CN113072656A - 一种高光泽强耐水型真石漆罩光乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高光泽度强耐水型真石漆罩光乳液及其制备方法，真石漆罩光乳液由以下重量份数的原料制成：甲基丙烯酸甲酯20‑30份；丙烯酸‑2‑乙基己酯10‑20份；叔碳酸乙烯酯5‑10份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1‑5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1‑5份；反应型乳化剂2‑5份；水性引发剂0.2‑0.4份；氧化还原剂0.1‑0.3份；环保防腐剂0.1‑0.5份；去离子水40‑60份,本发明由丙烯酸‑2‑乙基己酯与叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯及有机硅高分子聚合而成，其光泽高，硬度好，耐水性强，且采用水性环保材料，符合中国环境标志产品中水基性建筑胶粘剂的环保标准要求。

Description

一种高光泽强耐水型真石漆罩光乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑涂料用聚合物乳液，特别是一种真石漆罩光乳液及其制备方法。
背景技术
真石漆具有重量轻，寿命长，装饰性强，良好的耐污性和环保性等优点被广泛应用代替石材装饰墙面，但目前的真石漆乳液普遍存在光泽不够高，仿大理石、花岗岩的效果不理想，硬度不够导致耐水性不好，漆面容易发白，影响建筑使用寿命。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种高光泽强耐水型真石漆罩光乳液及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高光泽度强耐水型真石漆罩光乳液，按重量份数由以下原料组成：甲基丙烯酸甲酯20-30份；丙烯酸-2-乙基己酯10-20份；叔碳酸乙烯酯5-10份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1-5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1-5份；反应型乳化剂2-5份；水性引发剂0.2-0.4份；氧化还原剂0.1-0.3份；环保防腐剂0.1-0.5份；离子水40-60份。
所述反应型乳化剂为烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
所述水性引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合。
所述氧化还原剂选自叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合。
所述环保防腐剂为2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇。
一种制备上述真石漆罩光乳液所述的方法，包括如下步骤：
（1）、在乳化釜内加入50%重量份的去离子水，并开启搅拌。
（2）、搅拌速度为100转/分，往乳化釜内依次加入丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、叔碳酸乙烯酯、反应型乳化剂，搅拌5分钟，然后停止搅拌，预乳化30-60分钟，记为A部。
（3）、在反应釜内加入剩余的去离子水，升温到85-90℃，并开启搅拌，记为B部。
（4）、反应釜保持85-90℃，搅拌速度为100转/分，取出5%-15%重量份的A部，一次性加入到反应釜内的B部中，然后加入水性引发剂，调整搅拌速度为150转/分，搅拌5分钟，然后停止搅拌，充分聚合反应10-30分钟，生成乳液种子，记为C部。
（5）、反应釜保持85-90℃，调整搅拌速度为180转/分，将剩余A部恒速滴加到C部，滴加时间为4-5小时，滴加完成后停止搅拌，反静置1小时，让C部乳液充分反应。
（6）、反应釜温度降到70-75℃并保持，搅拌速度维持为180转/分，恒速滴加氧化还原剂30-60分种进行氧化还原剂后处理，去除乳液中未反应的残余单体。
（7）、将反应釜温度降到35-45℃并保持，加入环保防腐剂，得到真石漆罩光乳液。
本发明的有益效果是：本发明采用丙烯酸-2-乙基己酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯及有机硅高分子聚合而成，其光泽高，硬度好，耐水性强，且采用水性环保材料，其生产过程中不添加苯类物质、卤代烃，烷基酚聚氧乙烯醚、异噻唑酮及有机重金属，为良好的环保型。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的三组实验组测试结果表。
具体实施方式
本实施例中，关于温度和压力没有特别强调的，均为常温常压。
一种真石漆罩光乳液，由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸甲酯20-30份；丙烯酸-2-乙基己酯10-20份；叔碳酸乙烯酯5-10份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1-5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1-5份；反应型乳化剂2-5份；水性引发剂0.2-0.4份；氧化还原剂0.1-0.3份；环保防腐剂0.1-0.5份；去离子水40-60份。
