CN113087012B - 一种钙钛矿太阳能电池TiO2电子传输层的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池TiO2电子传输层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿太阳能电池TiO2电子传输层的制备方法，属于钙钛矿太阳能电池制备技术领域。首先使用ALD法制备致密层TiO2，以四二甲氨基钛为钛前驱体源，O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体；循环多次完成致密层制备；然后使用旋涂法制备介孔层TiO2，在NaOH溶液中加入TiO2微球，搅拌均匀后加热；洗涤至接近中性，然后在HCl溶液中浸泡，再洗涤至中性，干燥后煅烧；将TiO2粉末和酒精按质量比1:10配置成悬浊液，搅拌后旋涂于TiO2致密层上并保温，得到TiO2介孔层。通过制备工艺控制，使电子传输层有利于光吸收层与电极之间的电子空穴对分离和电子传输，可提高钙钛矿光伏器件的能量转换效率。

Description

一种钙钛矿太阳能电池TiO2电子传输层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿太阳能电池TiO2电子传输层的制备方法，属于钙钛矿太阳能电池制备技术领域。
背景技术
钙钛矿型太阳能电池近年来受到人们的广泛关注，钙钛矿太阳能电池的结构主要包括：透明导电基底、电子传输层、钙钛矿光敏层、空穴传输层和金属电极。
其中，透明导电基底常见的主要有FTO和ITO两种材料。用于电子传输层的材料主要有氧化钛、氧化锌和富勒烯。常见钙钛矿层主要有甲胺铅碘、乙胺铅碘等。空穴传输材料最常用的有Spiro-OMeTAD和P3HT。电子传输层作为钙钛矿太阳能电池的重要组成部分，对钙钛矿太阳能电池的转换效率有重要的影响。电子传输层可以是不同材料的组合，也可以是单一材料。电子传输层的制备方法及其结构形貌对太阳能电池器件的性能有很大的影响。电子传输层的常用制备方法有热蒸发、电子束蒸发、原子层沉积、磁控溅射、旋涂等。通过不同方法可以实现对电子传输层的掺杂，提高电子传输层的结晶性或电子传输层与钙钛矿层的能级匹配程度；也可以改善电子传输层与钙钛矿层的界面，提高载流子的传输能力，从而提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
二氧化钛作为一种n型半导体常作为电子输运层材料，它具有诸多优点，比如：与钙钛矿相匹配的能级结构、大的能带带隙、在紫外和可见光区域大范围的光透过率，以及低廉的制备成本。为了提升改善钙钛矿层的成膜性能，提升电子空穴对的分离和传输的效率，可以将二氧化钛层制备成介孔结构和致密结构复合的结构，其中介孔结构主要起到增加和钙钛矿晶体的接触面积，增加钙钛矿成核位点，提升电子传输效率的作用；致密层由于结构致密可以起到阻挡空穴输运的作用；除了微观结构，二氧化钛层的厚度也影响着电子传输性能。
发明内容
本发明旨在开发一种TiO2电子传输层的制备方法，其目的是提高致密层对空穴传输的阻挡，并提高介孔层与钙钛矿光敏层的接触面积，提高钙钛矿太阳能电池光电转换效率。
本发明公开了一种用于钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层制备方法，电子传输层为TiO2，包括原子层沉积(ALD)法制备的TiO2致密层和旋涂法制备的TiO2介孔层。通过制备工艺控制，使电子传输层有利于光吸收层与电极之间的电子空穴对分离和电子传输，可提高钙钛矿光伏器件的能量转换效率。
一种用于钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用ALD法(原子层沉积法)制备致密层TiO2：以四二甲氨基钛为钛前驱体源，O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体；引入钛源使钛源吸附于基片， Ar吹扫带走剩余的钛源，通入臭氧使其与钛源反应生成TiO2，Ar吹扫将剩余的O3和反应副产品带走，循环多次完成致密层制备；
