CN113088412A - 一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，首先对珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨并用酸清洗并干燥；然后820‑850℃首次煅烧；然后与偏硅酸钠和二硫化钼混合后并加入酚醛树脂进行压片，然后在1080‑1200℃再次进行煅烧，冷却后研磨得到珍珠超细钙粉，最后加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。本发明制备的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物通过共同沉淀机理去除重金属离子，强疏水性吸附油污，其碱性可降解大部分酸性农药，因其析出物颗粒小总体表面积大，可吸附过滤杂质。本发明中还在煅烧珍珠钙粉组合物中加入了特殊的重金属去除菌剂，可以在短时间内通过加水浸泡有效提升对重金属的去除效果。

Description

一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法
技术领域
本发明涉及菜蔬清洗剂的制备方法，特别涉及一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，属于洗涤剂生产技术领域。
背景技术
人类生活健康成长离不开蔬菜、水果、米类、蛋类、肉类、水产品等，是身体摄取维生素，碳水化合物，蛋白质脂肪，氨基酸、蛋白质、纤维素、矿物质、无机盐良好的来源，是人们日常生活中必不可少的食物。在直接食用和烹饪食用产品之前需要水洗，而这些产品表面往往含有大量的农药、香料、色素、石蜡、化肥、油污、腥味的残留和污垢。食用了农药残留超标的蔬菜以后，会直接危害人体的神经系统和肝、肾等重要器官。每年就有数万人因农药中毒而丧失生命。常见于蔬菜中的有害菌主要有致病性大肠杆菌、粪大肠杆菌群、霉菌等。大多数食品都有添加剂，添加剂一旦进入我们人体，就会阻止我们机体正常的生理变化，我们的消化功能就会被慢慢破坏。专家表示重金属可损害神经系统导致反应迟钝、痴呆、股骨头坏死损害肝脏，甚至都可以导致人体患癌，尤其是老人小孩等弱势群体。
在储存和运输过程中必会产生大量微生物，这些均对产品的清洗和处理造成困难。人们清洗食用产品时往往用清水清洗或使用洗洁精清洗等。而中国市场目前销售的洗洁精大都为化工合成产品，洗涤不彻底会导致残留，对人体健康和环境污染极为不利，且在产品清洗过程中微生物，农药，油污物质会残留在手和衣物上，对生活产生极大不便。现市场急需一种可降解农药、石蜡、色素、香料、油污、腥味效果显著，绿色、环保、可降解的产品清洗剂来改善现行存在的问题。
中国发明专利CN105779171A公开了一种微纳米贝壳粉果蔬清洗剂及制备方法，该方法采用微纳米贝壳粉，添加柠檬酸，偏硅酸钠及柠檬酸钠，制得基于贝壳粉果蔬清洗剂。该清洗剂具有超吸附污垢，农药，油脂和杀菌，保鲜作用，并且可以达到去腥及异味效果。中国发明专利CN108277107A公开了一种贝壳粉果蔬清洗剂及其制备方法，该清洗剂以下重量份的原料组成：贝壳粉75-80份、海盐12-15份、以及助剂8-12份；可以快速去除农药残留，杀灭细菌，并且没有二次污染。中国发明专利CN106858609A公开了一种多用途的天然海洋生物钙制剂，该生物钙制剂由海洋生物钙原料经过配方、粉碎研磨、过筛和多次不完全煅烧制成具有纳米级孔径的多孔微观结构的生物钙粉，再配伍其他钙制剂复合而成；用作清洁剂，可高效清除果蔬等食材及食具表面附着的有害物质，安全无二次污染。
但是以上清洗剂均主要针对果蔬外部的污垢，农药，油脂或者微生物，而忽视了目前越来越严重的重金属污染，对重金属的去除效果不佳。故有必要研究一种对重金属去除效果好的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨，过120目筛，得到珍珠钙粉，然后用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗15-25min，洗去珍珠钙粉表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；
B、在通入空气条件下，将珍珠钙粉在马弗炉中加热至820-850℃，保持温度并持续1.5-2.5h，冷却后将煅烧产物研磨，过325目筛，得到珍珠细钙粉；
C、将珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼进行600-800rpm高速搅拌15-20min，搅拌均匀后，加热至200-250℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；
D、在通入空气条件下，将压片放入马弗炉中煅烧，煅烧温度设置为1080-1200℃，并持续煅烧30-45min；
E、冷却后将煅烧产物研磨，过800目筛，得到珍珠超细钙粉，加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。
优选的，所述的步骤A中，所述的珍珠粉通过珍珠粉碎得到；所述的珍珠层粉用贝壳珍珠层研磨的细粉组成。
优选的，所述的步骤C中，所述的珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼的质量比为100：（5-8）：（0.5-1.2）。
优选的，所述的步骤C中，所述的压模装置的参数设定为：厚度1.5-2.2mm，压制时间5-10min、温度280-350℃、压力55-65MPa。
优选的，所述的步骤E中，所述的珍珠超细钙粉、防腐剂和重金属去除菌剂的质量比为100：（1-2）：（0.1-0.3）。
优选的，所述的步骤E中，所述的重金属去除菌剂为含有乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的菌剂。
进一步优选的，所述的重金属去除菌剂中，乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的活菌数≥108CFU/mL。
