CN105259074A - 一种医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法：用模具将医疗器械用聚乙烯样品放置于热压机上，在一定温度、压力和时间的控制下待样品完全熔融后压制成待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪夹具上，通过设置流变仪具体测试参数，包括温度，施加的应变、转动频率、取点模式及积分时间，测得流变学特征值，该类特征值与医疗器械用聚乙烯的分子量及分子量分布等重要性质相关联，以此快速评价医疗器械用聚乙烯的质量。本检测方法快速、简便、高效、成本低、精度高，对样品均匀性要求低，不产生任何环境污染，在工业生产检测过程中具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药医疗领域的检测方法，具体是一种利用流变学线性粘弹性特征快速评价医疗器械用聚乙烯的流变学方法。
背景技术
塑料以其优异的性能、良好的生物相容性信可塑性，很好地满足了医疗领域的严苛要求，在医疗产品上得到广泛应用。从简易到复杂、低端到高端，医用塑料制品包括一次性注射输液器，医用导管，以医用托盘、塑料容器为主的耐用医疗产品，以吸塑包装、塑料瓶为主的医疗外包装，人工器官，大中小型医疗诊断仪器等。
医疗器械是医用塑料的很大的用处之一，是一种增长较快的大宗医用塑料制品。用于制造医用塑料制品的原料多达90多种，包括聚烯烃类、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、硅橡胶、聚氯酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚醚、聚砜、聚丙烯酸酯等。不同种类的塑料在医用塑料市场上的消费比例是不同的，其中聚氯乙烯和聚乙烯用量最大。聚氯乙烯的主要问题是存在析出增塑剂、吸附药物(或与药物反应)、灭菌方法受限、加工降解和废弃物污染环境等问题。由于聚氯乙烯树脂及其添加剂对人体健康和环境存在隐患，因此亟需其替代品，其中聚乙烯是理想的聚氯乙烯替代材料。
对于医疗器械用聚乙烯，其分子量和分子量分布是决定其应用性能的最重要的因素，高分子量保证了其机械强度满足需求，低分子量分布确保其溶出物符合医疗卫生标准，因此其分子量及分布作为评价医疗器械用聚乙烯性能的重要测试指标。在实际检测过程中，目前为了得到分子量及其分布数据，通常按照ASTMD6474-1999(2006)标准用高温凝胶渗透色谱标准方法测得相对分子量及其分布。用高温凝胶渗透色谱法测分子量时，需要用到1，2，4-三氯苯作为医疗器械用聚乙烯样品的溶剂，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂，其中1，2，4-三氯苯为高毒性化学品，对测试操作者的呼吸道、皮肤及粘膜组织等有很大毒害，且使用后的废液对环境影响很大；该标准方法中操作步骤复杂，经常要配置不同浓度的聚苯乙烯溶液以产生标准校正曲线，对操作要求较高；另外，该方法中用溶剂溶解样品至少需要3-6小时，尤其对于高分子量的医疗器械用聚乙烯样品，经常会出现不能完全溶解导致测试数据不真实的情况，并且使得整个测试周期相对较长；此外，由于该测试中医疗器械用聚乙烯样品用量较少，约20mg左右，采集于样品局部，对样品本身的均匀性提出了较高要求，否则测量的数值并不能代表整个样品的特性。可见，对于医疗器械用聚乙烯，亟需一种快速一次性准确评价其应用性能的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种医疗器械用聚乙烯的快速流变学评价方法。利用医疗器械用聚乙烯在熔融状态下的线性粘弹性的特性，可仅经过一次流变学测定，快速准确地评价医疗器械用聚乙烯应用质量。
本发明涉及一种医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其具体步骤为：用模具将医疗器械用聚乙烯样品放置于热压机上，在200-260℃、2-4MPa压力和8-10分钟熔融时间、2-4钟中的热压时间的控制下待样品完全熔融后压制成待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪夹具上，通过设置流变仪具体测试参数，包括温度，施加的应变、转动频率、取点模式及积分时间，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，当上述特征粘度值＞78500Pa.s且相角为63°时的模量值＜3580Pa时，确定该医疗器械用聚乙烯符合应用需求。
上述医疗器械用聚乙烯为树脂颗粒或粉料。
上述热压机温度为210-230℃，样品熔融时间为8.5-9.5分钟，所用热压机压力为2.5-3.5Mpa，热压机热压时间为3-4分钟。
上述应变控制型流变仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的频率范围为10-7-628rad/s。
上述流变仪夹具为直径为25mm、锥角为5o的锥板。
上述设置的流变仪具体测试参数中，温度参数为200-210℃中的一个定值。
上述设置的流变仪具体测试参数中，施加的应变为0.5％-3％的一个定值。
上述设置的流变仪具体测试参数中，转动频率范围为0.001rad/s-600rad/s。
上述设置的流变仪具体测试参数中，取点模式为对数取点法，每个数量级至少取3个点。
上述设置的流变仪具体测试参数中，积分时间为各测试频率下的2个测试周期。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：针对医疗器械用聚乙烯，可仅经过一次线性粘弹性曲线的测定，用时约15-30分钟，便可一次性准确地确定该医疗器械用聚乙烯是否符合应用需要。相对于分别用不同仪器测量医疗器械用聚乙烯分子量和分子量分布的常规方法，本发明涉及的方法快速、简便、高效、成本低、精度高，对样品均匀性要求低，不需要任何校正步骤，不产生任何环境污染，在工业生产检测过程中具有应用价值。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明中，用模具将医疗器械用聚乙烯样品在热压机上，温度范围为200-260℃、熔融时间为8-10分钟、压力为2-4Mpa、热压时间为2-4分钟，此四类参数必须同时分别在上述范围内，才能制得所需样片，否则温度过高或高低，熔融时间过短，压力过大或过小，热压时间过短或过长，都会造成如粉料或粒料不能完全熔融、出花、有纹路、有白点等导致样片不均匀的现象，不均匀的样片不能用于后续流变学测试，否则数据不准确可靠。
流变学测试条件中，经过大量实验摸索，本发明方案确定是实验条件为用25mm锥角为5°的锥板作为夹具，温度控制在200-210℃，应变为0.5-3％，频率测试范围为0.001-600rad/s，积分取点数至少为3个点，测试周期为2周期，以上参数必须同时分别在上述范围内，超过上述范围会导致因熔融不均问题、粘弹性线性区问题、应变回复问题、测试时间过长问题、测试过程中样品发生分解的问题、超过仪器控制上下限等等，影响本发明方案的测试精度、准确性和有效性。
实施例1
