CN107556509A - 一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将胶体微球分散在溶剂中，配制成悬浮液；步骤2：将悬浮液滴在装有介质的容器中，形成二维光子晶体模板；步骤3：将聚乙烯醇加入二甲基亚砜中并加热回流，配制成聚乙烯醇溶液；步骤4：将聚乙烯醇溶液与改性剂混合并反应；步骤5：将溶液加入到模板中，经过冷冻和解冻即可脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；步骤6：将二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在二甲基亚砜中，滴加戊二醛溶液进行交联，反应后取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。本发明解决了现有技术制备光子晶体葡萄糖传感材料灵敏度低的问题；且制备方法简单，不需要复杂精密的设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种光子晶体的制备方法，具体涉及一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法。
背景技术
全球糖尿病发病率的不断增加使得人们越发重视对于人体内葡萄糖水平的监测。目前市售血糖仪类产品主要基于电化学反应，其特点为测量迅速且准确，缺点是必须植入人体或刺破人体表皮采集血样，会对需要经常检测血糖的患者造成困扰。研究人员已经证实体液(如尿液，汗液，眼泪等)也参与葡萄糖代谢，且体液的葡萄糖浓度与血糖浓度的变化有正相关性，即体液糖浓度可指示血糖浓度。因此，以体液代替血液进行糖含量测试不仅可以减少被测试者的痛苦。
泪液作为体液的一种，在非侵入式葡萄糖检测方面的优势在于易获得、更新速度快、成份相对简单等。但是以泪液作为葡萄糖检测的载体也面临一些问题，比如泪液取样量小，葡萄糖浓度低等，研究表明泪液中葡萄糖含量范围约为0.1～0.6mmol/L。目前，已有相关方法应用于泪液中的葡萄糖浓度检测，包括电化学、液相色谱法、拉曼光谱法等。然而，这些方法面需要使用精密仪器，难以普及。
光子晶体是具有周期性结构的材料，其主要特征是具有光子带隙，处于光子带隙波段的电磁波会产生布拉格衍射，根据这一特性，可以选择性地调控不同波长的电磁波的传播。研究人员利用胶体微球规整排列形成光子晶体，再将水凝胶与此晶体复合，利用水凝胶的体积变化造成光子晶体晶格常数的改变，从而使光子晶体的衍射波长发生移动，宏观表现为颜色的变化。利用葡萄糖响应型水凝胶与光子晶体结合，则可对含葡萄糖的溶液进行检测，凭裸眼判断糖浓度，无需信号转换。但是，目前此类传感材料的检测限难以满足泪液葡萄糖浓度范围的检测需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，以实现低浓度葡萄糖的快速检测，且简化制备工艺。
为达到上述目的，本发明提供了一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将单分散的胶体微球分散在溶剂中，配制成悬浮液；
步骤2：将步骤1所制得的悬浮液滴在装有介质的容器中，形成一层二维光子晶体模板；
步骤3：将聚乙烯醇加入二甲基亚砜中并加热回流，配制成聚乙烯醇溶液；
步骤4：将步骤3所制得的聚乙烯醇溶液与改性剂混合并反应；
步骤5：将步骤4所制得的溶液加入到二维光子晶体模板中，经过冷冻和解冻即可脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；
步骤6：将步骤5所制得的二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在二甲基亚砜中，滴加戊二醛溶液进行交联，反应后取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤1中，所述胶体微球为聚苯乙烯胶体微球、聚甲基丙烯酸甲酯胶体微球和二氧化硅胶体微球中的任意一种。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤1中，所述胶体微球的粒径为200～1000nm；所述悬浮液中胶体微球的质量分数为5％～20％。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤1中，所述溶剂为纯水与醇的混合物；所述醇为乙醇、正丙醇和乙二醇中的任意一种或多种。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤2中，所述介质为纯水或汞。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤3中，所述聚乙烯醇溶液的醇解度大于98％；分子量为20,000～120,000；质量浓度为5～20％。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤4中，所述改性剂为苯硼酸及其衍生物中的一种或多种。
