CN113087013A - 一种二氧化钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛及其制备方法，所述材料具有立体空心枝化状结构；制备方法包括如下步骤：1)将0.1‑1份(重量比)的硝酸锌溶于30‑50份(重量比)的甲醇中，得到溶液1；2)将0.1‑2份(重量比)的2‑甲基咪唑溶于30‑50份(重量比)的甲醇中，得到溶液2；3)将溶液1和溶液2混合搅拌后，静置得到溶液3；4)将0.1‑2份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌后加入0.1‑5份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4；5)将溶液4搅拌后所生成的物质进行离心分离。本发明通过调控负载反应和刻蚀反应的不同速度比，实现在氧化锌枝化模板上沉积二氧化钛粒子的同时，利用不断产生的盐酸副产物缓慢刻蚀氧化锌枝化模板获得立体空心枝化二氧化钛材料。

Description

一种二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种立体空心枝化二氧化钛材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是常见的半导体光催化材料。在光的照射下，它能将光能转化为化学能，可以在较短的时间内成功的分解包括难降解有机物在内的大多数有机物。此外它还具有高稳定性、耐光腐蚀、无毒等特点，并且在处理过程中不产生二次污染，因此在抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空气净化等领域被越来越多的人所瞩目。
另一方面，微米级及以上尺度的二氧化钛作为食品药品添加剂，经过长期研究和使用，被确认为安全物质，并得到了美国FDA认证，其安全请也普遍被科学界以及一般公众所接受。但是，针对微米级以下的二氧化钛的安全性的研究较少，而且由于物质毒性研究的长期性和复杂性，确认微米级以下的二氧化钛的安全性还需要较长时间。
为了解决二氧化钛的安全性问题，将纳米级的物质团聚成大尺寸的微米级物质的方法目前是一种较为有效的解决办法。
然而无规的堆积往往会导致纳米材料的团聚，损失了原本纳米材料拥有的大比表面积，最终导致整体的催化活性急剧下降。因此，如何将纳米材料在空间层面上形成有规律的立体构型，从而获得大比表面积和保持整体催化活性一直是研发关注的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种立体空心枝化二氧化钛材料。通过调控负载反应和刻蚀反应的不同速度比，实现在氧化锌枝化模板上沉积二氧化钛粒子的同时，利用不断产生的盐酸副产物缓慢刻蚀氧化锌枝化模板，最终获得立体空心枝化二氧化钛材料。
本目的通过以下技术方案得以实现：
一种立体空心枝化二氧化钛材料，为立体空心枝化状结构。
本发明的另一目的在于提供一种立体空心枝化二氧化钛材料的制备方法。
本目的通过以下技术方案得以实现：
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1-1份(重量比)的硝酸锌溶于30-50份(重量比)的甲醇中，得到溶液1；
2)将0.1-2份(重量比)的2-甲基咪唑溶于30-50份(重量比)的甲醇中，得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌后，静置得到溶液3；
4)将0.1-2份(重量比)的四氯化钛滴加入溶液3，搅拌后加入0.1-5份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4；
5)将溶液4搅拌后所生成的物质进行离心分离。
上述二氧化钛的制备方法所制备的材料具有立体空心枝化状结构。
优选的，步骤4)中甲醇溶液包括5-10份水和90-95份甲醇。
本发明中，甲醇为溶剂，2-甲基咪唑为有机配体，硝酸锌为无机框架，实现在氧化锌枝化模板上沉积二氧化钛粒子，同时，不断产生的盐酸副产物缓慢刻蚀氧化锌枝化模板，最终获得立体空心枝化二氧化钛材料；通过改变甲醇溶液中甲醇的比例，能够调整氧化锌枝化模板的空心枝夹角结构。
进一步的，步骤1)中搅拌5-15分钟。
优选的，步骤2)中搅拌5-15分钟。
进一步的，步骤3)中1-5分钟。
优选的，步骤3)中在3-5度的温度条件下静置反应18-24小时。
进一步的，步骤4)中搅拌2-4小时。
进一步的，步骤5)所生成的物质进行离心分离后，用乙醇和水洗涤生成物。
进一步的，步骤5)中将溶液4搅拌12-36小时后离心分离。
在一个实施例中，步骤5)中洗涤次数为3次。
本发明的有益效果：
1.通过本发明的制备方法获得的立体空心枝化二氧化钛材料，将纳米材料在空间层面上形成有规律的立体构型，从而获得大比表面积和保持整体催化活性。
2.本发明的制备方法制备过程相对简单，条件易于控制，易于大批量工业化生产。
附图说明
图1为二氧化钛材料的扫描电镜图，图中标尺大小为2μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
实施例1
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1份(重量比)的硝酸锌溶于30份(重量比)的甲醇中，搅拌5分钟得到溶液1；
2)将0.1份(重量比)的2-甲基咪唑溶于30份(重量比)的甲醇中，搅拌5分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌1分钟，并在3度的温度条件下静置反应18小时得到溶液3；
4)将0.1份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌2小时后，加入0.1份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括5份(重量比)水和90份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌12小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。
图1为本实施例制备的二氧化钛材料的扫描电镜图，图中标尺大小为2μm，通过观察可知，图中二氧化钛材料形成枝化结构，为立体空心枝。
本方法通过调控负载反应和刻蚀反应的不同速度比，实现在氧化锌枝化模板上沉积二氧化钛粒子的同时，利用不断产生的盐酸副产物缓慢刻蚀氧化锌枝化模板，最终获得立体空心枝化二氧化钛材料。
实施例2
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将1份(重量比)的硝酸锌溶于50份(重量比)的甲醇中，搅拌15分钟得到溶液1；
2)将2份(重量比)的2-甲基咪唑溶于50份(重量比)的甲醇中，搅拌15分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌5分钟，并在5度的温度条件下静置反应24小时得到溶液3；
4)将2份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌4小时后，加入5份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括10份(重量比)水和95份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌36小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。
实施例3
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.5份(重量比)的硝酸锌溶于40份(重量比)的甲醇中，搅拌10分钟得到溶液1；
2)将1份(重量比)的2-甲基咪唑溶于40份(重量比)的甲醇中，搅拌10分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌3分钟，并在4度的温度条件下静置反应21小时得到溶液3；
4)将1份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌3小时后，加入3份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括7份(重量比)水和93份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌24小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。
实施例4
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1份(重量比)的硝酸锌溶于50份(重量比)的甲醇中，搅拌5分钟得到溶液1；
2)将2份(重量比)的2-甲基咪唑溶于50份(重量比)的甲醇中，搅拌15分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌5分钟，并在3度的温度条件下静置反应18小时得到溶液3；
4)将2份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌2小时后，加入0.1份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括10份(重量比)水和90份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌12小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。
实施例5
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将1份(重量比)的硝酸锌溶于30份(重量比)的甲醇中，搅拌15分钟得到溶液1；
2)将0.1份(重量比)的2-甲基咪唑溶于30份(重量比)的甲醇中，搅拌5分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌1分钟，并在5度的温度条件下静置反应24小时得到溶液3；
4)将0.1份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌4小时后，加入5份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括5份(重量比)水和95份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌36小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。
实施例6
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将1份(重量比)的硝酸锌溶于30份(重量比)的甲醇中，搅拌15分钟得到溶液1；
2)将0.1份(重量比)的2-甲基咪唑溶于50份(重量比)的甲醇中，搅拌5分钟得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌5分钟，并在3度的温度条件下静置反应24小时得到溶液3；
4)将0.1份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌4小时后，加入0.1份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4，甲醇溶液包括5份(重量比)水和95份(重量比)甲醇；
5)溶液4搅拌12小时后，离心分离；将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛材料。

