CN113072063A - 基于氢储运设备内表面的阻氢涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层及制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积催化金属离子，以得到从下往上依序层叠的沉积催化金属层和注入层；步骤S11，采用PECVD方法在注入层的表面原位生长出石墨烯涂层。本发明制备的石墨烯涂层与膜基之间结合力高，阻氢效果良好，能够更好地实现低温常压大面积制备，降低生产成本，且在工件内外表面都可以实现均匀沉积，适用于氢储运设备内表面石墨烯涂层的工业制备。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层及制备方法。
背景技术
氢能因其热值高、来源广、无污染、可再生等众多优点被誉为二十一世纪最具发展潜力的终极能源，储氢罐、输氢管道等氢用基础设施的建设成为各国重要的氢能源战略部署。然而这些氢储运设备长期在高压氢环境中服役，存在着材料氢脆问题所引发的氢气泄漏甚至爆炸的风险，是当前阻碍氢能源发展的重大障碍。通过在氢储运设备内表面覆盖一层涂层阻止高压氢气的渗透是一种有效的解决方法。
近年来，石墨烯等二维材料在阻氢领域逐渐表现出巨大的应用潜力，六元环网状分布的电子云使其能够阻挡住H原子的隧穿过程，并将其吸附在表面达到阻氢的效果。制备石墨烯涂层的方法众多，包括机械剥落法、化学合成法、氧化石墨烯法、外延生长法、化学气相沉积法(CVD)等。对于大面积的石墨烯生产，CVD法是当前最有潜力用于工业规模生产的技术。
然而，CVD法制备石墨烯涂层只能在Ni、Cu、Co等特殊的催化金属表面进行生长，且传统的CVD涂层制备往往需要大于1000℃的高温，可能对基底材料(如不锈钢)本身的结构性能造成影响，极大限制了基底材料的选用。也有研究人员将CVD得到石墨烯涂层从原基底上剥离转移到目标基底上进行应用，这种方式不能在罐体或管道的内壁面直接制备，生产效率很低，剥离成本高，酸的使用还会对环境造成污染，不适合氢储运设备内表面涂层的工业大规模制备。因此，亟需一种能够在氢储运设备内表面直接生长石墨烯涂层的工业制备技术，以实现石墨烯阻氢涂层的工业应用。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层及制备方法，以在氢储运设备内表面原位生长石墨烯涂层，从而提高抗氢脆性能。
一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层，成形于基体的表面，包括成形于所述基体表面上的富含催化金属离子的沉积催化金属层，成形于所述沉积催化金属层表面上的富含C离子的渗C层，以及成形于所述渗C层表面上的石墨烯涂层。
进一步地，所述催化金属采用Ni或Co。
进一步地，所述基体的材料采用不锈钢或管线钢制成。
一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积催化金属离子，以得到从下往上依序层叠的沉积催化金属层和注入层；
步骤S11，采用PECVD方法在注入层的表面原位生长出石墨烯涂层。
进一步地，步骤S11具体包括：
在采用80sccm Ar对腔室多次吹扫后，将腔室温度加热升高到650℃；
以流量比2sccm∶80sccm∶40sccm通入前驱体碳源/前驱体栽气/前驱体刻蚀气的混合气体，并使腔室压力维持在1000Pa；
开启射频电源持续30s～300s，以使活性C原子渗透进入注入层而形成渗C层；
停止通入甲烷和氢气、且继续通入氩气，以10℃/s的冷却速率快速降温至600～800℃，使得C原子在渗C层表面析出、形核并生长形成石墨烯涂层。
进一步地，前驱体碳源为甲烷、乙烯或乙炔，前驱体载气为氩气，前驱体刻蚀气为氢气。
进一步地，在步骤S10中，沉积催化金属层中的催化金属离子呈倒梯度分布。
进一步地，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
进一步地，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧等离子体源，阴极靶采用催化金属靶，工作压力0.3～0.5Pa，通入30sccm Ar，弧源功率90W，基底脉冲偏压-9.5kV，基底脉冲宽度50μs。
进一步地，PIII&D沉积过程中形成沉积膜的厚度为150～300nm。
相较现有技术，本发明上述技术方案的有益效果在于：
(1、)、与传统CVD方法相比，具有更低的生长温度，避免了高温对基底自身结构性能的影响，更好地实现低温常压制备，降低了生产成本。
(2)、将储氢罐或输氢管道作为PECVD的真空腔室，可以在这些氢储运设备内表面直接原位生长石墨烯阻氢涂层，效率高，避免了剥离转移所造成的环境污染，可以实现大面积的工业规模制备。
