CN108746476A - 一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，属于铸件材料制备技术领域。首先将硅藻土研磨粉碎得到硅藻土粉末，并利用十二烷基苯磺酸钠对硅藻土粉末进行表面改性，提高树脂和无机颗粒间界面结合能力，接着利用硼酸、硅粉和硼粉对酚醛树脂进行共同改性，显著地降低了酚醛树脂中碳的损失量，另外硅粉和硼粉这些耐高温填料的添加，使酚醛树脂的主链中引入新的耐热结构，继续将玻璃纤维加入到混合料中，玻璃纤维之间就会有交错的酚醛树脂分子链连接，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，酚醛树脂在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与酚醛树脂共同承载，将其作为填料对原料进行有效改性，进一步提高覆膜砂的强度，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，属于铸件材料制备技术领域。
背景技术
覆膜砂砂粒表面在造型前即覆有一层固体树脂膜的型砂或芯砂。覆膜砂主要采用优质精选天然石英砂为原砂，热塑性酚醛树脂，乌洛托品及增强剂为原料。根据用户的不同技术需求，在固化速度、脱膜性、流动性、溃散性、铸件表面光洁度、储存等方面适当调整配比。有冷法和热法两种覆膜工艺：冷法用乙醇将树脂溶解，并在混砂过程中加入乌洛托品，使二者包覆在砂粒表面，乙醇挥发，得覆膜砂；热法把砂预热到一定温度，加树脂使其熔融，搅拌使树脂包覆在砂粒表面，加乌洛托品水溶液及润滑剂，冷却、破碎、筛分得覆膜砂。
覆膜砂是由德国克洛宁博士于二次大战期间发明的，其工艺过程是将粉状的热固性酚醛树脂与原砂机械混合，加热时固化。后发展成用热塑性酚醛树脂加潜伏性固化剂（乌洛托品）和润滑剂通过一定的覆膜工艺配制成覆膜砂，当覆膜砂受热时包覆在砂粒表面的树脂熔融，在乌洛托品分解出的亚甲基的作用下，熔融的树脂由线性结构迅速转变成不熔融的体型结构，从而使覆膜砂固化成型。进入80年代，由于汽车工业的迅速发展和机械产品出口的需要，对铸件的质量提出了更高的要求，从而促进了覆膜砂生产和应用技术的快速发展。伴随发动机技术的进步，近年出现的一些新型缸体，携带工艺难度较大的结构。比如水腔侧面没有出砂孔，油道腔贯通整个缸体而且曲率大，水腔内有窄细过水结构，甚至出现了缸筒、缸盖一体化铸造的铸件。
通过传统工艺制备的覆膜砂在被用于铸造生产中制芯时，由于在高温时的热稳定性差及强度低，使其在浇注生产铸件的过程中无法抵抗砂芯因膨胀产生的热应 力，导致砂芯开裂金属液渗入使铸件产生裂纹。因此，发明一种改性酚醛树脂基覆膜砂对铸件材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见覆膜砂存在耐高温性差和强度低，使其在浇注生产铸件的过程中无法抵抗砂芯因膨胀产生的热应力，导致砂芯开裂金属液渗入使铸件产生裂纹的缺陷，提供了一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚和氨水混合置于烧杯中，密封搅拌，得到溶解液，再将溶解液和甲醛溶液混合，加热升温，继续密封搅拌反应，得到反应液，并取出反应液；
（2）将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应，加热升温，并保温处理，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏，去除水分，并置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性酚醛树脂；
（3）称取24～32g硅藻土研磨粉碎，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（4）按重量份数计，分别称取32～35份改性酚醛树脂、15～18份改性硅藻土粉末和10～12份玻璃纤维混合置于混炼机中混炼，待其覆膜后，自然降温，再添加3～5份乌洛托品溶液和1～3份硬酯酸钙，继续保温混合搅拌，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
步骤（1）所述的苯酚和质量分数为32%的氨水的质量比为3：1，搅拌温度为27～32℃，搅拌时间为35～42min，溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液的体积比为7：1，加热升温温度为45～60℃，继续搅拌反应时间为15～21min。
步骤（2）所述的反应液、硼酸、硅粉和硼粉的质量比为10：3：1：1，搅拌反应时间为45～60min，加热升温温度为86～92℃，保温处理时间为7～11min，减压蒸馏时间为12～15min，干燥温度为85～95℃，干燥时间为32～36min。
步骤（3）所述的研磨粉碎时间为12～15min，硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为5：1：3，混合搅拌时间为8～11min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为7～8天。
