CN110987820A - 葡萄糖响应性光子晶体传感器、其制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光子晶体材料以及葡萄糖检测领域,特别是涉及一种葡萄糖响应性光子晶体传感器、其制备方法及使用方法;该葡萄糖响应性光子晶体传感器,包括多个葡萄糖响应性凝胶壳层及其包裹的磁性内核。本发明的葡萄糖响应性光子晶体传感器用于快速检测葡萄糖浓度,由于磁性内核表面包裹的葡萄糖响应性凝胶壳层的厚度只有几十纳米,相比于传统的膜状葡萄糖响应性光子晶体传感器数十乃至上百微米厚度的凝胶层,缩减了3个数量级,较薄的凝胶层厚度显著缩短了葡萄糖在其中扩散所需时间,有利于迅速达到平衡状态,解决了现有技术中葡萄糖响应性光子晶体尺寸大、响应时间长,使响应速度达到了秒级。
Description
技术领域
本发明涉及光子晶体材料以及葡萄糖检测领域,特别是涉及一种葡萄糖响应性光子晶体传感器、其制备方法及使用方法。
背景技术
葡萄糖响应光子晶体比色传感器在白光照射下可衍射出靓丽的结构色彩,它们是由光子晶体有序点阵结构与含有葡萄糖响应性官能团的凝胶复合而成,其结构色遵循布拉格衍射定律,主要取决于点阵结构的晶格常数和折光指数等因素。最重要的是其颜色在可见光谱范围内随葡萄糖浓度的改变发生连续可逆的变化,这是因为凝胶中的葡萄糖响应性官能团如苯硼酸会与葡萄糖的顺式二醇生成可逆的五元或六元环状内脂,当葡萄糖的浓度改变时,此可逆反应会引起凝胶体积发生变化,从而带动光子晶体晶格常数的变化最终导致颜色的转变。通过颜色的变化可以建立起人眼可视的葡萄糖传感体系,对于糖尿病的简单、廉价诊断具有十分重要的意义,并有巨大的市场前景。
但目前制备的葡萄糖响应光子晶体比色传感器基本都以数十到上百微米(厚度或直径)的凝胶膜或微球的宏观形式存在,它们的响应时间都较长,从数十分钟到数小时不等。这主要是由于较厚的凝胶层阻碍了葡萄糖的扩散,增加了凝胶的响应时间。因此现阶段,较长的响应时间阻碍了葡萄糖响应光子晶体比色传感器的发展,限制了其应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种葡萄糖响应性光子晶体传感器,用于快速检测葡萄糖的浓度,尺寸小,响应时间短,≦5秒。
本发明的目的之二在于提供一种葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,方法简单,操作容易,不需要复杂精密的设备。
本发明的目的之三在于提供一种葡萄糖响应性光子晶体传感器的使用方法。
本发明实现目的之一所采用的技术方案是:一种葡萄糖响应性光子晶体传感器,包括多个葡萄糖响应性凝胶壳层及其包裹的磁性内核。。
优选地,所述磁性内核由多个单分散的超顺磁纳米粒子在一维尺度上等间距排列组成。
优选地,所述磁性内核为单个的超顺磁纳米粒子。
本发明的葡萄糖响应性光子晶体传感器,可以是以下两种结构之一:1.若干单分散的超顺磁纳米粒子在一维尺度上等间距排列并被包裹在葡萄糖响应性凝胶壳层中得到的“豆荚状”单链结构;2.葡萄糖响应性凝胶作为壳层包裹单个超顺磁纳米粒子。
这两种磁性光子晶体结构的共同特点在于葡萄糖响应性凝胶壳层的厚度在纳米级别,相比于传统的数十到上百微米(厚度或直径)的凝胶膜或微球,凝胶壳层的厚度明显降低,有利于缩短葡萄糖在凝胶壳层中的扩散距离,因此其响应速度可以提升至秒级。
两种结构的区别在于:第一种结构中的超顺磁纳米粒子已经被等间距的锁定在葡萄糖响应性凝胶壳层中得到了单链结构,使用时,在未施加磁场的条件下,葡萄糖响应性凝胶壳层中的超顺磁纳米粒子以无数自由取向的单链结构分散在溶液中。改变溶液中葡萄糖浓度时,凝胶壳层会收缩或膨胀,从而改变链的长度以及链中粒子间距。此时施加磁场,会使所有的链结构集体翻转并沿磁场方向取向,在外部光源照射下衍射出该葡萄糖浓度对应的结构色彩。磁翻转过程中所施加的磁场强度大小不会影响链的衍射峰位,采用此结构的磁性光子晶体检测葡萄糖浓度时,只要磁场强度在50高斯以上,磁场强度的变化不会影响测试结果的准确性。
而第二种结构,在未施加磁场的条件下,包裹在葡萄糖响应性凝胶壳层内的超顺磁纳米粒子以无序状态存在于溶液中,并未预先将这些粒子锁定成一维链状结构。当改变溶液中葡萄糖浓度时,凝胶壳层会收缩或膨胀,此时施加一定强度的磁场,会使这些粒子组装成无数条沿同一方向取向的动态粒子链结构,在外部光源照射下衍射出结构色彩。此过程中不仅包括磁取向,还包括粒子在磁吸引力及粒子间排斥力共同作用下动态组装的过程。因此,其结构色衍射峰位不仅受到葡萄糖浓度的影响,还会受到磁场强度大小的影响,一般采用此结构的磁性光子晶体检测葡萄糖浓度时,采用固定的磁场强度,可以避免由于磁场变化导致的颜色变化所带来的干扰。由于此种结构并未预先形成链状,因此体积上更小,有可能进入更加微小的环境中进行检测。
优选地,所述超顺磁纳米粒子由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成,所述超顺磁纳米粒子的粒径为80~250nm。
优选地,所述葡萄糖响应性凝胶壳层的原料包括氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体;所述氨基苯硼酸及其衍生物包括3-丙烯酰胺基苯硼酸、3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸、4-乙烯基苯硼酸、2-氨基苯硼酸、3-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、2-氨基-5-氟苯硼酸、2-氨基-4,5-二氟苯硼酸、3-氨基-4氟苯硼酸、4-氨基-3氟苯硼酸等中的至少一种;所述非葡萄糖响应性聚合单体包括丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、N-(2-羟乙基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺等中的至少一种。
