CN113088395A - 一种烟用野酸梅微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种烟用野酸梅微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种长久释香的野酸梅香精微胶囊及其制备方法。其原料包括明胶、海藻酸钠、戊二醛、司盘80、野酸梅香精及去离子水。本发明根据烟用小盒外包纸、普通接装纸、转移接装纸三种纸张表面基团特性，选用易与其发生氢键、范德华力等作用的明胶和海藻酸钠为壁材。此外，本发明的制备方法条件温和，工艺简单易控，制备出的微胶囊粒径均匀且较小，释香能力持久，这正满足了人们对烟草需要的追求趋势。本发明以明胶和海藻酸钠为壁材、野酸梅香精为芯材，通过复凝聚法制备的一种野酸梅香精微胶囊。与传统的微胶囊壁材相比，壁材为食品级，更为安全环保，具有较好的耐热性和机械性能，应用更加广泛。

Description

一种烟用野酸梅微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种野酸梅香精微胶囊，具体涉及一种烟用的野酸梅香精微胶囊及制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
在卷烟工艺中，常在卷烟中添加一些烟用香精，来改善卷烟香气下降和原料质量差异导致的香烟香气不稳定的问题。烟用香精的挥发性较强，现今多以香精微胶囊的形式出现在香烟中。通过调控壁材的性质和孔径大小，可使香味物质以不同的释放速率释放，实现对香味物质的缓释和保护作用。
微胶囊技术与纸制品的结合衍生出很多性能优良、方便人类生活、给消费者带来不同以往的使用体验的纸制品，使用时随着香精微胶囊壁材的破裂或降解，内部的香精散发让人有愉悦感。将微胶囊香精应用在卷烟纸或者过滤嘴上是当前烟用香精微胶囊的较为流行的应用。将微胶囊牢固地固定在纸上，取决于壁材、芯材和制备方法以及纸张的孔隙大小。用作微胶囊壁材的原料有很多，例如天然壁材、合成壁材等。复凝聚法是微胶囊制备的常用方法，它是由于两个相反电荷的聚电解质之间的电荷中和导致相分离而发生的，除了静电吸引和电荷中和，氢键、疏水相互作用等非共价相互作用也有助于凝聚体的形成，且复凝聚体具有更好的耐热和机械性能。
微胶囊芯材的释放主要是因为壁材受到破坏而破裂或者是由于内外环境存在浓度差，芯材通过渗透作用从细小的空隙间释放。释放温度和外界压力在微胶囊释放中起着重要的作用，当温度升高或经过摩擦时，分子的运动速率加快，壁材磨损，从而促进了芯材的释放。将微胶囊技术应用于烟用香精中，可以有效降低香精的释放速度，从而延长了香精的释香时间，达到缓释的效果。但是具体应用于卷烟中时，微胶囊壁材的选择和制备方法对于香精的缓释效果至关重要。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种涂附在烟纸上的野酸梅香精微胶囊及其制备方法，以利于减少香精的挥发和快速释放问题，延长释香时间，使释香具有持久性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种长久释香的野酸梅香精微胶囊，基于质量百分比，原料包括以下组份：
Figure BDA0003058509650000021
本发明第二方面提供一种所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：分别制备一定质量分数的明胶GE溶液和海藻酸钠SA溶液；
步骤2)：先取海藻酸钠溶液加入野酸梅香精，再加入乳化剂司盘80在高速剪切机下进行第1次均质乳化；
步骤3)：加入明胶溶液在高速剪切机下进行第2次均质乳化得到水包油乳液；
步骤4)：调节乳液至最佳复凝聚pH值，进行复凝聚反应；；
步骤5)：凝聚结束后利用NaOH溶液调节体系pH值至9～10，加入戊二醛水溶液搅拌固化，并使体系温度缓慢升至室温。
优选地，所述步骤1)中明胶GE溶液的质量分数为2％，海藻酸钠SA溶液的质量分数为0.5％。
优选地，所述步骤2)中高速剪切机剪切速率为10000r/min，剪切时间为9min。
优选地，所述步骤3)中高速剪切机剪切速率为10000r/min，剪切时间为9min。
