CN114371276B - 一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，属于交通运输工程领域。为了解决目前乳化沥青蒸发方法高温下易导致蒸发残留物老化、缺乏乳化沥青蒸发残留物低温性能评价方法等问题。本发明具体步骤如下：步骤一：试样准备；步骤二：高温蒸发乳化沥青样品；步骤三：低温减压蒸发乳化沥青样品；步骤四：观察质量变化；步骤五：制备温度扫描试件；步骤六：温度扫描；步骤七：低温性能评价。本发明的优点是采用的乳化沥青蒸发方法相对于现有蒸发方法可更高效制备轻老化程度的乳化沥青样品；基于流变学原理评价蒸发残留物低温性能，更能准确反映蒸发残留物本质力学性能，评价结果与乳化沥青实际路用低温性能相关性更好。
Description
技术领域
本发明属于交通运输工程技术领域，具体涉及一种基于流变学方法的乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法。
背景技术
冬季较低的气温极易造成路面材料产生严重裂缝等低温病害，加剧路面的早期损伤，影响道路的安全和使用性能，缩减道路使用寿命，对此类病害及时进行高质量养护尤为重要。乳化沥青是公路养护工程中常用的材料，被广泛用作粘层、透层、封层等界面处置胶结料和雾封层、微表处等预防性养护材料，正确评价乳化沥青的低温性能对提高寒区路面养护质量有重要意义。
目前对乳化沥青的性能要求主要包含施工性能和路用性能两个方面，其中路用性能方面大多需要蒸发乳化沥青获取蒸发残留物，从而以蒸发残留物性能评价乳化沥青路用性能。然而，这种评价方法存在两个主要问题：首先，目前蒸发乳化沥青采用的直接蒸发法温度较高，易造成蒸发残留物老化；另一方面，现在的评价指标多为经验性指标，无法准确反映实际路用性能。对于低温性能来说，蒸发过程中的老化导致蒸发残留物脆性增加，低温抗裂性相比实际条件下更差；以15℃延度评价低温性能，评价指标为经验性指标，已有大量研究表明与实际路用性能关联性较差。针对上述问题需要改进现有的乳化沥青蒸发方法并提出新的准确反映乳化沥青实际路用性能的性能评价指标。
发明内容
本发明的目的是针对目前乳化沥青蒸发残留物获取方法高温下蒸发残留物易老化、性能评价指标与实际路用性能相关性差，导致难以准确评价乳化沥青低温路用性能的问题，提出了一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，采用高低温减压蒸发获取未老化蒸发残留物，基于流变学原理，以玻璃态转变温度为评价指标的乳化沥青低温性能评价方法。
为了实现上述目的，本发明采取下述技术方案：
一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，包括以下几个步骤：
步骤一、准备乳化沥青样品；
步骤二、高温蒸发乳化沥青样品：将乳化沥青样品放在烘箱中145℃蒸发1h；
步骤三、低温减压蒸发乳化沥青样品；充分搅拌高温蒸发后的乳化沥青样品，然后将其置于80℃的真空干燥箱中加热，打开真空泵对箱体抽气，同时观察样品状态，当样品呈现微沸状态时停止抽气，每隔10min开启真空泵抽气至样品微沸，记录两次抽气间真空度下降幅度；
步骤四、观察质量变化：当10min真空度下降幅度不大于2kPa，且抽气至95kPa±1kPa真空度后样品仍无明显沸腾现象时，改变真空度调节间隔为0.5h，此后调节时首先取出样品充分搅拌并称重，随后将样品放回真空干燥箱并抽气至95kPa±1kPa真空度继续蒸发样品，当0.5h内质量变化小于0.2g时结束蒸发，计算此时蒸发残留物含量；
步骤五、制备温度扫描试件：将制备好的乳化沥青蒸发残留物加热至流动状态，浇注试件；
步骤六、温度扫描：使用动态剪切流变仪对试件进行温度扫描，记录耗能剪切模量-温度曲线；
步骤七、低温性能评价：以测试温度为横坐标，耗能剪切模量为纵坐标，绘制耗能剪切模量-温度曲线，基于二次函数，按式(1-2)对曲线进行拟合，并求得常数a、b、c，拟合曲线耗能剪切模量峰值对应温度即为玻璃态转变温度Tg，按式(1-3)计算，玻璃态转变温度越低表明乳化沥青蒸发残留物低温性能越好；
G"＝aT2+bT+c (1-2)
Tg＝-b/2a (1-3)
式中：G"——耗能剪切模量(MPa)；
T——温度(℃)；
a、b、c——常数；