本发明中快速检测葡萄糖浓度是指在特定的离子强度以及pH值的水环境下,当环境中葡萄糖浓度从一种浓度变化到另一种浓度时,衍射峰位相对应的从一种波长变化到另一种波长并达到平衡状态时(即波长不在变化保持恒定),所需的时间≦5秒。特定的离子强度是指离子强度从0~160mmol/L中的任意值。特定的pH值的范围可以从7.35~10.0中的任意值。葡萄糖浓度的变化范围为0~200mmol/L。波长的变化范围处于450nm~900nm之间。
本发明实现目的之二所采用的技术方案是:一种所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,制备所述葡萄糖响应性凝胶壳层的原料包括氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体;
A、当所述氨基苯硼酸及其衍生物为带双键的氨基苯硼酸及其衍生物时,制备方法包括以下步骤:
(A1)将磁性纳米粒子与氨基苯硼酸及其衍生物、非葡萄糖响应性聚合单体、交联剂、桥接物质、引发剂及分散介质溶剂混合均匀,得到均一的预聚液;
(A2)将所述步骤(A1)得到的预聚液引发聚合,反应完成后,得到所述葡萄糖响应性光子晶体传感器;
B、当所述氨基苯硼酸及其衍生物为不带双键的氨基苯硼酸及其衍生物时,制备方法包括以下步骤:
(B1)将磁性纳米粒子与非葡萄糖响应性聚合单体、交联剂、桥接物质、引发剂及分散介质溶剂混合均匀,得到均一的预聚液;
(B2)将所述步骤(B1)得到的预聚液引发聚合;
(B3)取所述步骤(B2)的产物在碱性环境下水解得到羧基,然后浸泡在含有所述氨基苯硼酸及其衍生物以及偶联剂的水溶液中进行反应,得到所述葡萄糖响应性光子晶体传感器。
优选地,所述步骤(A1)和(B1)中,磁性纳米粒子为超顺磁超顺磁纳米粒子,所述超顺磁纳米粒子由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成,磁性纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1-10.0mg/mL。
优选地,所述步骤(A1)和(B1)中,引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基酮、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或甲叉双丙烯酰胺,桥接物质为聚丙烯酸和/或单宁酸,桥接物质在预聚液中的浓度为0-0.03mmol/mL,分散介质溶剂为水或水和二甲亚砜的混合溶液;
所述步骤(A1)中,引发剂的用量为氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体总的的摩尔量的0.5%-10%,交联剂的用量为氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体总的摩尔量的0.6%~5%;
所述步骤(B2)中,引发剂的用量为非葡萄糖响应性聚合单体的的摩尔量的0.5%-10%;交联剂的用量为非葡萄糖响应性聚合单体的摩尔量的0.6%~5%。
优选地,所述步骤(A1)和(B1)中,所述非葡萄糖响应性聚合单体在预聚液中的浓度为0.01-0.3mmol/mL,所述步骤(A1)中,氨基苯硼酸及其衍生物在预聚液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL,所述步骤(B3)中,氨基苯硼酸及其衍生物在水溶液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL,偶联剂在水溶液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL。
优选地,所述步骤(A2)和(B2)中,还可在外加磁场下引发预聚液聚合。
当聚合时施加磁场,得到的葡萄糖响应性光子晶体传感器的结构为若干单分散的超顺磁纳米粒子在一维尺度上等间距排列并被包裹在葡萄糖响应性凝胶壳层中得到的“豆荚状”单链结构;当聚合时不施加磁场,得到的葡萄糖响应性光子晶体传感器的结构为葡萄糖响应性凝胶作为壳层包裹单个的超顺磁纳米粒子。
本发明实现目的之三所采用的技术方案是:一种所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的使用方法,在施加磁场的条件下,采用所述葡萄糖响应性光子晶体传感器检测葡萄糖溶液的浓度。
本发明的技术特点和优良效果:
(1)本发明提供的葡萄糖响应性光子晶体传感器,包括葡萄糖响应性凝胶壳层及其包裹的磁性内核,用于快速检测葡萄糖浓度,由于表面覆盖的葡萄糖响应性凝胶壳层的厚度只有几十纳米,相比于传统的膜状葡萄糖响应性光子晶体传感器数十乃至上百微米厚度的凝胶层,缩减了3个数量级,较薄的凝胶层厚度显著缩短了葡萄糖在其中扩散所需时间,有利于迅速达到平衡状态,解决了现有技术中葡萄糖响应性光子晶体尺寸大、响应时间长,使响应速度达到了秒级;
(2)本发明的制备方法简单,操作容易,不需要复杂精密的设备。
附图说明
图1为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的显微镜图;
图2为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的扫描电子显微镜图;
图3为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器响应性能的光学照片;
图4为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图5为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器使用时的状态变化示意图;
