CN110044773A - 一种改性沥青高温性能评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性沥青高温性能评价方法，该分析方法从新的角度分析了改性沥青的高温剪切流变性能，进而可以更准确、科学的研究改性沥青的高温性能。并通过针入度、当量软化点等试验进一步验证了该分析方法的准确性。

Description

一种改性沥青高温性能评价方法

技术领域

本发明涉及道路工程技术领域，更具体的说是涉及一种改性沥青高温性能评价方法。

背景技术

针入度分级方法一直被我国道路沥青技术标准采用，是典型的经验型标准。截至目前，道路沥青的分级标准有两类，即针入度分级和黏度分级，这2种分级方法目前大多数国家和机构仍在使用。黏度分级标准虽然较针入度分级标准有所进步，但仍然具有经验性。关于改性沥青的高温性能评价方法，国际上一直没有统一的标准，各国基本沿用了普通沥青的评价方法，以60℃黏度和软化点两项指标来评价改性沥青的高温性能，许多国家己经制定了适用于本国的改性沥青标准或规范。如美国ASTM标准针对不同类型的改性沥青采用不同的评价方法和评价指标，对SR、SBS、SBR胶乳和CR胶乳类改性沥青采用60℃黏度作为评价指标，对EVA类改性沥青采用软化点作为评价指标；而日本则采用软化点和60℃黏度共同评价改性沥青的高温性能，但是不同类型的改性沥青的要求不一样。我国《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40—2004)将改性沥青分为SBS热塑性橡胶类、SBR橡胶类和EVA、PE树脂类三大类型，高温性能评价的主要指标均是软化点，只是每一类型根据气候分区采用不同的标准值。1993年，美国SHRP计划(Strategic Highway Research Program)提出的Superpave沥青胶结料规范是一种性能分级方法，相比之前的以经验型测量方法为基础的针入度和黏度分级方法无疑前进了一大步。该规范以线黏弹性理论为基础，采用动态剪切流变仪(DSR)测定沥青在小应变情况特定加载频率和温度条件下的动态黏弹性指标车辙因子G*/sinδ评价沥青的高温性能。按照SHRP研究者的设想该规范不仅适用于普通沥青，同样也适用于改性沥青。

由于SHRP当初的研究主要针对传统的普通沥青，即基质沥青，道路研究者进一步的研究发现该规范虽然能较好地反映基质沥青的性能，但并不能准确评价改性沥青的性能，特别是高温性能。美国国家公路合作研究计划NCHRP9-10的研究表明，用恒定高度的重复剪切试验(RSCH)测得的混合料永久变形速率与改性沥青车辙因子G*/sinδ之间的相关系数只有0.23，相关性较差。

华南理工大学邹桂莲、张肖宁通过工程实践研究发现SHRP计划中PG高温分级存在不足，不能真实反映改性沥青的高温性能和其它路用性能。

长安大学周庆华、沙爱民应用旋转黏度试验、动态剪切流变试验与重复蠕变试验，测试了3种基质沥青和1种改性沥青的黏度、车辙因子与蠕变模型参数，并结合沥青混合料高温车辙试验结果，分析了3种高温流变指标与沥青混合料高温性能的相关性，结果表明，车辙因子G*/sinδ在评价改性沥青混合料高温性能时并不适用。

长安大学在2011年的布敦岩沥青改性机理的研究中运用X射线衍射分析和扫描电镜分析等精密试验仪器对克拉玛依基质沥青与BRA混溶的改性沥青的化学组成与结构进行了相关分析，研究表明:BRA中含有相当比例的碳酸钙，这个成分对沥青与集料粘附性能和抗剥离性能有很大帮助作用；BRA改性沥青中，基质沥青与BRA颗粒之间的联系是复杂而紧密的，这种联系形成了BRA颗粒与基质沥青间生成稳定的两相结构；分析认为BRA掺入到基质沥青中是一个物理混溶包裹的过程；BRA改性沥青中聚集态形式趋于稳定，进而导致改性沥青的温度稳定性能进一步加强。

以上研究结果表明，岩沥青可改善沥青及其混合料耐疲劳性能、高温性能及抗老化性能，但是为了充分发挥改性沥青在改善路面永久变形方面的突出优势，如何准确评价其高温性能成为道路研究的重要课题。尽管国内外已针对该领域开展了大量研究，但是依然未能全面解决这个技术难题。

