CN113070473A - 一种可发热多孔基体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子雾化烟技术领域,具体涉及一种可发热多孔基体及其制备方法,包括如下重量份的原料:A组分:导电骨料粉50‑95份、陶瓷粉0.01‑20份、玻璃粉5‑20份、造孔剂0.01‑25份;B组分:有机物10‑40份和分散剂0.5‑1份;所述A组分和B组分按照重量份数为10:1‑5份混合;所述导电骨料粉的目数为200‑800目;所述玻璃粉的目数为1000‑3000目;所述造孔剂的目数为200‑600目。本发明的可发热多孔基体无需外加电阻发热丝或印刷发热线路,仅靠多孔基体本身发热,发热面积大,发热面多样可控,雾化充分。
Description
技术领域
本发明涉及电子雾化烟技术领域,具体涉及一种可发热多孔基体及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷雾化器作为电子雾化装置的核心部件之一,与传统的棉芯或玻纤绳相比,具有亲油性强、发热均匀、使用温度高等优点。但是,由于使用场所和雾化液的多样性,极大限制了多孔陶瓷雾化器的使用领域。
目前市面上应用于烟油的多孔陶瓷发热体是在陶瓷上镶嵌电阻发热丝或印刷发热线路,发热靠电阻发热丝或印刷线路,存在糊芯、发热不均、与陶瓷结合不牢和工艺过程复杂等缺陷。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种可发热多孔基体,该可发热多孔基体无需外加电阻发热丝或印刷发热线路,仅靠多孔基体本身发热,发热面积大,发热面多样可控,雾化充分。
本发明的目的在于提供一种可发热多孔基体的制备方法,该制备方法简单高效,操作控制方便,生产的产品质量高,成本低,利于工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
有机物 10-40份
分散剂 0.5-1份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:1-5份混合;所述导电骨料粉的目数为200-800目;所述玻璃粉的目数为1000-3000目;所述造孔剂的目数为200-600目;更优选的,所述陶瓷粉为氧化硅、氧化铝和碳化硅中的至少一种
本发明中的可发热多孔基体对现有的多孔基体存在的糊芯,发热不均,与陶瓷结合不牢,工艺过程复杂的问题通过在制备多孔基体的原料中加入导电骨料粉,而所加入的导电骨料粉具有近似于金属与陶瓷的性质,具有导电性,很高的熔点,将其与玻璃粉和造孔剂混合制得的多孔基体具有一定的导电性和电阻,可形成类似于具有以往电阻发热丝或印刷线路发热的功能多孔基体,实现了将发热功能和储油、锁油功能集中于多孔基体的优势,因此大大提高了多孔基体的储油和锁油功能,同时由于整个多孔基体相当于“电阻发热丝”可显著增加发热面积,发热面多样可控,使得雾化更加充分;而其中采用的分散剂和有机物可以提升造孔剂在导电骨料粉中的分散作用,进而解决了以往造孔剂分散性差,导致利用其制备获得的多孔基体孔隙分布均匀性差的问题,使烧结出来的多孔基体具有较好的强度,以及较高的空隙率,孔隙分布均匀的优点。
优选的,每份所述导电骨料粉为碳化钨、二硅化钼、二硅化钨、二硫化钼、二硫化钨、镍铬铁的单质、镍铬铁的合金粉和银钯粉中的至少一种;更优选的,每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质、镍铬铁的合金粉和银钯粉按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
本发明中所采用的上述由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质、镍铬铁的合金粉和银钯粉按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物导电骨料粉协同各原料导电性和电阻优势,以及很高的熔点,其与玻璃粉和造孔剂混合制得的多孔基体具有一定的导电性和电阻,实现了将电阻发热功能和储油、锁油功能集中于多孔基体的优势,使制得的多孔基体的储油槽内表面均相当于“电阻发热丝”,显著增加了发热面积大,发热面多样可控,雾化更加充分。
优选的,每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.4-0.8:0.1-0.5:0.8-1.2组成的混合物。
本发明中造孔剂采用由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.4-0.8:0.1-0.5:0.8-1.2组成的混合造孔剂,可以协同各自的优异性能,使烧结出来的多孔基体具有较好的强度,以及较高的空隙率,孔隙分布均匀的优点;本发明中的造孔剂还可以选择PS(聚苯乙烯)和铵盐。
优选的,所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
优选的,所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为8-12%的硫酸水溶液在50-70℃、转速为40-60r/min的条件下水解2-4h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至60-80℃,以250-350r/min速率搅拌2-4h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌20-40min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨60-90min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌20-40min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为160-240℃,干燥至含水量为1.0-2.0%,得到复合造孔助剂。
本发明中的复合造孔助剂采用上述原料制得,而采用上述制备方法制得的复合造孔助剂可分散均匀在导电骨料粉中,与导电骨料粉混合烧制时可在多孔基体中获得分布均匀、尺寸为微米级的孔隙结构,其孔隙率高,烧结后没有残留物,烧结温度较低,易于去除。其中所采用的乙基纤维素能提高碳粉和天然鳞片石墨在去离子水中的稳定性,降低体系黏度,使天然碳粉和天然鳞片石墨充分分散;而微晶纤维素是利用丙烯酸改性等手段获得,其具有很好的分散性,可以提升制得复合造孔助剂的分散性能,便于与骨料粉混合烧制时可在多孔基体中获得分布均匀;而消泡剂可以提升在制备复合造孔助剂的过程中加速碳粉和天然鳞片石墨的分散,且能使碳粉充分溶胀分散,同时还可以消除由于高速搅拌产生的气泡,进而使制得复合造孔助剂的与骨料粉混合烧制时可在多孔基体中获得分布均匀;而所采用的天然鳞片石墨结晶完整,片薄且韧性好,物化性能优异,具有良好的热传导性、导电性、抗热震性,耐腐蚀性,其可以增加最终制得复合造孔助剂的耐热性和导电性能,在制得的多孔基体过程起到一定的导电作用,另外在制备过程中还需要严格控制步骤S1所用硫酸水溶液的质量分数为8-12%,若硫酸水溶液质量分数过高则会导致部分乙基纤维素碳化;步骤S4中需严格控制喷雾时的温度为160-240℃,若温度过高过低均不利于喷雾,而导致最终制得复合造孔助剂晶粒长大,不利于在导电骨料粉中分散,进而影响最终制得多孔基体的性能。