(2)使用旋涂法制备介孔层TiO2：在NaOH溶液中加入TiO2微球，搅拌均匀后移入到高压反应釜内加热；将冷却的碱性溶液洗涤至接近中性，pH值为6.8-7.2，然后在HCl溶液中浸泡，再用去离子水将酸性溶液洗涤至中性，干燥后得到TiO2白色粉末，并煅烧；将煅烧后TiO2粉末和酒精按照质量比1:10配置成悬浊液，充分搅拌后旋涂于TiO2致密层上并保温，得到TiO2介孔层。
优选的，步骤(1)中ALD制备工艺条件为200℃，0.1Torr，钛源引入时间为 0.01～0.04s，Ar吹扫时间为30～120s，循环次数为20～50次。所述的基片为FTO或ITO 透明导电基片。
优选的，步骤(2)中NaOH溶液的浓度为5-15mol/L，每20mL的NaOH溶液中加入0.1～0.5gTiO2微球，TiO2微球平均粒径1～25μm。
优选的，步骤(2)中高压反应釜内加热温度为100～250℃，加热时间为12～48h。
优选的，步骤(2)中所用HCl溶液浓度为0.05～0.2mol/L；在HCl溶液中浸泡的时间为30-90min。
优选的，步骤(2)中，TiO2白色粉末煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2 h。
优选的，步骤(2)中TiO2酒精悬浊液旋涂转速为2000～5000r/min，旋涂得到的TiO2介孔层的保温温度为100～250℃，保温时间为0.5～2h。
TiO2微球经过在NaOH中溶解、酸洗浸泡、煅烧等过程，其微观结构从微球形变成纳米管结构，由纳米管形貌的TiO2制成的介孔层有利于电子传输。
有益效果：
与旋涂法制备致密层TiO2相比，原子层沉积法制备致密层TiO2是以脉冲的形式通入反应气体，生长过程是不连续的，减少了薄膜沉积的影响因素，制备的薄膜不但均匀性好，并且有很高的台阶覆盖率致密度好，能够沉积纳米厚度的薄膜；用旋涂法制备介孔层二氧化钛时，通过改变旋涂次数和旋转速度控制层厚，操作简单易行。使用NaOH溶液溶解TiO2微球可使其生成TiO2纳米管结构，纳米管形貌的TiO2介孔层更有利于电子传输。
附图说明
图1为钙钛矿太阳能电池结构图。
图2-1和图2-2为介孔层微观组织结构SEM图，其中图2-1为实施例2介孔层SEM 图，图2-2为对比例2介孔层SEM图。
具体实施方式
本发明用于钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)使用ALD法制备致密层TiO2：以四二甲氨基钛为钛前驱体源，O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体。引入钛源使钛源吸附于基片，Ar吹扫带走剩余的钛源，通入臭氧使其与钛源反应生成TiO2，Ar吹扫将剩余的O3和反应副产品带走，循环多次完成致密层制备。ALD制备工艺条件为200℃，0.1Torr，钛源引入时间为 0.01～0.04s，Ar吹扫时间为30～120s，循环次数为20～50次。
(2)使用旋涂法制备介孔层TiO2：在20mL的NaOH溶液(10mol/L)中加入TiO2微球，加入0.1～0.5gTiO2微球，TiO2微球平均粒径1～25μm。搅拌均匀后移入到高压反应釜内加热，高压反应釜内加热温度为100～250℃，加热时间为12～48h。将冷却的碱性溶液洗涤至接近中性，然后在HCl溶液中浸泡1h，HCl溶液浓度为 0.05～0.2mol/L，再用去离子水将酸性溶液洗涤至中性，干燥后得到TiO2白色粉末，并煅烧，TiO2白色粉末煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2h。使用NaOH溶液溶解TiO2微球可使其生成TiO2纳米管结构，纳米管形貌的TiO2介孔层有利于电子传输。将煅烧后TiO2粉末和酒精按照质量比1:10配置成悬浊液，充分搅拌后旋涂于TiO2致密层上并保温，TiO2酒精悬浊液旋涂转速为2000～5000r/min，保温温度为 100～250℃，时间为0.5～2h，得到TiO2介孔层。
