CN113072706B - 一种冷冻干燥用的pcr管盖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其制备方法包括：(1)将改性有机硅树脂加入至溶剂中，然后加入异丙醇、木质纤维素搅拌混合均匀，搅拌均匀后加溶剂调节粘度，加入硅烷偶联剂，再进行搅拌1～2h，得到耐低温材料；(2)将上述耐低温材料对PCR管盖表面进行涂覆，烘干，得到冷冻干燥用的PCR管盖。所使用的改性有机硅树脂由2‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑1,3‑丙二醇对有机硅树脂改性制得；本发明制得的冷冻干燥用的PCR管盖有优良耐低温性、耐酸碱腐蚀性、防潮性以及较高的透明度。

Description

一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法
技术领域
本发明属于PCR管盖技术领域，特别涉及一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法。
背景技术
荧光定量PCR是临床分子检测的主要技术，比传统的ELISA等方法更灵敏、更特异、定量更准确、窗口期更短、更快速。但是目前该方法使用的通常是液体试剂，必须采用冷链运输和储存，包装、物流、储存成本高，还可因冷链运输失败、移液误差、反复冻融、气溶性扩增产物污染等原因造成高达25％的损耗，而且使用时从冰箱取出解冻需要30-40分钟等候，操作过程也十分复杂，容易造成误差。真空冷冻干燥是将材料冷冻，使其含有的水分变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥的过程。
在推广荧光定量PCR检测试剂的过程中，有益的选择是将其制成常温下稳定的干燥型试剂。由于试剂中的主要成分，如Taq酶、dNTP、引物、探针等，均须保持在冷冻状态下，这类试剂的干燥必须采用真空冷冻干燥的方法。在这个过程中，试剂经过预冷冻结成冰，在冷冻干燥仪中，水分从固态直接升华为气态被吸收在冷凝器中以达到干燥的目的。干燥后的试剂通常达到极高的干燥度(水分含量<3％)，必须避免与空气(相对湿度60-100％)接触以免吸潮融化，影响保质期。因此，制得具有优良性能的用于PCR管冷冻干燥的试管盖是目前研究的热点，使其更好地应用于荧光定量PCR检测领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良耐低温性、耐酸碱腐蚀性、防潮性以及较高透明度的冷冻干燥用的PCR管盖。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性有机硅树脂，其由2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性制得。
本发明采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂进行改性，得到改性有机硅树脂，其可能改变了有机硅树脂的分子结构，形成紧密的内部结构，进而改善其物理化学性能，将其作为耐低温材料的成分，与其他成分复配制得耐低温材料，并将其涂覆在PCR管盖表面，以使PCR管盖具有较好的耐低温性、防潮性能与耐酸碱腐蚀性以及较高的透明度；可能是因为该改性有机硅树脂与木质纤维素、硅烷偶联剂发生一定程度的物理化学交联，形成性能良好的耐低温材料，将其涂覆在PCR管盖表面，提高了PCR管盖的透明度、防潮性能与耐酸碱腐蚀性，同时使PCR管盖具有优良的耐低温性能，以使其具有较长的使用寿命。
本发明还公开了改性有机硅树脂在制备耐低温材料中的用途。
本发明还公开了一种耐低温材料，其包括改性有机硅树脂、异丙醇、木质纤维素、硅烷偶联剂。
优选地，按重量份计，改性有机硅树脂为35～45份、异丙醇为3～7份、木质纤维素为6～25份、硅烷偶联剂为0.1～1.5份。
更优选地，硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种。
本发明还公开了一种耐低温材料在制备PCR管盖中的用途。
本发明还公开了一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法。
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性有机硅树脂加入至溶剂中，然后加入异丙醇、木质纤维素搅拌混合均匀，搅拌均匀后加溶剂调节粘度，加入硅烷偶联剂，再进行搅拌1～2h，得到耐低温材料；
(2)将上述耐低温材料对PCR管盖表面进行涂覆，烘干，得到冷冻干燥用的PCR管盖。
