CN114384107B - 一种改性沥青热储存稳定性评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性沥青热储存稳定性评价方法，通过测定固化改性沥青的顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，获取改性沥青的离析率；根据离析率评价改性沥青的热储存稳定性。本发明的评价方法能准确地表征改性沥青在热储存过程中高分子聚合物所发生的游离、聚集程度，真实地反映出改性沥青在热储存过程中所发生的内在变化，从而准确地评价改性沥青的热储存稳定性，为改性沥青的生产和应用提供参考。且操作步骤简单，仪器精准度高，试验可靠，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及道路沥青技术领域，特别涉及一种改性沥青热储存稳定性评价方法。
背景技术
采用热塑性高分子聚合物改性道路沥青，可有效提高其高温抗车辙、低温抗开裂和耐疲劳性能。目前，国内广泛使用的沥青改性剂主要有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)、聚乙烯(PE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)等高分子聚合物，其中，应用最广泛的是SBS高分子聚合物。由于SBS高分子聚合物极性小，分子量、密度、溶解度等性质与基质沥青相差较大，致使SBS高分子聚合物与基质沥青之间仅仅存在部分吸附、相容，而并非完全熔融。SBS高分子聚合物与基质沥青之间的这种物理分散体系属于热力学不稳定体系，极易发生两相分离，造成离析现象，严重影响了SBS改性沥青的生产和使用。
为了更好地控制SBS改性沥青的产品质量，需要对SBS改性沥青进行热储存稳定性评价，现有的可以评价SBS改性沥青热储存稳定性的方法有聚合物改性沥青离析试验法T0661-2011和SHT 0740-2003。它们的主要步骤为：将热处理后的改性沥青进行固化处理后、获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样，通过环球法测定顶部试样和底部试样的软化点之差来判定待测样品是否合格。
但是，上述方法测得的离析软化点差不能准确反映出SBS改性沥青材料已发生的内在性质变化，无法准确地评价SBS改性沥青的热储存稳定性。
发明内容
本发明提供了一种改性沥青热储存稳定性评价方法，该检测方法能够准确地评价改性沥青的热储存稳定性。
本发明提供了一种改性沥青热储存稳定性评价方法，依次包括如下步骤：
1)对热处理后的改性沥青进行固化处理后，获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样；
2)根据顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，获得改性沥青的离析率；
3)根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性。
在上述的评价方法中，可选的是，根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性，包括：
根据离析率，和预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系，评价改性沥青的热储存稳定性等级。
在上述的评价方法中，可选的是，根据式(1)获得改性沥青的离析率，
其中，RS为改性沥青的离析率，％；Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％。
在上述的评价方法中，可选的是，在步骤2)之前，还包括：根据顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量和顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率；
根据底部试样的第一不可恢复蠕变柔量和底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获取底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率。
可选的是，对顶部试样进行第一恒定力作用，获得顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对顶部试样进行第二恒定力作用，获得顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量。
可选的是，对底部试样进行第一恒定力作用，获得底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对底部试样进行第二恒定力作用，获得底部试样的第二不可恢复蠕变柔量。
上述第一恒定力大于第二恒定力。
在上述的评价方法中，可选的是，根据式(2)获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1顶为顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2顶为顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1。
在上述的评价方法中，可选的是，根据式(3)获得底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1底为底部试样的不可恢复蠕变柔量，Jnr,2底为底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1。
在上述的评价方法中，可选的是，对顶部试样进行N次第一恒定力作用，获得顶部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，上述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部第一不可恢复蠕变柔量。