上述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其中，在步骤4中，所述聚乙烯醇与改性剂的摩尔比为10～30:1。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，解决了现有技术制备光子晶体葡萄糖传感材料灵敏度低的问题；
(2)本发明的制备方法简单，操作容易，不需要复杂精密的设备；
(3)本发明的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜可以在体液中可以选择性检测低浓度葡萄糖，选择不同粒径的胶体微球，可以调节光子晶体材料的显色范围；
(4)本发明的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜，以二维光子晶体作为显色单元，通过水凝胶的体积变化使光子晶体的晶格参数发生改变，从而改变光子晶体的颜色，此过程完全可逆，即该材料对于葡萄糖的检测可以重复进行。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将单分散的胶体微球分散在溶剂中，配制成悬浮液；所述胶体微球为聚苯乙烯胶体微球、聚甲基丙烯酸甲酯胶体微球和二氧化硅胶体微球中的任意一种；所述胶体微球的粒径为200～1000nm；所述悬浮液中胶体微球的质量分数为5％～20％；所述溶剂为纯水与醇的混合物；所述醇为乙醇、正丙醇和乙二醇中的任意一种或多种；
步骤2：将步骤1所制得的悬浮液滴在装有介质的容器中，形成一层二维光子晶体模板；所述介质为纯水或汞；所用胶体微球的直径即为该模板的厚度；该模板形成迅速，仅需要1min即可完成；
步骤3：将聚乙烯醇加入二甲基亚砜中并加热回流，配制成聚乙烯醇溶液；所述聚乙烯醇溶液的醇解度大于98％；分子量为20,000～120,000；质量浓度为5～20％；
步骤4：将步骤3所制得的聚乙烯醇溶液与改性剂混合并反应；所述改性剂为苯硼酸及其衍生物中的一种或多种；所述聚乙烯醇与改性剂的摩尔比为10～30:1；
步骤5：将步骤4所制得的溶液加入到二维光子晶体模板中，经过冷冻和解冻即可脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；
步骤6：将步骤5所制得的二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在二甲基亚砜中，滴加戊二醛溶液进行交联，反应后取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。
实施例1：
一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，该方法具体如下：
步骤1：将粒径为600nm的单分散的聚苯乙烯微球分散在正丙醇与水的混合溶剂中，配制成质量分数为10％的悬浮液；
步骤2，将步骤1所得的悬浮液滴在装有汞的容器中，通过溶剂蒸发在空气-液体界面上形成一层二维光子晶体模板，该模板的厚度为600nm；
步骤3，将聚乙烯醇(醇解度99，分子量70,000)在二甲基亚砜中加热至100℃，回流6h，配制浓度为10％的聚乙烯醇溶液，该溶液为透明粘稠溶液；
步骤4，将步骤3所得聚乙烯醇溶液与4-甲酰苯硼酸以摩尔比20:1混合，以盐酸调节pH值至1.0，在4℃反应12h，所得溶液为透明粘稠溶液；
步骤5，将步骤4所得的溶液加入到注射器中，注射入二维光子晶体模板中，经过-20℃冷冻2h，20℃解冻0.5h后脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；
步骤6，将步骤5所得的二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在40mL二甲基亚砜中，滴加1.5mL 10％戊二醛溶液进行交联，反应4h后将样品取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。
实施例1制备的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜，利用水凝胶中苯硼酸基团对葡萄糖敏感，当溶液中葡萄糖含量改变时，水凝胶因与葡萄糖分子结合而收缩，导致光子晶体晶格常数相应减小，从而使布拉格衍射波长蓝移，宏观表现为光子晶体颜色的改变。在纯水中，该二维光子晶体葡萄糖传感材料为红色，当环境葡萄糖浓度达到0.1mmol/L以上时开始变色，当葡萄糖浓度达到0.5mmol/L时材料变为黄色，当葡萄糖浓度达到0.6mmol/L时材料变为黄绿色，当葡萄糖浓度达到1.0mmol/L以上时材料变为绿色。在泪液葡萄糖浓度范围内，该材料光子带隙的变化约为25nm。其颜色变化可以指示血糖过高或过低。以PBS缓冲溶液清洗该薄膜后，可以重复应用于葡萄糖的检测。
实施例2：
一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，该方法具体如下：
步骤1：将粒径为800nm的单分散的聚苯乙烯微球分散在正丙醇与水的混合溶剂中，配制成质量分数为10％的悬浮液；