步骤（4）所述的混炼温度为145～150℃，混炼时间为1～2h，降温温度为80～85℃，继续混炼时间为10～12min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以硅藻土粉末为原料，改性酚醛树脂和玻璃纤维作为改性促进剂，并辅以乌洛托品溶液和硬酯酸钙等制备得到改性酚醛树脂基覆膜砂，首先将硅藻土研磨粉碎得到硅藻土粉末，并利用十二烷基苯磺酸钠对硅藻土粉末进行表面改性，将其与植物油和河底淤泥共同发酵，再利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下将亲油性酯基接枝到硅藻土粉末表面，从而提高硅藻土粉末和填料的相容性，提高树脂和无机颗粒间界面结合能力，其中硅藻土富含二氧化硅，有效填充在覆膜砂内部孔隙中，容易在树脂内部形成坚韧的Si-O-Si网络结构，有利于覆膜砂的强度得到提高，接着利用硼酸、硅粉和硼粉对酚醛树脂进行共同改性，在固化过程中，苯酚的酚羟基与硼酸的硼羟基发生化学反应，形成了硼酸苯酚酯结构，由于以硼原子为核心的硼酸苯酚酯结构封闭了部分酚羟基，使得基于酚羟基的热分解反应不容易发生，同时硼酸苯酚酯结构在裂解过程中，形成了氧化硼，避免了小分子碳氧化合物的形成，显著地降低了酚醛树脂中碳的损失量，有利于覆膜砂的耐高温性得到提高，另外硅粉和硼粉这些耐高温填料的添加，使酚醛树脂的主链中引入新的耐热结构，从而提高覆膜砂的耐高温性，继续将玻璃纤维加入到混合料中，玻璃纤维之间就会有交错的酚醛树脂分子链连接，相当于将酚醛树脂交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，酚醛树脂在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与酚醛树脂共同承载，将其作为填料对原料进行有效改性，进一步提高覆膜砂的强度，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为3：1将苯酚和质量分数为32%的氨水混合置于烧杯中，在温度为27～32℃的条件下密封搅拌35～42min，得到溶解液，再将溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液按体积比为7：1混合，加热升温至45～60℃，继续密封搅拌反应15～21min，得到反应液，并取出反应液；按质量比为10：3：1：1将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应45～60min，加热升温至86～92℃，并保温处理7～11min，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏12～15min，去除水分，并置于烘箱中，在温度为85～95℃的条件下干燥32～36min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；称取24～32g硅藻土研磨粉碎12～15min，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按质量比为5：1：3混合搅拌8～11min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为35～42℃的条件下密封发酵7～8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按重量份数计，分别称取32～35份改性酚醛树脂、15～18份改性硅藻土粉末和10～12份玻璃纤维混合置于混炼机中，在温度为145～150℃的条件下混炼1～2h，待其覆膜后，自然降温至80～85℃，再添加3～5份质量分数为20％的乌洛托品溶液和1～3份硬酯酸钙，继续保温混炼10～12min，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
实例1
按质量比为3：1将苯酚和质量分数为32%的氨水混合置于烧杯中，在温度为27℃的条件下密封搅拌35min，得到溶解液，再将溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液按体积比为7：1混合，加热升温至45℃，继续密封搅拌反应15min，得到反应液，并取出反应液；按质量比为10：3：1：1将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应45min，加热升温至86℃，并保温处理7min，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏12min，去除水分，并置于烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥32min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；称取24g硅藻土研磨粉碎12min，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按质量比为5：1：3混合搅拌8min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按重量份数计，分别称取32份改性酚醛树脂、15份改性硅藻土粉末和10份玻璃纤维混合置于混炼机中，在温度为145℃的条件下混炼1h，待其覆膜后，自然降温至80℃，再添加3份质量分数为20％的乌洛托品溶液和1份硬酯酸钙，继续保温混炼10min，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
实例2
按质量比为3：1将苯酚和质量分数为32%的氨水混合置于烧杯中，在温度为30℃的条件下密封搅拌37min，得到溶解液，再将溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液按体积比为7：1混合，加热升温至52℃，继续密封搅拌反应18min，得到反应液，并取出反应液；按质量比为10：3：1：1将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应52min，加热升温至89℃，并保温处理9min，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏13min，去除水分，并置于烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥34min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；称取28g硅藻土研磨粉碎13min，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按质量比为5：1：3混合搅拌9min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为38℃的条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按重量份数计，分别称取34份改性酚醛树脂、17份改性硅藻土粉末和11份玻璃纤维混合置于混炼机中，在温度为147℃的条件下混炼1.5h，待其覆膜后，自然降温至82℃，再添加4份质量分数为20％的乌洛托品溶液和2份硬酯酸钙，继续保温混炼11min，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
