CN113088134B - 一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料、覆膜、隔膜及制备方法 - Google Patents

一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料、覆膜、隔膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料的制备方法，包括以下步骤：1）将棉浆纤维素物料置于高温环境下热活化,然后粉碎至800~1000目，得到热活化棉浆纤维素粉末；以及，将铷源粉碎至1200~1500目，得到铷源粉末；以及，配置5~10wt%氢氧化钠、1~2wt%尿素的水溶液；2）按照质量比10：（0.5~1）：（50~70）将该热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于该水溶液中，并置于低温环境下冷冻,解冻得到混合溶液；3）按照质量比1：（0.2~0.6）：（5~10）将锂基润滑脂、粘结剂分散于该混合溶液中，并导入砂磨机中进行砂磨得到铷掺杂涂料。本发明一方面充分利用棉浆纤维素的良好机械性能改善锂电池隔膜的抗穿刺能力，另一方面通过铷掺杂改善锂电池隔膜的锂离子传到能力。

Description

一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料、覆膜、隔膜及制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜制备技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料、覆膜、隔膜及制备方法。
背景技术
现有技术制备的锂电池主要包括固态电解质电池和液态电解质锂电池。其中，液态电解质具有较高的离子导电率，应用场景广泛，但是其在充电过程中锂枝晶的生长容易刺破隔膜，引起电池短路，存在安全隐患、影响电池寿命，限制了锂离子电池的发展。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提出一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料、覆膜、隔膜及制备方法，一方面充分利用棉浆纤维素的良好机械性能改善锂电池隔膜的抗穿刺能力，另一方面通过铷掺杂改善锂电池隔膜的锂离子传到能力。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉浆纤维素物料(购自上海摩纤实业有限公司)置于150℃～200℃温度环境下热活化0.3～0.5h,然后粉碎至800～1000目，得到热活化棉浆纤维素粉末；
以及，将铷源粉碎至1200～1500目，得到铷源粉末；
以及，配置5～10wt％氢氧化钠、1～2wt％尿素的水溶液A；
2)按照质量比10：(0.5～1)：(50～70)将该热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于该水溶液A中，并置于-20℃～-40℃温度环境下冷冻5～12h,在常温环境下解冻得到混合溶液B；
3)按照质量比1：(0.2～0.6)：(5:10)将锂基润滑脂、粘结剂分散于该混合溶液B中，并导入砂磨机中进行砂磨1～2h，得到铷掺杂涂料。
优选地，上述技术方案中所述棉浆纤维素物料的聚合度为1000～1500。
优选地，上述技术方案中所述铷源为氢氧化铷(RbOH)或碳酸铷(Rb2CO3)等。
优选地，上述技术方案中所述水溶液的溶剂为去离子水或蒸馏水。
优选地，上述技术方案中所述锂基润滑脂为硬脂酸锂或12-羟基硬脂酸锂等。
优选地，上述技术方案中所述粘结剂为PVDF或硅树脂类粘接剂等。
本发明另外提供一种锂电池隔膜用铷掺杂覆膜，通过以下方法制备：
将上述技术方案制备的铷掺杂涂料以辊涂方式涂于基膜表面，在50～70℃条件下干燥5～10s，得到铷掺杂覆膜。
本发明另外提供一种锂电池隔膜，包括基膜和涂覆于所述基膜两侧的铷掺杂覆膜，所述铷掺杂覆膜根据上述技术方案制备得到，所述铷掺杂覆膜的厚度为5～7μm。其中，基膜选自聚乙烯膜等，膜厚度为9、16、20、25、30μm等，透气率为300～600s/100mL以及孔径0.01～1μm。