所述甲基丙烯酸甲酯化学式为C5H8O2，用作调节乳液成膜的软硬度。所述叔碳酸乙烯酯（美国瀚森公司生产VV10）分子式为C12H22O2，可使聚合物侧链上的酯基难以水解，可以显著提高乳液涂层的耐碱性。所述丙烯酸-2-乙基己酯分子式为C7H12O2，属于软单体，可改进乳液的柔软性、流动性和翻结性。所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为有机硅高分子，其分子式为C10H20O5Si，作为硅烷偶联剂，提供乳液优异的粘合力和耐久性。所述甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲（MAEEU））分子式为C9H15N3O2，使乳液具有优异的附着力和高光泽度以及保光性。所述反应型乳化剂为烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵（日本ADEKA公司产SR10），通过共价键的方式键合在乳胶粒的表面，这种强烈的健合使乳化剂分子在乳胶液存放使用时不会产生解吸，使乳液减少起泡，赋予乳液好的机械稳定性与化学稳定性，提高了漆膜的耐水性与附着力。
所述水性引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合物，用作单体乳液聚合的引发剂，价格便宜，所得乳液耐水性较好。所述氧化还原剂选用叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合物，提高了真石漆乳液储存的稳定性。所述环保防腐剂为2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇，分子式为C3H6BRNO4，能有效抑制革兰氏阳性菌和阴性菌、酵母菌、霉菌等。
上述真石漆罩光乳液的制备方法如下：
（1）、在乳化釜内加入50%重量份的去离子水（如去离子水总重为40份，在本步中加入50%重量即20份），并开启搅拌。
（2）、搅拌速度为100转/分，往乳化釜内依次加入丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、叔碳酸乙烯酯、反应型乳化剂，搅拌5分钟，然后停止搅拌，预乳化30-60分钟，记为A部，在本步骤中，各物质的加入可以不分先后顺序。
（3）、在反应釜内加入剩余的去离子水（如去离子水总重为40份，在本步中剩余重量为20份），升温到85-90℃，并开启搅拌，记为B部。
（4）、反应釜保持85-90℃，搅拌速度为100转/分，取出5%-15%重量份的A部，一次性加入到反应釜内的B部中，然后加入水性引发剂，调整搅拌速度为150转/分，搅拌5分钟，然后停止搅拌，充分聚合反应10-30分钟，生成乳液种子，记为C部。
（5）、反应釜保持85-90℃，调整搅拌速度为180转/分，将剩余A部恒速滴加到C部，滴加时间为4-5小时，滴加完成后停止搅拌，反静置1小时，让C部乳液充分反应。
（6）、反应釜温度降到70-75℃并保持，搅拌速度维持为180转/分，恒速滴加氧化还原剂30-60分种进行氧化还原剂后处理，去除乳液中未反应的残余单体（VOC)。
（7）、将反应釜温度降到35-45℃并保持，加入环保防腐剂，得到真石漆罩光乳液。
上述方法制作的真石漆罩光乳液质量稳定，具有生产周期短，中间有害产物少等优点。
实验组1：甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸-2-乙基己酯10份、叔碳酸乙烯酯5份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵2份、过硫酸铵0.2份、叔丁基过氧化氢0.1份、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇0.1份、去离子水40份。
制备方法：步骤（2）中，预乳化30分钟；步骤（3）、（4）（5）中，反应釜升温并保持到85℃；步骤（4）中， A部为1.95份（即5%重量份的A部），充分聚合反应10分钟；步骤（5）中，恒速滴加4小时；步骤（6）中，反应釜温度降到70℃，恒速滴加氧化还原剂30分钟；步骤（7），将反应釜温度降到35℃并保持。
实验组2：甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸-2-乙基己酯15份、叔碳酸乙烯酯7份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲3份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵4份、过硫酸铵、过硫酸钠按1：1比例混合物0.3份、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠按1：1比例混合物0.3份、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇0.3份、去离子水50份。
制备方法：步骤（2）中，预乳化45分钟；步骤（3）、（4）（5）中，反应釜升温并保持到87℃；步骤（4）中， A部为5.7份（即10%重量份的A部），充分聚合反应20分钟；步骤（5）中，恒速滴加4.5小时；步骤（6）中，反应釜温度降到72℃，恒速滴加氧化还原剂45分钟；步骤（7），将反应釜温度降到40℃并保持。
实验组3：甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸-2-乙基己酯20份、叔碳酸乙烯酯10份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲5份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵5份、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠按3：3：4比例混合物0.4份、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠按3：3：4比例混合物0.3份、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、去离子水60份。
