CN106950118A - 一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，属于道路工程领域。该方法的特点是：以动态剪切流变仪为检测设备，将时间扫描与频率扫描进行有机结合，通过一次性扫描试验获得沥青的高温、低温性能，包括以下步骤：一、针对道路石油沥青采用动态剪切流变仪进行动态剪切时间扫描、频率扫描，在特定温度范围内获取不同沥青频率扫描曲线；二、绘制温度—车辙因子变化曲线进行回归分析；进行沥青高温性能的评价；四、根据时间—温度等效原理进行不同温度扫描曲线平移，获得移位因子，然后根据WLF方程推导公式进行拟合，反算出道路石油沥青的玻璃化转变温度，进行低温路用性能快速测定。与现有设计方法相比，本发明方法具有快捷、高效、可信度高，适用性强等特点。

Description

一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法
技术领域
本发明涉及道路工程领域，具体提供一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法。
背景技术
道路石油沥青在沥青混合料中扮演着重要的角色，排除混合料级配的因素，沥青胶结料行为很大程度上决定着沥青混合料的路用性能。按照我国现行《公路工程沥青混合料路面施工技术规范》(JTG F40-2004)要求，沥青的性能指标主要包括高温、低温及抗老化指标等一系列指标，其中道路石油沥青沥青高温、低温性能是直接关系路面使用性能的最主要指标。沥青性能的表征方法众多，其中表征高温、低温性能指标分别为软化点、10℃延度指标。
目前众多研究者认为，常规沥青检测指标是经验型、条件性指标，该种指标在评价沥青性能时缺乏明确的物理意义；同时实践表明，该类型指标与沥青路面性能关联性小，不能有效表征沥青的路面使用性能。
常规沥青高温、低温性能的检测主要过程包括沥青试验样品的准备、试模的浇注、室温条件的冷却、试件刮样及指标测试等多个试验环节。试验过程需要沥青的样品量较大，试验耗时周期长；另外，由于不同试验操作人员水平的差别，对试验准确性存在不同程度的不良影响，因此有必要提高检测效率，提出与混合料性能更加关联性的指标进行表征。
玻璃化转变温度是指无定型聚合物由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。沥青及沥青混合料的低温性能主要体现在低温变形能力上，低温变形能力是分子链段运动的宏观体现，玻璃化转变温度作为分子链段能否运动的界限温度，因此沥青的玻璃化转变温度Tg能够表征沥青混合料低温性能的优劣。
目前沥青玻璃化转变温度Tg测定的方法有很多种，常采用热膨胀法、量热法和动态力学温度谱法等进行测试。然而玻璃化转变温度描述了一种热力学上的非平衡态，是一个动力学转变温度，往往随测试方法和条件而改变。由于基质沥青是一种热流变简单物质，在温度效应和时间效应上对于粘弹性行为具有等效原理及数量关系。并且其数量关系及处理方式不仅有理论依据而且有试验的可靠性。沥青在时间和温度上的等效数量关系可以通过一定的换算法则进行量化，描述时间—温度换算的法则有很多种，常用的换算法有WLF公式、Arrhenius公式等方式，其中WLF公式适用于沥青材料。此公式是描述关于沥青粘弹性时间温度等效换算的公式，关于时间—温度换算法则的WLF公式为：
在方程(1)中：c1、c2为材料参数，此公式适用的温度范围为Tg～Tg+100℃。假设T1、T2温度相对于基准温度玻璃化转变温度Tg移位因子分别为lgαT1、lgαT2，那么T1相对于基准温度T2的移位因子为lgαT(X-shift)＝lgαT2-lgαT1，通过公式的推导计算可以得到如下方程:
目前国内部分学者，利用WLF方程及类似(2)的推导公式对沥青的玻璃化转变温度进行了计算，主要存以下问题：
第一、具体拟合过程不明确或者计算过程复杂，数据再现性差。玻璃化转变温度Tg的拟合最终归结于一个数学计算过程，推导公式是一个多元函数，其解必定有无数个，其参数初始值的赋值及具体拟合过程对结果影响极大。初值赋值不明确导致数据再现性差，不利推广；另外，部分算法需要人工参与大量笔算，过程极为复杂，平行性不佳。