本发明另外提供一种锂电池，包括正极、负极、电解液，以及上述技术方案中所述的锂电池隔膜。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)本发明充分利用棉浆纤维素的良好机械性能改善锂电池隔膜的抗穿刺能力；同时，通过将锂基润滑脂与棉浆纤维素充分研磨，使得锂基润滑脂中的纤维与棉浆纤维素充分嵌合，提升覆膜的机械性能，进一步改善锂电池隔膜的抗穿刺能力。
2)本发明通过选用锂基润滑脂，利用锂基润滑脂中的锂离子来补充电池充放电过程中锂离子的流失；同时，通过铷离子掺杂取代部分锂离子形成大孔径的离子通道，促进锂离子传导，提高隔膜离子电导率。
3)本发明通过选用棉浆纤维素提高隔膜的吸液率，促进离子传输，进一步提高隔膜离子电导率。
附图说明
图1本发明实施例1所制备的锂电池在0.2C电流密度下的循环测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚合度为1000的棉浆纤维素物料置于烘箱中，温度设置为150℃热活化处理0.5h,然后置于粉碎机中粉碎至800目，得到热活化棉浆纤维素粉末；将氢氧化铷(RbOH)置于粉碎机中粉碎至1500目，得到铷源粉末；配置5wt％氢氧化钠、1wt％尿素的水溶液，其中溶剂选用去离子水；
2)按照质量比10：0.5：50将步骤1制备的热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于步骤1)所述水溶液中，并置于冰箱冷冻箱中，在-20℃温度环境下冷冻12h；然后取出在常温环境下搅拌直至完全溶解，得到混合溶液；
3)按照质量比1：0.2：5将硬脂酸锂、HR460型PVDF分散于步骤2)制备的混合溶液中，并导入砂磨机中，以1000rmp砂磨1h，得到铷掺杂涂料。
将该实施例制备的铷掺杂涂料以辊涂方式涂于聚乙烯(PE)单层膜为基膜(膜厚度为25μm，透气率为500s/100mL以及孔径0.05μm)两侧，两侧的涂覆厚度5微米，在50℃条件下干燥5s，形成铷掺杂覆膜，获得锂电池隔膜。
对该实施例制备的锂电池隔膜进行测试，测得隔膜的分解电压为6V，150℃下1小时热缩率为0.51％，穿刺强度20N，离子电导率：1.6×10-3s/cm-1。
将该实施例制备的锂电池隔膜进行电池组装，选用的正极为磷酸铁锂，负极为石墨，电解液为溶质浓度为1mol/L的六氟磷酸锂溶液。
对该实施例制备的锂电池进行测试，测得锂电池在0.2C的倍率下循环100圈后容量保持率为99.5％，初始放电容量157.4mAh/g，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.51％。
实施例2
一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚合度为1200的棉浆纤维素物料置于烘箱中，温度设置为180℃热活化处理0.4h,然后置于粉碎机中粉碎至900目，得到热活化棉浆纤维素粉末；将碳酸铷(Rb2CO3)置于粉碎机中粉碎至1300目，得到铷源粉末；配置8wt％氢氧化钠、1.5wt％尿素的水溶液，其中溶剂选用蒸馏水；
2)按照质量比10：0.8：60将步骤1制备的热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于步骤1)所述水溶液中，并置于冰箱冷冻箱中，在-30℃温度环境下冷冻8h,然后取出在常温环境下搅拌直至完全溶解，得到混合溶液；
3)按照质量比1：0.4：8将12-羟基硬脂酸锂、FS-203型硅树脂类粘接剂分散于步骤2)制备的混合溶液中，并导入砂磨机中，以1000rmp砂磨1.5h，得到铷掺杂涂料。
将该实施例制备的铷掺杂涂料以辊涂方式涂于聚乙烯(PE)单层膜为基膜(膜厚度为25μm，透气率为500s/100mL以及孔径0.05μm)两侧，两侧的涂覆厚度6微米，在60℃条件下干燥7s，形成铷掺杂覆膜，获得锂电池隔膜。
对该实施例制备的锂电池隔膜进行测试，测得隔膜的分解电压为6V，150℃下1小时热缩率为0.53％，穿刺强度20N，离子电导率：1.59×10-3s/cm-1。
将本实施例制备的锂电池隔膜进行电池组装，选用的正极为磷酸铁锂，负极为石墨，电解液为溶质浓度为1mol/L的六氟磷酸锂溶液。
