CN113072418A - 一种双釜切换连续氯化的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种双釜切换连续氯化的生产方法，两反应釜串联，采用双反应釜交替切换作为主、副反应釜进行氯化反应，当作为主反应釜的釜内溶液取样检测后符合要求后，主反应釜反应结束，主、副反应釜停止通入氯气，主反应釜放料，副反应釜进入保温状态；主反应釜继续投料后通氯继续作为主反应釜进行反应，直到主反应釜内不含或含有少量邻氯甲苯时，将主反应釜和副反应釜进行切换，原副反应釜作为主反应釜反应直至釜内溶液取样检测合格后，停止通氯结束反应降温放料，原主反应釜作为副反应釜维持釜内反应温度。本发明可以实现氯化反应的连续生产，减少尾气中氯气含量，减少尾气中原料的夹带。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种双釜切换连续氯化的生产方法。
背景技术
邻氯苯腈又名邻氯苯甲腈，是重要的精细化学品和有机制备中间体。以邻氯苯腈为原料，可以制得相应邻氯苯甲氨、邻氯苯胺、邻氟苯腈、邻氟苯甲酸、邻氟苯胺等，广泛应用于染料、医药、农药和香料等行业。邻氯苯甲腈还是制备抗疟疾新药硝喹及多种消炎杀菌药物，用于制备非肽型抗血管紧张素等的重要中间体。
目前，邻氯苯腈的合成方法有多种，其中一种合成方法以邻氯甲苯为原料，与氯气经过氯化和腈化反应得到邻氯苯腈。该种工艺路线虽然较为成熟，但仍然存在许多缺陷，第一，现有的合成过程为间歇式生产过程，氯化反应完成后需要对物料先降温然后再转移至下一反应釜中，由于物料降温和转釜过程需要的时间较长，因此不利于实现连续化生产，降低了企业生产效率；第二，现有技术中，邻氯甲苯氯化反应过程中，氯气不能完全被吸收，会有大量氯气作为废气排放，增加了尾气处理难度，而且尾气在排放过程中，会夹带原料，造成原料浪费，影响产品得率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种双釜切换连续氯化的生产方法，其解决了现有生产过程中，生产不连续，效率低，尾气污染大，尾气中夹带原料多，导致产品得率低等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种双釜切换连续氯化的生产方法，两反应釜串联，采用双反应釜交替切换作为主、副反应釜进行氯化反应，当作为主反应釜的釜内溶液取样检测后符合要求后，主反应釜反应结束，主、副反应釜停止通入氯气，主反应釜放料，副反应釜进入保温状态；主反应釜继续投料后通氯继续作为主反应釜进行反应，直到主反应釜内不含或含有少量邻氯甲苯时，将主反应釜和副反应釜进行切换，原副反应釜作为主反应釜反应直至釜内溶液取样检测合格后，停止通氯结束反应降温放料，原主反应釜作为副反应釜维持釜内反应温度，主反应釜再重复之前的操作。
具体地，包括以下步骤：
1)、两反应釜串联，以第一反应釜作为主反应釜，第二反应釜作为副反应釜进行氯化反应，反应一段时间后，取样分析第一反应釜物料含量，当物料含量符合要求后反应结束，停止通入氯气，对第一反应釜进行鼓泡、降温、放料，第二反应釜进入保温状态；
2)、放料完毕后，向第一反应釜内加入适量邻氯甲苯，抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂，通入氯气继续以第一反应釜作为主反应釜进行氯化反应，反应一段时间后取样分析第一反应釜物料成分含量含量，当邻氯甲苯含有少量或完全反应后，将主副反应釜的通氯连通阀门和尾气连通阀门进行切换，使得第一反应釜变成副反应釜，第二反应釜变成主反应釜，继续通氯进行反应；
3)、通入氯气反应一段时间后，取样分析第二反应釜物料成分含量，当物料含量符合要求后反应结束，停止通入氯气，对第二反应釜进行鼓泡、降温、放料，第一反应釜进入保温状态；
4)、放料完毕后，向第二反应釜内加入适量邻氯甲苯，抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂，第二反应釜继续作为主反应釜通氯反应，直至釜内不含或含有少量邻氯甲苯时，将第二反应釜和第一反应釜的通氯连通阀门和尾气连通阀门进行切换，此时第二反应釜变成副反应釜，第一反应釜变成主反应釜，继续通氯进行反应；如此反复进行主副反应釜的切换。
具体地，所述抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂操作中抽真空后，釜内负压力为-0.02～-0.03Mpa，升温至85～95℃。
具体地，所述金属离子掩蔽剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF和三乙胺的混合物，所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述DMF和三乙胺的质量比为(2～4)：1。
具体地，所述金属离子掩蔽剂剂加入量为250～400g/1t邻氯甲苯，所述引发剂总加入量为15～30kg/1t邻氯甲苯。
具体地，所述第一反应釜、所述第二反应釜通氯后釜内温度为90～120℃，停止通入氯气后副反应釜的保温温度为100～110℃。
具体地，当取样分析后邻氯氯苄含量为70％～75％时，符合要求反应结束，得到邻氯氯苄粗品。
具体地，当取样分析后邻氯二氯苄含量小于0.4％，邻氯三氯苄含量大于98.0％时符合要求反应结束，得到邻氯三氯苄粗品。
本发明的有益效果是：本发明采用2个反应釜或多个反应釜交替切换作为主副反应釜，来进行邻氯甲苯的氯化反应，有利于保证生产的连续性，提高生产效率；多个反应釜采用串联的方式连通，使主反应釜产生的含氯较高的尾气进入副反应釜中，在副反应釜中尾气中的氯气被利用，减少尾气中氯气含量，有利于环保；另外将主反应釜中的尾气通入副反应釜中，使主反应釜尾气中夹带的原料在副反应釜中被利用，减少废气中原料夹带，避免原料浪费，有利于提高产品得率。
附图说明