优选地，溶剂为二甲基甲酰胺、丁酮、二甲苯、丙酮或二氯甲烷中的一种或几种混合。
优选地，粘度为250～800mPa·s，使耐低温材料更好地涂覆在PCR管盖表面，以提高其各项物理化学性能。
优选地，涂覆方式为：将PCR管盖浸泡在耐低温材料中10～30min后，置于75～110℃下干燥15～30min除去材料中残留的液体，之后升温至85～120℃，干燥10～30min，使低温材料与PCR管盖更好地结合在其表面，最后置于35～55℃下熟化30～60min。
本发明还公开了改性有机硅树脂在提高PCR管盖耐低温性能中的用途。
本发明还公开了改性有机硅树脂在提高PCR管盖防潮性能中的用途。
本发明由于采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂进行改性，得到改性有机硅树脂，将其作为耐低温材料的成分，与其他成分复配制得耐低温材料，并将其涂覆在PCR管盖表面，制得冷冻干燥用的PCR管盖，因而具有如下有益效果：该改性有机硅树脂与木质纤维素、硅烷偶联剂可能发生一定程度的物理化学交联，形成性能良好的耐低温材料，将其涂覆在PCR管盖表面，提高了PCR管盖的透明度、防潮性能与耐酸碱腐蚀性，同时使PCR管盖具有优良的耐低温性能，以使其具有较长的使用寿命。因此，本发明是一种具有优良耐低温性、耐酸碱腐蚀性、防潮性以及较高透明度的冷冻干燥用的PCR管盖。
附图说明
图1为实施例1中改性有机硅树脂与对比例1中未改性有机硅树脂的红外光谱；
图2为PCR管盖的在酸碱介质中的失重率；
图3为PCR管盖的吸湿率；
图4为PCR管盖的透光率和雾度；
图5为PCR管盖的低温冲击强度。
具体实施方式
本发明实施例中所用PCR管盖为聚丙烯材质。
在本发明的一些实施例中，改性有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将2.5～10重量份甲基三乙氧基硅烷、3～15重量份苯基三乙氧基硅烷与1.5～4.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热10～15min，然后缓慢加入35～75重量份蒸馏水和2～5重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，在70～90℃搅拌15～20min，然后再加入4～10重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，反应3～5h，停止搅拌，降温至50～70℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到改性有机硅树脂。
在本发明的一些实施例中，为了更好地提高PCR管盖的耐低温性与防潮性能，同时使PCR管盖具有较好的耐酸碱腐蚀性，采取的优选措施还包括：
采用异甘草黄酮醇对硅烷偶联剂改性得到改性硅烷偶联剂；该改性硅烷偶联剂与改性有机硅树脂、异丙醇、木质纤维素制得耐低温材料，再将其涂覆在PCR管盖表面，进一步提高了的PCR管盖的耐低温性能与防潮性能，同时使PCR管盖具有较好的耐酸碱腐蚀性；原因可能是改性硅烷偶联剂能与改性有机硅树脂、木质纤维素更好地结合，产生较多硅氧键，将其结合在PCR管盖表面进而提高了其物理化学性能，使其具有更为优良的耐低温性能、防潮性能与耐酸碱腐蚀性能，以延长其使用寿命。
进一步地，改性硅烷偶联剂的制备方法如下：
按重量份计，将1～3重量份KH-560和3～10重量份叔胺加入至0.1～0.8重量份异甘草黄酮醇中，在70～110℃温度下反应1～3h，采用柱色谱法分离，即得改性KH-560。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将40重量份改性有机硅树脂加入至20重量份二甲苯中，，然后加入5重量份异丙醇、14重量份木质纤维素在磁力搅拌器搅拌1h，混合均匀，然后加入二甲苯调节粘度至400mPa·s，加入0.5重量份KH-560，再进行搅拌2h，得到耐低温材料；
(2)将上述耐低温材料对PCR管盖表面进行涂覆，具体涂覆方式为：将PCR管盖浸泡在上述耐低温材料中25min后，置于90℃下干燥20min除去材料中残留的液体，之后升温至100℃，干燥25min，使低温材料与PCR管盖更好地结合在其表面，最后置于45℃下熟化45min，得到冷冻干燥用的PCR管盖。