优选的,每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.8-1.0组成的混合物。
本发明中采用由油酸和BYK110分散剂按照重量比为0.8-1.0:1.0组成的混合分散剂可以显著提升造孔剂在导电骨料粉中的分散作用,解决了以往造孔剂分散性差,导致利用其制备获得的多孔陶瓷具有孔隙分布均匀性差、尺寸较大的问题,而其中所采用的油酸还具有良好的去污能力,在烧结多孔基体时可以有效清洁多孔基体中的污渍等,使烧制得到的多孔基体洁净好,利用其制造的电子烟无异味、更加环保健康。
优选的,每份所述可溶性无机盐为碳酸盐、钠盐和镁盐中的至少一种。每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.4-0.8:0.8-1.2:0.1-0.5组成的混合物。
本发明中采消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.4-0.8:0.8-1.2:0.1-0.5组成的混合消泡剂,通过协同三者的各自优异的性能,可显著提升混合消泡剂的综合性能,可以提升在制备复合造孔助剂的过程中加速碳粉和天然鳞片石墨的分散,且能使碳粉充分溶胀分散,同时还可以消除由于高速搅拌产生的气泡,进而使制得的复合造孔助剂与骨料粉混合烧制时可在多孔基体中分布均匀。
优选的,每份所述生物残渣为植物外壳破碎后的残渣或食物碎屑。
本发明还提供了一种可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将有机物和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至75-85℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在60-90℃、压力为3-6MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在250-600℃下排胶处理30-150min,之后转至烧结炉在700-1000℃的温度下气氛烧结60-250min,制得多孔基体;所述气氛为H2、N2、Ar中的一种或多种;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛条件下700-1000℃,烧结10-30min。
更优选的,所述可发热的多孔基体也可采用注塑成型工艺,在采用注塑成型工艺时需用PP和石蜡按照重量比为0.05-0.2:1.0组成的混合代替可发热的多孔基体原料中的有机物(石蜡);分散剂为硬脂酸;造孔剂为在密炼温度下不分解的有机物或无机物,优选碳粉;
所述可发热的多孔基体通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将上述原料加入密炼机中混合并加热至80-180℃密炼2-4h,得到混合物A,备用;
2)将步骤1中的混合物A加入颚式破碎机中破碎成粒径为1-5mm细颗粒,备用;
3)将步骤2中破碎好的细颗粒加入注射成型机中加热至80-160℃、在压力为15-100MPa条件下注射成型,得到素胚,成型后的素胚在250-600℃下排胶处理30-150min,之后转至烧结炉在700-1000℃的温度下烧结60-250min,制得多孔陶瓷基体;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下700-1000℃,烧结10-30min。
本发明中的具有储油、锁油功能的多孔基体通过采用上述方法制得,而利用上述方法制得可发热多孔基体无需外加电阻发热丝或印刷发热线路,仅靠多孔基体本身发热,发热面积大,发热面多样可控,雾化充分,其孔隙率为35-60%可调,电阻根据配方及发热体形状可调。而在采用注塑成型工艺制备过程中需要严格控制步骤3)中的烧结温度在700-1000℃,若温度过高则会导致最终烧结得到的多孔基体容易局部开裂,若温度过低则不利于最终烧结得到的多孔基体的强度;步骤3)中排胶处理时主要排出的是有机物杂质,包括有机物(石蜡)、分散剂、造孔剂等,否则会出现变形开裂等不良。具体操作是按设定的温度曲线升温在特定温度保温一段时间使有机物充分烧完便于排出。
本发明的有益效果在于:本发明可发热多孔基体无需外加电阻发热丝或印刷发热线路,通过在多孔基体的原料中加入导电骨料粉使制得的多孔基体具有导电性和电阻,仅靠多孔基体本身发热,同时由于整个多孔基体相当于“电阻发热丝”,可显著增加发热面积,发热面多样可控,使得雾化更加充分。
本发明的可发热多孔基体的制备方法简单高效,操作控制方便,生产的产品质量高,成本低,利于工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
石蜡 20份
分散剂 0.5份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:1份混合;所述导电骨料粉的目数为200目;所述玻璃粉的目数为1000目;所述造孔剂的目数为600目。
每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质和银钯粉按照重量比为0.1:0.4:0.8:0.6组成的混合物。
每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.4:0.1:0.8组成的混合物。
所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为8%的硫酸水溶液在50℃、转速为40r/min的条件下水解2h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至60℃,以250r/min速率搅拌2h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌20min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨60min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌20min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为160℃,干燥至含水量为1.0%,得到复合造孔助剂。
