CN114318309A - 一种基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用。该方法为：将MXene悬浮液稀释为MXene胶体溶液；将线切割获得的基体抛光清洁后置于匀胶机托片上，在其表面滴加MXene胶体溶液进行旋涂，在空气中风干得到涂层；将涂层放入电化学氢渗透测试装置中，阳极池无涂层侧加入瓦特镀镍液镀镍；镀镍后将阳极池的溶液更换为NaOH溶液，施加正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；电流稳定后，在阴极池加入电解液，加载电流开始充氢。本发明采用旋涂法制备MXene涂层，该方法操作简单、重复性高、可用于工业化大规模生产，制备的MXene涂层厚度可控、具有良好的阻氢性能，在阻氢涂层领域具有工业应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于阻氢涂层技术领域，特别涉及一种基于旋涂法制备的MXene涂层及在阻氢过程中的应用。
背景技术
氢能作为一种来源广泛、能量密度高、可循环再生的清洁能源，正逐步取代煤炭等传统能源，随之而来的输氢技术问题，成为当前氢能储运工业亟需攻克的一大难关。通常情况下，输氢管道为管线钢、不锈钢等金属材料，但在大规模、长距离的输氢过程中，由于氢渗入金属材料内部造成塑性损减、疲劳裂纹扩展速率加快等氢脆问题，从而导致氢气泄漏，甚至引起火灾爆炸等事故。通过在金属材料表面涂覆具有抑制、延缓氢渗透的涂层是解决氢脆问题的重要技术手段之一。
目前常用的输氢管道材料为管线钢(X60、X65、X70、X80)或不锈钢，目前已有研究的具有优异阻氢性能的传统阻氢涂层有氧化铝、碳化硅等，但传统阻氢涂层易脱落、开裂、热稳定性差、制备条件苛刻及生产成本高等问题限制了其广泛应用。
在近年来的研究中，石墨烯、六方氮化硼等二维材料被报道具有较高的氢渗透势垒，应用于阻氢涂层中能够有效阻挡、延缓氢渗透。二维材料在阻氢渗透领域取得的许多进展，使二维材料被认为是新型阻氢候选材料。其中，有一种新型的具有类石墨烯结构的二维材料MXene，通过旋涂法制备成的MXene涂层厚度可控、覆盖率高、具有良好的阻氢性能，同时因其制备方法操作简单、可控性好、可用于工业化大规模生产等特点，在阻氢涂层技术领域展现出了优异的工业潜力。
发明内容
为了改进现有技术的缺点，实现MXene涂层在阻氢领域的突破，本发明的目的在于提供基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用。本发明制备的MXene涂层可有效降低氢渗透电流，具有良好的阻氢渗透性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于旋涂法制备的MXene涂层在阻氢过程中的应用包括以下步骤：
(1)将一种基于旋涂法制备的MXene涂层置于电化学氢渗透装置中，在无涂层侧阳极池加入瓦特镀镍液(250g/L NiSO4+45g/L NiCl2+40g/L H3BO3)，施加-10mA/cm2的恒电流，运行5～10min。
(2)镀镍后将阳极池的溶液更换为浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化。
(3)电流密度降低到1μA/cm2以下时，在阴极池加入电解液，加载20mA/cm2的电流开始充氢一定时间，电解产生的氢原子在化学势的驱动下从阴极侧表面渗透至阳极侧表面，并立即被氧化形成渗透电流，电化学工作站将渗透电流捕捉记录，并在计算机上得到氢渗透电流曲线。
优选的，步骤(3)所述电解液为0.2mol/L NaOH+3g/L NH4SCN(硫脲)溶液。
优选的，步骤(3)所述充氢一定时间为40000s以上。
优选的，步骤(1)所述旋涂法制备的MXene涂层，包括以下步骤：
(1)对基体进行切割打磨并超声清洁处理；
(2)用去离子水将MXene悬浮液，经过超声分散稀释成一定浓度的MXene胶体，用激光笔照射MXene胶体，出现明显的丁达尔效应；
(3)将处理后的基体置于匀胶机托片上，将步骤(2)所述稀释后的悬浮液滴加在基体表面，设置匀胶机分别以低转速旋涂10～30s和高转速旋涂5～25；在空气中风干3～10min后获得MXene涂层。
(4)重复(3)所述步骤，以获得一定层数的MXene涂层。
优选的，在步骤(1)中，所述基体的材料为不锈钢或管线钢。
优选的，在步骤(1)中，所述对基体进行打磨抛光并超声清洁处理的步骤包括：
