CN113080365B - 一种大豆素纳米粉的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种大豆素纳米粉的制备方法及其应用，属于纳米粉制备技术领域，能够解决现有大豆素微粉化方法存在操作步骤繁琐、大豆素口感差、水溶性差、设备昂贵、难以大规模生产等的技术问题。该制备方法包括：(1)大豆素溶液制备；(2)金属盐溶液制备；(3)大豆素纳米粉制备。本发明制得的大豆素纳米粉具有操作简单、成本低廉，且水溶性好等特点。本发明能够应用于大豆素纳米粉制备方面。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉制备技术领域，尤其涉及一种大豆素纳米粉的制备方法及其应用。
背景技术
大豆素即4',7-二羟基异黄酮，是刺芒柄花素的前体，广泛存在于豆科植物中。大豆素是在大豆生长过程中产生的具有生物活性的次生代谢产物，属于黄酮类的一种。现有研究表明，大豆素具有清除自由基和抗氧化，抑制骨质疏松，抗癌症，抗糖尿病，抗炎以及预防和治疗心血管疾病等多方面的药理活性，被广泛用于人类的医疗和保健领域。
但因大豆素的水溶性和脂溶性较差，口服后主要在肠道中吸收，很容易代谢形成葡萄糖醛酸结合物或硫酸结合物，一定程度上抵消了羟基应有的药理活性，为解决该技术问题，技术人员多采用微粉化方式处理大豆素颗粒，以增强其水溶性或脂溶性，改善其不良的生物利用度以及给药方式、提高吸收代谢效率，现有的微粉化方式有湿磨法、高压均质技术、超临界流体技术和反溶剂法，但这些方法存在操作步骤繁琐、大豆素口感差、水溶性差、设备昂贵、难以大规模生产等问题，因此，如何开发出一种操作简单、成本低廉，且水溶性和脂溶性好的大豆素制备方法是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明针对现有大豆素微粉化方法存在操作步骤繁琐、大豆素口感差、水溶性差、设备昂贵、难以大规模生产等的技术问题，提出一种操作简单、成本低廉，且水溶性好的大豆素纳米粉的制备方法及其应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种大豆素纳米粉的制备方法，包括如下步骤：
大豆素溶液制备：大豆素溶于有机溶剂中，经离心、过滤处理后，制得大豆素溶液；
金属盐制备：金属盐溶于去离子水中，经过滤处理后，制得金属盐溶液；
大豆素纳米粉制备：将所述金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，将所述大豆素溶液喷射至所述反应槽中进行电流切割处理，直至溶液变成淡黄色悬浊液，所述淡黄色悬浊液再经负压抽滤、洗脱、预冻、真空冷冻干燥处理后，制得所述大豆素纳米粉。
作为优选，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，金属盐选自氯化钠、氯化锂或氯化钾中的任意一种。
作为优选，所述大豆素溶液的浓度为50-125mg/ml，优选75-100mg/ml，金属盐溶液的浓度为0.5-0.9mol/l，优选0.8-0.9mol/l。
作为优选，所述超声震荡强度为150W-250W，优选200-250W。
作为优选，所述电流切割处理的条件：电脉冲电压为100-250V，处理时间为2-10min，优选6-10min。
作为优选，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，金属盐溶液与大豆素溶液的体积比为(3-9):1，大豆素溶液的流速为(1-5)ml/min，优选(4-5)ml/min。
作为优选，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，预冻处理的条件为于-60～-80℃条件下预冻4h～7h。
作为优选，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，真空冷冻干燥处理时长为48h～60h。
本发明还提供了一种大豆素纳米粉在防治更年期骨质疏松药物领域中的应用，所述大豆素纳米粉利用上述任一优选技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明又提供了一种大豆素纳米粉在抗氧化药物中的应用，所述大豆素纳米粉利用上述任一优选技术方案所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供了一种大豆素纳米粉的制备方法及其应用，该方法采用超声辅助脉冲电流切割相结合的方式制备得到一款操作简便，且水溶性好、口感佳的大豆素纳米粉，其粒径约为200-250nm；
2、本发明提供了一种大豆素纳米粉的制备方法及其应用，利用该方法制得的大豆素纳米粉成品纯度由原来的80％提升至95％以上，且该产品具有良好的水溶性；同时，该制备方法操作简便、成本低廉，有利于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的脉冲电场加热装置图；
图2为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随电压变化关系图；
图3为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随超声功率变化关系图；
图4为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随金属盐浓度变化关系图；