进一步地，在本实施例中，上述改性有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将5重量份甲基三乙氧基硅烷、10重量份苯基三乙氧基硅烷与1.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热10min，然后缓慢加入50重量份蒸馏水和3.5重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，在80℃搅拌18min，然后再加入6重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，反应3h，停止搅拌，降温至60℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到改性有机硅树脂。
实施例2：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将39重量份改性有机硅树脂加入至30重量份二甲苯中，，然后加入3.5重量份异丙醇、18重量份木质纤维素在磁力搅拌器搅拌1h，混合均匀，然后加入二甲苯调节粘度至350mPa·s，加入0.8重量份KH-550，再进行搅拌2h，得到耐低温材料；
(2)将上述耐低温材料对PCR管盖表面进行涂覆，具体涂覆方式为：将PCR管盖浸泡在上述耐低温材料中15min后，置于105℃下干燥15min除去材料中残留的液体，之后升温至110℃，干燥30min，使低温材料与PCR管盖更好地结合在其表面，最后置于35℃下熟化60min，得到冷冻干燥用的PCR管盖。
进一步地，在本实施例中，上述改性有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将7.5重量份甲基三乙氧基硅烷、8重量份苯基三乙氧基硅烷与4.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热15min，然后缓慢加入65重量份蒸馏水和5重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，在85℃搅拌10min，然后再加入10重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，反应4h，停止搅拌，降温至70℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到改性有机硅树脂。
实施例3：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：步骤(1)中，按重量份计，将45重量份改性有机硅树脂加入至20重量份二甲苯中，然后加入7重量份异丙醇、20重量份木质纤维素在磁力搅拌器搅拌2h，混合均匀，然后加入二甲苯调节粘度至450mPa·s，加入1.1重量份KH-560，再进行搅拌2h，得到耐低温材料.
实施例4：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：改性有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将10重量份甲基三乙氧基硅烷、6重量份苯基三乙氧基硅烷与2.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热15min，然后缓慢加入70重量份蒸馏水和5重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，在90℃搅拌15min，然后再加入4重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，反应5h，停止搅拌，降温至60℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到改性有机硅树脂。
实施例5：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：步骤(1)中，按重量份计，将40重量份改性有机硅树脂加入至20重量份二甲苯中，，然后加入5重量份异丙醇、14重量份木质纤维素在磁力搅拌器搅拌1h，混合均匀，然后加入二甲苯调节粘度至400mPa·s，加入0.5重量份改性KH-560，再进行搅拌2h，得到耐低温材料；
进一步地，在本实施例中，上述改性KH-560的制备方法如下：
按重量份计，将1.8重量份KH-560和6.2重量份十二烷基二甲基叔胺加入至0.5重量份异甘草黄酮醇中，在90℃温度下反应2h，采用柱色谱法分离，得改性硅烷偶联剂。
实施例6：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例5相同，与实施例5不同的是：
进一步地，在本实施例中，改性KH-560的制备方法如下：
按重量份计，将2.4重量份KH-560和8重量份十二烷基二甲基叔胺加入至0.8重量份异甘草黄酮醇中，在110℃温度下反应2h，采用柱色谱法分离，得改性硅烷偶联剂。