(3)、PIII&D技术保证了石墨烯阻氢涂层的膜基结合强度，不易剥落，极大延长了涂层寿命。
(4)、本发明制备的石墨烯涂层除了能够用于阻氢领域，还能应用于防腐蚀领域。
附图说明
图1为本发明一实施例中基于氢储运设备内表面的阻氢涂层的制备方法的流程示意图；
图2为本发明中基于氢储运设备内表面的阻氢涂层的RAMAN光谱图；
图3为本发明中基于氢储运设备内表面的阻氢涂层的电化学氢渗透曲线图。
主要元件符号说明：
图中，1-基体；2-沉积催化金属层；3-渗C层；31-注入层；4-石墨烯涂层。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明一实施例中提供的一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层，成形于基体1的表面，包括成形于所述基体1表面上的富含催化金属离子的沉积催化金属层2，成形于所述沉积催化金属层2表面上的富含C离子的渗C层3，以及成形于所述渗C层3表面上的石墨烯涂层4。
进一步地，由于现有的氢储运装备一般采用不锈钢或管线钢，所以本发明中所述基体1的材料也采用不锈钢或管线钢。
请参阅图1，一种基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体1的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体1的表面上注入与沉积催化金属离子，以得到从下往上依序层叠的沉积催化金属层2和注入层31；
步骤S11，采用PECVD方法在注入层31的表面原位生长出石墨烯涂层4。
需要说明的是，由于等离子体浸没离子注入与沉积(Plasma Immersion IonImplantation and Deposition，简称PIII&D技术)技术将阴极弧源产生的金属离子注入沉积到基底表面，兼具离子注入和溅射沉积的优点，涂层具有梯度的结构，没有明显的膜基界面，可以极大提升涂层与基体之间的结合强度。故本发明步骤S10中采用PIII&D技术，并在初始阶段施加高偏压而后期施加低偏压可以实现先注入后沉积形成具有梯度的涂层，涂层与基体之间没有明显的界面，在PIII&D技术制备的涂层表面原位生长石墨烯涂层可以实现与钢基体之前的高结合力。
此外，由于等离子体增强化学的气相沉积法(Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition，简称PECVD方法)借助射频或者微波将含有目标涂层元素的前驱体气体电离，在工作腔内形成等离子体，其中的高能电子能够在相对较低的温度下破坏前驱体气体的化学键，得到高活性的原子团，以达到降低反应温度的效果，可以实现容器或管道内表面的大面积涂层制备。故本发明步骤S11中，采用PECVD方法进行原位生长出石墨烯涂层。
本发明以X65管线钢为例，在其表面制备石墨烯涂层，用以提升X65管线钢的抗氢脆性能。在进行处理之前，先将X65管线钢切割成40×20×1mm的矩形薄片试样基体，以便进行涂层制备。
需要说明的是，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光，以去除基体表面的污物；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min，以去除抛光过程中的残留物；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
具体的，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧等离子体源，阴极靶采用催化金属靶，工作压力0.3～0.5Pa，通入30sccm Ar，弧源功率90W，基底脉冲偏压-9.5kV，基底脉冲宽度50μs。
具体的，本实施例中，采用的催化金属为Ni，可以理解的，在其它实施例中，催化金属除了可以为Ni之外，还可以为Co。
请参阅图1，通过PIII&D沉积技术进行沉积后，形成沉积膜的厚度为150～300nm。沉积催化金属层中的催化金属离子(Ni离子)呈倒梯度分布，且沉积催化金属层和注入层之间没有明显的膜基界面，使得后续原位生长的石墨烯涂层与膜基之间的结合力更强，不易剥落。
请参阅图1，步骤S11具体包括：
在采用80sccm Ar对腔室多次吹扫后，将腔室温度加热升高到650℃，通过Ar吹扫以清除腔室内的残留氧气；
以流量比2sccm∶80sccm∶40sccm通入前驱体碳源/前驱体栽气/前驱体刻蚀气的混合气体，并使腔室压力维持在1000Pa；
开启射频电源持续30s～300s，以使活性C原子渗透进入注入层而形成渗C层；