每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.8组成的混合物。
每份所述可溶性无机盐为孔雀石。
每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.4:0.8:0.1组成的混合物。
每份所述生物残渣为小麦外壳破碎后的残渣。
所述可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将石蜡和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至75℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在60℃、压力为3MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在250℃下排胶处理30min,之后转至烧结炉在700℃的温度下气氛烧结60min,制得多孔基体;所述气氛为H2;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下720℃,烧结10min;所述气氛为H2。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
实施例2
一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
石蜡 17份
分散剂 0.6份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:2份混合;所述导电骨料粉的目数为350目;所述玻璃粉的目数为1500目;所述造孔剂的目数为500目。
每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的合金粉和银钯粉按照重量比为0.2:0.5:0.9:0.7组成的混合物。
每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.5:0.2:0.9组成的混合物。
所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为9%的硫酸水溶液在55℃、转速为45r/min的条件下水解2.5h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至65℃,以275r/min速率搅拌2.5h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌25min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨68min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌25min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为180℃,干燥至含水量为1.25%,得到复合造孔助剂。
每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.9组成的混合物。
每份所述可溶性无机盐为碳酸钠。
每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.5:0.9:0.2组成的混合物。
每份所述生物残渣为玉米外壳破碎后的残渣。
所述可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将石蜡和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至78℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在68℃、压力为3.8MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在400℃下排胶处理75min,之后转至烧结炉在850℃的温度下气氛烧结130min,制得多孔基体;所述气氛为N2;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下850℃,烧结15min;所述气氛为N2。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
实施例3
一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
石蜡 25份
分散剂 0.75份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:3份混合;所述导电骨料粉的目数为500目;所述玻璃粉的目数为2000目;所述造孔剂的目数为400目。
每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质和银钯粉按照重量比为0.3:0.6:1.0:0.8组成的混合物。
每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.6:0.3:1.0组成的混合物。
所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为10%的硫酸水溶液在60℃、转速为50r/min的条件下水解3h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至70℃,以300r/min速率搅拌3h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌30min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨75min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌30min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为200℃,干燥至含水量为1.5%,得到复合造孔助剂。
每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.9组成的混合物。
每份所述可溶性无机盐为碳酸镁。
每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.6:1.0:0.3组成的混合物。
每份所述生物残渣为小麦碎屑。