所述的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1在中国发明专利CN103773725A公开；该菌剂在低温条件下具有很强的生长活性和比生长速率，能够产生具有很强抑菌活性的细菌素，原用于生物保鲜；但是本发明的发明人在实验中发现该菌剂与本发明的珍珠钙粉共同使用，可以显著提升果蔬表面重金属的沉淀效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，首先对珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨并用酸清洗并干燥；然后820-850℃首次煅烧；然后与偏硅酸钠和二硫化钼混合后并加入酚醛树脂进行压片，然后在1080-1200℃再次进行煅烧，冷却后研磨得到珍珠超细钙粉，最后加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。本发明制备的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物通过共同沉淀机理去除重金属离子，强疏水性吸附油污，其碱性可降解大部分酸性农药，因其析出物颗粒小总体表面积大，可吸附过滤杂质。本发明中还在煅烧珍珠钙粉组合物中加入了特殊的重金属去除菌剂（乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1），可以在短时间内通过加水浸泡有效提升对重金属的去除效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。以下实施例中的定量数据，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨，过120目筛，得到珍珠钙粉，然后用0.17%的盐酸浸泡清洗22min，洗去珍珠钙粉表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；
B、在通入空气条件下，将珍珠钙粉在马弗炉中加热至835℃，保持温度并持续2h，冷却后将煅烧产物研磨，过325目筛，得到珍珠细钙粉；
C、将珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼进行750rpm高速搅拌19min，搅拌均匀后，加热至225℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；
D、在通入空气条件下，将压片放入马弗炉中煅烧，煅烧温度设置为1150℃，并持续煅烧35min；
E、冷却后将煅烧产物研磨，过800目筛，得到珍珠超细钙粉，加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。
所述的步骤A中，所述的珍珠粉通过珍珠粉碎得到；所述的珍珠层粉用贝壳珍珠层研磨的细粉组成。
所述的步骤C中，所述的珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼的质量比为100：7：0.8。所述的步骤C中，所述的压模装置的参数设定为：厚度1.9mm，压制时间7min、温度310℃、压力60MPa。
所述的步骤E中，所述的珍珠超细钙粉、防腐剂和重金属去除菌剂的质量比为100：1.5：0.2。
所述的步骤E中，所述的重金属去除菌剂为含有乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的菌剂；所述的重金属去除菌剂中，乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的活菌数为5*108CFU/mL。
实施例2
一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨，过120目筛，得到珍珠钙粉，然后用0.2%的盐酸浸泡清洗15min，洗去珍珠钙粉表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；
B、在通入空气条件下，将珍珠钙粉在马弗炉中加热至850℃，保持温度并持续1.5h，冷却后将煅烧产物研磨，过325目筛，得到珍珠细钙粉；
C、将珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼进行800rpm高速搅拌15min，搅拌均匀后，加热至250℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；
D、在通入空气条件下，将压片放入马弗炉中煅烧，煅烧温度设置为1080℃，并持续煅烧45min；
E、冷却后将煅烧产物研磨，过800目筛，得到珍珠超细钙粉，加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。
所述的步骤A中，所述的珍珠粉通过珍珠粉碎得到；所述的珍珠层粉用贝壳珍珠层研磨的细粉组成。
所述的步骤C中，所述的珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼的质量比为100：5：1.2。所述的步骤C中，所述的压模装置的参数设定为：厚度1.5mm，压制时间10min、温度280℃、压力65MPa。
所述的步骤E中，所述的珍珠超细钙粉、防腐剂和重金属去除菌剂的质量比为100：1：0.3。
所述的步骤E中，所述的重金属去除菌剂为含有乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的菌剂；所述的重金属去除菌剂中，乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的活菌数为2*108CFU/mL。
实施例3
一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨，过120目筛，得到珍珠钙粉，然后用0.1%的盐酸浸泡清洗25min，洗去珍珠钙粉表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；
B、在通入空气条件下，将珍珠钙粉在马弗炉中加热至820℃，保持温度并持续2.5h，冷却后将煅烧产物研磨，过325目筛，得到珍珠细钙粉；
C、将珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼进行600rpm高速搅拌20min，搅拌均匀后，加热至200℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；
D、在通入空气条件下，将压片放入马弗炉中煅烧，煅烧温度设置为1200℃，并持续煅烧30min；
E、冷却后将煅烧产物研磨，过800目筛，得到珍珠超细钙粉，加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。