图6为实施例2中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图7为实施例3中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图8为实施例4中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图9为实施例5中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图10为实施例6中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图11为实施例7中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的扫描电镜图;
图12为实施例7中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图13为实施例7所得葡萄糖响应性光子晶体传感器使用时的状态变化示意图;
图14为实施例8中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图15为实施例9中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图;
图16为实施例10中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图。
具体实施方式
为更好的理解本发明,下面的实施例是对本发明的进一步说明,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.023mmol/mL,HEAA的浓度为0.20mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA和HEAA单体摩尔量的3%,BIS的浓度为AAPBA和HEAA单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为120nm,二甲亚砜与水的体积比100/900。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静止2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=8.0、离子强度为10mmol/L的磷酸盐缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图1-2为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的显微镜图和扫描电子显微镜图,可以看出所得产物呈链状分布,链长为15-25μm。
图3为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器响应性能的光学照片,可以看出当对所得产物添加不同浓度的葡萄糖溶液,在磁场下呈现肉眼可分辨的颜色。
图4为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-20mM衍射峰位变化142nm。
图5为实施例1中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器使用时的状态变化示意图,图5a是所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的结构示意图,从图中可以看出所得葡萄糖响应性光子晶体传感器为豆荚状,包括凝胶壳层和包裹在壳层内的磁性纳米粒子,凝胶壳层完全连接在一起。由于凝胶壳层有一定柔性,所以在未施加磁场时呈弯曲状态。当施加磁场时,如图5b所示,葡萄糖响应性光子晶体传感器沿着磁场方向被拉直。图5c是图5a加入葡萄糖时,所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的状态:当加入葡萄糖时,凝胶壳层发生膨胀,因此可以看到凝胶壳层变厚。当施加磁场之后,如图5d所示,葡萄糖响应性光子晶体传感器沿着磁场方向被拉直。由于图5d相比于图5b中葡萄糖响应性凝胶壳层是发生膨胀,因此链中磁性纳米粒子的间距d2大于图5b中粒子间距d1。此时根据布拉格衍射公式,粒子间距不同导致此一维光子晶体衍射出不同的结构色,从而检测出溶液中葡萄糖的浓度。另外,由于凝胶壳层已经完全连接在一起,改变磁场大小所产生的磁力无法压缩凝胶壳层,因此也不会改变粒子间距。所以对于本结构的葡萄糖响应性光子晶体传感器来说,颜色基本不受磁场大小变化的影响。
实施例2
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),丙烯酰胺(AM)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.023mmol/mL,AM的浓度为0.20mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA和AM单体摩尔量的3%,BIS的浓度为AAPBA和AM单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为150nm,二甲亚砜与水的体积比100/900。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静止2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=8.0、离子强度为10mmol/L的磷酸盐缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图6为实施例2中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化144nm。
实施例3