Tg——玻璃态转变温度(℃)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)样品不易老化，可准确评价乳化沥青蒸发残留物低温性能。本发明采用先烘箱蒸发，后低温减压蒸发的方法制备乳化沥青蒸发残留物。烘箱蒸发过程蒸发时间短，且由于蒸发吸热样品维持在较低温度；低温减压蒸发阶段蒸发温度为80℃，温度同样较低，因此本方法所用的高低温减压蒸发法不易造成蒸发残留物老化，对其性能进行测试可准确评价乳化沥青低温性能。
2)蒸发残留物制备效率高。现有技术中的乳化沥青低温蒸发法效果与本发明方法类似，可制备低老化程度的乳化沥青蒸发残留物，但制备效率较低。低温蒸发法中EN13704-02方法每次试验需48h，AASHTO PP72-11中方法B每次试验需6h，但样品制备量较少，每次试验中每一容器仅可制备约3g蒸发残留物。与上述方法相比，本发明方法每组试验可蒸发100g乳化沥青样品，可在24h内制备50g蒸发残留物，效率显著提高。
3)测定结果与实际路用性能相关性强。本发明比较了15种低温性能评价指标与乳化沥青蒸发残留物实际路用低温性能(以乳化沥青冷拌混合料-10℃低温弯曲试验应变能密度表征)相关性，经灰关联分析表明玻璃态转变温度指标与蒸发残留物实际路用低温性能相关性最好。本发明以玻璃态转变温度为评价指标可真实反映乳化沥青蒸发残留物实际路用低温性能。
4)填补了乳化沥青低温路用性能评价方法的空白。目前规范中仍采用15℃延度作为乳化沥青蒸发残留物低温性能评价指标，大量工程经验已经表明这种评价方法与实际路用低温性能缺乏相关性，导致无法准确评价乳化沥青的实际路用低温性能。本发明提出了一种基于流变学原理的乳化沥青蒸发残留物实际路用低温性能评价方法，可反映蒸发残留物的本质力学特性，且经检验与实际乳化沥青路用性能相关性良好，为道路工程中乳化沥青材料的选择与石油化工行业乳化沥青产品的生产提供指导，具有重要的经济社会意义。
附图说明
图1为耗能剪切模量-温度曲线及玻璃态转变温度图；
具体实施方式
下面将结合附图1和具体实施方式，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式一
本发明提出了一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，具体包括以下步骤：
步骤一：试样准备。将试样容器、玻璃棒等洗净、烘干。按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)要求，按标准取样方式准备乳化沥青样品，称取搅拌均匀的乳化沥青样品100g±0.1g，称量容器、玻璃棒、样品总质量m3(g)；
步骤二：高温蒸发乳化沥青样品。将盛有试样的容器连同玻璃棒一起放入烘箱中加热，试验温度为145℃，蒸发时长为1h；
步骤三：低温减压蒸发乳化沥青样品。将容器取出并用玻璃棒充分搅拌试样，随后将容器置于80℃的真空干燥箱中加热，关闭箱门使箱体密封，打开真空泵开始抽气，同时通过观察窗观察试样状态，当试样呈现微沸状态时停止抽气。每隔10min开启真空泵抽气至试样微沸，记录两次抽气间真空度下降幅度，准确至0.5kPa；
步骤四：观察质量变化。当10min真空度下降幅度不大于2kPa，且抽气至95kPa±1kPa真空度后样品仍无明显沸腾现象时，改变真空度调节间隔为0.5h。此后调节时首先取出容器，充分搅拌试样并称重，随后将容器放回真空干燥箱并抽气至95kPa±1kPa真空度继续蒸发试样。当0.5h内质量变化小于0.2g时结束蒸发，称量此时容器总质量m4(g)，按式1-1计算此时蒸发残留物含量，进行重复性试验时重复性误差不大于6％。取出试样容器冷却至室温后放入冰箱保存或立即制备温度扫描试件。
P＝[1-(m3-m4)/100]×100％ (1-1)
式中：P——蒸发残留物含量(％)，
m3——初始容器总质量(g)，
m4——结束容器总质量(g)；
此处计算蒸发残留物含量的目的是作为检验水分蒸发程度的一个指标，当后面低温性能测试结果不正常时可用来检验是否是样品残留含水量或乳化沥青样品取样问题。
