CN114112889A - 基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法 - Google Patents

基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法 Download PDF

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Abstract

基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，本发明的目的是为了解决沥青宏观评价方法难以直观、全面反映沥青的老化程度的问题。沥青抗老化性能评价方法：一、对不同老化程度沥青进行温度频率扫描试验；二、基于时间‑温度等效原理利用温度频率扫描试验得到的相位角数据绘制沥青相位角主曲线；三、基于表观分子量和分子量分数得到表观分子量分布图；四、利用计算得到的表观分子量分布族函数绘制表观分子量分布族图谱；五、确定基于表观分子量分布族的沥青老化参数。本发明基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法是一种利用宏观试验数据和高分子流变学理论表征沥青老化程度的有效手段，克服了现有宏观评价方法和微观评价方法的不足。

Description

基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法
技术领域
本发明属于沥青抗老化性能评价技术领域，具体涉及一种基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法。
背景技术
沥青作为一种重要的建筑材料，被广泛用于各等级路面的修筑中，尤其是高速公路的建设中。在沥青路面长期服役过程中，沥青在热、氧、紫外光等作用下易发生老化，引发沥青路面的服役性能降低，产生诸如开裂、剥落等一系列路面病害。因此，基于有效的沥青抗老化性能评价方法选用抗老化性能优良的沥青对于提升沥青路面的长期服役性能具有重要意义。
目前，沥青的抗老化性能的评价方法主要包括宏观评价方法和微观评价方法。宏观评价方法主要是指通过对比分析老化前后沥青宏观性能参数的变化情况来分析沥青的老化程度，常用的宏观参数包括针入度、软化点、延度、动态剪切模量和相位角等。微观评价方法是指通过对比分析沥青微观组成的变化来分析沥青的老化程度，如分析沥青的分子量分布、官能团变化情况等。宏观评价方法操作简单，成本低，但是难以直观、全面反映沥青的老化程度。微观评价方法能够较为直观地反映沥青的老化程度，但是测试成本高、测试设备昂贵是其主要不足。因此，现阶段缺乏一种测试方法简单且能有效反映沥青老化程度的评价方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决沥青宏观评价方法难以直观、全面反映沥青的老化程度的问题，提供一种基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，用于评价沥青的老化程度。
本发明基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法按照下列步骤实现：
一、温度频率扫描试验
对(不同老化程度)沥青样品进行温度频率扫描试验；
二、确定相位角主曲线
基于时间-温度等效原理利用温度频率扫描试验得到的相位角数据绘制沥青相位角主曲线；位移因子方程如下式(1)所示，相位角主曲线模型如下式(2)所示；
Figure BDA0003451268150000011
Figure BDA0003451268150000021
其中，αT＝位移因子；Ea＝活化能；R＝气体常数，取值为8.314J/(mol·k)；T＝试验温度，单位K；TR＝参考温度，单位K；ω＝加载角频率，单位rad/s；α，β，k，h，τ0＝模型参数；
三、绘制平均分子量分布图
通过公式(4)计算表观分子量，将相位角主曲线模型公式(2)计算得到的相位角值δ(MW)代入公式(5)中计算累积分子量分数，将表观分子量和累积分子量分数代入公式(6)中计算分子量分数，基于表观分子量和分子量分数得到表观分子量分布图；
log(MW)＝2.880-0.06768·log(ωR) (4)
Figure BDA0003451268150000022
Figure BDA0003451268150000023
其中，αT＝位移因子；Ea＝活化能；R＝气体常数，取值为8.314J/(mol·k)；T＝试验温度，单位K；TR＝参考温度，单位K，本发明取273.16K；MW＝表观分子量，单位g/mol；ωR＝参考温度下的角频率，＝ωαT；cumf(MW)＝累积分子量分数；f(MW)＝分子量分数；
四、确定表观分子量分布族
利用如公式(7)所示的4阶高斯分布函数对分子量分数进行拟合，确定4个表观分子量分布族，利用计算得到的表观分子量分布族函数绘制表观分子量分布族图谱；
Figure BDA0003451268150000024
其中，ai，bi，ci＝模型参数。
五、确定基于表观分子量分布族的沥青老化参数
基于步骤四得到的4个分子量分布族函数按照公式(9)计算每个分子量分布族的累积分子量分数Qi，然后通过公式(10)计算沥青分子量分布特征参数DI，最后将计算得到的沥青分子量分布特征参数代入式(11)中计算沥青老化指数AI；