可选的是，对顶部试样进行N次第二恒定力作用，获得顶部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，上述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部第二不可恢复蠕变柔量。
可选的是，对底部试样进行N次第一恒定力作用，获得底部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，上述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为底部第一不可恢复蠕变柔量。
可选的是，对底部试样进行N次第二恒定力作用，获得底部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，上述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为底部第二不可恢复蠕变柔量。
其中，N≥2。
在上述的评价方法中，可选的是，若离析率小于或等于20％，则热储存稳定性评价等级为一级；
若离析率大于20％且小于50％，则热储存稳定性评价等级为二级；
若离析率大于或等于50％，则热储存稳定性评价等级为三级。
在上述的评价方法中，可选的是，顶部试样取自固化改性沥青的顶部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3；底部试样取自固化改性沥青的底部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3。
在上述的评价方法中，可选的是，第一恒定力为1.0kPa～5.0kPa；第二恒定力为0.05～0.5kPa。
在上述的评价方法中，可选的是，改性沥青包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
本发明的改性沥青热储存稳定性评价方法，通过测定固化改性沥青的顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，获取改性沥青的离析率；根据离析率评价改性沥青的热储存稳定性。本发明的评价方法能准确地表征改性沥青在热储存过程中高分子聚合物所发生的游离、聚集程度，真实地反映出改性沥青在热储存过程中所发生的内在变化，从而准确地评价改性沥青的热储存稳定性，为改性沥青的生产和应用提供参考。且操作步骤简单，仪器精准度高，试验可靠，适合推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一些实施方式的改性沥青热储存稳定性评价方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
目前用来评价SBS改性沥青的热储存稳定性的方法为聚合物改性沥青离析试验法T 0661-2011和SHT 0740-2003。其步骤为：将SBS改性沥青置于规定容器中，在163℃烘箱中放置48小时，再经冰箱冷柜骤冷固化4小时，把固化SBS改性沥青等分为顶部、中部和底部三部分，取固化SBS改性沥青的顶部为顶部试样，取固化SBS改性沥青的底部为底部试样，通过环球法测定顶部试样和底部试样的软化点之差来判定SBS改性沥青是否合格。该试验方法操作简单，设备成本低，在一定程度上能较好地控制SBS改性沥青的产品质量，因此在世界各国得到了广泛应用。
但是现有用来评价SBS改性沥青的热储存稳定性的方法存在以下问题：1)用于储存SBS改性沥青的容器的管径(25mm)过小，阻碍了顶部SBS改性沥青和底部SBS改性沥青的对流，不能真实地模拟实际工厂中大容量的热储存条件，实际指导意义差；2)对于个别的SBS改性沥青，如基质沥青密度较大、沥青质含量较高或添加某些特殊填充剂的SBS改性沥青，大密度物质在热储存过程中下沉，会导致下层SBS改性沥青的黏性和软化点增大；密度较小的高分子聚合物SBS则上浮，使得上层富含高分子聚合物的SBS改性沥青的弹性和韧性增强，同样表现为软化点增大，由此减小了上、下层试样的软化点差。所以，现有技术的离析软化点差不能准确反映出SBS改性沥青材料已发生的内在的性质变化，无法准确地评价SBS改性沥青的热储存稳定性。
有鉴于此，本发明提供一种改性沥青热储存稳定性评价方法。图1为本发明一些实施方式的改性沥青热储存稳定性评价方法流程图，如图1所示，该方法依次包括如下步骤：
S101：对热处理后的改性沥青进行固化处理后，获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样。
S101中的热处理包括将装有待测改性沥青的试验管置于第一预设温度的鼓风干燥烘箱静置预设时间。上述第一预设温度根据改性沥青的实际储存或运输过程中储罐的温度确定，本领域一般的储存温度为140℃～180℃。在具体的实施方式中，根据本领域常用于评价改性沥青热储存稳定性试验方法的试验温度确定第一预设温度为163℃。上述预设时间根据本领域常用于评价改性沥青热储存稳定性试验方法的试验时间确定，一般以2天(48h)为单位。上述试验管根据工厂改性沥青实际储罐的尺寸，同比例缩小制成，材质为铝制，直径φ为40mm，高h为160mm。上述待测改性沥青的盛装高度为120mm。
S101中的固化处理包括将装有待测改性沥青的试验管从上述鼓风干燥烘箱中取出，立即将盛放试验管的试管架放置于第二预设温度的冰柜中固化一定时间，当待测改性沥青完全固化成型后，取固化改性沥青的顶部为顶部试样，取固化改性沥青的底部为底部试样。上述第二预设温度可以是-10℃～-20℃，上述固化时间可以是1h～3h。在一种具体的实施方式中，上述第二预设温度为-18℃，上述固化时间为2h。