下面制备两个FTO/TiO2/CH3NH3PbI3/Spiro-OMeTAD/Au太阳能电池，为控制变量，仅TiO2电子传输层致密层厚度相同，但制备方法不同，介孔层TiO2制备方法相同及其余层原料、制备方法、工艺参数均相同。
实施例1：采用ALD法制备TiO2致密层，旋涂法制备TiO2介孔层。
步骤一：致密层制备。ALD制备TiO2致密层：以四二甲氨基钛为钛前驱体源， O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体，基本参数为200℃、0.1Torr。首先，引入钛源0.02s，使钛源吸附于基片；Ar吹扫90s，带走剩余的钛源；通入臭氧10s，使其与钛源反应生成TiO2；Ar吹扫90s，将剩余的O3和反应副产品带走；循环30次后结束沉积。采用ALD制备的TiO2致密层厚度为25nm。
步骤二，介孔层制备。在20mL的NaOH溶液(10mol/L)中加入0.1g TiO2微球，搅拌均匀后移入到高压反应釜内，200℃加热24h。将冷却的碱性溶液洗涤至接近中性，然后在0.1mol/L的HCl溶液中浸泡1h，有利于纳米管结构TiO2的形成。用去离子水将酸性溶液洗涤至接近中性，干燥后得到TiO2白色粉末，最后400℃煅烧1h。将纳米管TiO2和酒精按照质量比1:10配置成溶液，充分搅拌后以4000r/min旋涂于 TiO2致密层上，200℃加热1h。介孔层TiO2厚度为280nm。
对比例1：采用旋涂法制备TiO2致密层及介孔层。
步骤一：致密层制备。取平均粒径≤100nm的商业化TiO2微球置于100mL蒸馏水中，超声分散均匀，纳米TiO2水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在300r/min的搅拌速率下，先将5g三聚磷酸钠缓慢加入到反应器中，充分溶解后，在温度110℃、搅拌速率180r/min下，将溶剂蒸发除去，将分散均匀的TiO2颗粒缓慢加入到25gPDADMAC(聚二甲基二烯丙基氯化铵)中，分散均匀后，制备得到TiO2涂料，充分搅拌后以4000r/min旋涂于FTO电极层上，致密层TiO2厚度为25nm。
步骤二：介孔层制备。同实施例1步骤二，介孔层TiO2厚度为280nm。
完成后用同样工序制备钙钛矿层CH3NH3PbI3、空穴传输层Spiro-OMeTAD、电极层Au。制得的钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，主要包括：透明导电基底FTO、电子传输层ETL、钙钛矿光敏层MAPbI3、空穴传输层Spiro-OMeTAD和金属电极Au。然后进行测试，测试结果见表1。
表1不同纳米结构TiO2的钙钛矿太阳能电池主要性能参数
Figure BDA0002330861830000041
实施例1采用ALD法制备TiO2致密层，水热法制备介孔层得到的太阳能电池转换效率高于对比例1。
实施例2：采用ALD法制备TiO2致密层，旋涂法制备TiO2介孔层(将TiO2微球在 NaOH中溶解、酸洗浸泡、煅烧、酒精分散制备悬浊液，再旋涂的方法)。
步骤一：致密层制备。ALD制备TiO2致密层：以四二甲氨基钛为钛前驱体源， O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体，基本参数为200℃、0.1Torr。首先，引入钛源0.02s，使钛源吸附于基片；Ar吹扫90s，带走剩余的钛源；通入臭氧10s，使其与钛源反应生成TiO2；Ar吹扫90s，将剩余的O3和反应副产品带走；循环25次后结束沉积。采用ALD制备的TiO2致密层厚度为23nm。
步骤二，介孔层制备。在20mL的NaOH溶液(10mol/L)中加入0.1g TiO2微球，搅拌均匀后移入到高压反应釜内，200℃加热24h。将冷却的碱性溶液洗涤至接近中性，然后在0.1mol/L的HCl溶液中浸泡1h，有利于纳米管结构TiO2的形成。用去离子水将酸性溶液洗涤至接近中性，干燥后得到TiO2白色粉末，最后350℃煅烧100min。将纳米管TiO2和酒精按照质量比1:10配置成溶液，充分搅拌后以2500r/min旋涂于 TiO2致密层上，200℃加热1h。介孔层TiO2厚度为420nm。
