CN113073313A - 一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，属于薄膜制备技术领域。包括：1)清洗基板；2)将可溶性二价铁盐、镍盐、锌盐、无水乙醇加入去离子水中，配制得到还原反应液；将亚硝酸钠、乙酸盐、无水乙醇加入去离子水中，配制得到氧化反应液；3)在基板温度为90～95℃、旋转速度为100～150r/min、氧化和还原反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、超声雾化功率为2.5～3.5W的条件下，沉积10～60min。本发明通过在氧化反应液和还原反应液中添加乙醇，通过低表面张力的乙醇与去离子水互溶来降低溶液表面张力，浸润性增加，接触角变小，提高成膜率，对制备相关薄膜磁性器件提供了新方法。

Description

一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种低温沉积NiZn铁氧体薄膜的方法，该方法可有效降低旋转喷涂溶液的接触角。
背景技术
随着电子元器件小型轻量化、平面集成化和高频化的发展，薄膜类器件的研究和应用变得日益广泛和重要，如薄膜噪声抑制器、薄膜变压器、薄膜电感器、SOC片上系统等。金属薄膜电阻率低、涡流损耗较大，难以在高频下使用，而NiZn铁氧体属于尖晶石型铁氧体，薄膜具有高电阻率和起始磁导率、高饱和磁化强度、优异的高频电磁性能等，是一种优良的磁性薄膜材料，可用作射频/微波设备，如GHz范围的天线，在电感器、变压器中也有应用。
制备NiZn铁氧体膜的传统方法包括溅射法，脉冲激光沉积法，喷雾热解法，化学气相沉积法和溶胶-凝胶法。然而，上述铁氧体制备方法需要高温退火处理(＞600℃)才能实现完全结晶，使得这些方法无法与半导体工艺兼容。M.Abe(M.Abe,Y.Tamaura,Ferrite-Plating in Aqueous Solution:A New Method for Preparing Magnetic Thin Film,JpnJ Appl Phys,22(1983)L511-L513.)提出旋转喷涂技术作为铁氧体薄膜的低温(＜100℃)直接沉积技术，实现了在Cu、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和不锈钢基板上合成Fe3O4和CoFe2O4薄膜。旋喷沉积工艺是低温铁氧体沉积，无需退火处理，沉积速率高(＞40nm/min)，与脉冲激光沉积等传统方法相比，其生产成本低得多，且与塑料、有机材料、射频集成电路RFIC、单片微波集成电路MMIC等基体相容。N.Ray(N.Ray,W.Petuskey,H.Lorzel,M.McCartney,Physical Property Relationships in Spinel Ferrite Thin FilmsDeveloped Using the Spin-Spray Deposition Method:Ceramic Transactions,2018,pp.415-422.)使用液滴实验研究了微滴状态和水化学反应对薄膜生长的影响，发现溶液通过超声雾化形成的小液滴在基板上的接触角对成膜反应有较大影响，并利用聚醚酮(或玻璃)基板代替聚酰亚胺基板来减小接触角，制备更加均匀的薄膜样品。此外也有研究尝试用表面活性剂来降低液体表面张力，从而降低溶液的接触角，但是由于表面活性剂链烃太长，会干扰反应液滴中的离子反应，无法均匀沉积铁氧体薄膜。
由于反应液滴与基板浸润性的问题，当前可适用于旋转喷涂法制备铁氧体薄膜的基板种类并不多，这就对在不同基板上低温沉积均匀NiZn铁氧体薄膜形成了严重的限制。基于此，本发明提供了一种有效降低液滴接触角的方法，以适应在多种基板上采用旋转喷涂法低温制备NiZn铁氧体薄膜。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的旋转喷涂法制备铁氧体薄膜降低接触角只能更换基板材料的问题，提出了一种适用于多种基板的低温制备NiZn铁氧体薄膜的方法，该方法可有效降低液滴接触角，增强浸润性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、依次采用无水乙醇、丙酮清洗基板，自然晾干；
