CN113072041A - 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法 - Google Patents

一种细粒度α-三氢化铝的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113072041A
CN113072041A CN202110252052.8A CN202110252052A CN113072041A CN 113072041 A CN113072041 A CN 113072041A CN 202110252052 A CN202110252052 A CN 202110252052A CN 113072041 A CN113072041 A CN 113072041A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alpha
gel material
aluminum trihydride
alh
trihydride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110252052.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113072041B (zh
Inventor
邱贤平
朱朝阳
庞爱民
郭翔
张思
王洋
何源鹏
王小波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
Original Assignee
Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology filed Critical Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
Priority to CN202110252052.8A priority Critical patent/CN113072041B/zh
Publication of CN113072041A publication Critical patent/CN113072041A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113072041B publication Critical patent/CN113072041B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种细粒度α‑三氢化铝的制备方法，包括：步骤1，将间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入有机液体中加热溶解，静置降温后形成凝胶材料；步骤2，将α‑三氢化铝加入凝胶材料中；步骤3，对凝胶材料中的α‑三氢化铝实施研磨；步骤4，对研磨后的α‑三氢化铝实施洗涤、烘干。本发明提供的在研磨过程中引入超分子凝胶材料制备细粒度α‑AlH3的制备方法，间四甲基苯二甲基双十八烷基脲制备的超分子凝胶材料具有触变性，确保超分子凝胶材料在研磨过程中处于溶胶状态，研磨过程中α‑AlH3均匀分布在超分子凝胶材料中，由于超分子凝胶材料可以减少α‑AlH3颗粒之间的摩擦作用，及时转移走研磨过程中产生的热量，得到的细粒度的α‑AlH3产品D50小于20μm。