步骤2，将步骤1所得的悬浮液滴在装有汞的容器中，通过溶剂蒸发在空气-液体界面上形成一层二维光子晶体模板，该模板的厚度为800nm；
步骤3，将聚乙烯醇(醇解度99，分子量80,000)在二甲基亚砜中加热至100℃，回流6h，配制浓度为15％的聚乙烯醇溶液，该溶液为透明粘稠溶液；
步骤4，将步骤3所得聚乙烯醇溶液与4-乙烯基苯硼酸以摩尔比15:1混合，以盐酸调节pH值至1.0，在4℃反应12h，所得溶液为透明粘稠溶液；
步骤5，将步骤4所得的溶液加入到注射器中，注射入二维光子晶体模板中，经过-20℃冷冻5h，20℃解冻1h后脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；
步骤6，将步骤5所得的二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在40mL二甲基亚砜中，滴加1mL 10％戊二醛溶液进行交联，反应4h后将样品取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。
实施例2制备的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜，利用水凝胶中苯硼酸基团对葡萄糖敏感，当溶液中葡萄糖含量改变时，水凝胶因与葡萄糖分子结合而收缩，导致光子晶体晶格常数相应减小，从而使布拉格衍射波长蓝移，宏观表现为光子晶体颜色的改变。在纯水中，该二维光子晶体葡萄糖传感材料无色，当环境葡萄糖浓度达到0.2mmol/L以上时开始变色，当葡萄糖浓度达到0.2mmol/L时材料变为红色，当葡萄糖浓度达到0.5mmol/L时材料变为黄绿色，当葡萄糖浓度达到0.8mmol/L以上时材料变为绿色。在泪液葡萄糖浓度范围内，该材料光子带隙的变化约为30nm。其颜色变化可以指示血糖过高。以PBS缓冲溶液清洗该薄膜后，可以重复应用于葡萄糖的检测。
综上所述，本发明提供的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，解决了现有技术制备光子晶体葡萄糖传感材料灵敏度低的问题；本发明的制备方法简单，操作容易，不需要复杂精密的设备；本发明的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜可以在体液中可以选择性检测低浓度葡萄糖，选择不同粒径的胶体微球，可以调节光子晶体材料的显色范围；本发明的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜，以二维光子晶体作为显色单元，通过水凝胶的体积变化使光子晶体的晶格参数发生改变，从而改变光子晶体的颜色，此过程完全可逆，即该材料对于葡萄糖的检测可以重复进行。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将单分散的胶体微球分散在溶剂中，配制成悬浮液；
步骤2：将步骤1所制得的悬浮液滴在装有介质的容器中，形成一层二维光子晶体模板；
步骤3：将聚乙烯醇加入二甲基亚砜中并加热回流，配制成聚乙烯醇溶液；
步骤4：将步骤3所制得的聚乙烯醇溶液与改性剂混合并反应；
步骤5：将步骤4所制得的溶液加入到二维光子晶体模板中，经过冷冻和解冻即可脱模，得到二维光子晶体预凝胶薄膜；
步骤6：将步骤5所制得的二维光子晶体预凝胶薄膜浸泡在二甲基亚砜中，滴加戊二醛溶液进行交联，反应后取出并以纯水冲洗，得到二维光子晶体葡萄糖传感薄膜。
2.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述胶体微球为聚苯乙烯胶体微球、聚甲基丙烯酸甲酯胶体微球和二氧化硅胶体微球中的任意一种。
3.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述胶体微球的粒径为200～1000nm；所述悬浮液中胶体微球的质量分数为5％～20％。
4.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述溶剂为纯水与醇的混合物；所述醇为乙醇、正丙醇和乙二醇中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述介质为纯水或汞。
6.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述聚乙烯醇溶液的醇解度大于98％；分子量为20,000～120,000；质量浓度为5～20％。
7.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述改性剂为苯硼酸及其衍生物中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的二维光子晶体葡萄糖传感薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述聚乙烯醇与改性剂的摩尔比为10～30:1。
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