采用200#、400#、800#的SiC砂纸将基体进行逐级打磨，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨抛光，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面；将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声清洁10～20min；将清洗后的基体用无尘布擦干。
优选的，在步骤(2)中，所述MXene悬浮液选自Tin+1CnTx，n＝1～3，T为羟基或氧或氟，x为T的个数。
优选的，在步骤(2)中，所述稀释后的MXene胶体浓度为0.5～10mg/mL；
优选的，在步骤(3)中，所述低转速为300～1000rpm，高转速为1200～3000rpm。
优选的，在步骤(4)中，所述一定层数为1～6层。
相较现有技术，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明将MXene涂层用于阻氢过程中，具有良好的阻氢渗透性，同时还具有耐腐蚀性。
(2)本发明所用的MXene涂层制备方法操作步骤简单、可控性好、成本低，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为旋涂法制备MXene阻氢涂层的过程示意图；
图2为实施例1制备的MXene涂层表面的SEM图像；
图3为电化学氢渗透测试装置示意图；
图4a为无涂层X70管线钢基体与实施例1制备的MXene涂层的电化学氢渗透测试电流-时间曲线图。
图4b为无涂层X70管线钢基体与实施例2制备的MXene涂层的电化学氢渗透测试电流-时间曲线图；
图4c为无涂层X70管线钢基体与实施例3制备的MXene涂层的电化学氢渗透测试电流-时间曲线图。
图4d为无涂层X70管线钢基体与实施例4制备的MXene涂层的电化学氢渗透测试电流-时间曲线图。
图3中各个部件的标记为：电化学工作站1、恒电位仪2、阳极池3、阴极池4、样品5
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例中采用附图1所示的旋涂方法，在管线钢表面旋涂制备Ti3C2Tx阻氢涂层，包括以下步骤：
(1)选用X70管线钢作为基体材料，采用200#、400#、800#的SiC砂纸将样品进行逐级打磨，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面。将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声波清洗10min，随后用无尘布将样品擦拭干净，在空气中风干3min。
(2)将Ti3C2(OH)2MXene悬浮液用去离子水稀释至4mg/mL，并超声分散10min，稀释后的MXene胶体在激光笔的照射下具有明显的丁达尔效应；
(3)采用如附图1所示旋涂法，将上述步骤(1)中处理后的X70管线钢基体样品置于匀胶机托片上，将上述步骤(2)4mg/mL的Ti3C2(OH)2MXene悬浮液滴加在基体表面使其均匀覆盖基体表面，设置匀胶机以低转速500rpm运行30s再以高转速2000rpm运行10s，在空气中风干5min获得单层MXene涂层。
附图2为实施例1制备的浓度为4mg/mL、单层MXene涂层表面的SEM图像。
本实施例中的MXene涂层在阻氢过程中的应用：
将上述步骤(3)所制备的4mg/mL、单层MXene涂层放入如附图3所示的电化学氢渗透装置中，在阳极池无涂层侧加入瓦特镀镍液(250g/L NiSO4+45g/L NiCl2+40g/L H3BO3)；施加-10mA/cm2的恒电流，镀镍5min。
镀镍后将阳极池的瓦特镀镍液更换为0.2mol/L NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；
电流密度降低到1μA/cm2以下时，在阴极池加入电解液0.2mol/L NaOH+3g/LNH4SCN(硫脲)，加载20mA/cm2的电流开始充氢，充氢时间为40000s。
实施例1中制备的MXene涂层与无涂层X70管线钢基体的电化学氢渗透测试电流-时间曲线如附图4a所示，测得本实施例中制备的浓度为4mg/mL、单层MXene涂层的氢穿透时间为1330s，在40000s时的稳态电流密度为9.1μA/cm2，相对于此时无涂层X70管线钢基体的稳态电流密度27.1μA/cm2更小，说明MXene涂层可有效阻挡氢渗透，在阻氢过程有很大的应用潜力。
实施例2
本实施例中采用附图1所示的旋涂方法，在管线钢表面旋涂制备Ti3C2Tx阻氢涂层，包括以下步骤：
(1)选用X70管线钢作为基体材料，采用200#、400#、800#的SiC砂纸将样品进行逐级打磨，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面。将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声波清洗10min，随后用无尘布将样品擦拭干净，在空气中风干。