对比例2：直接将TiO2微球在酒精中分散制备悬浊液，再旋涂。
步骤一同实施例2。
步骤二：介孔层制备。0.1g TiO2微球和酒精按照质量比1:10配置成溶液，充分搅拌后以4000r/min旋涂于TiO2致密层上，200℃加热1h。介孔层TiO2厚度为420nm。
如图2-1和图2-2所示，分别为实施例2和对比例2中TiO2微球直接在酒精中分散后旋涂的介孔层SEM图，从图中可以看到，实施例2中将TiO2微球在NaOH中溶解、酸洗浸泡、煅烧处理后得到的TiO2具有纳米管结构，纳米管形貌的TiO2介孔层更有利于电子传输。
完成后用同样工序制备钙钛矿层CH3NH3PbI3、空穴传输层Spiro-OMeTAD、电极层Au。制得的钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，主要包括：透明导电基底 FTO、电子传输层ETL、钙钛矿光敏层MAPbI3、空穴传输层Spiro-OMeTAD和金属电极Au。然后进行测试，测试结果见表1。
表1不同纳米结构TiO2的钙钛矿太阳能电池主要性能参数
Figure BDA0002330861830000051
实施例2将TiO2微球在NaOH中溶解、酸洗浸泡、煅烧、酒精分散制备悬浊液，再旋涂的方法制备的介孔层，对比例2直接将TiO2微球在酒精中分散制备悬浊液，再旋涂同样厚度的介孔层制备得到的太阳能电池转换效率相比，实施例2高于对比例2。
本发明通过制备工艺控制，使电子传输层有利于光吸收层与电极之间的电子空穴对分离和电子传输，提高了钙钛矿光伏器件的能量转换效率。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用ALD法制备致密层TiO2：以四二甲氨基钛为钛前驱体源，O3作为氧前驱体源，Ar作为载气和吹扫气体；引入钛源使钛源吸附于基片，Ar吹扫带走剩余的钛源，通入臭氧使其与钛源反应生成TiO2，Ar吹扫将剩余的O3和反应副产品带走，循环多次完成致密层制备；ALD制备工艺条件为200℃，0.1Torr，钛源引入时间为0.01～0.04s，Ar吹扫时间为30～120s，循环次数为20～50次；
(2)使用旋涂法制备介孔层TiO2：在NaOH溶液中加入TiO2微球，每20mL的NaOH溶液中加入0.1～0.5gTiO2微球，TiO2微球平均粒径1～25μm，搅拌均匀后移入高压反应釜内加热；将冷却的碱性溶液洗涤至pH值为6.8-7.2，然后在HCl溶液中浸泡30-90min，再用去离子水将酸性溶液洗涤至中性，干燥后得到TiO2白色粉末，并煅烧；将煅烧后TiO2粉末和酒精按照质量比1:10配置成悬浊液，充分搅拌后旋涂于TiO2致密层上并保温，保温温度为100～250℃，保温时间为0.5～2h，得到TiO2介孔层。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：所述的基片为FTO或ITO透明导电基片。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为5-15mol/L。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：高压反应釜内加热温度为100～250℃，加热时间为12～48h。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：所述HCl溶液浓度为0.05～0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：所述TiO2白色粉末煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的二氧化钛电子传输层的制备方法，其特征在于：TiO2微球酒精悬浊液旋涂转速为2000～5000r/min。
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