Figure BDA0003451268150000031
Figure BDA0003451268150000032
Figure BDA0003451268150000033
其中，DIv＝原样沥青的分子量特征参数；DIa＝老化沥青的分子量特征参数。
高分子流变学理论表明，黏弹性材料的表观分子量分布与相位角主曲线具有一定的物理关系。对比分析老化前后沥青分子量分布能够直接反映沥青的抗老化性能。相位角主曲线可以通过宏观力学试验方法测得。因此，本发明基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法是一种利用宏观试验数据和高分子流变学理论表征沥青老化程度的有效手段，通过计算沥青老化指数评价沥青抗老化性能。有效克服了现有宏观评价方法和微观评价方法的不足。
附图说明
图1为实施例步骤二得到的相位角主曲线测试图，其中△代表原样，○代表TFOT沥青，╳代表PAV沥青；
图2为实施例步骤三得到的表观分子量分布图，其中△代表原样，☆代表TFOT沥青，○代表PAV沥青；
图3为实施例步骤四得到的长期老化后的50#沥青分子量分布族图谱，其中○代表测算值，1代表P1，2代表P2，3代表P3，4代表P4；
图4为实施例步骤五得到的不同标号沥青的分子量特征参数柱状图，其中A代表30#沥青，B代表50#沥青，C代表70#沥青；
图5为实施例步骤五得到的不同标号沥青的老化指数柱状图，其中A代表30#沥青，B代表50#沥青，C代表70#沥青。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法按照下列步骤实施：
一、温度频率扫描试验
对不同老化程度沥青进行温度频率扫描试验；
二、确定相位角主曲线
基于时间-温度等效原理利用温度频率扫描试验得到的相位角数据绘制沥青相位角主曲线；位移因子方程如下式(1)所示，相位角主曲线模型如下式(2)所示；
Figure BDA0003451268150000041
Figure BDA0003451268150000042
其中，αT＝位移因子；Ea＝活化能；R＝气体常数，取值为8.314J/(mol·k)；T＝试验温度，单位K；TR＝参考温度，单位K；ω＝加载角频率，单位rad/s；α，β，k，h，τ0＝模型参数；
三、绘制平均分子量分布图
通过公式(4)计算表观分子量，将相位角主曲线模型公式(2)计算得到的相位角值δ(MW)代入公式(5)中计算累积分子量分数，将表观分子量和累积分子量分数代入公式(6)中计算分子量分数，基于表观分子量和分子量分数得到表观分子量分布图；
log(MW)＝2.880-0.06768·log(ωR) (4)
Figure BDA0003451268150000043
Figure BDA0003451268150000044
其中，MW＝表观分子量，单位g/mol；ωR＝参考温度下的角频率，＝ωαT；cumf(MW)＝累积分子量分数；f(MW)＝分子量分数；
四、确定表观分子量分布族
利用如公式(7)所示的4阶高斯分布函数对分子量分数进行拟合，确定4个表观分子量分布族，利用计算得到的表观分子量分布族函数绘制表观分子量分布族图谱；
Figure BDA0003451268150000045
其中，ai，bi，ci＝模型参数；
五、确定基于表观分子量分布族的沥青老化参数
基于步骤四得到的4个分子量分布族函数按照公式(9)计算每个分子量分布族的累积分子量分数Qi，然后通过公式(10)计算沥青分子量分布特征参数DI，最后将计算得到的沥青分子量分布特征参数代入式(11)中计算沥青老化指数AI；
Figure BDA0003451268150000051
Figure BDA0003451268150000052
Figure BDA0003451268150000053
其中，DIv＝原样沥青的分子量特征参数；DIa＝老化沥青的分子量特征参数。
本实施方式步骤一所述的温度频率扫描试验是在不同温度下进行频率扫描试验。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的沥青样品包括原样沥青，短期老化(TFOT)沥青和长期老化沥青(PAV)。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中试验温度设定为4℃～82℃，频率设定为0.1～10Hz。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中温度间隔为5～8℃。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中温度间隔为6℃。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中试验温度在4℃～34℃试验段，采用8mm板和2mm间距；试验温度在40℃～82℃试验段，采用25mm板和1mm间距。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中相位角主曲线模型的目标误差方程如下式(3)所示；
Figure BDA0003451268150000054
其中N＝数据点个数；
Figure BDA0003451268150000055
＝相位角测量值；