Description

一种细粒度α-三氢化铝的制备方法
技术领域
本发明属于含能材料技术领域，特别涉及一种细粒度α-三氢化铝的制备方法。
背景技术
α-三氢化铝(α-AlH3)是二元共价氢化物，具有较高的储氢量，质量储氢达到10.08％，可应用在推进剂、炸药、还原剂、氢燃料电池、原子层沉积技术等方面。综合而言，目前的合成方法以LiAlH4与AlCl3在乙醚溶液中反应的方法最为成熟稳定，可生成晶型纯度高、晶型质量好的α-AlH3，现有的合成方法α-AlH3的自然结晶的粒度一般在100～300μm之间，引入搅拌、超声等条件后实现20-30μm粒度的α-AlH3的合成，在含能材料技术领域对粒度小于20μm细粒度的α-AlH3有着研制需求，通过直接研磨粉碎的方法在研磨过程中α-AlH3会分解成铝和氢气，因此研究易于操作控制的细粒度α-三氢化铝的制备方法，显得尤为必要。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种细粒度α-三氢化铝的制备方法，通过将α-AlH3投入特定超分子凝胶材料，利用超分子凝胶材料减少α-AlH3颗粒之间的摩擦作用，得到中值粒径D50小于20μm的细粒度的α-AlH3产品，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
一种细粒度α-三氢化铝的制备方法，包括：
步骤1，将间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入有机液体中加热溶解，静置降温后形成凝胶材料；
步骤2，将α-三氢化铝加入凝胶材料中；
步骤3，对凝胶材料中的α-三氢化铝实施研磨；
步骤4，对研磨后的α-三氢化铝实施洗涤、烘干。
根据本发明提供的一种细粒度α-三氢化铝的制备方法，具有以下有益效果：本发明中，间四甲基苯二甲基双十八烷基脲制备的超分子凝胶材料具有触变性，确保超分子凝胶材料在研磨过程中处于溶胶状态，研磨过程中α-AlH3均匀分布在超分子凝胶材料中，由于超分子凝胶材料可以减少α-AlH3颗粒之间的摩擦作用，及时转移走研磨过程中产生的热量，可以得到D50小于20μm的细粒度的α-AlH3产品。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明提供了一种细粒度α-三氢化铝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入有机液体中加热溶解，静置降温后形成凝胶材料；
所述有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲，其分子结构式为：
Figure BDA0002966464570000021
所述有机液体选自甲苯、二甲苯、十氢萘、挂式四氢双环戊二烯、航空煤油中等沸点超过110℃的有机溶剂。
所述间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量为间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量与所述有机液体总质量的5％～20％，优选为5％～12％。
所述α-三氢化铝为所述α-三氢化铝与间四甲基苯二甲基双十八烷基脲和有机溶剂总质量的10％～30％，优选为15％～25％。
所述加热溶解过程中，控制加热温度为110～120℃。
步骤2，将α-三氢化铝加入凝胶材料中；
步骤3，对凝胶材料中的α-三氢化铝实施研磨；研磨过程5～30分钟；
步骤4，对研磨后的α-三氢化铝实施洗涤、烘干。
采用有机溶剂实施洗涤，有机溶剂选自甲苯、二甲苯、乙醇等中的一种或多种。
烘干方式包括但不限于真空烘干，烘干温度≤80℃。
研磨后得到的α-三氢化铝的D50小于20μm。
实施例
实施例1
将1g有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入至19g甲苯中，升温至110℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入3g D50为37.2μm的α-AlH3到凝胶材料中研磨5分钟，洗涤烘干后得到D50 17.5μm的α-AlH3，含氢量为9.91％。
实施例2
将1.4g有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入至18.6g二甲苯中，升温至120℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入4g D50为65.1μm的α-AlH3到凝胶材料中研磨8分钟，洗涤烘干后得到D50 15.3μm的α-AlH3，含氢量为9.87％。
实施例3
将1.8g有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入至18.2g十氢萘中，升温至120℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入5g D50为50.1μm的α-AlH3到凝胶材料中研磨12分钟，洗涤烘干后得到D50 13.9μm的α-AlH3，含氢量为9.84％。
实施例4
将2g有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入至18g航空煤油中，升温至115℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入6g D50为95.9μm的α-AlH3到凝胶材料中研磨20分钟，洗涤烘干后得到D50 12.6μm的α-AlH3，含氢量为9.83％。
实施例5
将2.4g有机小分子胶凝剂间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入至17.6g挂式四氢双环戊二烯中，升温至110℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入8g D50为163.1μm的α-AlH3到凝胶材料中研磨30分钟，洗涤烘干后得到D50 17.8μm的α-AlH3，含氢量为9.84％。
对比例1
将2g有机小分子胶凝剂加入至100g挂式四氢双环戊二烯中，升温至115℃变为无色透明后静置冷却至室温形成凝胶材料，加入6g D50为95.9μm的α-AlH3加入凝胶材料中研磨40分钟，洗涤烘干后得到D50 33.5μm的α-AlH3，含氢量为8.92％。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种细粒度α-三氢化铝的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，将间四甲基苯二甲基双十八烷基脲加入有机液体中加热溶解，静置降温后形成凝胶材料；
步骤2，将α-三氢化铝加入凝胶材料中；
步骤3，对凝胶材料中的α-三氢化铝实施研磨；
步骤4，对研磨后的α-三氢化铝实施洗涤、烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量为间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量与所述有机液体总质量的5％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量为间四甲基苯二甲基双十八烷基脲的质量与所述有机液体总质量的5％～12％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述α-三氢化铝为所述α-三氢化铝与间四甲基苯二甲基双十八烷基脲和有机溶剂总质量的10％～30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述α-三氢化铝为所述α-三氢化铝与间四甲基苯二甲基双十八烷基脲和有机溶剂总质量的15％～25％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述有机液体选自甲苯、二甲苯、十氢萘、挂式四氢双环戊二烯、航空煤油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述加热溶解过程中，控制加热温度为110～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，对凝胶材料中的α-三氢化铝实施研磨5～30分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述烘干的温度≤80℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述研磨后的α-三氢化铝的D50小于20μm。
CN202110252052.8A 2021-03-08 2021-03-08 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法 Active CN113072041B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110252052.8A CN113072041B (zh) 2021-03-08 2021-03-08 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110252052.8A CN113072041B (zh) 2021-03-08 2021-03-08 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113072041A true CN113072041A (zh) 2021-07-06
CN113072041B CN113072041B (zh) 2022-03-04