对比例1：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：采用未用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇改性的有机硅树脂；
进一步地，在本实施例中，有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将5重量份甲基三乙氧基硅烷、10重量份苯基三乙氧基硅烷与1.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热10min，然后缓慢加入50重量份蒸馏水，在80℃搅拌18min，反应3h，停止搅拌，降温至60℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到有机硅树脂。
对比例2：
一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其他步骤均与实施例5相同，与实施例5不同的是：采用未用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇改性的有机硅树脂，有机硅树脂的制备方法同实施例5。
对比例3：
将实施例中未经耐低温材料表面处理的PCR管盖作为对比例3。
试验例1：
1.改性有机硅树脂红外光谱的测定
本试验采用NICOLETAVATAR-380型红外吸收光谱仪对合成的改性有机硅树脂样品进行结构表征，测定范围为500-4000cm-1。
图1为实施例1中改性有机硅树脂与对比例1中未改性有机硅树脂的红外光谱。由图1可知，在537cm-1附近出现的特征吸收峰为Si-O-C的伸缩振动；在726cm-1附近出现Si-Ph的特征吸收峰为；相对于对比例1中未改性的有机硅树脂，改性有机硅树脂的红外光谱图中，在3628cm-1、3108cm-1附近出现的特征吸收峰为酚羟基的伸缩振动；在1264cm-1附近出现的特征吸收峰为芳醚的伸缩振动；由此可知，采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性得到改性有机硅树脂。
试验例2：
1.PCR管盖耐酸碱性的测定
本试验按照GB/T 11547-2008；将试样分别浸入98％浓硫酸和40％浓氢氧化钠溶液中24h后取出，测试设定温度为23±2℃，用滤纸擦拭，对试样的失重率进行计算，计算公式如下：
P(％)＝(M0-M)/M0×100％
式中：P为失重率；M0为试样的初始质量；M为试样在介质中浸泡后的质量。
图2为PCR管盖的在酸碱介质中的失重率。由图2可知，实施例1-4在浓硫酸中的失重率低于1.28％，在浓氢氧化钠中的失重低于1％，对比实施例1与对比例1-3，实施例1在浓硫酸、浓氢氧化钠溶液中的失重率均低于对比例1-3，这说明采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性，将其作为耐低温材料的成分，涂覆在PCR管盖表面，提高了PCR管盖的耐酸碱腐蚀性；实施例5-6在浓硫酸中的失重率低于1％，在浓氢氧化钠中的失重低于0.75％，对比实施例1与实施例5-6，这说明采用异甘草黄酮醇对硅烷偶联剂改性，将其与改性有机硅树脂共同作为耐低温材料的成分，并涂覆在PCR管盖表面，进一步提高了PCR管盖的耐酸碱腐蚀性，以提高PCR管盖的使用寿命。
2.PCR管盖防潮性的测定
将称重好的干燥试样(m0)放入培养皿中并置于高低温湿热试验箱，24h后测重温度为25℃、相对湿度80％下吸收湿度后的质量(m1)，吸湿率(Q(％))计算公式如下：
Q(％)＝(m1-m0)/m0×100％
图3为PCR管盖的吸湿率。由图3可知，实施例1-4的吸湿率低于1.2％，对比实施例1与对比例1-3，实施例1的吸湿率低于对比例1-3，这说明采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性，将其作为耐低温材料的成分，涂覆在PCR管盖表面，降低了PCR管盖的吸湿率，使PCR管盖具有优良的防潮性能；对比实施例1与实施例5-6，实施例5-6的吸湿率低于实施例1，这说明采用异甘草黄酮醇对硅烷偶联剂改性，将其与改性有机硅树脂共同作为耐低温材料的成分，并涂覆在PCR管盖表面，显著提高了PCR管盖的防潮性能。
3.PCR管盖透明度的测定
本试验按照GB/T2410-2008进行透光率雾度测试，在WGT-S透光率雾度仪上测试，测试5个点取平均值。透光率和雾度是衡量样品透明性好坏的重要标准；样品透明性越好，其透光率越高，雾度越低。