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.012mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA单体摩尔量的5%,BIS的浓度为AAPBA单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为120nm,二甲亚砜与水的体积比400/600。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静止2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=10.0、离子强度为30mmol/L的CHES缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图7为实施例3中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-200mM衍射峰位变化36nm。
实施例4
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:HEAA的浓度为0.20mmol/mL,HMPP的浓度为HEAA单体摩尔量的0.5%,BIS的浓度为HEAA单体摩尔量的4%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为10.0mg/mL,粒径为200nm,二甲亚砜与水的体积比400/600。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静置2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后将所制备的光子纳米链在碱性环境下水解,浸泡在含有0.015mmol/mL 2-氨基苯硼酸和0.02mmol/mL偶联剂EDC的溶液中硼化,得到的最终产物经二甲亚砜离心洗涤后分散在pH=10.0、离子强度为30mmol/L的CHES缓冲液中。(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图8为实施例4中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化35nm。
实施例5(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)、桥接物质单宁酸(TA)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:HEAA的浓度为0.01mmol/mL,TA的浓度为0.03mmol/mL,HMPP的浓度为HEAA单体摩尔量的8%,BIS的浓度为HEAA单体摩尔量的5%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为8.0mg/mL,粒径为130nm,二甲亚砜与水的体积比300/700。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静置2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后将所制备的光子纳米链在碱性环境下水解,浸泡在含有0.3mmol/mL的3-氨基苯硼酸和0.3mmol/mL偶联剂EDC的溶液中硼化,得到的最终产物经二甲亚砜离心洗涤后分散在pH=10.0、离子强度为30mmol/L的CHES缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,低价不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图9为实施例5中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化37nm。
实施例6
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由丙烯酰胺(AM),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)、桥接物质单宁酸(TA)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AM的浓度为0.30mmol/mL,TA的浓度为0.02mmol/mL,HMPP的浓度为AM单体摩尔量的10%,BIS的浓度为AM单体摩尔量的0.6%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为10.0mg/mL,粒径为120nm,二甲亚砜与水的体积比600/400。
(2)将预聚液置于250Gs的外加磁场下,静置2min之后,用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后将所制备的光子纳米链在碱性环境下水解,浸泡在含有0.001mmol/mL的2-氨基-4,5-二氟苯硼酸和0.001mmol/mL偶联剂EDC的溶液中硼化,得到的最终产物经二甲亚砜离心洗涤后分散在pH=10.0、离子强度为30mmol/L的CHES缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,低价不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图10为实施例6中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化36nm。
实施例7
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.012mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA单体摩尔量的3%,BIS的浓度为AAPBA单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为200nm,二甲亚砜与水的体积比400/600。