第二，没有明确相应推导公式的适用沥青种类范围。道路工程中改性沥青种类众多，力学性能极为复杂，对于如何判断沥青对于WLF推导方程的适用性没有明确说明。
第三，关于车辙因子、玻璃化转变温度Tg两个指标的利用相对孤立，评价沥青高温、低温性能采用单独试验，无法整合至同一检测过程；由于沥青的力学行为遵循Boltzmann线性叠加原理，其力学性能受到加热史、应力史的重要影响，对于如何设置两个过程中的参数条件，避免两个步骤的相互影响，目前没有明确。
发明内容
本发明的技术任务是针对上述现有技术的不足，提供一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，可应用于公路、城市道路、隧道桥面等道路石油沥青高温、低温使用性能确定。
本发明的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法的特点是：以动态剪切流变仪为检测设备，将时间扫描与频率扫描进行有机结合，通过一次性扫描试验获得沥青的高温、低温性能，包括以下步骤：
一、针对道路石油沥青采用动态剪切流变仪进行动态剪切时间扫描、频率扫描，在特定温度范围内获取不同沥青频率扫描曲线；
二、通过获取的各个试验温度时间扫描过程所对应的车辙因子(G*/sinδ)为纵坐标，各个试验温度为横坐标，绘制温度—车辙因子变化曲线进行回归分析；
三、通过回归方程得到G*/sinδ＝1.0kPa或2.2kPa所对应温度，按照AASHTO MP—19进行沥青高温性能的评价；
四、根据时间—温度等效原理进行不同温度扫描曲线平移，获得移位因子，然后根据WLF方程推导公式进行拟合，反算出道路石油沥青的玻璃化转变温度，进行低温路用性能快速测定。
作为优选，步骤一包括根据沥青标号种类，在其特定的试验温度范围内至少选取4个试验温度，对选取的每个试验温度依次进行时间扫描、频率扫描，
时间扫描要求为：控制应变5％-12％，正弦加载，加载频率10rad/s，扫描时间为10s-20s；
频率扫描要求为：控制应变5％-8％，正弦加载，扫描频率为0.1Hz—100Hz；
试验环境要求为：每一个试验温度平衡时间1min，频率扫描前平衡时间10s。
所述特定温度范围为30℃—90℃。
作为优选，特定温度范围与道路石油沥青针入度的关系如下：
25℃针入度，0.1mm 试验温度，℃
20-40 40-90
40-100 30-80
100-140 30-40
在进行高温性能检测时，若沥青为新鲜样品，其高温等级判定标准为G*/sinδ≥1.0kPa；若沥青为短期老化样品，其高温等级判定标准为G*/sinδ≥2.2kPa。若对温度无特殊要求，优选采用与PG分级温度相同温度进行试验，这样在进行高温判定时可以直接采用试验数据，不需要进行回归分析，准确度更高。
作为优选，步骤四的具体方法为：根据不同设定试验温度动态剪切频率扫描数据绘制出复数模量—剪切频率曲线簇，根据时间—温度等效原理，选定某一参考温度进行复数模量—剪切频率水平平移，获取比较温度对于参照温度的移位因子；然后根据获取的移位因子，按照WLF方程推导公式(即公式2)进行拟合反算出每个参考温度下的玻璃化转温度。
具体拟合过程优选为：
首先将c1、c2及Tg初值分别赋初值为17.44、51.6及任意合理初始值，并将c1、c2、Tg分别设为固定值、固定值、自由值，进行收敛计算，计算出初始玻璃化转变温度Tg’；然后将c1、c2及Tg’作为自由初始值，进行拟合，直至收敛计算完成。
作为优选，以各个参考温度下拟合计算出的平均值为进行沥青低温使用性能评价的玻璃化转变温度。
沥青样品的制备方法包括以下步骤：
1、将选用的道路石油沥青约100—200g，加热至110℃，便于搅拌；
2、趁热浇注，浇注若干个圆形沥青胶浆试样，约3g/个，置于室温中冷却至少5min。
本发明的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法与现有技术相比具有以下突出的有益效果：
1.将时间扫描与频率扫描进行了有机结合，降低了时间扫描过程与频率扫描过程的相互影响，进而对车辙因子、玻璃化温度计算过程进行了有机结合，只通过一次性的扫描试验便可以在较短时间内获得沥青的高温、低温性能，获取的技术指标经沥青混合料性能试验验证表明可信度高，适用性强。
2.初会赋值明确，且计算过程全部由计算软件计算完成，过程简单，平行性好。