目前国内外对于沥青路面高温车辙的原因及发展形式的研究取得一定的成果。

Plazek与Shenoy认为车辙因子G*/sinδ之所以不能有效地评价改性沥青的高温性能是由于流变模型本身存在不足，因此从基本概念出发推导出新参数G*/(1－(1/tanδsinδ))，后来又提出G*/(sinδ)⁹。

陈华鑫采用1种基质沥青和4种SBS改性沥青进行了试验对比，结果表明G*/(sinδ)9作为改性沥青高温评价指标，比G*/sinδ更为合理，但这个结果有待进一步的验证。

欧洲主要采用零剪切黏度(Zero Shear-rate Viscosity，ZSV)来评价沥青的高温性能，ZSV是采用一种低频动态模式测定的接近零剪切速率下的黏度指标，因为车辙变形是一个缓慢发展的过程，与沥青在较低剪变率下的黏度相关，因此认为ZSV与沥青路面永久变形之间都存在密切联系，60℃下的汉堡车辙HWTD试验结果也证明了这一点(R2＝0.91)。但ZSV的测试非常费工费时，且采用不同方法的测试结果一致性很差，很难进行推广。

由以上研究成果可知，目前有关改性沥青结合料高温性能试验主要还是针入度试验、软化点试验和动态剪切流变试验，改性沥青高温性能的评价指标还是基于上述3种试验的结果计算而来，但是评价指标模棱俩可，并不能真实分析改性沥青的高温性能。

因此，如何提供一种能快速、准确的分析改性沥青的高温性能的方法，成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种新的改性沥青高温性能分析方法，该分析方法从新的角度分析了改性沥青的高温剪切流变性能，进而可以更准确、科学的研究改性沥青的高温性能

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明以布敦岩改性沥青为例阐述本发明的技术理念：

首先制备不同掺量的布敦岩改性沥青，具体制备工艺如下：

(1)用0.15mm方孔筛对布敦岩沥青进行筛分，将筛分好的100目布敦岩沥青颗粒置于100℃烘箱中加热，去除改性剂中的水分；

(2)将AH-70基质沥青置于150℃烘箱中加热，恒温1小时。再将其放在电炉上进行加热，加热过程中采用玻璃棒进行搅拌，防止沥青受热不均，同时插入水银温度计，严格控制好加热过程中的温度，防止沥青温度过高产生老化；

(3)在160～170℃下，用高速剪切仪剪切步骤(2)加热后的基质沥青，转速先设定为1000rpm，依照试验方案中设定的掺比，缓慢少量将步骤(1)中的布敦岩沥青加入。待岩沥青全部加入基质沥青后，将转速逐渐调至3000rpm，使布敦岩沥青均匀分散于基质沥青中，制得布敦岩改性沥青沥青。

首先进行沥青动态剪切流变试验(DSR)，采用Anton Paar公司的SmartPave沥青动态剪切流变仪对两种BRA-SBR复合改性沥青短期老化前后的高温性能进行测试，试验起始温度定为40℃，初始记录温度为46℃或52℃，以6℃为数据记录的间隔，得到改性沥青在PG性能等级温度下的复数模量、相位角和车辙因子。试验结果的评价指标为车辙因子G*/sinδ，未老化的原样沥青要求不得小于1kPa，短期老化后的沥青试样不得小于2kPa。

对老化前后沥青的车辙因子G*/sinδ和温度T的关系进行分析后发现二者存在如下关系：

利用拟合公式计算改性沥青的高温连续分级温度后，发现BRA-SBRⅠ复合改性沥青的高温连续分级温度均随SBR胶粉掺入而降低，BRA-SBRⅡ改性沥青的高温连续分级温度均随SBR胶乳掺入而降低。式1中的参数K反映了沥青的车辙因子G*/sinδ随温度变化的快慢，可用于分析沥青的温度敏感性，评价沥青的高温温度性。BRA-SBRⅠ复合改性沥青随着SBR胶粉掺量增加，其感温性参数K随之减小，表明SBR胶粉可降低BRA-SBRⅠ复合改性沥青的温度敏感性减小。

进一步地，对不同掺量的布敦岩改性沥青开展针入度试验，测得不同温度下布敦岩改性沥青的针入度，再对几个温度下的针人度对数lgP进行线性拟合，得到回归方程，如式2所示。然后假定沥青在针入度为800时的温度作为沥青的当量软化点，其计算方法如式3所示。用当量软化点T₈₀₀作为评价沥青的高温稳定性能指标。针入度指数PI用以描述沥青的温度敏感性，同时也可以作为评价沥青的高温稳定性能指标，其计算方法如式4所示。