本发明中对固化改性沥青的顶部试样和底部试样不做特别的限定，凡是固化改性沥青的顶部都可作为本发明上述的顶部试样，凡是固化改性沥青的底部都可作为本发明上述的底部试样。在具体的实施方式中可以根据实际需要将固化改性沥青按其总高度分为若干部分，按照需要取固化改性沥青的顶部为顶部试样，固化改性沥青的底部为底部试样。进一步地，顶部试样取自固化改性沥青的顶部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3；底部试样取自固化改性沥青的底部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3。
S102：根据顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，获得改性沥青的离析率。
由于改性沥青是一种热力学不稳定体系，待测改性沥青在第一预设温度下静置预设时间后，均匀分散的小粒径高分子聚合物会逐渐从基质沥青中离析出来，汇聚于待测改性沥青的顶部，导致待测改性沥青的顶部试样富含高分子聚合物，而待测改性沥青的底部试样中高分子聚合物因游离而减少，最终致使待测改性沥青的顶部试样和底部试样形成高分子聚合物浓度差。由于高分子聚合物对作用力表现出极强的敏感性，所以可通过动态剪切流变试验获取待测改性沥青顶部试样的不可复蠕变柔量变化率和底部试样的不可复蠕变柔量变化率，根据顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率计算离析率，以此离析率表征改性沥青的离析分层程度。
S103：根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性。
S103中，以离析率为评价参数，评价改性沥青热储存稳定性。离析率越大，反映出待测改性沥青在当前试验条件下越易发生离析分层，热储存稳定性越差。
在本发明的一些实施方式中，S103包括：根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性，包括：
根据离析率，和预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系，评价改性沥青的热储存稳定性等级。
具体地，对应关系可包括至少一个预设离析率范围和与至少一个预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，每个预设离析率范围均对应一个热储存稳定性预设评价等级。在获得离析率后，若离析率在对应关系中的某一预设离析率范围内，则与该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级为待测改性沥青的热储存稳定性评价等级。
示例性地，对应关系包括：
第一对应关系：若预设离析率小于或等于20％，则预设离析率评价等级为一级，表明改性沥青的热储存稳定性优良，高分子聚合物颗粒聚集不明显，可以直接使用以及进行长时间热储存；
第二对应关系：若预设离析率大于20％且小于50％，则预设离析率评价等级为二级，表明改性沥青的热储存稳定性良好，出现少量高分子聚合物颗粒聚集，应避免长时间热储存；
第三对应关系：若预设离析率大于或等于50％，则预设离析率评价等级为三级，表明改性沥青的热储存稳定性差，高分子聚合物颗粒发生明显聚集、分层析出，无法长时间热储存，只能进行现场加工和现场使用。
因此，当待测改性沥青的离析率小于或等于20％时，其落入第一对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测改性沥青的热储存稳定性预设评价等级为一级。当待测改性沥青的离析率大于20％且小于50％时，其落入第二对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测改性沥青的热储存稳定性预设评价等级为二级；当待测改性沥青的离析率大于或等于50％时，其落入第三对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测样品的热储存稳定性预设评价等级为三级。
在本发明的一些实施方式中，根据式(1)获得改性沥青的离析率，
其中，RS为改性沥青的离析率，％；Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％。
在本发明的一些实施方式中，步骤2)之前，还包括：根据顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量和顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率；
根据底部试样的第一不可恢复蠕变柔量和底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获取底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率；
其中，对顶部试样进行第一恒定力作用，获得顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对顶部试样进行第二恒定力作用，获得顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
对底部试样进行第一恒定力作用，获得底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对底部试样进行第二恒定力作用，获得底部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
上述第一恒定力大于第二恒定力。
本发明中采用动态剪切流变仪在第三预设温度下检测顶部试样的不可恢复蠕变柔量和底部试样的不可恢复蠕变柔量。在第三预设温度下，对顶部试样重复进行第一恒定力作用下的蠕变恢复试验，获得顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对顶部试样进行第二恒定力作用下的蠕变恢复试验，获得顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量；在第三预设温度下，对底部试样进行第一恒定力作用下的蠕变恢复试验，获得底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对底部试样进行第二恒定力作用下的蠕变恢复试验，获得底部试样的第二不可恢复蠕变柔量。