步骤2、配制氧化反应液和还原反应液：将可溶性二价铁盐、镍盐、锌盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到还原反应液，还原反应液中，二价铁盐的浓度为10～30mmol/L，镍盐的浓度为2～4mmol/L，锌盐的浓度为0.2～1mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；将亚硝酸钠、乙酸盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到氧化反应液，氧化反应液中，亚硝酸钠的浓度为1～3mmol/L，乙酸盐的浓度为9～27mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；
步骤3、将步骤1清洗后的基板放置于旋转喷涂设备的加热板中央，在基板温度为90～95℃、旋转速度为100～150r/min、氧化反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、还原反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、超声雾化功率为2.5～3.5W、空气气氛的条件下，沉积10～60min，即可得到NiZn铁氧体薄膜。
进一步地，所述基板为玻璃基板、单抛SiO2层的硅基板、镀Si3N4层的硅基板等。
进一步地，所述可溶性二价铁盐为FeCl2或FeSO4等，镍盐为NiCl2·6H2O或NiSO4等，锌盐为ZnCl2或ZnSO4等，乙酸盐为CH3COONa、CH3COONH4或CH3COOK等。
本发明提供的一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其核心思想是：在氧化反应液和还原反应液中添加乙醇，通过低表面张力(22.27mN/m)的乙醇与去离子水(72.73mN/m)互溶来降低溶液表面张力，浸润性增加，接触角变小。同时乙醇的沸点较低(78℃)在反应温度90～95℃时已经挥发出体系，乙醇的添加不会对薄膜成分产生影响。乙醇加入旋转喷涂反应溶液后，反应基板上更均匀的受热溶液层、更薄的溶液层会极大改善薄膜生长质量和微观形貌，从而提高饱和磁化强度和磁导率。同时，乙醇的加入还会引起薄膜晶粒柱状生长，带来的形状各向异性对薄膜样品的矫顽力也产生了特殊影响，柱状生长越明显，垂直薄膜方向的矫顽力(面外Hc-⊥)越小，平行薄膜方向的矫顽力(面内Hc-∥)越大。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的NiZn铁氧体薄膜旋转喷涂制备方法可实现低温直接晶化(＜100℃)，与现代半导体工艺兼容。
2、采用本发明方法制备NiZn铁氧体薄膜，实现多种基板上减小接触角，提高成膜率，对制备相关薄膜磁性器件提供了新方法。
3、本发明通过在反应溶液中添加乙醇，可明显提高薄膜成膜面积，薄膜呈柱状结构生长，柱状结构引起的形状各向异性使得面外矫顽力Hc-⊥变小。加入乙醇可使薄膜具有更高的结晶性能、更高的饱和磁化强度及磁导率。
附图说明
图1为对比例和实施例3的接触角照片；其中，(a)为对比例(不加乙醇)得到的NiZn铁氧体薄膜的接触角照片，(b)为实施例3得到的NiZn铁氧体薄膜的接触角照片；
图2为对比例与实施例1～5的XRD图谱；其中，0％为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的XRD，1％～5％分别对应实施例1～5得到的NiZn铁氧体薄膜的XRD；
图3为对比例与实施例3的SEM图；其中，(a)为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的表面SEM图，(b)为实施例3得到的NiZn铁氧体薄膜的表面SEM图，(c)为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的断面SEM图，(d)为实施例3得到的NiZn铁氧体薄膜的断面SEM图；
图4为对比例与实施例1～5的磁滞回线；其中，0％为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的磁滞回线，1％～5％分别对应实施例1～5得到的NiZn铁氧体薄膜的磁滞回线；
图5为对比例与实施例3的磁谱曲线；其中，(a)为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的磁谱曲线，(b)为实施例3得到的NiZn铁氧体薄膜的磁谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、依次采用无水乙醇、丙酮清洗基板，自然晾干；