通过针入度、当量软化点与针入度指数得到的各组分岩沥青改性沥青的高温性能变化从而印证此分析方法。

lgP＝K+A×T (2)

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明DSR试验简图；

图2为本发明采用的沥青动态剪切流变仪；

图3为BRA-SBRⅠ改性沥青TFOT前车辙因子与温度的关系曲线；

图4BRA-SBRⅠ改性沥青TFOT后车辙因子与温度的关系曲线；

图5为BRA-SBRⅡ改性沥青TFOT后车辙因子与温度的关系曲线；

图6为BRA-SBRⅡ改性沥青TFOT后车辙因子与温度的关系曲线；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明以BRA改性沥青为例阐述本发明的技术理念：

1.BRA改性沥青的制备

本发明中布敦岩沥青的掺量采用0、5％、10％、15％、20％和25％等6个掺量(皆为BRA岩沥青的纯沥青与基质沥青的比值)，具体制备工艺如下：

(1)用0.15mm方孔筛对布敦岩沥青进行筛分，将筛分好的100目布敦岩沥青颗粒置于100℃烘箱中加热，去除改性剂中的水分；

(2)将AH-70基质沥青置于150℃烘箱中加热，恒温1小时。再将其放在电炉上进行加热，加热过程中采用玻璃棒进行搅拌，防止沥青受热不均，同时插入水银温度计，严格控制好加热过程中的温度，防止沥青温度过高产生老化；

(3)在160～170℃下，用高速剪切仪剪切基质沥青，转速先设定为1000rpm，依照试验方案中设定的掺比，缓慢少量将布敦岩沥青加入。待岩沥青全部加入基质沥青后，将转速逐渐调至3000rpm，使布敦岩沥青均匀分散于基质沥青中；

因BRA岩沥青灰分含量较高，在静置中易发生离析，所以应尽量做到即制即用，制备好改性沥青后，立即浇模，从而进行相应的性能试验。倘若试验条件不足，也应在浇模前进行搅拌，保证沥青的均匀性。

2.沥青动态剪切流变试验

动态剪切流变仪(DSR)是为测定沥青在高温和中温区(>5℃)的温度敏感性设计的，通过此项试验可以对沥青的黏弹性质进行测定，从而评价沥青在线性黏弹区域里抵抗剪切破坏的能力。动态剪切流变仪是将沥青试样夹在一个能顺逆转动的板和一个固定板之间，经振荡板来回旋转，形成周期循环剪切，测定沥青胶结料的复数剪切模量G*和相位角δ。由于沥青稠度不同，移动板所需的力矩也大不一样。沥青越稠，所需的力矩越大。DSR试验简图如图1所示。

复数剪切模量G*反映了沥青在负载下抵抗剪切变形的能力，是峰间剪切应力τ与峰间剪切应变γ的绝对值的比值；相位角δ为施加的正弦应力(变)和由此产生的正弦应变(力)问的相位差复数剪切模量G*由虚部损失剪切模量G″和实部贮存剪切模量G′组成。损失剪切模量G′表示沥青在变形过程中能量的损失，即变形中不可恢复的部分，代表了沥青模量的黏性成分。G*·sinδ越大，表示荷载作用下的剪切损失越快，贮存的部分(可以释放)越少。贮存剪切模量G″为沥青在负载周期中所贮存的能量，代表了复数模量的弹性成分。在Superpave沥青胶结料性能规范中，沥青的高温等级就是利用动态剪切流变仪测得沥青胶结料的高温性能指标G*/sinδ来划分，共划分为PG46、PG52、PG58、PG64、PG70、PG76、PG82共7个等级。车辙因子G*/sinδ反映了沥青材料的永久变形性能，其值越大，表示高温时的剪切变形越小，抗车辙能力越强。

本发明采用Anton Paar公司的SmartPave沥青动态剪切流变仪对两种BRA-SBR复合改性沥青短期老化前后的高温性能进行测试，试验起始温度定为40℃，初始记录温度为46℃或52℃，以6℃为数据记录的间隔，得到改性沥青在PG性能等级温度下的复数模量、相位角和车辙因子，具体试验步骤参见《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011 T0627-2011)。

试验起始温度定为40℃，初始记录温度为46℃或52℃，以6℃为数据记录的间隔，得到改性沥青在PG性能等级温度下的复数模量、相位角和车辙因子，数据参见表1～表4。试验结果的评价指标为车辙因子G*/sinδ，未老化的原样沥青要求不得小于1kPa，短期老化后的沥青试样不得小于2kPa。