上述的动态剪切流变仪的型号不做特别要求，凡控温精度可以达到0.1℃，试验频率精确到0.1rad/s，应变振幅精确到0.1％，作用应力精确到0.01N的具有高精密度的动态剪切流变仪都属于本发明的保护范围之内。具有较高的精密度。上述的第三预设温度可根据沥青胶结料的高温性能等级(PG等级)而确定，因为改性沥青的高温PG等级一般为PG64～PG82，所以第三预设温度通常为64℃～82℃。在一种具体的实施方式，第三预设温度为70℃～76℃。
上述第一恒定力和第二恒定力的大小根据待测SBS改性沥青的密度、表面张力等性质确定。上述第一恒定力大于上述第二恒定力，第一恒定力的大小可以为1.0kPa～5.0kPa；第二恒定力的大小可以为0.05kPa～0.5kPa。在一种具体的实施方式中，第一恒定力的大小为3.2～5.0kPa；第二恒定力的大小为0.1～0.5kPa。
由于高分子聚合物对作用力表现出极强的敏感性，所以可通过动态剪切流变试验获取待测改性沥青顶部试样的不可恢复蠕变柔量和底部试样的不可恢复蠕变柔量，根据待测改性沥青顶部试样的不可恢复蠕变柔量和底部试样的不可恢复蠕变柔量计算待测改性沥青顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可复蠕变柔量变化率，再根据顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率计算离析率，以此离析率表征改性沥青的离析分层程度。
在本发明的一些实施方式中，根据式(2)获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1顶为顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2顶为顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1；
在本发明的一些实施方式中，根据式(3)获得底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1底为底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2底为底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1。
在具体的实施方式中，上述获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率中，获得的数值保留三位有效数字。
在本发明的一些实施方式中，对顶部试样进行N次相同的第一恒定力作用，获得顶部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，上述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部第一不可恢复蠕变柔量；
对顶部试样进行N次相同的第二恒定力作用，获得顶部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，上述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部第二不可恢复蠕变柔量；
对底部试样进行N次相同的第一恒定力作用，获得底部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，上述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为底部第一不可恢复蠕变柔量；
对底部试样进行N次相同的第二恒定力作用，获得底部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，上述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为底部第二不可恢复蠕变柔量；
其中，N≥2。
根据上述步骤，可以进一步提高待测改性沥青的顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率的准确度。在具体的实施方式中，上述N为10，每次恒定力的作用时间为1s，称为加载蠕变阶段，恒定力卸载的时间为9s，称为卸载恢复阶段，试验总时间为100s。顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量为第一恒定力作用10次的平均值，顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量为第二恒定力作用10次的平均值；底部试样的第一不可恢复蠕变柔量为第一恒定力作用10次的平均值，底部试样的第二不可恢复蠕变柔量为第二恒定力作用10次的平均值。
在本发明的一些实施方式中，改性沥青包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
本发明改性沥青包括但不限于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青，凡是改性用的高分子聚合物对作用力敏感，改性后的沥青可使用本发明的评价方法评价其热储存稳定性，都在本发明的保护范围之内。需要说明的是，若使用本方法评价其它的改性沥青，对上述预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系进行相应调整即可。