对本实施例制备的锂电池进行测试，测得锂电池在0.2C的倍率下循环100圈后容量保持率为99.6％，初始放电容量156.8mAh/g，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.48％。
实施例3
一种锂电池隔膜用铷掺杂涂料，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚合度为1500的棉浆纤维素物料置于烘箱中，温度设置为200℃热活化处理0.3h,然后置于粉碎机中粉碎至1000目，得到热活化棉浆纤维素粉末；将碳酸铷(Rb2CO3)置于粉碎机中粉碎至1200目，得到铷源粉末；配置10wt％氢氧化钠、2wt％尿素的水溶液，其中溶剂选用蒸馏水；
2)按照质量比10：1：70将步骤1制备的热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于水溶液中，并置于冰箱冷冻箱中，在-40℃温度环境下冷冻5h,然后取出在常温环境下搅拌直至完全溶解，得到混合溶液；
3)按照质量比1：0.6：10将12-羟基硬脂酸锂、HR460型PVDF分散于步骤2制备的混合溶液中，并导入砂磨机中，以1000rmp砂磨2h，得到铷掺杂涂料。
将该实施例制备的铷掺杂涂料以辊涂方式涂于聚乙烯(PE)单层膜为基膜(膜厚度为25μm，透气率为500s/100mL以及孔径0.05μm)两侧，两侧的涂覆厚度7微米，在60℃条件下干燥10s，形成铷掺杂覆膜，获得锂电池隔膜。
对该实施例制备的锂电池隔膜进行测试，测得隔膜的分解电压为6.3V，150℃下1小时热缩率为0.58％，穿刺强度18N，离子电导率：1.63×10-3s/cm-1。
将该实施例制备的锂电池隔膜进行电池组装，选用的正极为磷酸铁锂，负极为石墨，电解液为溶质浓度为1mol/L的六氟磷酸锂溶液。
对该实施例制备的锂电池进行测试，测得锂电池在0.2C的倍率下循环100圈后容量保持率为99.1％，初始放电容量157.9mAh/g，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.34％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括基膜和涂覆于所述基膜两侧的铷掺杂覆膜，所述铷掺杂覆膜的厚度为5～7μm；
所述铷掺杂覆膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉浆纤维素置于150℃～200℃温度环境下热活化0.3～0.5h,然后粉碎至800～1000目，得到热活化棉浆纤维素粉末；其中，所述棉浆纤维素的聚合度为1000～1500；
以及，将铷源粉碎至1200～1500目，得到铷源粉末；其中，所述铷源为氢氧化铷或碳酸铷；
以及，配置5～10wt％氢氧化钠、1～2wt％尿素的水溶液A；
2)按照质量比10：(0.5～1)：(50～70)将该热活化棉浆纤维素粉末、铷源粉末分散于所述水溶液A中，并置于-20℃～-40℃温度环境下冷冻5～12h，在常温环境下解冻得到混合溶液B；
3)按照质量比1：(0.2～0.6)：(5～10)将锂基润滑脂、粘结剂分散于所述混合溶液B中，并导入砂磨机中进行砂磨1～2h，得到铷掺杂涂料；
4)将所述铷掺杂涂料以辊涂方式涂于基膜表面，在50～70℃条件下干燥5～10s，得到锂电池隔膜用铷掺杂覆膜。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述锂基润滑脂为硬脂酸锂或12-羟基硬脂酸锂。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述粘结剂为PVDF或硅树脂类粘接剂。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于基膜选自聚乙烯膜，膜厚度为9～30μm，透气率为300～600s/100mL以及孔径0.01～1μm。
5.一种锂电池，其特征在于，包括正极、负极、电解液，以及如权利要求1所述的锂电池隔膜。
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