CN113087325A - 一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，该方法包括以下步骤：(1)磷的靶向提取：向污泥中投加酸性离子交换树脂，搅拌使充分提取污泥中的无机磷和有机磷；(2)离子交换树脂再生：将步骤(1)中污泥和树脂的混合物过筛，分别收集污泥及树脂，用强酸再生液使树脂再生，循环使用于步骤(1)；(3)磷的清洁回收：将步骤(2)得到的污泥离心，分别收集残余污泥及上清液，向上清液中投加钙盐后调节pH，以磷酸钙的形式清洁回收污泥中的磷。与现有技术相比，本发明具有磷的释放率高、金属元素干扰小、树脂可循环利用等优点。

Description

一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法
技术领域
本发明涉及污泥资源化技术领域，具体涉及一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法。
背景技术
作为生物必需且不可再生资源，磷的长期稳定供应得到全人类的广泛关注。据美国地质调查局统计资料显示，磷矿的消耗量平均以每年2％以上的速度增长，其中2019年世界磷矿石的开采量约为2.4亿吨，以目前的磷矿储量(690亿吨)和消耗速度计算，世界磷矿资源将会在280年内消耗完全。因此，磷资源回收成为全球可持续发展的战略性需求。
作为放错了地方的资源，污泥是磷回收的重要来源。据不完全统计，全球每年大约有130万吨的磷通过污水进入污水处理厂，这相当于全球需磷量的15-20％。为了防止富营养化，最终污水中90％以上的磷转移到污泥中。然而，这些污泥同时富集了污水中大量的有机污染物、病原微生物、重金属等物质，因此，污泥不能直接作磷肥使用，磷的释放成为污泥磷回收的重要前提。
酸溶是简单有效的污泥磷提取技术，但是金属的共溶导致后续磷回收需要利用离子交换树脂等方法与金属分离提纯，增加了磷回收工艺的复杂性。此外，当前大量研究数据表明，酸溶能有效提取污泥中的无机磷，对无机磷含量高的消化污泥等的提取效率达80％以上，然而对有机磷含量高的活性污泥提取效率偏低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种磷的释放率高、金属元素干扰小、树脂可循环利用的用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)磷的靶向提取：向污泥中投加酸性离子交换树脂(在分子结构中带有酸性功能基团的高分子化合物)，搅拌使充分提取污泥中的无机磷和有机磷；
(2)离子交换树脂再生：将步骤(1)中污泥和树脂的混合物过筛，分别收集污泥及树脂，用强酸再生液使树脂再生，循环使用于步骤(1)；
(3)磷的清洁回收：将步骤(2)得到的污泥离心，分别收集残余污泥及上清液，向上清液中投加钙盐后调节pH，以磷酸钙的形式清洁回收污泥中的磷。
进一步地，所述的污泥为污水处理厂化学强化除磷的一级污泥，生物除磷的活性污泥，化学强化除磷的三级污泥等污泥中的一种或多种，也可以是包含其中的一种或多种的污泥，污泥的含固率<4％，避免离子变换树脂投加后无法搅拌的问题。
进一步地，步骤(1)中所述的酸性离子交换树脂型号为732(在交联为7％的苯乙烯-二乙烯共聚体上带有磺酸基-SO3H的阳离子交换树脂)，投加量为1-1.5g/gTS，使体系pH下降至2-2.5左右。
进一步地，步骤(1)中所述搅拌转速为150-350rpm，时间为3-4h。
进一步地，步骤(2)中过筛使用的筛网为55目(0.315mm)，所述的强酸再生液为盐酸或硫酸溶液。
进一步地，所述盐酸的质量浓度为3-10％。
进一步地，使用硫酸再生时，为防止吸附的钙与硫酸根反应生成硫酸根沉淀，硫酸质量浓度先控制在1-2％，随后增加到3-10％。
进一步地，步骤(3)中加入钙盐使上清液中Ca/P摩尔比为(1.5-2):1。
进一步地，所述的钙盐是浓度为1-2M氯化钙溶液。
进一步地，步骤(3)中采用氢氧化钠溶液调节pH至7-9。
进一步地，所述的氢氧化钠溶液的浓度为1-3M。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)磷的释放率高：与酸溶提取法相比，在同样pH条件下，酸性离子交换树脂提取法既能吸附金属增加金属矿物质磷的溶出，又能提取胞外聚合物强化有机磷的水解，最终污泥总磷的释放效率提高15％以上；
(2)金属元素干扰小：与酸溶提取法相比，在同样pH条件下，液相中金属如铝、铁、钙等被酸性离子交换树脂吸附去除，去除率最高达到80％，可直接实现磷的清洁回收；
(3)树脂可循环利用：使用过的酸性离子交换树脂利用强酸再生后可循环使用，具有重要社会环境效益和广阔的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，如图1，该方法包括以下步骤：