制备方法：步骤（2）中，预乳化60分钟；步骤（3）、（4）（5）中，反应釜升温并保持到90℃；步骤（4）中， A部为11.25份（即5%重量份的A部），充分聚合反应30分钟；步骤（5）中，恒速滴加5小时；步骤（6）中，反应釜温度降到75℃，恒速滴加氧化还原剂60分钟；步骤（7），将反应釜温度降到45℃并保持。
以上三个实验组的测试结果参见图1，从图1表格数据可以看出，本发明采用丙烯酸-2-乙基己酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯及有机硅高分子聚合而成，光泽度高，硬度好，耐水性强，且采用水性环保材料，其生产过程中不添加苯类物质（如苯、二甲苯、甲苯、二乙苯、邻苯二甲酸酯等）、卤代烃、烷基酚聚氧乙烯醚、异噻唑酮、有机重金属（锡、铜、铬、铅、汞、砷、钡、硒、锑等），为良好的环保型，有利于施工人员的健康，创造安全的工作环境条件。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (9)

1.一种高光泽度强耐水型真石漆罩光乳液，其特征在于由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸甲酯20-30份；丙烯酸-2-乙基己酯10-20份；叔碳酸乙烯酯5-10份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1-5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1-5份；反应型乳化剂2-5份；水性引发剂0.2-0.4份；氧化还原剂0.1-0.3份；环保防腐剂0.1-0.5份；去离子水40-60份。
2.根据权利要求1所述的真石漆罩光乳液，其特征在于由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸甲酯20份；丙烯酸-2-乙基己酯10份；叔碳酸乙烯酯5份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲1份；反应型乳化剂2份；水性引发剂0.2份；氧化还原剂0.1份；环保防腐剂0.1份；去离子水40份。
3.根据权利要求1所述的真石漆罩光乳液，其特征在于由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸甲酯25份；丙烯酸-2-乙基己酯15份；叔碳酸乙烯酯7份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲3份；反应型乳化剂4份；水性引发剂0.3份；氧化还原剂0.2份；环保防腐剂0.3份；去离子水50份。
4.根据权利要求1所述的真石漆罩光乳液，其特征在于由以下重量份的原料制成：甲基丙烯酸甲酯30份；丙烯酸-2-乙基己酯20份；叔碳酸乙烯酯10份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲5份；反应型乳化剂5份；水性引发剂0.4份；氧化还原剂0.3份；环保防腐剂0.5份；去离子水60份。
5.根据权利要求1至4任一所述的真石漆罩光乳液，其特征在于所述反应型乳化剂为烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
6.根据权利要求1至4任一所述的真石漆罩光乳液，其特征在于所述水性引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合物。
7.根据权利要求1至4任一所述的真石漆罩光乳液，其特征在于所述氧化还原剂选自叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或两种及以上任意比例混合物。
8.根据权利要求1至4任一所述的真石漆罩光乳液，其特征在于所述环保防腐剂为2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇。
9.一种制备如权利要求1至4任一所述真石漆罩光乳液的方法，其特征在于其步骤如下：
（1）、在乳化釜内加入50%重量份的去离子水，并开启搅拌；
（2）、搅拌速度为100转/分，往乳化釜内依次加入丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、叔碳酸乙烯酯、反应型乳化剂，搅拌5分钟，然后停止搅拌，预乳化30-60分钟，记为A部；
（3）、在反应釜内加入剩余的去离子水，升温到85-90℃，并开启搅拌，记为B部；
（4）、反应釜保持85-90℃，搅拌速度为100转/分，取出5%-15%重量份的A部，一次性加入到反应釜内的B部中，然后加入水性引发剂，调整搅拌速度为150转/分，搅拌5分钟，然后停止搅拌，充分聚合反应10-30分钟，生成乳液种子，记为C部；
（5）、反应釜保持85-90℃，调整搅拌速度为180转/分，将剩余A部恒速滴加到C部，滴加时间为4-5小时，滴加完成后停止搅拌，反静置1小时，让C部乳液充分反应；
（6）、反应釜温度降到70-75℃并保持，搅拌速度维持为180转/分，恒速滴加氧化还原剂30-60分种进行氧化还原剂后处理，去除乳液中未反应的残余单体；
（7）、将反应釜温度降到35-45℃并保持，加入环保防腐剂，得到真石漆罩光乳液。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210706

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