(2)将预聚液用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=10、离子强度为30mmol/L的CHES缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图11为实施例7中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的扫描电镜图,可以看出所得产物主要是以粒子形式存在。
图12为实施例7中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化41nm。
图13为实施例7所得葡萄糖响应性光子晶体传感器使用时的状态变化图,图13a为所得葡萄糖响应性光子晶体传感器,从图中可以看出所得葡萄糖响应性光子晶体传感器包括多个粒子,每个粒子均包括凝胶壳层和包裹在壳层内的磁性纳米粒子,此时粒子成无序状态,溶液没有颜色。当施加磁场时,粒子沿磁场方向取向,显示出结构色,形成如图13b的结构:当施加较弱的磁场A时,粒子间距为d1,施加较强的磁场B时,粒子之间的间距为d2,如图13c所示。由于磁场强度大会压缩粒子间的间距,因此d1>d2。根据光子晶体所遵循的布拉格衍射公式,粒子间距越大对应的可见光波长越长,也就是越偏红色,粒子间距小则相反。图13d是13a加入葡萄糖之后,葡萄糖响应性凝胶壳层发生膨胀,所以可以看到图13d中粒子的凝胶壳层比图13a的壳层厚一些。但粒子还是处于无序状态所以没有显示出结构色。图13e是当图13d中的粒子施加磁场之后,沿着磁场方向排列成等粒子间距的多根一维结构,此时会显示出光子晶体结构色。保持磁场与图13b中相同,此时粒子间距d3由于凝胶壳层的膨胀大于图b中粒子间距d1,因此图13e中显示出不同的结构色且仅取决于葡萄糖浓度的差异。图13f中是增大磁场后粒子间距被磁场压缩,相比于图13e的颜色发生蓝移。但此时磁场大小与图13c中相同,仅对比图13c和图13f的状态可知,在相同磁场大小下,结构色取决于葡萄糖浓度的差异。所以对于此种无序粒子结构,检测葡萄糖浓度时必须保证在相同的磁场下测量。
实施例8
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.020mmol/mL,HEAA的浓度为0.25mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA和HEAA单体摩尔量的3%,BIS的浓度为AAPBA和HEAA单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为250nm,二甲亚砜与水的体积比0/1000。
(2)将预聚液用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=7.5、离子强度为150mmol/L的磷酸盐缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图14为实施例8中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化179nm。
实施例9
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),丙烯酰胺(AM)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:AAPBA的浓度为0.018mmol/mL,AM的浓度为0.20mmol/mL,HMPP的浓度为AAPBA和AM单体摩尔量的3%,BIS的浓度为AAPBA和AM单体摩尔量的2%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为1.0mg/mL,粒径为180nm,二甲亚砜与水的体积比0/1000。
(2)将预聚液用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的光子纳米链,最终产物分散在pH=7.5、离子强度为150mmol/L的磷酸盐缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图15为实施例9中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化138nm。
实施例10
(1)将超顺磁纳米粒子(由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成)分散到由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、交联剂甲叉双丙烯酰胺(BIS)以及二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液;预聚液中:HEAA的浓度为0.3mmol/mL,HMPP的浓度为HEAA单体摩尔量的6%,BIS的浓度为HEAA单体摩尔量的1%,所选用的超顺磁纳米粒子的浓度为10.0mg/mL,粒径为80nm,二甲亚砜与水的体积比300/700。
(2)将预聚液用紫外灯进行固化,固化时间为5min,反应结束后将所制备的光子纳米链水解,浸泡在含有0.01mmol/mL的2-氨基-4,5-二氟苯硼酸和0.012mmol/mL偶联剂EDC的溶液中硼化,得到的最终产物经二甲亚砜离心洗涤后分散在pH=7.45、离子强度为160mmol/L的磷酸盐缓冲液中。
(3)取1600mM的葡萄糖溶解在缓冲液中待用,滴加不同体积的葡萄糖溶液到分散有葡萄糖响应性光子晶体传感器中,摇晃使之均匀分散,施加磁场,溶液显示出不同的结构色。
图16为实施例10中所得葡萄糖响应性光子晶体传感器的响应时间图,可以看出所得产物对葡萄糖的响应时间达到秒级,且峰位稳定不变,在0mM-50mM衍射峰位变化24nm。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:包括多个葡萄糖响应性凝胶壳层及其包裹的磁性内核。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:所述磁性内核由多个单分散的超顺磁纳米粒子在一维尺度上等间距排列组成。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:所述磁性内核为单个的超顺磁纳米粒子。