(1)磷的靶向提取：向污泥中投加酸性离子交换树脂，搅拌使充分提取污泥中的无机磷和有机磷；污泥为污水处理厂化学强化除磷的一级污泥，生物除磷的活性污泥，化学强化除磷的三级污泥等污泥中的一种或多种，也可以是包含其中的一种或多种的污泥，污泥的含固率<4％，避免离子变换树脂投加后无法搅拌的问题。酸性离子交换树脂型号为732，投加量为1-1.5g/gTS。搅拌转速为150-350rpm，时间为3-4h；
(2)离子交换树脂再生：将步骤(1)中污泥和树脂的混合物过筛，分别收集污泥及树脂，用强酸再生液使树脂再生，循环使用于步骤(1)；过筛使用的筛网为55目(0.315mm)，强酸再生液为盐酸或硫酸溶液。盐酸的质量浓度为3-10％。硫酸再生时，为防止吸附的钙与硫酸根反应生成硫酸根沉淀，硫酸质量浓度先控制在1-2％，随后增加到3-10％；
(3)磷的清洁回收：将步骤(2)得到的污泥离心，分别收集残余污泥及上清液，向上清液中投加浓度为1-2M氯化钙溶液使上清液中Ca/P摩尔比为(1.5-2):1，采用浓度为1-3M的氢氧化钠溶液调节pH至7-9，以磷酸钙的形式清洁回收污泥中的磷。
实施例1
本实施例所用的污泥为上海白龙港污水处理厂生物除磷的剩余活性污泥，其总固体(TS)和挥发性固体(VS)分别为2.45％和1.47％，总磷含量约为23.92mg/g TS，上清液中磷含量约为40mg/L。
向50g污泥中加入1.225g酸性离子交换树脂，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，反应结束后，污泥pH降至2.3。利用55目的不锈钢筛分别得到离子交换树脂和污泥，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为1.5:1，利用3M氢氧化钠调节pH至9，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收，最后对使用过的离子交换树脂用5％的盐酸清洗再生。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，向污泥中加入稀盐酸，调节pH＝2.3，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为1.5:1，利用3M氢氧化钠调节pH至9，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收。
与对比例1相比，实施例1中污泥上清液中磷的浓度由160mg/L提高至260mg/L，污泥总磷的释放量增加了大约15.66％，液相中金属如铝、铁、钙等被酸性离子交换树脂吸附去除，其中钙的去除率最高达到80％，最终上清液中88％的磷以磷酸钙沉淀的形式回收。
之所以较酸溶产生如此好的效果，是因为(1)污泥中磷主要分布于矿物质沉淀和EPS中；(2)酸溶对矿物质沉淀磷的有较好的提取效果；(3)离子交换树脂因为其吸附金属，能有效提取EPS；(4)酸性离子交换树脂既能有酸溶的效果又可以提取EPS；因此酸性离子交换树脂提取法能同时提取矿物质形式及EPS中的磷，此外，(5)因为吸附金属，使得溶解性金属浓度较酸溶低，又进一步增加了固相矿物质形式磷的溶出(沉淀溶解平衡)；使得效果显著。
实施例2
本实施例所用的污泥为苏州某污水处理厂生物除磷的剩余活性污泥，其中TS＝2.40％，VS＝1.56％，总磷含量约为24.64mg/gTS，上清液中磷含量约为30mg/L。
向50g污泥中加入1.2g酸性离子交换树脂，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，反应结束后，污泥pH降至2。利用55目的不锈钢筛分别得到离子交换树脂和污泥，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为1.5:1，利用3M氢氧化钠调节pH至9，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收，最后对使用过的离子交换树脂用5％的盐酸清洗再生。
对比例2
与实施例2的不同之处在于，向污泥中加入稀盐酸，调节pH＝2，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为1.5:1，利用3M氢氧化钠调节pH至9，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收。
与对比例2相比，实施例2中污泥上清液中磷的浓度由90mg/L提高至150mg/L，液相中金属如铝、铁、钙等被酸性离子交换树脂吸附去除，其中钙的去除率最高达到80％，最终上清液中85％的磷以磷酸钙的形式回收。