实例3
按质量比为3：1将苯酚和质量分数为32%的氨水混合置于烧杯中，在温度为32℃的条件下密封搅拌42min，得到溶解液，再将溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液按体积比为7：1混合，加热升温至60℃，继续密封搅拌反应21min，得到反应液，并取出反应液；按质量比为10：3：1：1将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应60min，加热升温至92℃，并保温处理11min，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏15min，去除水分，并置于烘箱中，在温度为95℃的条件下干燥36min，冷却出料，得到改性酚醛树脂；称取32g硅藻土研磨粉碎15min，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按质量比为5：1：3混合搅拌11min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为42℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按重量份数计，分别称取35份改性酚醛树脂、18份改性硅藻土粉末和12份玻璃纤维混合置于混炼机中，在温度为150℃的条件下混炼2h，待其覆膜后，自然降温至85℃，再添加5份质量分数为20％的乌洛托品溶液和3份硬酯酸钙，继续保温混炼12min，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
对比例
以上海某公司生产的改性酚醛树脂基覆膜砂作为对比例 对本发明制得的改性酚醛树脂基覆膜砂和对比例中的改性酚醛树脂基覆膜砂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
抗拉强度和抗弯强度测试按JB T 8583-2008标准进行检测；
热膨胀率测试按《特种铸造及有色合金》试验标准进行检测；
耐高温性测试：将实例1～3和对比例中的覆膜砂放置于1200℃的高温下，一定时间后，测得高温强度和热膨胀率、抗拉强度、抗弯强度，并测得各覆膜砂的破损时间。
表1覆膜砂性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的改性酚醛树脂基覆膜砂强度高，在高温环境下抗拉强度和抗弯强度高，热膨胀率低，耐高温性好，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚和氨水混合置于烧杯中，密封搅拌，得到溶解液，再将溶解液和甲醛溶液混合，加热升温，继续密封搅拌反应，得到反应液，并取出反应液；
（2）将反应液、硼酸、硅粉和硼粉混合搅拌反应，加热升温，并保温处理，冷却出料，得到预处理反应液，再将预处理反应液进行减压蒸馏，去除水分，并置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性酚醛树脂；
（3）称取24～32g硅藻土研磨粉碎，得到硅藻土粉末，再将硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7％的芝麻油和混合物质量0.8％的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（4）按重量份数计，分别称取32～35份改性酚醛树脂、15～18份改性硅藻土粉末和10～12份玻璃纤维混合置于混炼机中混炼，待其覆膜后，自然降温，再添加3～5份乌洛托品溶液和1～3份硬酯酸钙，继续保温混合搅拌，自然冷却至室温，研磨出料，即得改性酚醛树脂基覆膜砂。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的苯酚和质量分数为32%的氨水的质量比为3：1，搅拌温度为27～32℃，搅拌时间为35～42min，溶解液和浓度为0.5mol/L的甲醛溶液的体积比为7：1，加热升温温度为45～60℃，继续搅拌反应时间为15～21min。
3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应液、硼酸、硅粉和硼粉的质量比为10：3：1：1，搅拌反应时间为45～60min，加热升温温度为86～92℃，保温处理时间为7～11min，减压蒸馏时间为12～15min，干燥温度为85～95℃，干燥时间为32～36min。
4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨粉碎时间为12～15min，硅藻土粉末、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为5：1：3，混合搅拌时间为8～11min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为7～8天。
5.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的混炼温度为145～150℃，混炼时间为1～2h，降温温度为80～85℃，继续混炼时间为10～12min。
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