图5为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随处理时间变化关系图；
图6为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随大豆素溶液浓度变化关系图；
图7为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随喷嘴孔径大小变化关系图；
图8为本发明实施例所提供的大豆素纳米粉粒径随流速大小变化关系图；
图9为本发明实施例所提供的未经任何处理的大豆素颗粒和大豆素纳米粉的体外消化模拟溶出度曲线图；
图10为本发明实施例所提供的未经任何处理的大豆素颗粒和大豆素纳米粉的红外光谱图。
以上各图中：1、计算机；2、数据记录仪；3、反应槽；4、电脉冲调节器；5、超声台。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种大豆素纳米粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、大豆素溶液制备：大豆素溶于有机溶剂中，经离心、过滤处理后，制得大豆素溶液；
S2、金属盐制备：金属盐溶于去离子水中，经过滤处理后，制得金属盐溶液；
在上述S1-S2步骤中，大豆素溶液和金属盐溶液的制备过程均在0～40℃的温度条件进行，其中温度优选20℃、25℃或30℃。
S3、大豆素纳米粉制备：将所述金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，将所述大豆素溶液喷射至所述反应槽中进行电流切割处理，直至溶液变成淡黄色悬浊液，所述淡黄色悬浊液再经负压抽滤、洗脱、预冻、真空冷冻干燥处理后，制得所述大豆素纳米粉。
在上述S3步骤中，脉冲电场加热装置具体包括：计算机1、数据记录仪2、反应槽3、电脉冲调节器4和超声台5；
具体地，计算机1，用于监测和电脉冲调节器4的输入功率；
数据记录仪2，用于采集电脉冲调节器4的输入功率，并通过数据接口向计算机1传输；
反应槽3，其内部通有电极，并置于超声台5上；
电脉冲调节器4，与所述电极电连接。
此外，在上述S3步骤中，大豆素溶液具体是采用喷嘴喷射至反应槽中的，其中，喷嘴的孔径为0.2-0.4mm，孔径优选0.2-0.3mm，更优选0.3mm。
在一优选实施例中，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，金属盐选自氯化钠、氯化锂或氯化钾中的任意一种。
在一优选实施例中，所述大豆素溶液的浓度为50-125mg/ml，优选75-100mg/ml，金属盐溶液的浓度为0.5-0.9mol/l，优选0.8-0.9mol/l。
在上述优选实施例中，所述大豆素溶液的浓度可选择50mg/ml、60mg/ml、70mg/ml、80mg/ml、90mg/ml、100mg/ml、110mg/ml、120mg/ml、125mg/ml或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内；所述金属盐溶液的浓度可选择0.5mol/l、0.6mol/l、0.7mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内.
在一优选实施例中，所述超声震荡强度为150W-250W，优选200-250W。
在上述优选实施例中，所述超声震荡强度可选取150W、200W、250W或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
在一优选实施例中，所述电流切割处理的条件：电脉冲电压为100-250V，优选150～220V，处理时间为2-10min，优选6-10min。
在上述优选实施例中，所述电脉冲电压可选取100V、150V、200V、210V、220、230V、240V、250V或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
在一优选实施例中，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，金属盐溶液与大豆素溶液的体积比为(3-9):1，优选(5-8):1，大豆素溶液的流速为(1-5)ml/min，优选(4-5)ml/min。
在上述优选实施例中，所述金属盐溶液与大豆素溶液的体积比可选取3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内；大豆素溶液的流速可选取1ml/min、2ml/min、3ml/min、4ml/min、5ml/min或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
在一优选实施例中，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，预冻处理的条件为于-60～-80℃条件下预冻4h～7h。
在上述优选实施例中，所述预冻温度可选取-60℃、-70℃、-80℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内；预冻时间可选取4h、5h、6h、7h或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
在一优选实施例中，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，真空冷冻干燥处理时长为48h～60h，具体可选取48h、50h、52h、54h、56h、58h、60h或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