图1是本发明一种双釜切换连续氯化的生产方法的设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实施范围限制于此。
如图1所示，本发明为一种双釜切换连续氯化的生产方法，两反应釜串联，采用双反应釜交替切换作为主、副反应釜进行氯化反应，一反应釜通入氯气，一反应釜的含氯尾气进入另一反应釜内吸收后排出；当作为主反应釜的釜内溶液取样检测后达到要求后，主反应釜反应结束，主、副反应釜停止通入氯气，主反应釜放料，副反应釜维持釜内反应温度；主反应釜继续投料后通氯继续进行反应，直到主反应釜不含或含有少量邻氯甲苯时，将主反应釜和副反应釜进行切换，原副反应釜作为主反应釜反应直至釜内溶液取样检测合格后，停止通氯结束反应降温放料，原主反应釜作为副反应釜维持釜内反应温度，主反应釜再重复之前的操作。
本发明为一种双釜切换连续氯化的生产方法，具体操作步骤为：
A、将邻氯甲苯泵送至高位槽，再用真空泵将高位槽中2.4t邻氯甲苯抽入多个串联的氯化反应釜中，优选采用两个反应釜串联。开启反应尾气盐酸吸收系统抽真空，保持釜内微负压约-0.02～-0.03Mpa，打开夹套蒸汽将反应釜缓慢升温至90℃，打开氯气气化器蒸汽将气化器水温控制在75℃左右。
B、反应釜升温完毕后，往釜内共计加入800g金属离子掩蔽剂N,N-二甲基甲酰胺DMF和三乙胺混合物，其中混合物中DMF与三乙胺的质量比为2：1，再加入50g固体引发剂过氧化苯甲酰。接着，打开通氯阀2开始向其中一反应釜中通入氯气，氯气依次进入串联的反应釜中与邻氯甲苯进行反应。
C、通氯过程中，反应釜内物料成分主要是邻氯甲苯时，控制反应釜内温度为90～95℃；反应釜内物料中含有邻氯氯苄时，釜内温度控制在95～100℃；反应中期控制反应釜内温度为100～110℃，当反应釜内邻氯三氯苄含量大于50％时，反应釜内温度控制在110～120℃。通氯后，分批次以每次80g的量向主反应釜(第一反应釜)中加入固体引发过氧化苯甲酰，以每次50g的量向副反应釜(第二反应釜)中加入固体引发剂过氧化苯甲酰，通氯后每釜中加入过氧化苯甲酰总量为5kg；反应前期、中期，固体引发剂每小时加入一次，反应后期根据反应情况固体引发剂半小时或更短时间加一次。
D、反应一段时间后，取样检测主反应釜(第一反应釜)内成分含量符合要求后，反应结束，停止通氯气，向溶液中空气鼓泡2h，再降温至90℃以下后，放料至氯化液槽中。副反应釜(第二反应釜)从停止通氯气后，保持釜内温度为100℃。主反应釜(第一反应釜)放料完毕后，继续投入原料邻氯甲苯，抽真空，升温，加入引发剂，重复上述操作，此时该主反应釜(第一反应釜)继续作为主反应釜继续反应。反应一段时间后，取样分析第一反应釜中的邻氯甲苯含量，当邻氯甲苯基本没有时，将主副反应釜的通氯连通阀和尾气连通阀进行切换，使得第一反应釜变成副反应釜，第二反应釜变成主反应釜，继续通氯进行反应。反应一段时间后，取样检测主反应釜(第二反应釜)内成分邻氯三氯苄含量符合要求后，反应结束，停止通氯气，向溶液中空气鼓泡2h，再降温至90℃以下后，放料至氯化液槽中；副反应釜(第一反应釜)停止通氯气后，釜内温度一直控制在100℃。主反应釜(第二反应釜)放料完毕后，继续投入原料邻氯甲苯，抽真空，升温，加入引发剂，此时该主反应釜继续作为主反应釜继续反应，如此重复上述操作。
当连续氯化得到邻氯氯苄粗品时，取样分析反应釜内邻氯氯苄含量，邻氯氯苄含量为70％～75％则符合要求反应结束停止通氯；当需要得到邻氯三氯苄粗品时，取样分析反应釜中邻氯二氯苄<0.4％，邻氯三氯苄>98.0％则符合要求反应结束停止通氯；当连续氯化需得到邻氯二氯苄时，取样分析反应釜内邻氯二氯苄的含量，符合要求后反应结束。
本发明采用多个串联的反应釜依次交替切换作为主副反应釜重复上述操作工序，保证生产的连续性；本发明的通氯连通阀和尾气连通阀也随主副釜的切换而切换。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：两反应釜串联，采用双反应釜交替切换作为主、副反应釜进行氯化反应，当作为主反应釜的釜内溶液取样检测后符合要求后，主反应釜反应结束，主、副反应釜停止通入氯气，主反应釜放料，副反应釜进入保温状态；主反应釜继续投料后通氯继续作为主反应釜进行反应，直到主反应釜内不含或含有少量邻氯甲苯时，将主反应釜和副反应釜进行切换，原副反应釜作为主反应釜反应直至釜内溶液取样检测合格后，停止通氯结束反应降温放料，原主反应釜作为副反应釜维持釜内反应温度，主反应釜再重复之前的操作。
2.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、两反应釜串联，以第一反应釜作为主反应釜，第二反应釜作为副反应釜进行氯化反应，反应一段时间后，取样分析第一反应釜物料含量，当物料含量符合要求后反应结束，停止通入氯气，对第一反应釜进行鼓泡、降温、放料，第二反应釜进入保温状态；
2)、放料完毕后，向第一反应釜内加入适量邻氯甲苯，抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂，通入氯气继续以第一反应釜作为主反应釜进行氯化反应，反应一段时间后取样分析第一反应釜物料成分含量含量，当邻氯甲苯含有少量或完全反应后，将主副反应釜的通氯连通阀门和尾气连通阀门进行切换，使得第一反应釜变成副反应釜，第二反应釜变成主反应釜，继续通氯进行反应；
3)、通入氯气反应一段时间后，取样分析第二反应釜物料成分含量，当物料含量符合要求后反应结束，停止通入氯气，对第二反应釜进行鼓泡、降温、放料，第一反应釜进入保温状态；
4)、放料完毕后，向第二反应釜内加入适量邻氯甲苯，抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂，第二反应釜继续作为主反应釜通氯反应，直至釜内不含或含有少量邻氯甲苯时，将第二反应釜和第一反应釜的通氯连通阀门和尾气连通阀门进行切换，此时第二反应釜变成副反应釜，第一反应釜变成主反应釜，继续通氯进行反应；如此反复进行主副反应釜的切换。