所述可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将石蜡和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至80℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在75℃、压力为4.5MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在500℃下排胶处理100min,之后转至烧结炉在850℃的温度下气氛烧结170min,制得多孔基体;所述气氛为Ar;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下850℃,烧结20min;所述气氛为Ar。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
实施例4
一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
石蜡 33份
分散剂 0.8份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:4份混合;所述导电骨料粉的目数为650目;所述玻璃粉的目数为2500目;所述造孔剂的目数为300目。
每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的合金粉和银钯粉按照重量比为0.4:0.7:1.1:0.9组成的混合物。
每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.7:0.4:1.1组成的混合物。
所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为11%的硫酸水溶液在65℃、转速为55r/min的条件下水解3.5h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至75℃,以325r/min速率搅拌3.5h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌35min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨83min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌35min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为220℃,干燥至含水量为1.75%,得到复合造孔助剂。
每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.95组成的混合物。
每份所述可溶性无机盐为孔雀石。
每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.7:1.1:0.4组成的混合物。
每份所述生物残渣为植物外壳破碎后的残渣。
所述可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将石蜡和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至83℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在83℃、压力为5.2MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在550℃下排胶处理125min,之后转至烧结炉在925℃的温度下气氛烧结200min,制得多孔基体;所述气氛为H2。
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下925℃,烧结25min;所述气氛为H2。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
实施例5
一种可发热多孔基体,包括如下重量份的原料:
A组分:
B组分:
石蜡 40份
分散剂 1份
所述A组分和B组分按照重量份数为10:5份混合;所述导电骨料粉的目数为800目;所述玻璃粉的目数为3000目;所述造孔剂的目数为200目。
每份所述导电骨料粉是由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质和银钯粉按照重量比为0.5:0.8:1.2:1.0组成的混合物。
每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.8:0.5:1.2组成的混合物。
所述复合造孔助剂包括如下重量份的原料:
所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为12%的硫酸水溶液在70℃、转速为60r/min的条件下水解4h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至80℃,以350r/min速率搅拌4h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌40min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨90min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌40min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为240℃,干燥至含水量为2.0%,得到复合造孔助剂。
每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:1.0组成的混合物。
每份所述可溶性无机盐为碳酸盐。
每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.8:1.2:0.5组成的混合物。
每份所述生物残渣为玉米外壳破碎后的残渣。
所述可发热的多孔基体的制备方法,通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将石蜡和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至85℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在90℃、压力为6MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在600℃下排胶处理150min,之后转至烧结炉在1000℃的温度下气氛烧结,所述气氛为H2。