3.一次扫描即可完成高温、低温性能测定，整个测定过程只需100g—200g沥青，且试验耗时周期大幅度降低。
4.通过本发明方法可以明确判断出高掺量SBS改性沥青、高模量沥青等对WLF推导方程拟合效果差，不宜采用。
附图说明
附图1是本发明实施例中道路石油沥青车辙因子分析回归曲线。
附图2是本发明实施例中70#道路石油沥青不同温度频率扫描曲线；
附图3是本发明实施例中反算的沥青玻璃化温度应用实例图；
附图4是本发明实施例中延度指标与破坏应变相关性示图。
具体实施方式
参照说明书附图以具体实施例对本发明的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法作以下详细地说明。
实施例：
【试验原材料】以道路石油沥青30#、50#、70#、90#、SBS/DSS沥青为例进行道路石油沥青高温、低温性能指标的测定方法。
【沥青样品的准备】以上述原材料进行沥青样品制备，将选用的道路石油沥青约150g，加热至110℃，便于搅拌。
【试件的成型】沥青样品应趁热浇注，浇注圆形沥青胶浆试样，约3g/个，置于室温中冷却至少5min。
【编制试验程序】以70#石油沥青为例，试验温度选用33℃、40℃、60℃、70℃、80℃等五个试验温度；试验温度由低到高依次进行，安排如下：
第一步：33℃，时间扫描、频率扫描；
第二部：40℃，时间扫描、频率扫描；
第三部：60℃，时间扫描、频率扫描；
第四部：70℃，时间扫描、频率扫描；
第五步：80℃，时间扫描、频率扫描；
时间扫描要求为：控制应变12％，正弦加载，加载频率10rad/s，扫描时间为10s；
频率扫描要求为：控制应变5％，正弦加载，扫描频率为0.1Hz—100Hz；
试验环境要求为：每一个试验温度平衡时间1min，频率扫描前平衡时间10s；【试件的安装】选用25mm圆形平行板夹具，对试验仪器进行参数(转动惯量、间距等)校正，将试验样品安放在圆形平行板上，将平行板温度设置为45℃，试验平行板间距调整为1050μm，对试验样品的修整，使样品形态符合试验要求；试样修整完成后将平行板间距调整1000μm，开始试验进行数据采集。
【车辙因子G*/sinδ获取】
该实施例选用的各个试验温度剪切频率10rad/s所对应的车辙因子(G*/sinδ)为纵坐标，各个试验温度为横坐标，绘制温度—车辙因子(T—G*/sinδ)变化曲线进行回归分析，见附图1；通过回归分析找到G*/sinδ＝1.0kPa所对应温度，按照AASHTO MP—19进行沥青高温性能的评价，石油沥青结果见表1、2。
表1道路石油沥青应用实例试验结果
表2回归计算出的车辙因子G*/sinδ及按照AASHTO MP—19规范测试结果
注：本实施例中采用的沥青都是新鲜样品，其高温等级判定标准为G*/sinδ≥1.0。
【玻璃化转变温度的拟合计算】
根据时间温度等效原理，分别依次以各个试验温度为参考温度，其他试验温度为比较温度，利用AR-2000型动态剪切流变仪TTS功能程序直接进行不同扫描曲线的水平平移。
以70#道路石油沥青为例，对70#道路石油沥青进行33℃、40℃、60℃、70℃、80℃等五个温度试验，按照前述首先以33℃为参考温度，其他四个温度为比较温度在扫描频率—剪切模量模量坐标系下采用TTS功能处理软件进行曲线簇的平移，获取各个温度的移位因子，然后利用计算软件oigin8.0根据方程(2)编制自定义函数，
编制原则为：以移位因子为因变量，各个比较温度作为自变量，c1、c2、Tg为未知参数。
具体拟合过程：首先将c1、c2及Tg初值分别赋值为17.44、51.6及任意合理初始值，并将c1、c2、Tg分别设为固定值、固定值、自由值，进行收敛计算，计算出初始玻璃化转变温度Tg’；然后将c1、c2及Tg’作为自由初始值，进行拟合，直至收敛计算完成。所述c1、c2为材料参数；Tg为玻璃化转变温度；T1为比较温度；T2为参考温度；αT'为比较温度相对于参考温度的移位因子。
按照上述步骤依次进行40℃、60℃、70℃、80℃各个试验温度所对应的玻璃化转变温度Tg，将得出的各个玻璃化转变温度的平均值作为最终值。
