CN113063933A - 一种乳胶化学稳定度的测试方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳胶化学稳定度的测试方法及其应用。本发明测试方法使用硫酸铵溶液和乳胶混合搅拌并开始记时，搅拌至出现凝胶时截止计时，用截止时间判断乳胶化学稳定度。本发明是应用将该方法用于植物纤维产品生产中，检测乳胶化学稳定度是否合格。本发明方法弥补现行标准无法判断乳胶化学稳定性的缺点，通过本发明方法测试合格的乳胶用于植物纤维类产品生产用不会出现堵胶、凝胶现象。
Description
技术领域
本发明涉及测试乳胶化学稳定度技术领域，特别是一种乳胶化学稳定度的测试方法及其应用。
背景技术
天然胶乳属于橡胶类的热塑性合成树脂，其特点是高弹性、粘接时成膜性能良好、胶膜富于柔韧性，因而使胶膜具有优异的耐屈挠性、抗震性和耐蠕变性能，适用于动态下部件的粘接和不同热膨胀系数材料之间的粘接。目前天然胶乳是最广用于家具中植物纤维的粘接剂。
在实际植物纤维类产品(如：床垫、坐垫、地毯等)的生产使用过程中，即使采用按现行标准检测合格的乳胶，仍然会经常出现堵胶和凝胶现象，影响产品质量和成本。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种乳胶化学稳定度的测试方法及其应用。本发明方法弥补现行标准无法判断乳胶化学稳定性的缺点，通过本发明方法测试合格的乳胶用于植物纤维类产品生产用不会出现堵胶、凝胶现象。
本发明的技术方案：一种乳胶化学稳定度的测试方法及其应用，使用硫酸铵溶液和乳胶混合搅拌并开始记时，搅拌至出现凝胶时截止计时，用截止时间判断乳胶化学稳定度。乳胶化学稳定度是指加入破坏性化学试剂进行搅拌的情况下，出现凝胶的时间。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，在25±1℃温度，相对湿度75±2％的环境下进行。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述硫酸铵溶液的浓度为25-35％。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述乳胶的总碱度为0.70±0.02％、总固体含量61.5±0.3％并经60目不锈钢丝网过滤。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述硫酸铵溶液用量50±0.01g；所述乳胶用量50±0.01g。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述搅拌用电热恒温磁力搅拌水浴锅在水温为70-80℃的条件下搅拌，搅拌频率为160-200转/分钟。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述方法测试两次，以两次得到时间的平均值判断乳胶化学稳定度；如两次得到时间只差＞2秒，重新测试。
前述的乳胶化学稳定度的测试方法及其应用中，所述判断乳胶化学稳定度是判断乳胶化学稳定度是否合格；时间≥20s为合格；时间＜20s则不合格。
一种前述的乳胶化学稳定度的测试方法的应用，将该方法用于植物纤维产品生产中，检测乳胶化学稳定度是否合格。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、现有乳胶标准无法检测出乳胶的化学稳定度，并且按现行标准检测合格的乳胶，在实际生产使用过程中，也经常出现堵胶和凝胶现象。而且目前尚无标准的乳胶稳定度测试方法，若采用氧化锌机稳测试法，测试高氨乳胶得到的参数，只适用于气温较高的生产场景，不适合气温较低的生产场景。而本发明采用的简单的方法就能够检测出乳胶化学稳定度，直接的对乳胶质量作出判断。
2、本发明方法中科学合理的规定了多个关键参数，由此保障本发明测试结果的准确性。
(1)本发明中选择在25±1℃温度，相对湿度75±2％实验室环境下进行，是沿用乳胶指标检测环境和温度,便于衔接检测。
(2)本发明中选择浓度为30％的硫酸铵进行检测，是通过了实验验证，当硫酸铵浓度过低，会延长加热和搅拌时间，乳胶表面容易结皮，增加判断凝胶的难度；当硫酸铵浓度过高，则会导致乳胶局部快速凝胶，进一步放大误差，从而降低不同质量乳胶的区分度，使检测失去意义。
(3)本发明中选择选择总碱度为0.70±0.02％、总固体含量61.5±0.3％、经60目不锈钢丝网过滤的乳胶，是因为大部分高氨乳胶的氨含量均在0.7％，不同氨含量的乳胶水分挥发量不同。目前GB/T8289-2017要求，天然乳胶总固体含量61.50％，考虑到实际偏差，本发明对该项目的技术要求为61.5±0.3％，使用60目的不锈钢丝网可以过滤掉乳胶中的泡沫、胶皮和大凝粒，消除其对检测、判断的影响。