表1 BRA-SBRⅠ改性沥青TFOT前DSR试验结果

表2 BRA-SBRⅠ改性沥青TFOT后DSR试验结果

沥青温度敏感性常用沥青针入度指数PI和黏温指数VTS来评价。沥青针入度指数PI是通过测定沥青在15℃、25℃和30℃的针入度再经过回归计算得到，该计算体系所用温度区间过小因而并不能反映沥青在高温下的敏感性。布氏粘度试验表征沥青温度敏感性的指标VTS仅可表征沥青在拌合和压实过程中的温度敏感性能，其试验温度较高也无法评定沥青路面使用过程中高温的敏感性。

我国大部分地区沥青路面温度在夏季通常最高可达60℃左右，而DSR研究沥青高温性能时的试验温度与路面最高温度范围大致相同，因此利用该区段沥青的高温性能指标G*/sinδ来研究沥青的温度稳定性能比粘度试验和针入度试验更符合工程实际。对车辙因子随温度变化的数据变化进行分析后，发现二者符合公式(5)的拟合关系，两种BRA-SBR改性沥青TFOT后拟合结果如表3和表4所示。

表3 BRA-SBRⅠ改性沥青TFOT后DSR试验拟合结果

表4 BRA-SBRⅡ改性沥青TFOT后DSR试验拟合结果

由表3和表4可知，两种改性沥青短期老化后的DSR试验数据在公式5下的相关性较好，即公式5符合车辙因子G*/sinδ随温度的变化规律。利用拟合公式计算改性沥青的高温连续分级温度后，发现BRA-SBRⅠ复合改性沥青的高温连续分级温度均随SBR胶粉掺入而降低，BRA-SBRⅡ改性沥青的高温连续分级温度均随SBR胶乳掺入而降低。公式5中的参数a反映了沥青的车辙因子G*/sinδ随温度变化的快慢，可用于分析沥青的温度敏感性。BRA-SBRⅠ复合改性沥青随着SBR胶粉掺量增加，其感温性参数a随之减小，表明SBR胶粉可降低BRA-SBRⅠ复合改性沥青的温度敏感性。

由表1、图三可知，老化前BRA-SBRⅠ复合改性沥青随着SBR胶粉掺量增加，剪切复数模量相比BRA改性沥青逐渐增加，相位角相比BRA改性沥青逐渐降低，BRA-SBRⅠ复合改性沥青弹性组分逐渐增加。BRA-SBRⅠ复合改性沥青的温度敏感性是由温度波动时G*/sin(δ)变化的快慢决定的。拟合线斜率越低，沥青的温度敏感性越低。

在SBR胶粉为2％、4％、5％、6％、8％时，64℃车辙因子相比BRA改性沥青斜率逐渐降低，表明SBR胶粉可提高BRA改性沥青的高温性能。由表2、图4可知，老化后BRA-SBRⅠ复合改性沥青随着SBR胶粉掺量增加，剪切复数模量相、相位角相和车辙因子的变化规律与老化前一致，即短期老化后SBR胶粉仍可改善BRA改性沥青的高温性能且G/sin(d)变化的快慢仍然可以表征BRA-SBRⅠ复合改性沥青的温度敏感性。

对比表1和表2的数据，老化后的BRA-SBRⅠ复合改性沥青在SBRⅠ为2％、4％、5％、6％时，相比未老化的BRA改性沥青，车辙因子变化速率逐步降低，且降幅下降，表明BRA-SBRⅠ复合改性沥青抗老化性能增加，即SBR胶粉可提高BRA改性沥青的抗短期老化性能。

由老化后的高温性能评价指标G*/sinδ≥2.2kPa可知，老化后的BRA-SBRⅡ复合改性沥青在SBR胶乳为2％、4％、5％、6％、8％时，其高温等级分别为70、70、70、76、76，由此可见SBR胶粉可提升BRA改性沥青的高温性能等级，但是简单通过车辙因子的大小无法确定明确的高温性能等级，通过线性拟合的和lgT，其线性关系的斜率可用来表征复合改性沥青的温度敏感性，SBRⅡ改性沥青TFOT前后DSR试验结果分别参见表5、表6。