图4为PCR管盖的透光率和雾度。由图4可知，实施例1-4的透光率高于90％，雾度低于22.5％，对比实施例1与对比例1-3，实施例1的透光率高于对比例1-2，雾度低于对比例1-3，这说明采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性，将其作为耐低温材料的成分，涂覆在PCR管盖表面，提高了PCR管盖的透光率，降低了其雾度，使PCR管盖具有良好的透明度；对比实施例1与实施例5-6，实施例5-6的透光率与实施例1无明显区别，雾度也与实施例1无明显区别，即采用异甘草黄酮醇对硅烷偶联剂改性，将其与改性有机硅树脂共同作为耐低温材料的成分，并涂覆在PCR管盖表面，对PCR管盖的透明度几乎无影响。
4.PCR管盖耐低温性能的测定
本试验根据试样的低温冲击强度来判断试样的耐低温性能；按照GB/T 1043.1-2008/ISO179-1-2010标准测试，将试样先在液氮中浸泡5min，然后迅速取出放入冲击试验机上测试，试验过程中每个样品从液氮中取出到摆锤下落的时间间隔不超过10s。
图5为PCR管盖的低温冲击强度。由图5可知，实施例1-4的低温冲击强度不低于24.5kJ/m2，对比实施例1与对比例1-3，实施例1的低温冲击强度高于对比例1-3，这说明采用2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性，将其作为耐低温材料的成分，涂覆在PCR管盖表面，提高了PCR管盖的低温冲击强度，即提高了PCR管盖的耐低温性能；实施例5-6的低温冲击强度高于26.kJ/m2，对比实施例1与实施例5-6，实施例5-6的低温冲击强度与实施例1差别不大，这说明采用异甘草黄酮醇对硅烷偶联剂改性，将其与改性有机硅树脂共同作为耐低温材料的成分，并涂覆在PCR管盖表面，明显提高了PCR管盖的低温冲击强度，使PCR管盖具有优良的耐低温性能。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种改性有机硅树脂，其由2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇对有机硅树脂改性制得；
所述改性有机硅树脂的制备方法如下：
按重量份计，将2.5~10重量份甲基三乙氧基硅烷、3~15重量份苯基三乙氧基硅烷与1.5~4.5重量份二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，装入至有冷凝管、搅拌器和加料漏斗的三口烧瓶中，预热10~15min，然后缓慢加入35~75重量份蒸馏水和2~5重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，在70~90℃搅拌15~20min，然后再加入4~10重量份2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇，反应3~5h，停止搅拌，降温至50~70℃，进行减压蒸馏，把低沸点小分子蒸出，得到改性有机硅树脂。
2.权利要求1所述的改性有机硅树脂在制备耐低温材料中的用途。
3.一种耐低温材料，包括权利要求1所述的改性有机硅树脂、异丙醇、木质纤维素、硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的一种耐低温材料，其特征在于：按重量份计，所述改性有机硅树脂为35~45份、异丙醇为3~7份、木质纤维素为6~25份、硅烷偶联剂为0.1~1.5份。
5.权利要求3所述的一种耐低温材料在制备PCR管盖中的用途。
6.一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，包括以下步骤：
将权利要求1所述的改性有机硅树脂加入至溶剂中，然后加入异丙醇、木质纤维素搅拌混合均匀，搅拌均匀后加溶剂调节粘度，加入硅烷偶联剂，再进行搅拌1~2h，得到耐低温材料；
将所述耐低温材料对PCR管盖表面进行涂覆，烘干，得到冷冻干燥用的PCR管盖。
7.根据权利要求6所述的一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其特征在于：所述粘度为250~800mPa·s。
8.根据权利要求6所述的一种冷冻干燥用的PCR管盖的制备方法，其特征在于：所述涂覆方式为：将PCR管盖浸泡在耐低温材料中10~30min后，在65~85℃下烘干。
9.权利要求1所述的改性有机硅树脂在提高PCR管盖耐低温性能中的用途。
10.权利要求1所述的改性有机硅树脂在提高PCR管盖防潮性能中的用途。
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