Claims (10)

1.一种二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将0.1-1份(重量比)的硝酸锌溶于30-50份(重量比)的甲醇中，得到溶液1；
2)将0.1-2份(重量比)的2-甲基咪唑溶于30-50份(重量比)的甲醇中，得到溶液2；
3)将溶液1和溶液2混合搅拌后，静置得到溶液3；
4)将0.1-2份(重量比)的四氯化钛加入溶液3，搅拌后加入0.1-5份(重量比)的甲醇溶液得到溶液4。
5)将溶液4搅拌后所生成的物质进行离心分离。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法所制备的材料，其特征在于，所述材料具有立体空心枝化状结构。
3.根据权利要求1所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤4)中甲醇溶液包括5-10份(重量比)水和90-95份(重量比)甲醇。
4.根据权利要求3所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中搅拌5-15分钟。
5.根据权利要求4所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤3)中混合搅拌1-5分钟。
6.根据权利要求5所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤3)中在3-5度的温度条件下静置反应18-24小时。
7.根据权利要求5或6所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤4)中搅拌2-4小时。
8.根据权利要求5或6所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤5)所生成的物质进行离心分离后，用乙醇和水洗涤生成物。
9.根据权利要求5或6所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤5)中将溶液4搅拌12-36小时后离心分离。
10.根据权利要求8所述二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤5)中洗涤次数为3次。
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