由于改性沥青体系复杂，在其配方研究、工业生产、工程应用中，需要一种操作简单、便捷、准确、能真实反映改性沥青热储存稳定性的评价方法。本发明提供的评价方法采用与工业生产的实际储罐成比例的试验管模拟改性沥青的实际生产过程，能真实地反映改性沥青的热储存过程。采用动态剪切流变仪对待测改性沥青的顶部试样和底部试样进行多应力重复蠕变恢复实验，能准确地表征改性沥青在热储存过程中高分子聚合物所发生的游离、聚集程度。
以下，结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
为进一步说明本发明的检测效果，分别采用本发明的评价方法和《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011中方法T 0661-2011测定以下SBS改性沥青的热储存稳定性。
制备待测的SBS改性沥青：
样品1：包括70号道路沥青1425g，助溶剂75g，6302L型SBS 75g，稳定剂1.5g。其中70号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302L型SBS由中国石油独山子石化公司生产。
具体地，将预先称量好的70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和SBS高分子聚合物，采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至230℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应3小时得到样品1。
样品2：除具体制备时的搅拌反应时间为5小时以外，其余与样品1相同。
样品3：除具体制备时的搅拌反应时间为6小时以外，其余与样品1相同。
样品4：除具体制备时的采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切升温至230℃以外，其余与样品3相同。
样品5：包括①号70号道路沥青1000g，②号70号道路沥青425g，助溶剂75g，6302L型SBS 75g，稳定剂1.5g。其中②70号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，①号70号道路沥青由中国石化塔河炼化有限责任公司生产，6302L型SBS由中国石油独山子石化公司生产。
具体地，将预先称量好的①号70号道路沥青和②70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的SBS高分子聚合物，再采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至185℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应4小时得到待测SBS改性沥青。
样品6：除具体制备时的搅拌反应时间为6小时以外，其余与样品5相同。
样品7：包括70号道路沥青1425g，助溶剂75g，6302L型SBS 75g，稳定剂1.5g。其中70号道路沥青为进口SK道路沥青，助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302L型SBS由中国石油独山子石化公司生产。
具体地，将预先称量好的70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和SBS高分子聚合物，采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至185℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应2小时得到待测SBS改性沥青。
样品8：除具体制备时的搅拌反应时间为3小时以外，其余与样品7相同。
样品9：除具体制备时的搅拌反应时间为3小时以外，其余与样品5相同。
样品10：除①号70号道路沥青为进口SK道路沥青以外，其余与样品5相同。
样品11：包括50号道路沥青1350g，助溶剂150g，6302L型SBS 75g，稳定剂1.5g。其中50号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302L型SBS由中国石油独山子石化公司生产。
具体地，将预先称量好的50号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和SBS高分子聚合物，采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至220℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应6小时得到待测SBS改性沥青。
样品12：除具体制备时的采用FLUKE公司生产的FM300型高剪切分散乳化机剪切升温至230℃以外，其余与样品11相同。
实施例1
1)将清洗干净的直径为40mm，高h为160mm的试验管放置于试管架，称量150g样品1(试样盛装高度约120mm)，降温至室温，将试验管上端封口，将装有样品1的试验管连同试管架放置于163℃的鼓风干燥烘箱静置48小时。再将样品1从163℃鼓风干燥烘箱中取出，并立即放置于-18℃的冰柜中，冷冻2小时，当待测样品完全固化成型后，将其均分为顶部、中部和底部三部分，取固化SBS改性沥青的顶部的那部分为顶部试样，取固化SBS改性沥青的底部的那部分为底部试样。
2)采用美国TA公司的HR-1动态剪切流变仪，在70℃条件下，对上述样品1的顶部试样施加3.2kPa的第一恒定力，第一恒定力加载时间为1s，恢复时间为9s，重复测试10次，求取10次不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，测试结果见表1；
对上述样品1的顶部试样施加0.1kPa的第二恒定力，第二恒定力加载时间为1s，恢复时间为9s，重复测试10次，求取10次不可恢复蠕变柔量的平均值为顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，测试结果见表1；