本发明还提供了一种大豆素纳米粉在防治更年期骨质疏松药物领域中的应用，该款大豆素纳米粉利用上述任一优选实施例所述的制备方法制备得到，所述大豆素纳米粉的粒径为200-250nm，优选150-200nm。
本发明又提供了一种大豆素纳米粉在抗氧化药物中的应用，该款大豆素纳米粉利用上述任一优选实施例所述的制备方法制备得到，所述大豆素纳米粉的粒径为200-250nm，优选150-200nm。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的大豆素纳米粉的制备方法及其应用，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种大豆素纳米粉的制备方法，具备包括如下步骤：
(1)大豆素溶液制备：在25℃的条件下，将大豆素溶于二甲基亚砜中，经离心处理后，过滤去除沉淀，制得浓度为50mg/ml大豆素溶液；
(2)金属盐制备：将氯化锂溶于去离子水中，经离心、过滤处理后，得到浓度为0.5mol/l的氯化锂水溶液；
(3)大豆素纳米粉制备：在25℃条件下，将步骤(2)制得的金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，其中，超声震荡强度为150W，将大豆素溶液流加至反应槽中进行电流切割处理，处理条件为：电脉冲电压为100V，处理时间为2min，直至溶液变成淡黄色悬浊液，再将淡黄色悬浊液进行负压抽滤和洗脱处理，以去除残留有机溶剂和金属盐，随后在-80℃条件下预冻5h，再真空冷冻干燥60h，最终制备得到平均粒径为198nm的大豆素纳米粉。
实施例2
本实施例提供了一种大豆素纳米粉的制备方法，具备包括如下步骤：
(1)大豆素溶液制备：在25℃的条件下，将大豆素溶于N-甲基吡咯烷酮中，经离心处理后，过滤去除沉淀，制得浓度为125mg/ml大豆素溶液；
(2)金属盐制备：将氯化锂溶于去离子水中，经离心、过滤处理后，得到浓度为0.9mol/l的氯化锂水溶液；
(3)大豆素纳米粉制备：在25℃条件下，将步骤(2)制得的金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，其中，超声震荡强度为250W，将大豆素溶液流加至反应槽中进行电流切割处理，处理条件为：电脉冲电压为250V，处理时间为10min，直至溶液变成淡黄色悬浊液，再将淡黄色悬浊液进行负压抽滤和洗脱处理，以去除残留有机溶剂和金属盐，随后在-60℃条件下预冻7h，再真空冷冻干燥60h，最终制备得到平均粒径为198nm的大豆素纳米粉。
实施例3
本实施例提供了一种大豆素纳米粉的制备方法，具备包括如下步骤：
(1)大豆素溶液制备：在25℃的条件下，将大豆素溶于N-甲基吡咯烷酮中，经离心处理后，过滤去除沉淀，制得浓度为100mg/ml大豆素溶液；
(2)金属盐制备：将氯化锂溶于去离子水中，经离心、过滤处理后，得到浓度为0.8mol/l的氯化锂水溶液；
(3)大豆素纳米粉制备：在25℃条件下，将步骤(2)制得的金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，其中，超声震荡强度为200W，将大豆素溶液流加至反应槽中进行电流切割处理，处理条件为：电脉冲电压为200V，处理时间为8min，直至溶液变成淡黄色悬浊液，再将淡黄色悬浊液进行负压抽滤和洗脱处理，以去除残留有机溶剂和金属盐，随后在-70℃条件下预冻5h，再真空冷冻干燥48h，最终制备得到平均粒径为198nm的大豆素纳米粉。
大豆素纳米粉制备工艺参数优化实验
本发明对大豆素纳米粉制备工艺过程中的关键技术参数进行了优化实验，具体选择超声功率、金属盐浓度、处理时间、药物浓度、喷嘴孔径、流速等工艺参数分别进行单因素实验，并得到不同实验的大豆素粒径结果(图2-图8)，其实验结果如下：
图2示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与电压间的变化关系图，从图中可看出，当电压为100-250V时，大豆素纳米粉的粒径约为220-250nm，当电压为150-250V时，大豆素纳米粉的粒径达到最佳；图3示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与超声功率间的变化关系图，从该图中可以看出，当超声功率为150-250W时，大豆素纳米粉的粒径较为理想，其粒径约为250-280nm，当超声功率为200-250W时，大豆素纳米粉的粒径达到最佳；图4示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与金属盐浓度间的变化关系图，从图中数据可知，当金属盐浓度为0.5-0.9mol/l时，大豆素纳米粉的粒径约为210-250nm，且当金属盐浓度为0.8-0.9mol/l时，大豆素纳米粉的粒径为210nm；
图5示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与处理时间之间的变化关系图，图中示出了当处理时间处于2-10min时，大豆素纳米粉的粒径符合预期，且处理时间优选6min；图6示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与大豆素溶液浓度间的变化关系图，图中结果表明，当药物浓度为50-125mg/ml时，大豆素纳米粉粒径较为理想，且药物浓度优选75-100mg/ml；