实施例3
本实施所用的污泥为苏州某污水处理厂生物除磷的活性污泥与铁盐强化除磷的化学污泥的混合污泥，其中TS＝2.50％，VS＝1.52％，总磷含量约为24.50mg/g TS，上清液中磷含量约为35mg/L。
向50g污泥中加入1.25g酸性离子交换树脂，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，反应结束后，污泥pH降至2.5。利用55目的不锈钢筛分别得到离子交换树脂和污泥，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为2:1，利用3M氢氧化钠调节pH至8，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收，最后对使用过的离子交换树脂用5％的盐酸清洗再生。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，向污泥中加入稀盐酸，调节pH＝2.5，常温条件下在摇床上以200rpm震荡4h，对污泥进行离心过滤，往滤液中加入氯化钙，使滤液中Ca/P摩尔比为2:1，利用3M氢氧化钠调节pH至8，以200rpm搅拌30min，静置沉淀30min，磷以磷酸钙沉淀的形式回收。
与对比例3相比，实施例3中污泥总磷的释放量增加了18.50％，液相中金属如铝、铁、钙等被酸性离子交换树脂吸附去除，其中钙的去除率最高达到80％，最终上清液中90％的磷以磷酸钙沉淀的形式回收。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，酸性离子交换树脂投加量为0.6g。
对比例4中污泥上清液中磷的浓度不到180mg/L。
这是因为本发明中，当酸性离子交换树脂投加量接近1g/gTS时，污泥体系pH降至2-2.3，继续增加投量，pH基本下降不明显，那么，磷的释放基本保持不变。因此，可以说，当投量达到将污泥pH调节至2-2.5的时候，继续增加树脂投量，对磷的释放没有什么影响；而如果投量过低的话，污泥体系pH会大于2.5，磷的释放效率肯定会降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)磷的靶向提取：向污泥中投加酸性离子交换树脂，搅拌使充分提取污泥中的无机磷和有机磷；
(2)离子交换树脂再生：将步骤(1)中污泥和树脂的混合物过筛，分别收集污泥及树脂，用强酸再生液使树脂再生，循环使用于步骤(1)；
(3)磷的清洁回收：将步骤(2)得到的污泥离心，分别收集残余污泥及上清液，向上清液中投加钙盐后调节pH，以磷酸钙的形式清洁回收污泥中的磷。
2.根据权利要求1所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸性离子交换树脂型号为732，投加量为1-1.5g/gTS。
3.根据权利要求1所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌转速为150-350rpm，时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，步骤(2)中过筛使用的筛网为55目，所述的强酸再生液为盐酸或硫酸溶液。
5.根据权利要求4所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为3-10％。
6.根据权利要求4所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，使用硫酸再生时，硫酸质量浓度先控制在1-2％，随后增加到3-10％。
7.根据权利要求1所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，步骤(3)中加入钙盐使上清液中Ca/P摩尔比为(1.5-2):1。
8.根据权利要求1或7所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，所述的钙盐是浓度为1-2M氯化钙溶液。
9.根据权利要求1所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，步骤(3)中采用氢氧化钠溶液调节pH至7-9。
10.根据权利要求1或9所述的一种用于污泥磷回收的靶向清洁提取方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的浓度为1-3M。
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