步骤2、配制氧化反应液和还原反应液：将可溶性二价铁盐、镍盐、锌盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到还原反应液，还原反应液中，二价铁盐的浓度为10～30mmol/L，镍盐的浓度为2～4mmol/L，锌盐的浓度为0.2～1mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；将亚硝酸钠、乙酸盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到氧化反应液，氧化反应液中，亚硝酸钠的浓度为1～3mmol/L，乙酸盐的浓度为9～27mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；
步骤3、将步骤1清洗后的基板放置于旋转喷涂设备的加热板中央，在基板温度为90～95℃、旋转速度为100～150r/min、氧化反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、还原反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、超声雾化功率为2.5～3.5W、空气气氛的条件下，沉积10～60min，即可得到NiZn铁氧体薄膜。
步骤4、对步骤3得到NiZn铁氧体薄膜进行相关测试：
通过光学接触角测量仪(Biolin Scientific Theta Flex)使用静态水法测量在室温下(30℃)测量接触角；通过X射线衍射仪(Shimadzu Maxima-X XRD-7000，Cu-Kα光源)表征结晶相；通过扫描电子显微镜(JEOL JSM-7800F)观察薄膜表面和横截面的显微结构；通过振动样品磁力计(Lake Shore Cryotronics 8604)测量磁滞回线；通过微波网络分析仪(Agilent N5227A PNA)得到薄膜样品磁谱曲线。
进一步地，所述基板为玻璃基板、单抛SiO2层的硅基板、镀Si3N4层的硅基板等。
进一步地，所述可溶性二价铁盐为FeCl2或FeSO4等，镍盐为NiCl2·6H2O或NiSO4等，锌盐为ZnCl2或ZnSO4等，乙酸盐为CH3COONa、CH3COONH4或CH3COOK等。
其中，步骤3调节工艺参数后，在反应前需要用去离子水对旋涂设备管道进行冲洗，防止上次冲洗后仍有残留液。
其中，步骤3反应时间控制在20分钟时NiZn铁氧体薄膜膜厚在1微米左右，要求反应过程中利用红外扫描仪随时观测基片表面温度。
其中，步骤3反应完成后，需关闭溶液阀A、B，溶液管道将不再喷反应液，关掉加热板，再利用去离子水管道工作2分钟以上清洗管道，随后依次关闭旋转、溶液泵、超声源、气阀的按钮关掉吸附，取下基板。
实施例1
一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、依次采用无水乙醇、丙酮清洗0.2mm的玻璃基板两次，自然晾干；
步骤2、配制氧化反应液和还原反应液：将FeCl2、NiCl2·6H2O、ZnCl2、无水乙醇(10ml)加入1L去离子水中，搅拌混合均匀，得到还原反应液，还原反应液中，FeCl2的浓度为10.8mmol/L，NiCl2·6H2O的浓度为2mmol/L，ZnCl2的浓度为0.6mmol/L，无水乙醇的体积分数为1％；将亚硝酸钠、CH3COONa、无水乙醇(10ml)加入1L去离子水中，搅拌混合均匀，得到氧化反应液，氧化反应液中，亚硝酸钠的浓度为2.2mmol/L，CH3COONa的浓度为18.0mmol/L，无水乙醇的体积分数为1％；
步骤3、将步骤1清洗后的玻璃基板放置于旋转喷涂设备的加热板中央，开启设备的吸附按钮，保证基板紧紧吸附在加热板上，加热基板温度至90℃，设置旋转速度为120r/min、氧化反应液的供应速率为0.8L/h、还原反应液的供应速率为0.8L/h、超声雾化功率为2.8W，在空气气氛下，沉积20min，即可得到NiZn铁氧体薄膜。
步骤4、对步骤3得到NiZn铁氧体薄膜进行相关测试：