图7示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒径大小与喷嘴孔径间的变化关系图，当喷嘴孔径为200-400时，大豆素纳米粉的粒径符合预期，喷嘴孔径大小优选200-300μm；图8示出了本发明实施例的大豆素纳米粉粒大小与溶液流速间的变化关系图，该图表明，当流速为1-5mL/min时，大豆素纳米粉粒径符合预期，且当流速为4-5mL/min时，大豆素纳米粉粒径达到最佳。
大豆素纳米粉性能测试
本发明分别对未经任何处理的大豆素颗粒和各实施例制得的大豆素纳米粉进行体外消化模拟溶出度测定实验和傅立叶转换红外线光谱(FTIR)测试，其具体测试方法和测定结果如下：
(1)体外消化模拟溶出度测定实验：
本实验采用高效液相色谱法测定制备前后大豆素(即未经任何处理的大豆素颗粒以及大豆素纳米粉)的溶出度，搅拌速度设置为100rpm，溶液温度设置为37.0℃，溶解介质为模拟人工胃液和人工小肠液，pH分别为1.2和6.8。将300mg样品与15mL缓冲液充分混合，分别在不同时间点(5、10、15、30、45、60、120、240、360min)提取2ml样品，用0.22μm滤膜过滤，过滤后的样品用甲醇适当稀释后得到滤液，所得滤液直接进样高效液相色谱法测定染料木素的浓度，实验重复3次。
(2)结果分析：
图9示出了未经任何处理的大豆素颗粒和本发明实施例所述大豆素纳米粉的体外消化模拟溶出度曲线图，其中，曲线A为未经处理的大豆素颗粒体外消化模拟溶出度曲线，曲线B为大豆素纳米粉体外消化模拟溶出度曲线，从图中可看出，未经处理的大豆素颗粒溶出度仅为10％左右，利用本发明实施例所述的方法制得的大豆素纳米粉的溶出度高达50％，本发明实施例制得的大豆素纳米粉的溶出度显著高于未经处理的大豆素颗粒，由此可见，本发明提供的制备方法能够显著提高大豆素的溶解性；
图10示出了未经任何处理的大豆素颗粒和本发明实施例所述大豆素纳米粉的红外光谱图，其中，曲线A为未经处理的大豆素颗粒红外光谱结果，曲线B为大豆素纳米粉的红外光谱结果，从图中可看出，与未经任何处理的大豆素颗粒相比，本发明实施例制备的大豆素纳米粉的化学性质没有发生任何改变，且其水溶性得到显著提升。
由上述内容可知，利用本发明实施例提供的大豆素纳米粉制备方法制备得到的大豆素纳米粉水溶性好，且该方法操作简便、成本低廉，有利于大规模生产，且在防治更年期骨质疏松药物、抗氧化药物等领域具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
大豆素溶液制备：大豆素溶于有机溶剂中，经离心、过滤处理后，制得大豆素溶液；
金属盐制备：金属盐溶于去离子水中，经过滤处理后，制得金属盐溶液；
大豆素纳米粉制备：将所述金属盐溶液置于脉冲电场加热装置的反应槽中，通电后，于超声震荡辅助下，将所述大豆素溶液喷射至所述反应槽中进行电流切割处理，直至溶液变成淡黄色悬浊液，所述淡黄色悬浊液再经负压抽滤、洗脱、预冻、真空冷冻干燥处理后，制得所述大豆素纳米粉；
其中，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，金属盐选自氯化钠、氯化锂或氯化钾中的任意一种；所述大豆素溶液的浓度为50-125mg/ml，金属盐溶液的浓度为0.5-0.9mol/l；
所述脉冲电场加热装置包括：计算机1、数据记录仪2、反应槽3、电脉冲调节器4和超声台5；
其中，计算机1，用于监测和电脉冲调节器4的输入功率；
数据记录仪2，用于采集电脉冲调节器4的输入功率，并通过数据接口向计算机1传输；
反应槽3，其内部通有电极，并置于超声台5上；
电脉冲调节器4，与所述电极电连接。
2.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，所述大豆素溶液的浓度为75-100mg/ml，金属盐溶液的浓度为0.8-0.9mol/l。
3.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，所述超声震荡强度为150W-250W，优选200-250W。
4.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，所述电流切割处理的条件：电脉冲电压为100-250V，处理时间为2-10min，优选6-10min。
5.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，金属盐溶液与大豆素溶液的体积比为(3-9):1，大豆素溶液的流速为(1-5)ml/min，优选(4-5)ml/min。
6.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，预冻处理的条件为于-60～-80℃条件下预冻4h～7h。
7.根据权利要求1所述的大豆素纳米粉的制备方法，其特征在于，在所述大豆素纳米粉制备步骤中，真空冷冻干燥处理时长为48h～60h。
8.一种大豆素纳米粉在防治更年期骨质疏松药物领域中的应用，其特征在于，所述大豆素纳米粉利用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种大豆素纳米粉在抗氧化药物中的应用，其特征在于，所述大豆素纳米粉利用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
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