根据式2)获得顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，结果见表1，
其中，Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1顶为顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2顶为顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1；
对上述样品1的底部试样施加3.2kPa的第一恒定力，第一恒定力加载时间为1s，恢复时间为9s，重复测试10次，求取10次不可恢复蠕变柔量的平均值为底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，测试结果见表1；
对上述样品1的底部试样施加0.1kPa的第二恒定力，第二恒定力加载时间为1s，恢复时间为9s，重复测试10次，求取10次不可恢复蠕变柔量的平均值为底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，测试结果见表1；
根据式(3)获得底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，结果见表1，
其中，Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1底为底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2底为底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1。
根据式(1)获得SBS改性沥青样品1的离析率，结果见表1，
其中，RS为SBS改性沥青的离析率，％；Jnr,diff顶为顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,diff底为底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％。
3)根据离析率，评价SBS改性沥青样品1的热储存稳定性，评价标准如下：
若离析率小于或等于20％，则热储存稳定性评价等级为一级；
若离析率大于20％且小于50％，则热储存稳定性评价等级为二级；
若离析率大于或等于50％，则热储存稳定性评价等级为三级。
实施例2-12
除了待测SBS改性沥青分别为样品2-12以外，其余与实施例1相同。
对比例1
采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011中方法T0661-2011分别对样品1的SBS改性沥青进行软化点差试验，测定SBS改性沥青的热储存稳定性，测试结果见表2。
对比例2-12
除了待测SBS改性沥青分别为样品2-12以外，其余与对比例1相同。
表1为实施例1-12的SBS改性沥青热储存稳定性等级评价实验数据，表2为对比例1-12的SBS改性沥青热储存稳定性等级评价实验数据。
表1
表2
| 样品编号 | 顶部,℃ | 底部,℃ | 差值,℃ | 评价等级 |
| 对比例1 | 78.7 | 69.5 | 9.2 | 不合格 |
| 对比例2 | 76.4 | 72.2 | 4.2 | 不合格 |
| 对比例3 | 82.8 | 65.2 | 17.6 | 不合格 |
| 对比例4 | 74.1 | 73.1 | 1.0 | 合格 |
| 对比例5 | 79.8 | 71.5 | 8.3 | 不合格 |
| 对比例6 | 78.4 | 76.5 | 1.9 | 合格 |
| 对比例7 | 75.8 | 53.3 | 22.5 | 不合格 |
| 对比例8 | 68.9 | 68.5 | 0.4 | 合格 |
| 对比例9 | 66.1 | 58.3 | 7.8 | 不合格 |
| 对比例10 | 61.1 | 60.7 | 0.4 | 合格 |
| 对比例11 | 73.5 | 63.9 | 9.6 | 不合格 |
| 对比例12 | 71.5 | 71.2 | 0.3 | 合格 |
从表1可以看出，样品1～12的12种SBS改性沥青，各待测样品的顶部试样和底部试样对应力的变化具有不同的敏感性。对于离析分层严重的样品，顶部试样因SBS聚合物含量较高，在0.1kPa、3.2kPa应力作用下，其不可恢复蠕变柔量变化率较大。而底部试样因SBS聚合物含量较小，在0.1kPa、3.2kPa应力作用下，其不可恢复蠕变柔量变化率较小。
热储存稳定性较差的样品5和热储存稳定性较好的样品12，其离析率RS值相差262.8倍，两者区别明显，由此说明本发明的评价方法的准确度很高，可靠性很大，能准确地鉴别不同SBS改性沥青的热储存稳定性。
从表2可以看出对比例6的热储存稳定性测试结果为合格，与表1中实施例6的热储存稳定性测试结果不同。发明人根据实际实验过程推测，该试样在热储存过程中已明显地出现了分层现象，即密度较大的物质沉积于底层，导致底部SBS改性沥青的黏性和软化点增大。而密度较小的SBS改性剂则上浮，使得顶部富含高分子聚合物的SBS改性沥青的弹性和韧性增强，同样也表现为软化点增大，最终使得顶部试样的离析软化点与底部试样的离析软化点差变小，从而导致得出对比例SBS改性沥青热储存稳定性“合格”这一错误结论。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (1)
1.一种改性沥青热储存稳定性评价方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1)对热处理后的改性沥青进行固化处理，获取固化改性沥青顶部试样和底部试样；