优选地，所述步骤4)中最佳复凝聚pH值为4.3，凝胶温度为30-60℃。
优选地，所述步骤5)中固化搅拌时间为40-70min，搅拌速度为400-800rpm。
优选地，所述步骤5)中利用10g/L的NaOH溶液调节体系PH值至9～10。。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明根据烟用小盒外包纸、普通接装纸、转移接装纸三种纸张表面基团特性，选用易与其发生氢键、范德华力等作用的明胶和海藻酸钠为壁材。本发明根据纸张纤维小于1μm的孔隙选择制备小尺寸的微胶囊，其中采用本发明方法制备的微胶囊粒径分布在261.68nm至873.69nm之间(实施例1-2)，在无交联剂作用下与烟用纸张进行牢固物理嵌合。而如果采用明胶和羧甲基纤维素钠作为壁材，制得的微胶囊粒径分布在5～35μm之间，平均粒径约为15μm(实施例3)，要远大于以明胶和海藻酸钠为壁材制备的微胶囊尺寸。相对应的，实施例3的释香持久性也不如实施例1和实施例2。
2、本发明的制备方法条件温和，工艺简单易控，制备出的微胶囊粒径均匀且较小，释香能力持久，这正满足了人们对烟草需要的追求趋势。
3、本发明以明胶和海藻酸钠为壁材、野酸梅香精为芯材，通过复凝聚法制备的一种野酸梅香精微胶囊。与传统的微胶囊壁材相比，壁材为食品级，更为安全环保，具有较好的耐热性和机械性能，应用更加广泛。本发明所涉及的制备微胶囊粒径均一。采用本发明的方法延长了香精的释香时间。
明胶具有生物可降解、生物相容性和成膜性等优点；海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，安全性高，粘性好。利用明胶和海藻酸钠利用复凝聚法制备微胶囊可以有效的保护香精，提高香精的稳定性，控制香精的释放速度。
附图说明
图1为实施例1制备的野酸梅香精微胶囊的粒径分布图；
图2为实施例1制备的野酸梅香精加香在纸张上室温释放60d的电子鼻雷达图。
图3为实施例2制备的野酸梅香精微胶囊的粒径分布图；
图4为实施例2制备的野酸梅香精加香在纸张上室温释放60d的电子鼻雷达图。
图5为实施例3制备的野酸梅香精微胶囊的粒径分布图；
图6为实施例3制备的野酸梅香精加香在纸张上室温释放60d的电子鼻雷达图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
一种长效缓释的野酸梅香精微胶囊，其原料包括以下以质量百分比计的组份：
Figure BDA0003058509650000041
上述野酸梅香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
分别制备一定质量分数的明胶(GE)和海藻酸钠(SA)溶液(2％GE溶液与0.5％的SA溶液)，先取SA溶液加入野酸梅香精，再加入乳化剂司盘80进行第1次均质乳化，然后加入GE溶液进行第2次均质乳化得到水包油乳液，2次均质速度均为10000r/min；调节乳液至最佳复凝聚pH值(最佳复凝聚pH值为4.3)进行复凝聚反应，反应条件为45℃、1h，再凝胶0.5h；凝胶结束后利用NaOH溶液(10g/L)调节体系pH值至9.3，加入戊二醛水溶液(V(戊二醛)/m(GE)＝1)在380r/min的搅拌速度下固化1h，并使体系温度缓慢升至室温。
得到的野酸梅香精微胶囊，通过粒径仪观察微胶囊的粒径分布如图1，表明微胶囊粒径分布均一。图2显示野酸梅香精加香在纸张上室温缓释效果，如电子鼻雷达图所示，该种微胶囊能够长效缓释。
实施例2
一种长效缓释的野酸梅香精微胶囊，其原料包括以下以质量百分比计的组份：
Figure BDA0003058509650000042
上述野酸梅香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
分别制备一定质量分数的明胶(GE)和海藻酸钠(SA)溶液(2％GE溶液与0.5％的SA溶液)，先取SA溶液加入野酸梅香精，再加入乳化剂司盘80进行第1次均质乳化，然后加入GE溶液进行第2次均质乳化得到水包油乳液，2次均质速度均为10000r/min；调节乳液至最佳复凝聚pH值(最佳复凝聚pH值为4.3)进行复凝聚反应，反应条件为55℃、1h，再凝胶0.5h；凝胶结束后利用NaOH溶液(10g/L)调节体系pH值至9.3，加入戊二醛水溶液(V(戊二醛)/m(GE)＝1)在800r/min的搅拌速度下固化70min，并使体系温度缓慢升至室温。
