CN113075147A - 沙星类镁金属有机配合物材料及其制备方法和检测含硫恶臭物的用途 - Google Patents
沙星类镁金属有机配合物材料及其制备方法和检测含硫恶臭物的用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种沙星类镁金属有机配合物材料及其制备方法和检测含硫恶臭物的用途,分别配制0.01~0.25mmol/L的环丙沙星溶液、0.5~1mol/L的镁盐溶液,按体积比,环丙沙星溶液:镁盐溶液为(10~20):1,将两溶液分别控制50℃以下超声30分钟后将镁盐溶液缓慢加入环丙沙星溶液,60rpm匀速搅拌2~3小时,过滤去除杂质,4℃低温放置15天以上自然结晶,得到白色固体;待白色固体不再增加,抽真空过滤,将白色固体置于烘箱中80℃以下干燥,最终得到环丙沙星镁金属有机配合物。解决了含硫类恶臭有机污染物检测操作步骤繁琐、仪器昂贵、检测试剂储存时间短、检测条件苛刻等问题。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术领域,尤其涉及一种沙星类镁金属有机配合物材料及其制备方法和检测含硫恶臭物的用途。
背景技术
含硫类物质是环境中常见的恶臭影响因子的主要来源,可以直接通过挥发、扩散进入人体,也可分解、转化后释放有毒恶臭气体进入呼吸道,引起人体呼吸系统疾病,如过敏、恶心等不适。过量的含硫化合物也会造成人体内的病变,引起运动障碍,长期处于含硫类恶臭污染的环境中,轻则会损伤鼻腔粘膜、肺部组织细胞,引起过敏性感冒发烧,重则会伤害脑组织、引起肿瘤和癌症等恶性疾病。因此严格监测此类物质在环境中的存在与否,尤其是含硫类物质生产及排放企业周边环境中的恶臭类物质排放浓度,对及时治理、整顿至关重要,有利于环境的保护和人民群众的健康安全保障。
目前检测含硫类恶臭物质的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、三点嗅辩法等,这些方法存在着操作复杂、分析时间长、检测试剂不易保存或检测员要求高等诸多缺点,因此寻找一种可高效、快速、简便的检测环境中含硫恶臭物的指示物并建立相关检测方法是环境监测领域中的一个难点。
金属有机配合物具有种类丰富、结构多样、性能突出等优点,在传感检测、有机物吸附与分离、多相催化、光电转换等领域具有广阔的应用前景。将特定的金属有机配合物作为分子探针,可以高效识别环境中的污染物因子、如金属离子、挥发性气体、有机物小分子等,具有反应快、应用方便、容易储存、成本低等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种沙星类镁金属有机配合物材料及其制备方法和检测含硫恶臭物的用途,解决了含硫类恶臭有机污染物检测操作步骤繁琐、仪器昂贵、检测试剂储存时间短、检测条件苛刻等问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种沙星类镁金属有机配合物材料的制备方法,分别配制0.01~0.25mmol/L的环丙沙星溶液、0.5~1mol/L的镁盐溶液,按体积比,环丙沙星溶液:镁盐溶液为(10~20):1,将两溶液分别控制50℃以下超声30分钟后将镁盐溶液缓慢加入环丙沙星溶液,60rpm匀速搅拌2~3小时,过滤去除杂质,4℃低温放置15天以上自然结晶,得到白色固体;待白色固体不再增加,抽真空过滤,将白色固体置于烘箱中80℃以下干燥,最终得到环丙沙星镁金属有机配合物。
超声功率保持在0.3~0.5W/cm2,超声频率30~50KHz。
上述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料。
上述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料在检测含硫类恶臭物的用途。
本发明的有益效果是:以环丙沙星和镁盐合成的有机配合物为基础,利用此配合物在特征波长下的紫外吸收值与恶臭物浓度负线性相关,可检测多种含硫恶臭有机物。方法简单、成本低、反应条件温和。对多种含硫恶臭物的检测下限低、灵敏性强,同时该有机配合物稳定性好,可在常温下长时间保存,较现有恶臭物检测方法中使用的检测试剂更易于保藏和携带,因此,也可用于开发相关恶臭物检测试剂盒。
附图说明
图1是环丙沙星原料和环丙沙星镁金属配合物样品的红外光谱图结构图;
图2是本发明提供的环丙沙星镁金属配合物结构图
图3是本发明制备的环丙沙星镁金属配合物样品1mmol/L的水溶液的紫外可见光谱扫描图;
图4是本发明实施例2提供的环丙沙星镁金属配合物作为探针,对不同浓度对氨基苯磺酸的235nm下紫外吸收检测图;