2)根据所述顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率和所述底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，获得所述改性沥青的离析率；
3)根据所述离析率，评价所述改性沥青热储存稳定性；
其中，步骤1)中，所述热处理包括将装有待测改性沥青的试验管置于第一预设温度的鼓风干燥烘箱静置预设时间；所述第一预设温度为163℃；所述预设时间为2天；所述试验管材质为铝制，直径φ为40mm，高h为160mm，所述待测改性沥青的盛装高度为120mm；
根据式(1)获得所述改性沥青的离析率，
其中，RS为所述改性沥青的离析率，％；Jnr,diff顶为所述顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,diff底为所述底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；
步骤2)之前，还包括：根据所述顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量和所述顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获得所述顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率；
根据所述底部试样的第一不可恢复蠕变柔量和所述底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，获取所述底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率；
其中，对所述顶部试样进行第一恒定力作用，获得所述顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对所述顶部试样进行第二恒定力作用，获得所述顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
对所述底部试样进行第一恒定力作用，获得所述底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，对所述底部试样进行第二恒定力作用，获得所述底部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
所述第一恒定力大于所述第二恒定力；
根据式(2)获得所述顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff顶为所述顶部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1顶为所述顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2顶为所述顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1；
根据式(3)获得所述底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，
其中，Jnr,diff底为所述底部试样的不可恢复蠕变柔量变化率，％；Jnr,1底为所述底部试样的第一不可恢复蠕变柔量，Jnr,2底为所述底部试样的第二不可恢复蠕变柔量，kPa-1；
所述根据所述离析率，评价所述改性沥青热储存稳定性，包括：
根据所述离析率，和预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系，评价所述改性沥青的热储存稳定性等级；
对所述顶部试样进行N次所述第一恒定力作用，获得所述顶部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，所述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为所述顶部试样的第一不可恢复蠕变柔量；
对所述顶部试样进行N次所述第二恒定力作用，获得所述顶部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，所述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为所述顶部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
对所述底部试样进行N次所述第一恒定力作用，获得所述底部试样的N个第一不可恢复蠕变柔量，所述N个第一不可恢复蠕变柔量的平均值为所述底部试样的第一不可恢复蠕变柔量；
对所述底部试样进行N次所述第二恒定力作用，获得所述底部试样的N个第二不可恢复蠕变柔量，所述N个第二不可恢复蠕变柔量的平均值为所述底部试样的第二不可恢复蠕变柔量；
其中，N≥2；
若所述离析率小于或等于20％，则所述热储存稳定性等级为一级；
若所述离析率大于20％且小于50％，则所述热储存稳定性等级为二级；
若所述离析率大于或等于50％，则所述热储存稳定性等级为三级；
所述顶部试样取自所述固化改性沥青的顶部，且高度为所述固化改性沥青总高度的1/3；
所述底部试样取自所述固化改性沥青的底部，且高度为所述固化改性沥青总高度的1/3；
所述第一恒定力为1.0kPa～5.0kPa；所述第二恒定力为0.05kPa～0.5kPa；
所述改性沥青包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
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| 基于MSCR试验的改性沥青高温性能评价;郭咏梅等;建筑材料学报;第21卷(第1期);158-162 * |
| 熊萍,郝培文.SBS改性沥青储存稳定性试验方法和评价指标的研究.中国公路学报.2005,(第01期),3-6页. * |
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