停止通入甲烷和氢气、且继续通入氩气，以10℃/s的冷却速率快速降温至600～800℃，使得C原子在渗C层表面析出、形核并生长形成石墨烯涂层。
需要说明的是，本实施例中，前驱体碳源为甲烷，前驱体载气为氩气，前驱体刻蚀气为氢气。可以理解的，在其它实施例中，前驱体碳源除了可以为甲烷之外，还可以为乙烯或乙炔。
请参阅图2，采用拉曼光谱法对依照本发明制备的石墨烯涂层进行判定分析，从图中可以看到存在石墨烯所特有的特征峰分布，表明通过本发明制备方法成功得到了石墨烯涂层。
请参阅图3，采用电化学氢渗透试验对本发明制备的石墨烯涂层进行阻氢性能测试，从图中可以看到石墨烯涂层的氢渗透曲线稳态电流值远低于X65管线钢基体，表明通过本发明制备方法制备的石墨烯涂层具有良好的阻氢性能。
综上，本发明上述技术方案的有益效果在于：
(1)、与传统CVD方法相比，具有更低的生长温度，避免了高温对基底自身结构性能的影响，更好地实现低温常压制备，降低了生产成本。
(2)、将储氢罐或输氢管道作为PECVD的真空腔室，可以在这些氢储运设备内表面直接原位生长石墨烯阻氢涂层，效率高，避免了剥离转移所造成的环境污染，可以实现大面积的工业规模制备。
(3)、PIII&D技术保证了石墨烯阻氢涂层的膜基结合强度，不易剥落，极大延长了涂层寿命。
(4)、本发明制备的石墨烯涂层除了能够用于阻氢领域，还能应用于防腐蚀领域。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种基于氢储运设备内表面的阻氢涂层，成形于基体的表面，其特征在于：包括成形于所述基体表面上的富含催化金属离子的沉积催化金属层，成形于所述沉积催化金属层表面上的富含C离子的渗C层，以及成形于所述渗C层表面上的石墨烯涂层。
2.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，所述催化金属采用Ni或Co。
3.根据权利要求1所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层，其特征在于，所述基体的材料采用不锈钢或管线钢制成。
4.一种根据权利要求1至3任意一项所述的基于氢储运装备内表面的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后，通过PIII&D沉积技术在基体的表面上注入与沉积催化金属离子，以得到从下往上依序层叠的沉积催化金属层和注入层；
步骤S11，采用PECVD方法在注入层的表面原位生长出石墨烯涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S11具体包括：
在采用80sccm Ar对腔室多次吹扫后，将腔室温度加热升高到650℃；
以流量比2sccm：80sccm：40sccm通入前驱体碳源/前驱体栽气/前驱体刻蚀气的混合气体，并使腔室压力维持在1000Pa；
开启射频电源持续30s～300s，以使活性C原子渗透进入注入层而形成渗C层；
停止通入甲烷和氢气、且继续通入氩气，以10℃/s的冷却速率快速降温至600～800℃，使得C原子在渗C层表面析出、形核并生长形成石墨烯涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，前驱体碳源为甲烷、乙烯或乙炔，前驱体载气为氩气，前驱体刻蚀气为氢气。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，沉积催化金属层中的催化金属离子呈倒梯度分布。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述将基体的表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的步骤具体包括；
采用150#、400#、600#、800#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min；
将清洗后的基体在空气中进行风干。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，PIII&D沉积过程采用脉冲阴极弧等离子体源，阴极靶采用催化金属靶，工作压力0.3～0.5Pa，通入30sccm Ar，弧源功率90W，基底脉冲偏压-9.5kV，基底脉冲宽度50μs。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，PIII&D沉积过程中形成沉积膜的厚度为150～300nm。
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