步骤五：制备温度扫描试件。将制备好的乳化沥青蒸发残留物加热至足够流动状态，用来浇注试件，在加热过程中给样品加盖，并适当进行搅拌以保证样品的均匀性和去除气泡，加热时间可适当延长以去除试样中残留水分；浇模时可使用8mmDSR试件模具，也可使用硅胶等不与沥青粘附的材料制成的模具。试件厚度不小于2.5mm，直径不小于10mm。
步骤六：温度扫描。采用动态剪切流变仪(DSR)按设备使用说明对试件进行温度扫描，主要参数列于表1。由数据自动采集系统记录耗能剪切模量-温度曲线；
表1温度扫描参数
| 试验板直径 | 试验板间隙高度 | 控制方式 | 加载频率 | 起始温度 | 结束温度 | 降温速率 |
| 8mm | 2mm | 应变控制(0.01％) | 25Hz | 5℃ | -20℃ | 1℃/min |
步骤七：低温性能评价。以测试温度为横坐标，耗能剪切模量为纵坐标，绘制耗能剪切模量-温度曲线。基于二次函数，按式(1-2)对曲线进行拟合并求得常数a、b、c，拟合曲线耗能剪切模量峰值对应温度即为玻璃态转变温度Tg，按式(1-3)计算。玻璃态转变温度越低表明乳化沥青蒸发残留物低温性能越好。
G"＝aT2+bT+c (1-2)
Tg＝-b/2a (1-3)
式中：G"——耗能剪切模量(MPa)；
T——温度(℃)；
a、b、c——常数；
Tg——玻璃态转变温度(℃)。
实施例1：以60％固含量MQ3阳离子乳化沥青作为研究对象，测定三组平行试样的低温性能，并详细介绍本发明的操作步骤。
步骤一：试样准备。将试样容器、玻璃棒等洗净、烘干。按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)要求，按标准取样方式准备乳化沥青样品，称取搅拌均匀的乳化沥青样品100g，称量容器、玻璃棒、样品总质量m3(g)，各组质量见表2；
步骤二：高温蒸发乳化沥青样品。将盛有试样的容器连同玻璃棒一起放入烘箱中加热，试验温度为145℃，蒸发时长为1h；
步骤三：低温减压蒸发乳化沥青样品。将容器取出并用玻璃棒充分搅拌试样，随后将容器置于80℃的真空干燥箱中加热，关闭箱门使箱体密封，打开真空泵开始抽气，同时通过观察窗观察试样状态，当试样呈现微沸状态时停止抽气。每隔10min开启真空泵抽气至试样微沸，记录两次抽气间真空度下降幅度，准确至0.5kPa；
步骤四：观察质量变化。当10min真空度下降幅度不大于2kPa，且抽气至95kPa±1kPa真空度后样品仍无明显沸腾现象时，改变真空度调节间隔为0.5h。此后调节时首先取出容器，充分搅拌试样并称重，随后将容器放回真空干燥箱并抽气至95kPa±1kPa真空度继续蒸发试样。当0.5h内质量变化小于0.2g时结束蒸发，称量此时容器总质量m4(g)，按式1-1计算此时蒸发残留物含量并计算重复性误差，各组质量、蒸发残留物含量及重复性误差见表2。经计算重复性误差为2.5％，不大于6％。取出试样容器立即制备温度扫描试件。
表2重复性误差计算
步骤五：制备温度扫描试件。将制备好的乳化沥青蒸发残留物加热至足够流动状态，用来浇注试件，在加热过程中给样品加盖，并适当进行搅拌以保证样品的均匀性和去除气泡，采用8mmDSR试件模具浇模。
步骤六：温度扫描。采用动态剪切流变仪(DSR)按设备使用说明对试件进行温度扫描，主要参数列于表1。由数据自动采集系统记录耗能剪切模量-温度曲线；
步骤七：低温性能评价。以测试温度为横坐标，耗能剪切模量为纵坐标，绘制耗能剪切模量-温度曲线，如图1所示。基于二次函数，按式(1-2)对曲线进行拟合，拟合参数列于表3。拟合曲线耗能剪切模量峰值对应温度即为玻璃态转变温度Tg，按式(1-3)计算，计算结果列于表3。
表3拟合曲线参数
| a | b | c | Tg | R2 |
| -0.1495 | -4.1062 | 61.439 | -13.7331 | 0.9944 |
本发明的创新之处在于以下几个方面：
(1)基于高低温减压蒸发的乳化沥青蒸发残留物获取方法
测定蒸发过程残留物含量变化，基于水分蒸发速率演变规律提出真空度变频调节方法并确定蒸发结束判定标准；利用蒸发吸热原理在高蒸发温度下使乳化沥青快速蒸发且避免快速老化；利用真空加速水分蒸发原理低温减压蒸发乳化沥青制备原样蒸发残留物；采用正交试验方法以蒸发残留物含水量小且不发生老化为目标优化高低温减压蒸发温度条件；基于精密度试验确定重复性误差范围。综合上述研究形成乳化沥青高低温减压蒸发法，从而制备乳化沥青蒸发残留物。