3.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：所述抽真空、升温，并加入金属离子掩蔽剂和引发剂操作中抽真空后，釜内负压力为-0.02～-0.03Mpa，升温至85～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：所述金属离子掩蔽剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF和三乙胺的混合物，所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述DMF和三乙胺的质量比为(2～4)：1。
5.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：所述金属离子掩蔽剂剂加入量为250～400g/1t邻氯甲苯，所述引发剂总加入量为15～30kg/1t邻氯甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：所述第一反应釜、所述第二反应釜通氯后釜内温度为90～120℃，停止通入氯气后副反应釜的保温温度为100～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：当取样分析后邻氯氯苄含量为70％～75％时，符合要求反应结束，得到邻氯氯苄粗品。
8.根据权利要求1所述的一种双釜切换连续氯化的生产方法，其特征在于：当取样分析后邻氯二氯苄含量小于0.4％，邻氯三氯苄含量大于98.0％时符合要求反应结束，得到邻氯三氯苄粗品。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114904464A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-16 | 上海华谊（集团）公司 | 用于气液相反应的反应系统及其用途 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101250085A (zh) * | 2008-03-13 | 2008-08-27 | 山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司 | 氯化苄连续氯化生产工艺 |
| CN101306980A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-11-19 | 江苏安邦电化有限公司 | 一种全氯代环戊二烯的制备方法 |
| CN105152914A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-16 | 山东谦诚工贸科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的生产工艺 |
| CN106977381A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-07-25 | 南京信息职业技术学院 | 邻氯苯甲醛的合成工艺 |
| CN109721466A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-05-07 | 江苏佳麦化工有限公司 | 一种氯化苄的合成方法 |
-
2021
- 2021-03-04 CN CN202110240118.1A patent/CN113072418A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101250085A (zh) * | 2008-03-13 | 2008-08-27 | 山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司 | 氯化苄连续氯化生产工艺 |
| CN101306980A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-11-19 | 江苏安邦电化有限公司 | 一种全氯代环戊二烯的制备方法 |
| CN105152914A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-16 | 山东谦诚工贸科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的生产工艺 |
| CN106977381A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-07-25 | 南京信息职业技术学院 | 邻氯苯甲醛的合成工艺 |
| CN109721466A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-05-07 | 江苏佳麦化工有限公司 | 一种氯化苄的合成方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《电镀手册》编写组: "《电镀手册（上）》", 31 October 1997, 国防工业出版社 * |
| 许关荣等: ""六氯环戊二烯的工业制备及应用"", 《氯碱工业》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114904464A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-16 | 上海华谊（集团）公司 | 用于气液相反应的反应系统及其用途 |
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