得到的野酸梅香精微胶囊，通过粒径仪观察微胶囊的粒径分布如图3，表明微胶囊粒径分布均一。图4显示野酸梅香精加香在纸张上室温缓释效果，如电子鼻雷达图所示，该种微胶囊能够长效缓释。
实施例3
一种长效缓释的野酸梅香精微胶囊，其原料包括以下以质量百分比计的组份：
Figure BDA0003058509650000051
上述野酸梅香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
分别制备一定质量分数的明胶(GE)和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液(2％GE溶液与0.5％的CMC-Na溶液)，先取CMC-Na溶液加入野酸梅香精，再加入乳化剂司盘80进行第1次均质乳化，然后加入GE溶液进行第2次均质乳化得到水包油乳液，2次均质速度均为10000r/min；调节乳液至最佳复凝聚pH值(最佳复凝聚pH值为4.3)进行复凝聚反应，反应条件为45℃、1h，再凝胶0.5h；凝胶结束后利用NaOH溶液(10g/L)调节体系pH值至9.3，加入戊二醛水溶液(V(戊二醛)/m(GE)＝1)在380r/min的搅拌速度下固化1h，并使体系温度缓慢升至室温。
得到的野酸梅香精微胶囊，通过粒径仪观察微胶囊的粒径分布如图5，可以看出，制得的微胶囊粒径分布在5～35μm之间，平均粒径约为15μm，要远大于以明胶和海藻酸钠为壁材制备的微胶囊尺寸。相应的野酸梅香精加香在纸张上室温缓释效果见图6，如电子鼻雷达图所示，经过六十天后，几乎没有香气成分释放，所以该种微胶囊的释香持久性不如实施例1和实施例2。

Claims (8)

1.一种长久释香的野酸梅香精微胶囊，其特征在于，基于质量百分比，原料包括以下组份：
Figure FDA0003058509640000011
余量为去离子水。
2.一种权利要求1所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：分别制备一定质量分数的明胶GE溶液和海藻酸钠SA溶液；
步骤2)：先取海藻酸钠溶液加入野酸梅香精，再加入乳化剂司盘80在高速剪切机下进行第1次均质乳化；
步骤3)：加入明胶溶液在高速剪切机下进行第2次均质乳化得到水包油乳液；
步骤4)：调节乳液至最佳复凝聚pH值，进行复凝聚反应；
步骤5)：凝聚结束后利用NaOH溶液调节体系pH值至9～10，加入戊二醛水溶液搅拌固化，并使体系温度缓慢升至室温。
3.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中明胶GE溶液的质量分数为2％，海藻酸钠SA溶液的质量分数为0.5％。
4.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高速剪切机剪切速率为10000r/min,剪切时间为9min.。
5.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中高速剪切机剪切速率为10000r/min,剪切时间为9min.。
6.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中最佳复凝聚pH值为4.3，凝胶温度为30-60℃。
7.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中固化搅拌时间为40-70min，搅拌速度为400-800rpm。
8.根据权利要求2所述长久释香的野酸梅香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中利用10g/L的NaOH溶液调节体系PH值至9～10。
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