(4)本发明中用量关系为硫酸铵(分析纯)溶液50±0.01g，乳胶50±0.01g，是因为硫酸铵用量太少，会增加加热和凝胶时间，放大误差，硫酸铵用量太多则会明显缩短凝胶时间、导致乳胶受热不均匀，也会增大误差；乳胶用量太少，会大大缩短凝胶时间、导致乳胶受热不均匀，增大误差，用量太多则会增加加热和凝胶时间，放大误差。
(5)本发明中选择在75℃温度下搅拌，是因为在实验和生产过程中，发明人发现不同的乳胶在较高温和常温下的稳定性，并不完全一致,并且在较低温度(≤70℃)测试时，凝胶缓慢，导致表面结皮，增加判断凝胶的难度，在75℃温度下搅拌，则可避免前述问题。
(6)本发明中选择搅拌频率为180转/分钟，是因为本发明所用方法最初进行实验时，采用手动搅拌，但手动搅拌不标准，会在不同的检测人员之间产生比较大的误差，后来通过多次实验得到，180转/分钟的电瓷搅拌频率，接近主要实验人员手动搅拌频率所测的结果，能够保障准确的测试结果。
3、本发明方法可直接用于对植物纤维产品生产用乳胶进行检测，按照本方法当判断乳胶合格，即乳胶的化学稳定度大于等于20秒时，乳胶在生产过程中不会出现堵胶、凝胶现象。
综上所述：本发明具有弥补了现行标准无法判断乳胶化学稳定性的缺点，通过本发明方法可简单直接的测得乳胶的化学稳定度，且本发明方法参数设置科学合理，用本发明测试合格的乳胶用于植物纤维类产品生产用不会出现堵胶、凝胶现象。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种乳胶化学稳定度的测试方法，测试方法为：在25℃温度，相对湿度75的实验室环境下，分别用250mL的烧杯准确称取浓度为30％的硫酸铵(分析纯)溶液50g和总碱度为0.70％、总固体含量61.5％、经60目不锈钢丝网过滤的乳胶50g，将称量后的硫酸铵溶液和胶乳温度用水浴的方法分别调至25℃。硫酸铵溶液加入胶乳中，用玻璃棒以3转/秒的速度搅拌3秒钟，再将盛有乳胶的烧杯，迅速转移到温度设置为75℃的电热恒温磁力搅拌水浴锅中，继续进行搅拌，搅拌频率180转/分钟(恒温水面高度为烧杯内乳胶液面高度的1.5倍左右)，同时按下秒表记时、搅拌至出现凝胶时，截止计时，记录所得到的时间，进行两次平行测定。两次时间平均后得到化学稳定度，以秒记。
两次平行测定结果差值应不大于2(秒)，否则重新测定。
技术要求：化学稳定度≥20(秒)为合格乳胶；化学稳定度＜20(秒)则为不合格乳胶。合格乳胶可用于植物纤维产品的生产。
实施例2。一种乳胶化学稳定度的测试方法，测试方法为：在24℃温度，相对湿度73.5的实验室环境下，分别用250mL的烧杯准确称取浓度为30％的硫酸铵(分析纯)溶液49.99g和总碱度为0.70±0.02％、总固体含量61.5±0.3％、经60目不锈钢丝网过滤的乳胶49.99g，将称量后的硫酸铵溶液和胶乳温度用水浴的方法分别调至25℃。硫酸铵溶液加入胶乳中，用玻璃棒以3转/秒的速度搅拌3秒钟，再将盛有乳胶的烧杯，迅速转移到温度设置为70℃的电热恒温磁力搅拌水浴锅中，继续进行搅拌，搅拌频率160转/分钟(恒温水面高度为烧杯内乳胶液面高度的1.5倍左右)，同时按下秒表记时、搅拌至出现凝胶时，截止计时，记录所得到的时间，进行两次平行测定。两次时间平均后得到化学稳定度，以秒记。
两次平行测定结果差值应不大于2(秒)，否则重新测定。
技术要求：化学稳定度≥20(秒)为合格乳胶；化学稳定度＜20(秒)则为不合格乳胶。合格乳胶可用于植物纤维产品的生产。
实施例3。一种乳胶化学稳定度的测试方法，测试方法为：在26℃温度，相对湿度76.5的实验室环境下，分别用250mL的烧杯准确称取浓度为30％的硫酸铵(分析纯)溶液50.01g和总碱度为0.70±0.02％、总固体含量61.5±0.3％、经60目不锈钢丝网过滤的乳胶50.01g，将称量后的硫酸铵溶液和胶乳温度用水浴的方法分别调至25℃。硫酸铵溶液加入胶乳中，用玻璃棒以3转/秒的速度搅拌3秒钟，再将盛有乳胶的烧杯，迅速转移到温度设置为80℃的电热恒温磁力搅拌水浴锅中，继续进行搅拌，搅拌频率200转/分钟(恒温水面高度为烧杯内乳胶液面高度的1.5倍左右)，同时按下秒表记时、搅拌至出现凝胶时，截止计时，记录所得到的时间，进行两次平行测定。两次时间平均后得到化学稳定度，以秒记。
两次平行测定结果差值应不大于2(秒)，否则重新测定。
技术要求：化学稳定度≥20(秒)为合格乳胶；化学稳定度＜20(秒)则为不合格乳胶。合格乳胶可用于植物纤维产品的生产。
实验例。本发明的研究过程中，发明人对天然乳胶进行了大量检测、试验，部分试验及分析记录如下：
1、总固体含量指标
目前GB/T8289-2017要求，天然乳胶总固体含量61.50％，考虑到实际偏差，本发明对该项目的技术要求为61.5±0.3％，采用GB/T8290规定的方法取样，按照GB/T8298-2017规定的方法检测。