以道路石油沥青作为胶结料，进行AC-20型沥青混合料配合比设计，设计完成后按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行混合料低温弯曲梁试件的制作。试件是由混合料轮碾成型后切制的长250mm±2.0mm，宽30mm±2.0mm，高35mm±2.0mm的棱柱体小梁，其跨径为200mm±0.5mm。试验温度为-10±0.5℃，加载速率为50mm/min，将按照上述方法测定的沥青胶结料玻璃化转变温度、10℃延度与混合料性能适应性进行对比分析，玻璃化转变温度的、10℃延度与低温小梁最大破坏应变的相关性R2分别为0.9336、0.6135，这表明经该方法测定的玻璃化转变温度对混合料低温性能的表征效果更加优异，结果见附图3、4。
本实施例中各个道路石油沥青的移位因子见表3—表8；拟合结果见表9。
表3 30#沥青移位因子
表4 50#沥青移位因子
表5 70#沥青移位因子
表6 90#沥青移位因子
表7高模量SBS沥青移位因子
表8 SBS改性沥青移位因子
表9各种沥青的拟合计算结果

Claims (7)

1.一种道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于：以动态剪切流变仪为检测设备，将时间扫描与频率扫描进行有机结合，通过一次性扫描试验获得沥青的高温、低温性能，包括以下步骤：
一、针对道路石油沥青采用动态剪切流变仪进行动态剪切时间扫描、频率扫描，在特定温度范围内获取不同沥青频率扫描曲线；
二、通过获取的各个试验温度时间扫描过程所对应的车辙因子为纵坐标，各个试验温度为横坐标，绘制温度—车辙因子变化曲线进行回归分析；
三、通过回归方程得到G*/sinδ＝1.0kPa或2.2kPa所对应温度，进行沥青高温性能的评价；
四、根据时间—温度等效原理进行不同温度扫描曲线平移，获得移位因子，然后根据WLF方程推导公式进行拟合，反算出道路石油沥青的玻璃化转变温度，进行低温路用性能快速测定。
2.根据权利要求1所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于：
根据沥青标号种类，在其特定的试验温度范围内至少选取4个试验温度，对选取的每个试验温度依次进行时间扫描、频率扫描，
时间扫描要求为：控制应变5％-12％，正弦加载，加载频率10rad/s，扫描时间为10s-20s；
频率扫描要求为：控制应变5％-8％，正弦加载，扫描频率为0.1Hz—100Hz；
试验环境要求为：每一个试验温度平衡时间1min，频率扫描前平衡时间10s。
3.根据权利要求1或2所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于：
所述特定温度范围为30℃—90℃。
4.根据权利要求3所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于，所述特定温度范围与道路石油沥青针入度的关系如下：
25℃针入度，0.1mm 试验温度，℃ 20-40 40-90 40-100 30-80 100-140 30-40
5.根据权利要求3所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于步骤四的具体方法为：
根据不同设定试验温度动态剪切频率扫描数据绘制出复数模量—剪切频率曲线簇，根据时间—温度等效原理，选定某一参考温度进行复数模量—剪切频率水平平移，获取比较温度对于参照温度的移位因子；然后根据获取的移位因子，按照WLF方程推导公式进行拟合反算出每个参考温度下的玻璃化转温度。
6.根据权利要求5所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于具体拟合过程：
首先将c1、c2及Tg初值分别赋初值为17.44、51.6及任意合理初始值，并将c1、c2、Tg分别设为固定值、固定值、自由值，进行收敛计算，计算出初始玻璃化转变温度Tg’；然后将c1、c2及Tg’作为自由初始值，进行拟合，直至收敛计算完成。
7.根据权利要求6所述的道路石油沥青高温、低温使用性能快速检测方法，其特征在于：
以各个参考温度下拟合计算出的平均值为进行沥青低温使用性能评价的玻璃化转变温度。
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