4.根据权利要求2或3所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:所述超顺磁纳米粒子由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成,所述超顺磁纳米粒子的粒径为80~250nm。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:所述葡萄糖响应性凝胶壳层的原料包括氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体;所述氨基苯硼酸及其衍生物包括3-丙烯酰胺基苯硼酸、3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸、4-乙烯基苯硼酸、2-氨基苯硼酸、3-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、2-氨基-5-氟苯硼酸、2-氨基-4,5-二氟苯硼酸、3-氨基-4氟苯硼酸、4-氨基-3氟苯硼酸等中的至少一种;所述非葡萄糖响应性聚合单体包括丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、N-(2-羟乙基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺等中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器,其特征在于:对该葡萄糖响应性光子晶体传感器施加磁场后,在溶液中呈多根取向一致的链状结构,每根链状结构中包含若干沿磁场方向等间距排列的磁性纳米粒子。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,其特征在于:制备所述葡萄糖响应性凝胶壳层的原料包括氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体;
A、当所述氨基苯硼酸及其衍生物为带双键的氨基苯硼酸及其衍生物时,制备方法包括以下步骤:
(A1)将磁性纳米粒子与氨基苯硼酸及其衍生物、非葡萄糖响应性聚合单体、交联剂、桥接物质、引发剂及分散介质溶剂混合均匀,得到均一的预聚液;
(A2)将所述步骤(A1)得到的预聚液引发聚合,反应完成后,得到所述葡萄糖响应性光子晶体传感器;
B、当所述氨基苯硼酸及其衍生物为不带双键的氨基苯硼酸及其衍生物时,制备方法包括以下步骤:
(B1)将磁性纳米粒子与非葡萄糖响应性聚合单体、交联剂、桥接物质、引发剂及分散介质溶剂混合均匀,得到均一的预聚液;
(B2)将所述步骤(B1)得到的预聚液引发聚合;
(B3)取所述步骤(B2)的产物在碱性环境下水解得到羧基,然后浸泡在含有所述氨基苯硼酸及其衍生物以及偶联剂的水溶液中进行硼化反应,得到所述葡萄糖响应性光子晶体传感器。
8.根据权利要求7所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(A1)和(B1)中,磁性纳米粒子为超顺磁超顺磁纳米粒子,所述超顺磁纳米粒子由四氧化三铁纳米晶簇内核及包覆在其表面的聚乙烯吡咯烷酮组成,磁性纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1-10.0mg/mL。
9.根据权利要求7所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,其特征在于:
所述步骤(A1)和(B1)中,引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基酮、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或甲叉双丙烯酰胺,桥接物质为聚丙烯酸和/或单宁酸,桥接物质在预聚液中的浓度为0-0.03mmol/mL,分散介质溶剂为水或水和二甲亚砜的混合溶液;
所述步骤(A1)中,引发剂的用量为氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体总的摩尔量的0.5%-10%,交联剂的用量为氨基苯硼酸及其衍生物和非葡萄糖响应性聚合单体总的摩尔量的0.6%~5%;
所述步骤(B2)中,引发剂的用量为非葡萄糖响应性聚合单体的的摩尔量的0.5%-10%;交联剂的用量为非葡萄糖响应性聚合单体的摩尔量的0.6%~5%。
10.根据权利要求7所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(A1)和(B1)中,所述非葡萄糖响应性聚合单体在预聚液中的浓度为0.01-0.3mmol/mL,所述步骤(A1)中,氨基苯硼酸及其衍生物在预聚液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL,所述步骤(B3)中,氨基苯硼酸及其衍生物在水溶液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL,偶联剂在水溶液中的浓度为0.001-0.3mmol/mL。
11.根据权利要求7所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(A2)和(B2)中,还可在外加磁场下引发预聚液聚合。
12.一种如权利要求1-6中任一项所述的葡萄糖响应性光子晶体传感器的使用方法,其特征在于:在施加磁场的条件下,采用所述葡萄糖响应性光子晶体传感器检测葡萄糖溶液的浓度。
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