Figure BDA0003451268150000056
＝利用主曲线模型计算得到的相位角值。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中拟合的误差方程如公式(8)所示；
Figure BDA0003451268150000057
其中fl M＝基于式(6)的分子量分数计算值；fl C＝利用4阶高斯函数得到的分子量分数拟合值。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是参考温度TR取273.16K。
实施例：本实施例基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法按照下列步骤实施：
一、温度频率扫描试验
对不同老化程度沥青进行温度频率扫描试验，试验温度设定为4℃～82℃，间隔为6℃，频率设定为0.1～10Hz，其中4℃～34℃试验采用8mm板和2mm间距，40℃～82℃采用25mm板和1mm间距，沥青样品包括原样沥青，短期老化(TFOT)沥青和长期老化沥青(PAV)；
二、确定相位角主曲线
基于时间-温度等效原理利用温度频率扫描试验得到的相位角数据绘制沥青相位角主曲线；位移因子方程如下式(1)所示，相位角主曲线模型如下式(2)所示，通过目标误差方程下式(3)所示，确定模型参数如下表1所示；
Figure BDA0003451268150000061
Figure BDA0003451268150000062
Figure BDA0003451268150000063
其中，αT＝位移因子；Ea＝活化能；R＝气体常数，取值为8.314J/(mol·k)；T＝试验温度，单位K；TR＝参考温度，单位K，本实施例取273.16K；ω＝加载角频率，单位rad/s；α，β，k，h，τ0＝模型参数，N＝数据点个数；
Figure BDA0003451268150000064
＝相位角测量值；
Figure BDA0003451268150000065
＝利用主曲线模型计算得到的相位角值；
表1相位角主区线参数
Figure BDA0003451268150000066
Figure BDA0003451268150000071
三、绘制平均分子量分布图
通过公式(4)计算表观分子量，通过公式(5)计算累积分子量分数，将表观分子量和累积分子量分数代入公式(6)中计算分子量分数，基于表观分子量和分子量分数得到表观分子量分布图；
log(MW)＝2.880-0.06768·log(ωR) (4)
Figure BDA0003451268150000072
Figure BDA0003451268150000073
其中，MW＝表观分子量，单位g/mol；ωR＝参考温度下的角频率，＝ωαT；cumf(MW)＝累积分子量分数；f(MW)＝分子量分数；
四、确定表观分子量分布族
利用如公式(7)所示的4阶高斯分布函数对分子量分数进行拟合，确定4个表观分子量分布族，通过误差方程如公式(8)所示，确定模型参数如下表2所示，利用计算得到的表观分子量分布族函数绘制表观分子量分布族图谱；
Figure BDA0003451268150000074
Figure BDA0003451268150000075
其中，ai，bi，ci＝模型参数，fl M＝基于式(6)的分子量分数计算值；fl C＝利用4阶高斯函数得到的分子量分数拟合值。
表2分子量分布族函数参数计算结果
Figure BDA0003451268150000076
Figure BDA0003451268150000081
五、确定基于表观分子量分布族的沥青老化参数
基于步骤四得到的4个分子量分布族函数按照公式(9)计算每个分子量分布族的累积分子量分数Qi，然后通过公式(10)计算沥青分子量分布特征参数DI，最后将计算得到的沥青分子量分布特征参数代入式(11)中计算沥青老化指数AI；
Figure BDA0003451268150000082
Figure BDA0003451268150000083
Figure BDA0003451268150000084
其中，DIv＝原样沥青的分子量特征参数；DIa＝老化沥青的分子量特征参数。
沥青分子量特征参数表征了沥青中大分子量组分与小分子量组分的比值。研究表明，在老化作用过程中，沥青中的轻质组分容易挥发。随着老化程度的加深，沥青中大分子量组分所占比例增加。由图4可知，基于本发明提出的分子量特征参数计算方法的计算结果与以往理论研究结果相一致，随着老化程度的加深，分子量特征参数DI增大，说明沥青中大分子量组分所占比例增加。另外，无论何种老化条件，标号越高的沥青的分子量特征参数DI越小，说明标号越高的沥青中大分子量组分的比例越低，该计算结果也与实际情况相一致。
基于图5所示的沥青老化指数计算结果可知，无论哪种沥青随着沥青老化程度的加深，沥青老化指数AI增大，说明本发明提出的沥青老化指数具有老化程度敏感性，能够有效表征沥青的老化程度。在相同的老化条件下，随着沥青标号增大，沥青老化指数增大，沥青发生的老化程度越严重，该结果与已有研究的结论相一致，说明本发明提出的沥青老化指数具有沥青类型敏感性，能够有效区分不同种类沥青的抗老化能力。综上所述，本发明提出的基于相位角主曲线的沥青抗老化评价方法能够用于对比分析不同类型沥青的抗老化能力和评价同一种沥青的老化程度。