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下1000℃,烧结30min;所述气氛为H2。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
实施例6
本实施例与上述实施例5的区别在于:本实施例中用用PP和石蜡按照重量比为0.05-0.2:1.0组成的混合代替可发热的多孔基体原料中的有机物(石蜡);分散剂为硬脂酸;造孔剂为在密炼温度下不分解的有机物或无机物,优选碳粉;
所可发热的多孔基体通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将上述原料加入密炼机中混合并加热至160℃密炼3.5h,得到混合物A,备用;
2)将步骤1中的混合物A加入颚式破碎机中破碎成粒径为4mm细颗粒,备用;
3)将步骤2中破碎好的细颗粒加入注射成型机中加热至150℃、在压力为60MPa条件下注射成型,得到素胚,成型后的素胚在500℃下排胶处理100min,之后转至气氛烧结炉在1000℃的温度下烧结60min,制得多孔基体。
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下1000℃,烧结30min,所述气氛为H2。
本实施例中制得样品的尺寸为L*W*H=9*3*2mm。
对比例1
本对比例与上述实施例1的区别在于:本对比例中用玻璃釉粉代替了由碳化钨、二硅化钼、镍铬铁的单质和银钯粉按照重量比为0.5:0.8:1.2组成的混合导电骨料粉,本对比例的其余内容与实施例1相同,这里不再赘述。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于:本对比例中在制备复合造孔助剂时没有用质量分数为12%的硫酸水溶液对微晶纤维素和乙基纤维素进行水解处理,本对比例的其余内容与实施例3相同,这里不再赘述。
对比例3
本对比例与上述实施例5的区别在于:本对比例中在制备可发热的多孔基体的尺寸为L*W*H=9*4.5*2mm,本对比例的其余内容与实施例5相同,这里不再赘述。
对实施例1、3、5和6与对比例1-3制得的可发热的多孔基体进行性能测试,测试结果如下1表所示:
根据阿基米德排水法测试孔隙率,电阻采用JB/T 9239-2014标准测试;孔径按照(采用Auto Pore IV 9500(Micromeritics Instrument Corporation)测试。
表1
项目 | 孔隙率(%) | 电阻(Ω) | 平均孔径(μm) |
实施例1 | 45 | 1.5 | 40 |
实施例3 | 51 | 2.6 | 32 |
实施例5 | 55 | 4.2 | 36 |
实施例6 | 57 | 4.0 | 33 |
对比例1 | 35 | - | 5 |
对比例2 | 48 | 2.2 | 27 |
对比例3 | 55 | 2.2 | 36 |
由实施例1、实施例3、实施例5和实施例6的对比可知本发明制得的可发热的多孔基体具有很好导电性。
由实施例1、3、5和6和对比例1-3的对比可知,加入混合导电骨料粉可使制得的可发热的多孔基体具有很好导电性,以及灵活多变的可调发热面和电阻,而在制备复合造孔助剂时对微晶纤维素和乙基纤维素进行水解处理制得造孔剂加入多孔基体的原料中可以使制得的多孔基体具有很好导电性,以及储油功能和孔隙率,具有广阔的市场前景和应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述导电骨料粉为碳化钨、二硅化钼、二硅化钨、二硫化钼、二硫化钨、镍铬铁的单质、镍铬铁的合金粉和银钯粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述造孔剂是由PMMA、甲基丙烯酸甲酯和复合造孔助剂按照重量比为0.4-0.8:0.1-0.5:0.8-1.2组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:所述复合造孔助剂通过如下步骤制得:
S1、按照重量份,称取微晶纤维素和乙基纤维素用质量分数为8-12%的硫酸水溶液在50-70℃、转速为40-60r/min的条件下水解2-4h,冷却后过滤干燥得到混合物A,备用;
S2、按照重量份,将步骤S1中得到的混合物A加入去离子水中搅拌均匀,再将丙烯酸加入,加热至60-80℃,以250-350r/min速率搅拌2-4h,之后用无水乙醇洗涤,得到混合物B,备用;
S3、按照重量份,将可溶性无机盐、天然鳞片石墨和碳粉加入反应装置中混合搅拌20-40min,之后再将生物残渣和消泡剂加入,继续研磨60-90min,得到混合物C,备用;
S4、将步骤S3中得到的混合物C加入步骤S2中得到的混合物B中,搅拌20-40min,再进行喷雾干燥处理,喷雾温度为160-240℃,干燥至含水量为1.0-2.0%,得到复合造孔助剂。
6.根据权利要求1所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述分散剂是由油酸和BYK110分散剂按照重量比为1.0:0.8-1.0组成的混合物。
7.根据权利要求4所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述可溶性无机盐为碳酸盐、钠盐和镁盐中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述消泡剂是由聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠和聚二甲基硅氧烷按照重量比为0.4-0.8:0.8-1.2:0.1-0.5组成的混合物。
9.根据权利要求4所述的一种可发热多孔基体,其特征在于:每份所述生物残渣为植物外壳破碎后的残渣或食物碎屑。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的可发热的多孔基体的制备方法,其特征在于:通过如下步骤制得:
1)按照重量份,将玻璃粉、陶瓷粉、导电骨料粉和造孔剂混合均匀得到A组分,备用;
2)按照重量份,将有机物和分散剂混合得到B组分,再将B组分加入步骤1)中得到的A组分中混合,并加热至75-85℃搅拌均匀得到待成型的浆料,备用;
3)将步骤2)中得到的待成型的浆料在60-90℃、压力为3-6MPa的条件下注射成型得到素胚,成型后的素胚在250-600℃下排胶处理30-150min,之后转至烧结炉在700-1000℃的温度下气氛烧结60-250min,制得多孔基体;
4)步骤3)制得多孔基体需要进行烧银电极处理,处理时在保护气氛围条件下700-1000℃,烧结10-30min。
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