(2)将Ti3C2(OH)2MXene悬浮液用去离子水稀释至2mg/mL，并超声分散10min，稀释后的MXene胶体在激光笔的照射下具有明显的丁达尔效应；
(3)采用如附图1所示旋涂法，将上述步骤(1)中处理后的X70管线钢基体样品置于匀胶机托片上，将上述步骤(2)中2mg/mL的Ti3C2(OH)2MXene悬浮液滴加在基体表面使其均匀覆盖基体表面，设置匀胶机以低转速500rpm运行20s再以高转速1800rpm运行10s，在空气中风干5min获得单层MXene涂层。
本实施例中的MXene涂层在阻氢过程中的应用：
将上述步骤(3)所制备的2mg/mL、单层MXene涂层放入如附图3所示的电化学氢渗透装置中，在阳极池无涂层侧加入瓦特镀镍液(250g/L NiSO4+45g/L NiCl2+40g/L H3BO3)；施加-10mA/cm2的恒电流，镀镍5min。
镀镍后将阳极池的瓦特镀镍液更换为0.2mol/L NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；
电流密度降低到1μA/cm2以下时，在阴极池加入电解液0.2mol/L NaOH+3g/LNH4SCN(硫脲)，加载20mA/cm2的电流开始充氢，充氢时间为40000s。
实施例2中制备的MXene涂层与无涂层X70管线钢基体的电化学氢渗透测试电流-时间曲线如附图4b所示，测得本实施例中制备的浓度为2mg/mL、单层MXene涂层的氢穿透时间为1200s，在40000s时的稳态电流密度为13.1μA/cm2，相对于此时无涂层X70管线钢基体的稳态电流密度27.1μA/cm2更小，说明MXene涂层可有效阻挡氢渗透，在阻氢过程有很大的应用潜力。
实施例3
本实施例中采用附图1所示的旋涂方法，在管线钢表面旋涂制备Ti3C2Tx阻氢涂层，包括以下步骤：
(1)选用X70管线钢作为基体材料，采用200#、400#、800#的SiC砂纸将样品进行逐级打磨，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面。将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声波清洗10min，随后用无尘布将样品擦拭干净，在空气中风干。
(2)将Ti3C2(OH)2MXene悬浮液用去离子水稀释至4mg/mL，并超声波分散10min，稀释后的MXene胶体在激光笔的照射下具有明显的丁达尔效应；
(3)将上述步骤(1)中处理后的X70管线钢基体样品置于匀胶机托片上，将上述步骤(2)4mg/mL的MXene悬浮液滴加在基体表面使其均匀覆盖基体表面，设置匀胶机以低转速500rpm运行30s再以高转速2000rpm运行10s，在空气中风干3min获得单层MXene涂层。
(4)在上述步骤(3)获得的单层MXene涂层上滴加4mg/mL的MXene悬浮液，使其均匀覆盖在涂层表面，设置匀胶机以低转速500rpm运行30s再以高转速2000rpm运行10s，在空气中风干5min获得双层MXene涂层。
本实施例中的MXene涂层在阻氢过程中的应用：
将上述步骤(4)所制备的4mg/mL、双层MXene涂层放入如附图3所示的电化学氢渗透装置中，进行实验测试。
实施例3中制备的MXene涂层与无涂层X70管线钢基体的电化学氢渗透测试电流-时间曲线如附图4c所示，测得本实施例中制备的浓度为4mg/mL、双层MXene涂层的氢穿透时间为1290s，在40000s时的稳态电流密度为11.3μA/cm2，相对于此时无涂层X70管线钢基体的稳态电流密度27.1μA/cm2更小，说明MXene涂层可有效阻挡氢渗透，在阻氢过程有很大的应用潜力。
实施例4
本实施例中采用附图1所示的旋涂方法，在管线钢表面旋涂制备Ti3C2Tx阻氢涂层，包括以下步骤：
(1)选用X70管线钢作为基体材料，采用200#、400#、800#的SiC砂纸将样品进行逐级打磨，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面。将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声波清洗15min，随后用无尘布将样品擦拭干净，在空气中风干。
(2)将Ti3C2(OH)2MXene悬浮液用去离子水稀释至1mg/mL，并超声分散10min，稀释后的MXene胶体在激光笔的照射下具有明显的丁达尔效应；