用模具将医疗器械用聚乙烯粒料放置于热压机上，在200℃下熔融8.5分钟，随后施以3.5Mpa的压力持续热压4分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为200℃，施加3％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
实施例2
用模具将医疗器械用聚乙烯粒料放置于热压机上，在260℃下熔融9.5分钟，随后施以2.5Mpa的压力持续热压2分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为210℃，施加0.5％的应变，设置检测频率范围为0.001-600rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
实施例3
用模具将医疗器械用聚乙烯粒料放置于热压机上，在210℃下熔融8分钟，随后施以2Mpa的压力持续热压3分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为205℃，施加2％的应变，设置检测频率范围为0.01-600rad/s，以对数模式每个数量级取5个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
实施例4
用模具将医疗器械用聚乙烯粒料放置于热压机上，在230℃下熔融10分钟，随后施以4Mpa的压力持续热压2.5分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为210℃，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取7个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
实施例5
用模具将医疗器械用聚乙烯粉料放置于热压机上，在220℃下熔融8.5分钟，随后施以3.5Mpa的压力持续热压4分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为202℃，施加2.5％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
实施例6
用模具将膜料用聚乙烯粉料放置于热压机上，在200℃下熔融8.5分钟，随后施以3.5Mpa的压力持续热压4分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为200℃，施加3％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
对比例1
用模具将医疗器械用聚乙烯样品放置于热压机上，在160℃下熔融2分钟，随后施以3.5Mpa的压力持续热压1分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为200℃，施加3％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
对比例2
用模具将医疗器械用聚乙烯样品放置于热压机上，在200℃下熔融8.5分钟，随后施以3.5Mpa的压力持续热压4分钟，压制得到待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm锥角为5°的锥板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，设置温度为280℃，施加10％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取1个数据点，积分时间设置为1个周期，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，将测量值列于表1。
表1是各实施例和对比例用本发明涉及的方法测得的医疗器械用聚乙烯样品(及对比样品)的角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，以及相角为63°时的模量值，应用本发明提出的评价方案进行评价后，将评价结果与医疗器械用聚乙烯样品(及对比样品)在医疗器械生产现场应用真实结果进行对比。可以看出，热压条件和流变测试条件必须完全满足本方案提出的要求，方可准确评价用医疗器械用聚乙烯应用效果。本发明涉及方法测得的数据准确性和可靠性很高，针对医疗器械用聚乙烯，可以作为一种快速简便的测量方法一次性得到熔融指数和相对分子量，替代传统的检测方法。
表1各实施例中测试数据对比
Claims (10)
1.一种医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征在于：用模具将医疗器械用聚乙烯样品放置于热压机上，在200-260℃、2-4MPa压力和8-10分钟熔融时间、2-4分钟的热压时间的控制下待样品完全熔融后压制成待用均匀测试样片；将样片置于应变控制型流变仪夹具上，通过设置流变仪具体测试参数，包括温度，施加的应变、转动频率、取点模式及积分时间，测得角频率为0.01rad/s时的特征粘度值，同时测得相角为63°时的模量值，当上述特征粘度值＞78500Pa.s且相角为63°时的模量值＜3580Pa时，确定该医疗器械用聚乙烯符合应用需求。
2.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，医疗器械用聚乙烯为树脂颗粒或粉料。
3.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，热压机温度为210-230℃，样品熔融时间为8.5-9.5分钟，所用热压机压力为2.5-3.5Mpa，热压机热压时间为3-4分钟。
4.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，所述应变控制型流变仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的频率范围为10-7-628rad/s。
5.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，所述流变仪夹具为直径为25mm、锥角为5o的锥板。
6.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，在设置的流变仪具体测试参数中，温度参数为200-210℃中的一个定值。
7.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，在设置的流变仪具体测试参数中，施加的应变为0.5％-3％的一个定值。
8.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，在设置的流变仪具体测试参数中，转动频率范围为0.001rad/s-600rad/s。
9.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，在设置的流变仪具体测试参数中，取点模式为对数取点法，每个数量级至少取3个点。
10.根据权利要求1所述的医疗器械用聚乙烯的流变学评价方法，其特征是，在设置的流变仪具体测试参数中，积分时间为各测试频率下的2个测试周期。
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