表5 SBRⅡ改性沥青TFOT前DSR试验结果

表6 BRA-SBRⅡ复合改性沥青TFOT后DSR试验结果

由表5、图5可知，老化前BRA-SBRⅡ复合改性沥青在SBRⅡ为2％、4％、5％、6％、8％时，64℃剪切复数模量变化率升高，相比BRA改性沥青先降低后增加，64℃时车辙因子变化率相比BRA改性沥青先降低后增加。表明老化后BRA-SBRⅡ复合改性沥青的高温性能随胶乳掺量增加，先增加后降低。对比表5和表6，图5、图6的数据，老化后的BRA-SBRⅡ复合改性沥青在SBRⅡ为2％、4％、5％、6％、8％时，相比未老化的BRA改性沥青，64℃车辙因子变化率逐渐降低，车辙因子变化率增长幅度变大，表明随着SBR胶乳掺量增加，复合改性沥青短期老化性能逐渐降低。

3.针入度与当量软化点

沥青的针入度与沥青路面的使用性能有着密切的关系。目前，针入度仍然是我国规范中评定沥青标号的最主要指标，它不仅表现在低温抗裂性能上，对高温稳定性能也同样重要。对油源相同或稳定敏感性相同的沥青，针入度大即较稀的沥青具有较低的劲度模量，而比较稠的沥青路面温度敏感性较大。沥青的针入度越小，敏感性越小，沥青的耐高温性能越好。

道路沥青的针入度是沥青稠度的一种表示方法，代表了沥青的流变学性能，实质上表示的是测试温度下沥青的黏度。对于高软化点沥青，针入度也表示沥青的软硬程度，针入度越小表明沥青越硬。分别对两种BRA-SBR复合改性沥青进行针入度试验，结果如表7所示。

表7 BRA改性沥青针入度试验结果表

随着SBR胶粉的增加，BRA-SBRⅠ复合改性沥青的15℃针入度增加。在15℃下，SBR胶粉掺量分别为2％、4％、5％、6％和8％的BRA-SBRⅠ复合改性沥青针入度比BRA改性沥青的针入度增加5.13％、8.97％、13.46％、17.95％、11.54％。随着SBR胶乳的增加，BRA-SBRⅡ复合改性沥青三个温度下的针入度都增加，表明SBR胶粉可。在15℃下，SBR胶乳掺量为2％、4％、5％、6％和8％的BRA-SBRⅡ复合改性沥青针入度比BRA改性沥青的针入度分别增加12.82％、18.59％、30.77％、44.23％、58.97％，复合改性沥青高温性能受到影响。

随着SBR胶粉的增加，BRA-SBRⅠ复合改性沥青的当量软化点增加。SBR胶粉掺量为2％、4％、5％、6％和8％的BRA-SBRⅠ复合改性沥青当量软化点比BRA改性沥青的当量软化点分别增加1.46℃、3.62℃、8.03℃、12.99℃、17.05℃，表明随着SBR胶乳的增加，BRA-SBRⅡ复合改性沥青的当量软化点先增加后降低。SBR胶乳掺量为2％和4％的BRA-SBRⅡ复合改性沥青当量软化点比BRA改性沥青的当量软化点分别增加0.51℃、0.23℃，5％、6％和8％的BRA-SBRⅡ复合改性沥青当量软化点降低0.8℃、1.82℃、2.02℃。表明随着BRA掺量的增加，改性沥青高温下的稳定度先增加后降低。

综上，对比针入度指数和当量软化点，发现BRA-SBR复合改性沥青的针入度指数均随SBR胶粉掺入而降低，发现BRA-SBR复合改性沥青的当量软化点均随SBR胶粉掺入而增大。证明了公式5中的参数a反映了沥青的车辙因子G*/sinδ随温度变化的快慢，可用于便捷地分析沥青的温度敏感性。BRA-SBR复合改性沥青随着SBR胶粉掺量增加，其感温性参数a随之减小，表明SBR胶粉可降低BRA-SBR复合改性沥青的温度敏感性。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种改性沥青高温性能评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

首先进行沥青动态剪切流变试验，对改性沥青短期老化前后的高温性能进行测试，再对几个温度下的车辙因子对数进行线性拟合得到回归方程：

其中，G^*/sinδ为车辙因子，T为温度，模型回归参数K定义为温度敏感系数，敏感系数越大，温度敏感性越高，高温抗车辙能力越差。

2.根据权利要求1所述的一种改性沥青高温性能评价方法，其特征在于，所述回归方程适用于各种改性沥青的高温性能检测。

3.根据权利要求1所述的一种改性沥青高温性能评价方法，其特征在于，所述试验起始温度定为40℃，以6℃为数据的记录间隔。