(3)采用如附图1所示旋涂法，将上述步骤(1)中处理后的X70管线钢基体样品置于匀胶机托片上，将上述步骤(2)制备的1mg/mL的Ti3C2(OH)2MXene悬浮液滴加在基体表面使其均匀覆盖基体表面，设置匀胶机以低转速400rpm运行20s再以高转速1600rpm运行15s，在空气中风干5min获得单层MXene涂层。
本实施例中的MXene涂层在阻氢过程中的应用：
将上述步骤(3)所制备的1mg/mL、单层MXene涂层放入如附图3所示的电化学氢渗透装置中，在阳极池无涂层侧加入瓦特镀镍液(250g/L NiSO4+45g/L NiCl2+40g/L H3BO3)；施加-10mA/cm2的恒电流，镀镍10min。
镀镍后将阳极池的瓦特镀镍液更换为0.2mol/L NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；
电流密度降低到1μA/cm2以下时，在阴极池加入电解液0.2mol/L NaOH+3g/LNH4SCN(硫脲)，加载20mA/cm2的电流开始充氢，充氢时间为40000s。
实施例4中制备的MXene涂层与无涂层X70管线钢基体的电化学氢渗透测试电流-时间曲线如附图4d所示，测得本实施例中制备的浓度为1mg/mL、单层MXene涂层的氢穿透时间为850s，在40000s时的稳态电流密度为12.9μA/cm2，相对于此时无涂层X70管线钢基体的稳态电流密度27.1μA/cm2更小，说明MXene涂层可有效阻挡氢渗透，在阻氢过程有很大的应用潜力。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种基于旋涂法制备的MXene涂层，其特征在于，包括形成于基体表面的Mxene涂层，所述MXene涂层的通式为Tin+1CnTx；n为1～3，T为羟基或氧或氟，x为T的个数。
2.根据权利要求1所述的基于旋涂法制备的MXene涂层，其特征在于，所述基体的材料采用管线钢或不锈钢制成。
3.根据权利要求1所述的基于旋涂法制备的MXene涂层，其特征在于，所述管线钢为X60、X65、X70、X80。
4.根据权利要求1所述的基于旋涂法制备的MXene涂层，其特征在于，旋涂制备方法包括以下步骤：
(1)将基体表面进行抛光并超声清洁处理；
(2)用去离子水稀释MXene悬浮液，经过超声分散配制成MXene胶体，所配制的胶体用激光笔照射，出现明显的丁达尔效应；
(3)将处理后的基体置于匀胶机托片上，将步骤(2)所述的MXene胶体滴加在基体表面，设置匀胶机分别以低转速旋涂10～30s和高转速旋涂5～25s；在空气中风干3～10min后获得MXene涂层；
(4)重复步骤(3)，以获得具有层数的MXene涂层。
5.根据权利要求4所述的旋涂制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述将基体抛光并超声清洁处理的步骤包括：
(1)采用200#、400#、800#的SiC砂纸将基体进行逐级抛光，采用化学试剂腐蚀抛光，采用3000#SiC砂纸再次打磨抛光，用羊毛球头配合抛光膏将基体抛光至镜面；
(2)将抛光后的基体用去离子水清洗并在乙醇中超声清洁10～20min。
6.根据权利要求4所述的旋涂制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述MXene胶体的浓度为0.5～10mg/mL。
7.根据权利要求4所述的旋涂制备方法，在步骤(3)中，所述低转速为300～1000rpm，高转速为1200～3000rpm。
8.根据权利要求4所述的旋涂制备方法，在步骤(4)中，所述层数为1～6层。
9.一种权利要求1～8任一项所述的MXene涂层在阻氢过程中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述MXene涂层置于电化学氢渗透装置中，在无涂层侧阳极池加入瓦特镀镍液，施加-10mA/cm2的恒电流，运行5～10min进行镀镍；
(2)镀镍后将阳极池的溶液更换为浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；
(3)电流密度降低到1μA/cm2以下时，在阴极池加入电解液0.2mol/L NaOH+3g/L NH4SCN(硫脲)，加载20mA/cm2的电流充氢40000s以上，电解产生的氢原子在化学势的驱动下从阴极侧表面渗透至阳极侧表面，并立即被氧化形成渗透电流，电化学工作站将渗透电流捕捉记录，并在计算机上得到氢渗透电流曲线。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，步骤(1)中，所述瓦特镀镍液为：250g/LNiSO4+45g/L NiCl2+40g/L H3BO3。
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