2、化学稳定度指标
在25±1℃温度，相对湿度75±2％实验室环境下，分别用250mL的平底烧杯准确称取浓度为30％的硫酸铵(分析纯)溶液50±0.01g和总碱度为0.70±0.02％、经60目不锈钢丝网过滤的乳胶50±0.01g，将称量后的硫酸铵溶液和乳胶温度用水浴的方法分别调至25℃。硫酸铵溶液加入乳胶中，用玻璃棒以3转/秒的速度延边搅拌3秒钟，再将盛有乳胶的烧杯，迅速转移到温度设置为75℃的电热恒温磁力搅拌水浴锅中，继续进行搅拌，搅拌频率180转/分钟(恒温水面高度为烧杯内乳胶液面高度的1.5倍)，同时按下秒表记时、搅拌至出现凝胶时，截止计时，记录所得到的时间，进行两次平行测定。两次时间平均后得到化学稳定度，以秒记。
两次平行测定结果差值应不大于2(秒)，否则重新测定。
按照上述检测方法，部分检测记录如下表1-3：
表1
从表1的数据可知：
第3批次天然乳胶化学稳定度为18.8(s)，产生凝胶；
第8批次天然乳胶化学稳定度为19.1(s)，产生凝胶；
第9批次天然乳胶化学稳定度为19.5(s)，产生堵胶；
所以，在天然乳胶的化学稳定度低于20(s)时，容易造成堵胶或凝胶。
表2
从表2的数据可知：
第15批次天然乳胶化学稳定度为19.3(s)，产生堵胶；
第19批次天然乳胶化学稳定度为17.3(s)，产生凝胶；
第20批次天然乳胶化学稳定度为19.4(s)，产生堵胶；
所以，在天然乳胶的化学稳定度低于20(s)时，容易造成堵胶或凝胶。
表3
从表3的数据可知:
第24批次天然乳胶化学稳定度为17.2(s)，产生凝胶；
第29批次天然乳胶化学稳定度为18.4(s)，产生堵胶；
所以，在天然乳胶的化学稳定度低于20(s)时，容易造成堵胶或凝胶。
综上所述的30批次天然乳胶的检测和使用情况表明，天然乳胶化学稳定度低于20(s)时，在使用过程中易造成堵胶，甚至凝胶的严重情况，影响生产成本和产品质量。
Claims (9)
1.一种乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：使用硫酸铵溶液和乳胶混合搅拌并开始记时，搅拌至出现凝胶时截止计时，用截止时间判断乳胶化学稳定度。
2.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：在25±1℃温度，相对湿度75±2％的环境下进行。
3.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述硫酸铵溶液的浓度为25-35％。
4.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述乳胶的总碱度为0.70±0.02％、总固体含量61.5±0.3％并经60目不锈钢丝网过滤。
5.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述硫酸铵溶液用量50±0.01g；所述乳胶用量50±0.01g。
6.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述搅拌用电热恒温磁力搅拌水浴锅在水温为70-80℃的条件下搅拌，搅拌频率为160-200转/分钟。
7.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述方法测试两次，以两次测试得到的截止时间的平均值判断乳胶化学稳定度；如两次得到时间差＞2秒，重新测试。
8.根据权利要求1所述的乳胶化学稳定度的测试方法，其特征在于：所述判断乳胶化学稳定度是判断乳胶化学稳定度是否合格；时间≥20s为合格；时间＜20s则不合格。
9.一种如权利要求1-9任一项所述的乳胶化学稳定度的测试方法的应用，其特征在于：将该方法用于植物纤维产品生产中，检测乳胶化学稳定度是否合格。
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| 符颖;赵丽颖;马玄;王玉洁;: "新型环保复合乳化剂对苯丙乳液性能影响", 化学与黏合, no. 03 * |
| 赵小龙,刘静平,严增涛: "人造革基布用胶乳的合成", 石化技术与应用, no. 02 * |
| 黄照伟等: "低气味乳胶配方在软棕弹性材料中的应用", 《中国橡胶》 * |
| 黄照伟等: "低气味乳胶配方在软棕弹性材料中的应用", 《中国橡胶》, 31 December 2020 (2020-12-31), pages 37 - 42 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113063933B (zh) | 2023-06-13 |
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