Family

ID=76612145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110252052.8A Active CN113072041B (zh) 2021-03-08 2021-03-08 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113072041B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180522A (zh) * 2021-12-30 2022-03-15 北京珺政慧通科技有限公司 一种α-三氢化铝的粒径控制方法
CN115974002A (zh) * 2022-12-14 2023-04-18 浙江中宁硅业有限公司 一种三氢化铝及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04124001A (ja) * 1990-09-17 1992-04-24 Nippon Sanso Kk アルシンの精製方法
CN108727145A (zh) * 2018-06-06 2018-11-02 湖北航天化学技术研究所 一种三氢化铝超分子含能凝胶材料及其制备方法
CN109019507A (zh) * 2018-09-03 2018-12-18 黎明化工研究设计院有限责任公司 一种提高三氢化铝热稳定性的方法
CN111996041A (zh) * 2020-06-28 2020-11-27 湖北航天化学技术研究所 一种高密度复合液体碳氢燃料、制备方法及有机小分子分散剂在其中的应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04124001A (ja) * 1990-09-17 1992-04-24 Nippon Sanso Kk アルシンの精製方法
CN108727145A (zh) * 2018-06-06 2018-11-02 湖北航天化学技术研究所 一种三氢化铝超分子含能凝胶材料及其制备方法
CN109019507A (zh) * 2018-09-03 2018-12-18 黎明化工研究设计院有限责任公司 一种提高三氢化铝热稳定性的方法
CN111996041A (zh) * 2020-06-28 2020-11-27 湖北航天化学技术研究所 一种高密度复合液体碳氢燃料、制备方法及有机小分子分散剂在其中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王宝成等: "凝胶推进剂研究进展", 《化学推进剂与高分子材料》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180522A (zh) * 2021-12-30 2022-03-15 北京珺政慧通科技有限公司 一种α-三氢化铝的粒径控制方法
CN115974002A (zh) * 2022-12-14 2023-04-18 浙江中宁硅业有限公司 一种三氢化铝及其制备方法
CN115974002B (zh) * 2022-12-14 2024-04-05 浙江中宁硅业有限公司 一种三氢化铝及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113072041B (zh) 2022-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113072041B (zh) 一种细粒度α-三氢化铝的制备方法
CN108585048B (zh) 一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法
CN110128883B (zh) 超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用
CN104201357B (zh) 一种石墨烯量子点-石墨烯复合材料及其制备方法与用途
CN107876087B (zh) 甲胺铅碘-还原氧化石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化制氢的应用
CN101111338A (zh) 金属微粒、其制造方法和含有该微粒的组合物以及其用途
CN108190896A (zh) 一种有序介孔纳米二氧化硅微球的制备方法
CN111285380A (zh) 多稀土共掺杂硼化物及其纳米隔热粉的制备方法和应用
CN110480004B (zh) 水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法
CN102815749A (zh) 一种二氧化钼纳米棒的制备方法
CN103496744B (zh) 还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法
CN116854876B (zh) 一种用于钙钛矿太阳能电池的共价有机框架材料及其制备方法
CN112723310A (zh) 一种氢化镁的制备方法
CN109181680B (zh) 一种二氧化硅-稀土-二氧化钛杂化材料及其制备方法
CN101879604A (zh) 一种金属铟纳米颗粒墨水的制备方法及其应用
CN109020587B (zh) 一种氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法
CN110801851A (zh) 黑磷纳米片/硫化镉光催化固氮催化剂的制备方法和应用
KR20160090860A (ko) 은 나노입자를 포함하는 잉크
CN111996041B (zh) 一种高密度复合液体碳氢燃料、制备方法及有机小分子分散剂在其中的应用
CN109880624B (zh) 超小型PbSe量子点的制备方法
CN106824026A (zh) 一种基于抗坏血酸的水热碳化反应制备碳微球的方法
CN116532656B (zh) 一种高导电高分散片状银胶及其制备方法
CN115466154B (zh) 掺杂型自燃离子液体及其制备方法
CN111909662B (zh) 一种复合相变材料及其制备方法
US20220169531A1 (en) Method for producing hexagonal tungsten oxide and method for producing electrochromic device including the same

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant