CN106769634A - 一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及“一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法”属于道路工程领域。本发明采用可变功率的卤素灯作为热源，迅速提高环境温度，以达到加速乳化沥青中水分蒸发从而快速测得其蒸发残留物含量的目的。该方法操作便捷，适用性强，可以快速准确的测试市面上各类乳化沥青的蒸发残留物含量的。

Description

一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法

技术领域

本发明属于道路工程领域，是一种快速测定乳化沥青蒸发残留物含量的方法，用于道路建设过程中所用乳化沥青质量的评价，用于道路施工现场对乳化沥青蒸发残留物含量的快速测定。

背景技术

随着国内经济的蓬勃发展，道路建设迎来了高潮期，各等级公路里程不断增长，全国路网逐渐形成，改革开放30年来，中国道路建设取得了辉煌的成就。在路网建设的同时，行业领域的专家学者们对道路结构、道路材料、道路设计等方向的研究不断深入，各类新的路面结构、筑路材料、道路设计方法层出不穷，大幅提高了新修道路的使用耐久性，使道路建设更具科学性、合理性以经济性。

而近年来，经济发展带来的环境问题日益凸显，道路建设过程中带来的高污染、高能耗逐渐被人们所重视，为解决建设与环境污染间的矛盾，各类新型低能耗环保型道路建筑材料的研发成为当今道路领域的研究热点，而常温下呈流动态，可以在不加热的条件下生产施工的乳化沥青以及采用乳化沥青生产的冷拌沥青混合料迅速走入人们的视线，并在大量的新建道路工程中得到了应用。

与此同时，随着交通量和车辆荷载的激增，我国道路沥青路面的早期损坏比较普遍，有些道路在建成通车后2～3年甚至更短的时间内就产生严重地破坏，例如泛油、内部松散、坑洞、泛浆等等，道路养护任务日益繁重，随着养护工程的增多，各类乳化沥青粘层、透层，以及采用乳化沥青再生旧料进行二次利用的工程急剧增加，大幅提高了各类型乳化沥青的用量，而市场上的乳化沥青鱼龙混杂，对乳化沥青质量的监管，成为保障相关工程质量的重中之重，破乳速度、储藏稳定性、蒸发残留物的各项性能，都是评价各类乳化沥青是否合格的重要指标，其中乳化沥青的蒸发残留物含量，更是最直观迅速反映乳化沥青品质优劣的重要衡量标准。

国内测试乳化沥青蒸发残留物含量普遍采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTG E20-2011)》中T0651-1993的方法。而通过近几年的工程检测实践发现，此方法测试耗时长，测试需要样品量较大，最重要的是该方法对如何确定试样中水份已经完全蒸发阐述模糊，在实际操作过程中，往往要依靠操作者的经验来判断样品中水分是否蒸发完毕，导致测试结果 精度不高，而且还存在过程控制的滞后性问题，现场取样结果不能得到及时反馈，等室内检测结果出来时，往往现场施工已经结束，不能很好地起到施工过程质量监督的功能。

基于上述情况，研发一种可以快速、准确且可以应用于道路施工现场测试乳化沥青蒸发残留物含量的新方法，变得迫在眉睫，鉴于此，提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速检测乳化沥青蒸发残留物含量的新方法，该方法采用可变功率的卤素灯作为热源，迅速提高环境温度，以达到加速乳化沥青中水分蒸发从而快速测得其蒸发残留物含量的目的。该方法操作便捷，适用性强，可以快速准确的测试市面上各类乳化沥青的蒸发残留物含量。

一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法，包括如下顺序步骤：

(1)向密封环境箱内的实时测定天平样品盘内滴入乳化沥青样品0.6g～0.8g，记录样品初始质量M₁；

(2)使密封环境箱内温度快速升高，升温速率为0.5－1℃/s，至185－195℃保温，当样品质量150～200s内不发生变化时测试停止，记录样品蒸发残留物质量为M₂，期间所耗时间为t；

(3)计算所测样品的蒸发残留物含量为M₂/M₁×100％。

所述密封环境箱内有卤素灯作为热源，所述热源外接有加热系统。

所述乳化沥青样品0.6g～0.7g，升温速率为1℃/s，至190℃保温，当样品质量180s内不发生变化时测试停止。

所述天平为千分位天平。

所述样品的称量由天平的质量测试系统完成，所述质量测试系统外接有控制系统和数据采集系统，所述控制系统控制热源的开、关及升温速率；数据采集系统记录环境箱内温度、样品盘内样品质量，自动计算出残留物含量。

本发明提供了一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法，本方法相较国内现行的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTG E20-2011)》中T0651-1993的方法，具有以下优点：

1，测试样品用量小，测试时间短

现行规范中要求乳化沥青试样需要300g±1g，用量较大，蒸发过程漫长(通常需要20～30min)，而本发明的测试方法，样品用量仅在0.6g～0.8g之间，测试耗时短(通常5～7min)，效率高，节约测试成本。

2，测试方法科学，测试结果精度高

现行规范中要求“直至确认试样中的水分已完全蒸发(通常需要20～30min)”，确定试样 中水分已经完全蒸发阐述模糊，在实际操作过程中，往往要依靠操作者的经验来判断样品中水分是否蒸发完毕，导致测试结果精度不高，而本测试方法，质量测试系统称量精度达到0.001g，同时判断试验样品蒸发是否完全的方法更科学，保证了测试结果的准确度。

3、本方法操作简便，更适用于施工现场材料的取样抽检，可以更好地实现工程施工质量的现场监管。

附图说明

图1本发明方法中的试验装置，

1－环境箱，2－加热系统，3－质量测试系统，4－样品盘，5－控制系统，6－数据采集系统，7－卤素灯。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明做进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

本发明的乳化沥青蒸发残留物含量测试方法：

1)试验装置：包括环境箱1、加热系统2、数据采集系统6、质量测试系统3、样品盘4、控制系统5(如附图1所示)；

所述环境箱采用隔热材料制成，具有良好的密闭隔热效果；

所述加热系统采用可变功率的卤素灯7作为热源，考虑到沥青的高温老化特性，最高加热温度设置为200℃，通过调整加热功率实现对加热系统升温速率的控制，且升温速率为0.5℃/s～2℃/s；

所述质量测试系统，以千分位天平为主体，时时测试样品盘中样品质量；

样品盘为天平部件；

数据采集系统实时采集环境箱中的实时温度、温度变化速率、样品质量变化等数据。

控制系统主要控加热系统的开关，从而测试实验的开始与结束.

2)样品用量的确定：本方法旨在较快测试乳化沥青蒸发残留物含量，而样品量越多，蒸发时间相对越慢，考虑到质量测试系统的最小精度为0.001g，最小感应质量为0.5g，同时还要保持样品浓度的均匀性等多方面原因，最终确定样品质量应控制在0.6g～0.8g，优选0.6g～0.7g；

3)升温速率的确定：升温速率越快、测试所耗时间就越短，效率越高，但由于乳化沥青中含有大量的水分，加热速率过快会使乳化沥青中的水分急速沸腾，从而发生迸溅，影响测试结果准确性，因此需要选择合适的升温速率进行测试，利用加热系统，分别采用0.5℃/s、1℃/s、1.5℃/s、2℃/s的升温速率对乳化沥青进行加热，发现当升温速率超过1℃/s时，乳化沥青在加热过程中会产生迸溅现象，所以确定加热系统的升温速率为0.5℃/s～1℃/s，优选1℃/s。

4)测试峰值温度的确定：测试的峰值温度越高，水分蒸发越快，试验效率越高，但乳化沥青蒸发残留物中所含沥青比重最多，沥青在高温下会发生分解，影响测试结果，通过对不同沥青进行TG(热重)测试，发现绝大部分沥青在温度超过195℃左右时，会发生分解，综合以上原因，确定本测试方法的峰值温度为不超过185～195℃，优选190℃。

5)测试时间：从加热系统开启开始计时，设定样品盘内样品质量150～200s优选180s内不发生变化测试停止，同时控制系统自动关闭加热系统，终止计时，期间所耗时间为测试所用时间。

6)测试结果计算，样品盘内样品的初始质量设为M₁，测试结束时样品质量为M₂，所测样品的蒸发残留物含量为：M₂/M₁×100％，由计算机自动计算得出。

下列应用实施例的测试具体步骤：

1、取0.6g～0.8g均匀的乳化沥青样品滴入样品盘，质量测试系统记录样品初始质量M₁；

2、开启加热系统，以1℃/s的升温速率开始升温，当温度达到峰值温度190℃时，加热系统将控制温度保持在峰值温度不变直到试验结束；

3、当样品盘内样品质量180s内不发生变化时，控制系统将关闭加热系统，质量测试系统将记录样品盘内样品质量M₂，计算机自动计算出测试结果。

应用实施例：

选取了市场上常见的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳化沥青、冷再生用乳化沥青，作为代表样品，采用本发明测试方法测定其蒸发残留物含量，同时依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTG E20-2011)》中T0651-1993方法对代表样品进行测试，同本方法的测试结果进行比对，采用t检验法以及稳健Z检验法，验证该方法的准确性、稳定性以及适用性。

1乳化沥青样品选择

为验证本发明测试方法的可靠性，分别选取市场上常见的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳化沥青、冷再生用乳化沥青，作为代表样品，对代表样品进行基本指标检测，数据如表1-1至表1-4所示。

表1-1高黏乳化沥青基本指标

表1-2 PCR乳化沥青基本指标

表1-3微表处用乳化沥青基本指标

表1-4冷再生用乳化沥青基本指标

2可靠性分析

1)准确性分析

分别对同一样品测试14次，并对不同的样品测试16次，包括不同浓度的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳化沥青、冷再生用乳化沥青，采用T0651-1993方法与本发明测试方法测试其蒸发残留物含量，检验两种方法差值是否满足规范中平行性试验小于0.4％的要求，若30个样品的测试结果满足要求，表明该方法具有较好的准确性，反之需对此检测方法进行改进。

2)稳定性分析

首先选择同一样品，将其分为5份，从中选取一份在不同的时间进行10次测定，在对剩 余4份分别测定一次，其次采用t检验法对其结果进行分析，具体方法如下所述。

采用t检验法评价此种试验方法的稳定性，其方法是从m个验证样中随机抽取一个,重复测定n次,一般n≥10次,其平均值为x₁,经统计标准偏差为S₁。然后,对余下的m-1个验证样各测定一次,即(m-1)次,平均值为x₂,标准偏差经统计计算为S₂,上述测定是在完全相同的条件下进行的,所以属于等精度测量,统计量t值由下式计算

t＝[x₁-x₂]/[S_D] (2-1)

式中,S_D是两个平均值x₁与x₂之差的标准偏差,它可通过并合标准偏差S并最后由S₁和S2以及相应的测定次数(n₁,n₂)、自由度(f₁,f₂)等求出。

式中,n₁为x₁的测试次数n₁＝n；n₂为x₂的测试次数n₂＝m-1；S并为并合标准偏差,由下式计算

式中,S₁为n次测试的标准差(均值为x₁)；S₂为(m-1)次测试的标准差(均值x₂)；自由度f₁＝n₁-1＝n-1；f₂＝n₂-1＝(m-1)-1；f＝f₁+f₂＝n-1+m-2＝m+n-3。

将式(3-3)代入式(3-2)

从式(2-4)即可由已知的S₁,S₂,n和m等值求出SD值,再由x₁和x₂,根据式(2-1)求出统计量t之值。最后,由显著度α(一般采用0.05,则置信概率P＝1-α＝95％)和自由度f＝m+n-3,查t分布的临界值t_α,f表(见表2-1)获得t_α,f值来进行判断。若t≤t_α,f,则所检验证样稳定的；反之,若t>t_α,f,则所检验证样是不稳定的。

表2-1 t分布临界值tα数值表

3)适用性分析

适用性分析是针对采用该方法测定不同固含量样品试验结果的分析，由于样品不同，其固含量差别较大，因此定义规范T0651-1993方法与快速测定法所得试验结果的差值为测定结果，采用稳健统计技术的方法对其结果进行分析，具体方法如下所述。

稳健统计技术所用的主要统计量是：中位值、标准化四分位距、稳健变异系数、稳健Z比分数、En数等,它们受极端值的影响较小。

中位值(xN)：一组按大小顺序排列结果数值的中间值。若N为奇数,则数列的(N+1)/2位置的数值x为中位值xN，若N为偶数,则两个中心值的平均值为中位值,即该数列的{x(N/2)+x(N/2+1)}/2数值为中位值。

四分位值和四分位距(IQR)：上四分位值Q3又称高四分位值,它是一组按顺序排列的数值,尽可能有1/4的数值高于该值,即有3/4(75％)的数值低于该值；下四分位值Q1又称低四分位值，它是在一组顺序排列的数值中，尽可能有1/4(25％)的数值低于该值，即有3/4的数值高于该值。当N满足N＝9+4n,n＝0,1,2,…时Q3和Q1值在数列中的位置为整数，其它情况下Q1和Q3之值在数列中的位置需通过内插法求得。上四分位值Q3与下四位值Q1之间的差称为四分位距(IQR),即IQR＝Q3-Q1。

标准化四分位距(Norm IQR)：其定义是四分位距IQR乘以因子0.7413为标准化四分位距NormIQR，此值相当于标准偏差：

定义Z比分数为：

当|Z|≦2，满意结果在95％的置信区间内，说明本发明测试方法适用于此类乳化沥青蒸发残留物含量的测定；

2<|Z|<3，有问题说明本发明测试方法测试此类型乳化沥青蒸发残留物含量准确率不高；

|Z|≥3，离群结果，说明本发明测试方法不适用于此类型乳化沥青蒸发残留物含量的测定。

3结果及分析

1)准确性分析

分别对高黏乳化沥青测试14次，分别编号为1-1，1-2，1-3，1-4，1-5，1-1-1，1-1-2,......,1-1-10，并对不同的样品测试16次，包括不同浓度的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳 化沥青、冷再生用乳化沥青，采用T0651-1993方法与本发明测试方法测试其蒸发残留物含量结果如下表。

表3-1蒸发残留物含量

从结果中我们可以看出，两种方法差值最大值为0.25％，所有样品差值百分数均在0.4％以内，满足规范平行性试验允许误差要求，说明采用本发明测试方法所得的试验结果准确性良好。

2)稳定性分析

取适量的高黏乳化沥青，分成5份，m＝5(1-1，1-2，1-3，1-4，1-5)；取其中一份，重复采用本发明测试方法测试10次，n＝10(1-1-1，1-1-2,......,1-1-10)；同样采用本发明测试方法将剩余4份高黏改性乳化沥青(1-2，1-2，1-3，1-4)的蒸发残留物含量测出，结果如下表所示。

表3-2稳定性试验结果

根据3.1.2给定的算法，得到平均值x₁＝66.588，x₂＝66.6075；标准差S₁＝0.075471849，S₂＝0.039607449；S_D＝39.39687647，f＝12，t＝-0.000494963；查表得到t_α,f＝t_0.05,12＝2.179；t≤t_α,f,证明实验结果稳定，说明本发明测试方法具有良好的稳定性。

3)适用性分析

对不同的样品测试16次，包括不同浓度的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳化沥青、冷再生用乳化沥青，计算如下表。

表3-3适用性计算结果

由上表所示，所有类型的乳化沥青的|Z|均小于2，表明结果满意，结果在95％的置信区间内，说明本发明测试方法适用于以上所有类型的乳化沥青蒸发残留物含量的测定，此方法具有良好的适用性。

4结论

选取了市场上常见的高黏乳化沥青、PCR改性乳化沥青、微表处用乳化沥青、冷再生用乳化沥青，作为代表样品，通过本发明测试方法进行测定，并采用平行性要求、t检验法以及稳健Z检验法，分别验证了该方法的准确性、稳定性以及适用性，结论如下：

1)通过两种方法测试不同乳化沥青的蒸发残留物含量的实验及与可靠性分析，验证了采用本发明测试方法可以快速有效准确的测定乳化沥青蒸发残留物含量，且适用于市场上常见的乳化沥青，检测结果具有良好的准确性以及稳定性。

2)本发明测试方法，样品用量少，测试时间短，可以广泛应用于施工现场对乳化沥青质量的快速检测。

Claims (5)

1.一种乳化沥青蒸发残留物含量快速测定方法，包括如下顺序步骤：

(1)向密封环境箱内的实时测定天平样品盘内滴入乳化沥青样品0.6g～0.8g，记录样品初始质量M₁；

(2)使密封环境箱内温度快速升高，升温速率为0.5－1℃/s，至185－195℃保温，当样品质量150～200s内不发生变化时测试停止，记录样品蒸发残留物质量为M₂，期间所耗时间为t；

(3)计算所测样品的蒸发残留物含量为M₂/M₁×100％。

2.根据权利要求1所述的方法，所述密封环境箱内有卤素灯作为热源，所述热源外接有加热系统。

3.根据权利要求1所述的方法，所述乳化沥青样品0.6g～0.7g，升温速率为1℃/s，至190℃保温，当样品质量180s内不发生变化时测试停止。

4.根据权利要求1所述的方法，所述天平为千分位天平。

5.根据权利要求1所述的方法，所述样品的称量由天平的质量测试系统完成，所述质量测试系统外接有控制系统和数据采集系统，所述控制系统控制热源的开、关及升温速率；数据采集系统记录环境箱内温度、样品盘内样品质量，自动计算出残留物含量。