图5是本发明实施例3提供的环丙沙星镁金属配合物作为探针对不同浓度半胱氨酸的235nm下紫外吸收检测图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的沙星类镁金属有机配合物材料的制备方法,分别配制0.01~0.25mmol/L的环丙沙星溶液、0.5~1mol/L的镁盐溶液,按体积比,环丙沙星溶液:镁盐溶液为(10~20):1,将两溶液分别控制50℃以下超声30分钟后将镁盐溶液缓慢加入环丙沙星溶液,60rpm匀速搅拌2~3小时,过滤去除杂质,4℃低温放置15天以上自然结晶,得到白色固体;待白色固体不再增加,抽真空过滤,将白色固体置于烘箱中80℃以下干燥,最终得到环丙沙星镁金属有机配合物。
超声功率保持在0.3~0.5W/cm2,超声频率30~50KHz。
上述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料。
上述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料在检测含硫类恶臭物的用途。
配合物的样品采用红外光谱仪在400-4000cm-1范围内通过KBr压片法在布鲁克VERTEX70傅里叶变换红外光谱仪上测得红外光谱图(见图1,CIF为环丙沙星,CIF-Mg为制备的环丙沙星镁金属有机配合物)。
对本发明样品红外光谱图分析,同时借鉴Iztok Turel等人对Cu配合物结构的分析。本发明所述沙星类镁金属有机配合物的两种可能的结构式见图2(X:为镁盐的阴离子)
制备的环丙沙星镁金属有机配合物1mmol/L的水溶液,在190nm至1100nm紫外及可见光谱下扫描,如图3可知溶液在190至350nm的紫外光谱区(可能低于190nm也有吸收)有较强吸收,其中235nm附近有最强吸收峰,作为此配合物检测含硫恶臭有机物的常用紫外吸收检测光谱(不限于此值)
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者,均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
制备环丙沙星镁金属配合物:分别配制0.25mmol/L的环丙沙星溶液100mL,0.8mol/L的硫酸镁水溶液1L,将两溶液分别控制40℃超声(超声功率保持在0.3~0.5W/cm2,超声频率30~50KHz)30分钟后将硫酸镁溶液缓慢加入环丙沙星溶液中,60rpm匀速搅拌3小时,过滤去除杂质,4℃低温放置15天得到白色固体;待白色固体不再增加,抽真空过滤,将白色固体置于烘箱中75℃干燥,最终得到环丙沙星镁金属有机配合物。
实施例2
环丙沙星镁金属配合物检测对氨基苯磺酸(含硫有机物)浓度应用
制备的环丙沙星镁金属有机配合物1mmol/L的水溶液,加入对氨基苯磺酸至其终浓度分别为0.05g/L、0.1g/L、0.15g/L、0.2g/L、0.25g/L,在235nm紫外吸收下测定吸光度值,如图4可见,低浓度条件下,溶液的紫外吸收值随对氨基苯磺酸浓度升高成线性趋势下降,可在一定范围内测定样品中对氨基苯磺酸含量。
实施例3
环丙沙星镁金属配合物检测半胱氨酸(含硫有机物)浓度应用
制备的环丙沙星镁金属有机配合物1.5mmol/L的水溶液,加入半胱氨酸至其终浓度分别为0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L,在235nm紫外吸收下测定吸光度值,如附图5可见,低浓度条件下,溶液的紫外吸收值随半胱氨酸浓度升高成线性趋势下降,可在一定范围内测定样品中半胱氨酸的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种沙星类镁金属有机配合物材料的制备方法,其特征在于,分别配制0.01~0.25mmol/L的环丙沙星溶液、0.5~1mol/L的镁盐溶液,按体积比,环丙沙星溶液:镁盐溶液为(10~20):1,将两溶液分别控制50℃以下超声30分钟后将镁盐溶液缓慢加入环丙沙星溶液,60rpm匀速搅拌2~3小时,过滤去除杂质,4℃低温放置15天以上自然结晶,得到白色固体;待白色固体不再增加,抽真空过滤,将白色固体置于烘箱中80℃以下干燥,最终得到环丙沙星镁金属有机配合物。
2.根据权利要求1所述沙星类镁金属有机配合物材料的制备方法,其特征在于,超声功率保持在0.3~0.5W/cm2,超声频率30~50KHz。
3.如权利要求1所述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料。
4.如权利要求1所述的制备方法制得的沙星类镁金属有机配合物材料在检测含硫类恶臭物的用途。
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