通过光学接触角测量仪(Biolin Scientific Theta Flex)使用静态水法测量在室温下(30℃)测量接触角；通过X射线衍射仪(Shimadzu Maxima-X XRD-7000，Cu-Kα光源)表征结晶相；通过扫描电子显微镜(JEOL JSM-7800F)观察薄膜表面和横截面的显微结构；通过振动样品磁力计(Lake Shore Cryotronics 8604)测量磁滞回线；通过微波网络分析仪(Agilent N5227A PNA)得到薄膜样品磁谱曲线。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2配制氧化反应液和还原反应液时，加入的乙醇的体积为20ml，还原反应液中乙醇的体积分数为2％，氧化反应液中乙醇的体积分数为2％。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2配制氧化反应液和还原反应液时，加入的乙醇的体积为30ml，还原反应液中乙醇的体积分数为3％，氧化反应液中乙醇的体积分数为3％。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2配制氧化反应液和还原反应液时，加入的乙醇的体积为40ml，还原反应液中乙醇的体积分数为4％，氧化反应液中乙醇的体积分数为4％。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2配制氧化反应液和还原反应液时，加入的乙醇的体积为50ml，还原反应液中乙醇的体积分数为5％，氧化反应液中乙醇的体积分数为5％。
对比例
对比例与实施例1～5的区别为：步骤2配制氧化反应液和还原反应液时，不加入无水乙醇。
图1为对比例和实施例3的接触角照片；其中，(a)为对比例(不加乙醇)得到的NiZn铁氧体薄膜的接触角照片，(b)为实施例3得到的NiZn铁氧体薄膜的接触角照片。由1可知，实施例3中加入3％的乙醇可明显降低溶液接触角。
图2为对比例与实施例1～5的XRD图谱；其中，0％为对比例得到的NiZn铁氧体薄膜的XRD，1％～5％分别对应实施例1～5得到的NiZn铁氧体薄膜的XRD。由图2可知，实施例1～5与对比例薄膜样品均呈现(222)择优取向，实施例1～5比对比例结晶性更强。
图3为对比例与实施例3的SEM图；结果显示实施例3中加入乙醇可获得更加均匀致密的晶粒，同时薄膜柱状明显。
图4为对比例与实施例1～5的磁滞回线；结果显示加入乙醇的实施例1～5饱和磁化强度先增大后减小，实施例3的饱和磁化强度最高，这是因为加入乙醇增强了铁氧体薄膜的晶化程度。
图5为对比例与实施例3的磁谱曲线；结果显示实施例3中加入3％的乙醇可明显增大薄膜样品的磁导率。
对比例和实施例1～5的测试结果如下表：
Figure BDA0002955681530000061

Claims (3)

1.一种降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、清洗基板，自然晾干；
步骤2、配制氧化反应液和还原反应液：将可溶性二价铁盐、镍盐、锌盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到还原反应液，还原反应液中，二价铁盐的浓度为10～30mmol/L，镍盐的浓度为2～4mmol/L，锌盐的浓度为0.2～1mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；将亚硝酸钠、乙酸盐、无水乙醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到氧化反应液，氧化反应液中，亚硝酸钠的浓度为1～3mmol/L，乙酸盐的浓度为9～27mmol/L，无水乙醇的体积分数为1～5％；
步骤3、将步骤1清洗后的基板放置于旋转喷涂设备的加热板中央，在基板温度为90～95℃、旋转速度为100～150r/min、氧化反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、还原反应液的供应速率为0.6～0.9L/h、超声雾化功率为2.5～3.5W、空气气氛的条件下，沉积10～60min，即可得到NiZn铁氧体薄膜。
2.根据权利要求1所述的降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，所述基板为玻璃基板、单抛SiO2层的硅基板或镀Si3N4层的硅基板。
3.根据权利要求1所述的降低旋转喷涂溶液接触角的薄膜制备方法，其特征在于，所述可溶性二价铁盐为FeCl2或FeSO4，镍盐为NiCl2·6H2O或NiSO4，锌盐为ZnCl2或ZnSO4，乙酸盐为CH3COONa、CH3COONH4或CH3COOK。
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