Claims (9)

1.基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于该沥青抗老化性能评价方法按下列步骤实现：
一、温度频率扫描试验
对沥青样品进行温度频率扫描试验；
二、确定相位角主曲线
基于时间-温度等效原理利用温度频率扫描试验得到的相位角数据绘制沥青相位角主曲线；位移因子方程如下式(1)所示，相位角主曲线模型如下式(2)所示；
Figure FDA0003451268140000011
Figure FDA0003451268140000012
其中，αT＝位移因子；Ea＝活化能；R＝气体常数，取值为8.314J/(mol·k)；T＝试验温度，单位K；TR＝参考温度，单位K；ω＝加载角频率，单位rad/s；α，β，k，h，τ0＝模型参数；
三、绘制平均分子量分布图
通过公式(4)计算表观分子量，将相位角主曲线模型公式(2)计算得到的相位角值δ(MW)代入公式(5)中计算累积分子量分数，将表观分子量和累积分子量分数代入公式(6)中计算分子量分数，基于表观分子量和分子量分数得到表观分子量分布图；
log(MW)＝2.880-0.06768·log(ωR) (4)
Figure FDA0003451268140000013
Figure FDA0003451268140000014
其中，MW＝表观分子量，单位g/mol；ωR＝参考温度下的角频率，＝ωαT；cumf(MW)＝累积分子量分数；f(MW)＝分子量分数；
四、确定表观分子量分布族
利用如公式(7)所示的4阶高斯分布函数对分子量分数进行拟合，确定4个表观分子量分布族，利用计算得到的表观分子量分布族函数绘制表观分子量分布族图谱；
Figure FDA0003451268140000021
其中，ai，bi，ci＝模型参数
五、确定基于表观分子量分布族的沥青老化参数
基于步骤四得到的4个分子量分布族函数按照公式(9)计算每个分子量分布族的累积分子量分数Qi，然后通过公式(10)计算沥青分子量分布特征参数DI，最后将计算得到的沥青分子量分布特征参数代入式(11)中计算沥青老化指数AI；
Figure FDA0003451268140000022
Figure FDA0003451268140000023
Figure FDA0003451268140000024
其中，DIv＝原样沥青的分子量特征参数；DIa＝老化沥青的分子量特征参数。
2.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤一中所述的沥青样品包括原样沥青，短期老化沥青和长期老化沥青。
3.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤一中试验温度设定为4℃～82℃，频率设定为0.1～10Hz。
4.根据权利要求3所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤一中温度间隔为5～8℃。
5.根据权利要求4所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤一中温度间隔为6℃。
6.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤一中试验温度在4℃～34℃试验段，采用8mm板和2mm间距；试验温度在40℃～82℃试验段，采用25mm板和1mm间距。
7.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤二中相位角主曲线模型的目标误差方程如下式(3)所示；
Figure FDA0003451268140000025
其中N＝数据点个数；
Figure FDA0003451268140000026
8.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于步骤四中拟合的误差方程如公式(8)所示；
Figure FDA0003451268140000031
其中fl M＝基于式(6)的分子量分数计算值；fl C＝利用4阶高斯函数得到的分子量分数拟合值。
9.根据权利要求1所述的基于相位角主曲线的沥青抗老化性能评价方法，其特征在于参考温度TR取273.16K。
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