(2)基于流变学原理评价乳化沥青低温性能
以冷拌混合料性能表征乳化沥青实际路用性能，基于灰关联分析选取与实际路用低温性能相关性最好的蒸发残留物低温性能评价指标，确保评价指标与实际乳化沥青路用低温性能密切相关；基于流变学原理，采用玻璃态转变温度评价蒸发残留物低温性能，反映蒸发残留物本质力学特性，实现对乳化沥青蒸发残留物低温性能的准确评价。
Claims (5)
1.一种乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备乳化沥青样品；
步骤二、高温蒸发乳化沥青样品：将乳化沥青样品放在烘箱中145℃蒸发1h；
步骤三、低温减压蒸发乳化沥青样品；充分搅拌高温蒸发后的乳化沥青样品，然后将其置于80℃的真空干燥箱中加热，打开真空泵对箱体抽气，同时观察样品状态，当样品呈现微沸状态时停止抽气，每隔10min开启真空泵抽气至样品微沸，记录两次抽气间真空度下降幅度；
步骤四、观察质量变化：当10min真空度下降幅度不大于2kPa，且抽气至95kPa±1kPa真空度后样品仍无明显沸腾现象时，改变真空度调节间隔为0.5h，此后调节时首先取出样品充分搅拌并称重，随后将样品放回真空干燥箱并抽气至95kPa±1kPa真空度继续蒸发样品，当0.5h内质量变化小于0.2g时结束蒸发，计算此时蒸发残留物含量；
蒸发残留物含量的计算公式为：
P＝[1-(m1-m2)/100]×100％ (1-1)
式中：P——蒸发残留物含量(％)；
m1——初始乳化沥青样品总质量(g)；
m2——蒸发结束乳化沥青样品总质量(g)；
步骤五、制备温度扫描试件：将制备好的乳化沥青蒸发残留物加热至流动状态，浇注试件；
步骤六、温度扫描：使用动态剪切流变仪对试件进行温度扫描，记录耗能剪切模量-温度曲线；温度扫描的参数为：试验板直径为8mm；试验板间隙高度为2mm；控制方式为应变控制，幅值为0.0002mm；加载频率为25Hz；起始温度为5℃，结束温度为-20℃；降温速率为1℃/min；
步骤七、低温性能评价：以测试温度为横坐标，耗能剪切模量为纵坐标，绘制耗能剪切模量-温度曲线，基于二次函数，按式(1-2)对曲线进行拟合，并求得常数a、b、c，拟合曲线耗能剪切模量峰值对应温度即为玻璃态转变温度Tg，按式(1-3)计算，玻璃态转变温度越低表明乳化沥青蒸发残留物低温性能越好；
G"＝aT2+bT+c (1-2)
Tg＝-b/2a (1-3)
式中：G"——耗能剪切模量(MPa)；
T——温度(℃)；
a、b、c——常数；
Tg——玻璃态转变温度(℃)。
2.根据权利要求1所述的乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，其特征在于：步骤一中，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)要求，按标准取样方式准备乳化沥青样品。
3.根据权利要求1所述的乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，其特征在于：步骤一中，称取搅拌均匀的乳化沥青样品100g±0.1g。
4.根据权利要求1所述的乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，其特征在于，步骤五中，在加热过程中给样品加盖，搅拌样品以去除气泡并保证样品的均匀性。
5.根据权利要求1所述的乳化沥青蒸发残留物低温性能测定方法，其特征在于，步骤五中，试件厚度不小于2.5mm，直径不小于10mm。
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-
2022
- 2022-01-24 CN CN202210082161.4A patent/CN114371276B/zh active Active
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| 冷再生用乳化沥青残留物的流变特性;汪德才;郝培文;乐金朝;孙杨;张庆;;材料导报;20200325(06);全文 * |
Also Published As
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