所述的步骤A中，所述的珍珠粉通过珍珠粉碎得到；所述的珍珠层粉用贝壳珍珠层研磨的细粉组成。
所述的步骤C中，所述的珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼的质量比为100：8：0.5。所述的步骤C中，所述的压模装置的参数设定为：厚度2.2mm，压制时间5min、温度350℃、压力55MPa。
所述的步骤E中，所述的珍珠超细钙粉、防腐剂和重金属去除菌剂的质量比为100：2：0.1。
所述的步骤E中，所述的重金属去除菌剂为含有乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的菌剂；所述的重金属去除菌剂中，乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的活菌数为7*108CFU/mL。
对比例1
将实施例1中的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株替换为市场购买的山东中科嘉亿生物工程有限公司的乳酸菌，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株替换为市场购买的山东创益生物科技有限公司的乳酸菌，其余配比和制备方法不变。
对比例3
将实施例1中的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株去除，其余配比和制备方法不变。
应用实施例1
取4L水，分成4份，每份1L为一组，每组分别加入实施例1和对比例1-3的煅烧珍珠钙粉组合物0.1g，混合均匀后分别浸泡喷有菌液、农药和重金属的黄瓜5分钟，揉搓后，再用清水冲洗1次；另设一组清水组作为空白对照；并设一组加入实施例1等量活菌数的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌剂作为乳酸菌对照。6组清洗后，分别检测最后一次清洗水中的细菌数、农药存留情况和重金属存留情况，具体检测数据见表1-表3。
浸泡清洗前，黄瓜喷洒菌液中含有大肠杆菌 6.0*106CFU/mL；黄瓜喷洒农药中含有溴氰菊酯 5000ppm；黄瓜喷洒重金属中含有Cu2+ 1800ppm、Hg2+ 2500ppm、Cr6+ 800ppm。
表1：清洗后黄瓜表面细菌含量检测结果
项目 大肠杆菌含量CFU/mL
实施例1 0
对比例1 0
对比例2 0
对比例3 0
空白对照组 2.8*10<sup>3</sup>
乳酸菌对照组 2.9*10<sup>3</sup>
表2：清洗后黄瓜表面农药残留含量检测结果
项目 溴氰菊酯残留含量ppm
实施例1 0
对比例1 0
对比例2 0
对比例3 0
空白对照组 617
乳酸菌对照组 622
表3：清洗后黄瓜表面重金属残留含量检测结果
项目 Cu<sup>2+</sup>残留含量ppm Hg<sup>2+</sup>残留含量ppm Cr<sup>6+</sup>残留含量ppm
实施例1 1 5 3
对比例1 55 104 33
对比例2 53 102 32
对比例3 55 107 34
空白对照组 438 527 209
乳酸菌对照组 285 373 135
由以上测试数据可以知道，本发明的煅烧珍珠钙粉组合物不但对菌液、农药有非常好的去除效果，而且对重金属也有非常好的去除效果；本发明的煅烧珍珠钙粉组合物中加入的乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株具有非常好的重金属去除效果，尤其是与本发明的煅烧珍珠钙粉组合物共同使用后，效果更佳。
以上对本发明所提供的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将珍珠粉或者珍珠层粉进行研磨，过120目筛，得到珍珠钙粉，然后用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗15-25min，洗去珍珠钙粉表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；
B、在通入空气条件下，将珍珠钙粉在马弗炉中加热至820-850℃，保持温度并持续1.5-2.5h，冷却后将煅烧产物研磨，过325目筛，得到珍珠细钙粉；
C、将珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼进行600-800rpm高速搅拌15-20min，搅拌均匀后，加热至200-250℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；
D、在通入空气条件下，将压片放入马弗炉中煅烧，煅烧温度设置为1080-1200℃，并持续煅烧30-45min；
E、冷却后将煅烧产物研磨，过800目筛，得到珍珠超细钙粉，加入防腐剂和重金属去除菌剂，混合均匀，即可。
2.如权利要求1所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的珍珠粉通过珍珠粉碎得到；所述的珍珠层粉用贝壳珍珠层研磨的细粉组成。
3.如权利要求1所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的珍珠细钙粉、偏硅酸钠和二硫化钼的质量比为100：（5-8）：（0.5-1.2）。
4.如权利要求1所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的压模装置的参数设定为：厚度1.5-2.2mm，压制时间5-10min、温度280-350℃、压力55-65MPa。
5.如权利要求1所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤E中，所述的珍珠超细钙粉、防腐剂和重金属去除菌剂的质量比为100：（1-2）：（0.1-0.3）。
6.如权利要求1所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤E中，所述的重金属去除菌剂为含有乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的菌剂。
7.如权利要求6所述的用于清洗菜蔬的煅烧珍珠钙粉组合物的制备方法，其特征在于，所述的重金属去除菌剂中，乳酸菌LACTOCOCCUSLACTISMD-1菌株的活菌数≥108CFU/mL。
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