CN113060953B - 一种煤矸石高活性新材料的制备方法 - Google Patents

一种煤矸石高活性新材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤矸石高活性新材料的制备方法，包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序；将煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣混合后进行粉磨细化，得到煤矸石混合物，筛分煤矸石混合物，取筛下物；将筛下物造球，得到混合物球体；将混合物球体连续投入至煅烧窑炉，引燃并在高温条件及氧化环境中煅烧活化；煅烧活化后的混合物球体出窑炉，在氧化还原气氛中向混合物球体喷洒木质素磺酸钠，使高温的混合物球体快速冷却，且表面由出炉时的淡红色转变为青灰色；向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，研磨成细粉后，分选得到高活性复合胶凝材料。本发明以煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣为原料，制备出高活性复合胶凝材料。

Description

一种煤矸石高活性新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及煤矸石新材料技术领域，更具体地说，它涉及一种煤矸石高活性新材料的制备方法。
背景技术
煤矸石是一种在煤形成过程中与煤层伴生或共生的含碳量低、较坚硬的黑色岩石，是煤炭生产加工过程中产生的固体废弃物，排放量约为煤炭产量的12％。随着采煤业的发展，大量的煤矸石堆积于地表，不仅占用了大量土地，而且破坏生态环境，造成大气、土壤、水体污染及地质灾害的发生。近年来煤矸石的环境治理问题成为众多学者研究的课题。其中，将煤矸石进行活化应用于建筑胶凝材料，既能够解决煤矸石循环利用的问题，又能带来良好的经济效益，是煤矸石综合利用的一个重要方向。天然煤矸石的活性低，直接将天然煤矸石与其他材料直接混合的强度较低，不能直接使用。因此需要先激发煤矸石的活性，再将煤矸石与其他材料混合。煤矸石的活性会直接影响混合后材料的性能，煤矸石的活性越高，与其他材料结合的程度越大，混合后材料的性能越好。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种煤矸石高活性新材料的制备方法，以煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣为原料，通过研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序制备出高活性复合胶凝材料。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种煤矸石高活性新材料的制备方法，包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序，
研磨：将煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣混合后进行粉磨细化，得到煤矸石混合物，筛分煤矸石混合物，取筛下的煤矸石混合物；煤矸石中含有丰富的氧化铝和二氧化硅，但是天然的煤矸石中氧化铝和二氧化硅形成非常稳定的结构，石灰石是提供氧化钙的原料，高炉矿渣冶炼生铁时从高炉中排出的一种废渣，是一种易熔混合物，高炉矿渣的主要成分是二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锰和三氧化二铁，硅质尾渣的主要成分是二氧化硅，以煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣为原料，有利于废物循环利用；
造球：将筛下的煤矸石混合物送入造球成型机内，加水后充分搅拌混合，得到混合物球体；将煤矸石混合物造成球形，便于后续的活化处理，各种原料相互充分接触，有利于提高反应速率；
煅烧活化：将混合物球体连续投入至煅烧窑炉，将混合物球体引燃，在高温条件及氧化环境中进行煅烧活化；在煅烧过程中，煤矸石原来的结晶相分解破坏，生成大量活性二氧化硅和活性氧化铝，同时石灰石也会转化为具有活性的氧化钙，高炉矿渣中的二氧化硅、氧化铝和氧化钙在高温下活性被激发，硅质尾渣的二氧化硅的活性被激发，具有活性的氧化铝和二氧化硅分别与具有活性的氧化钙反应生成具有胶凝活性的胶凝材料硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙；
二次激发：煅烧活化后的混合物球体出窑炉，在氧化还原气氛中向混合物球体喷洒改良剂，其中，改良剂是木质素磺酸钠，使高温的混合物球体快速冷却，且混合物球体的表面由出炉时的淡红色转变为青灰色；
向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，研磨成细粉后，通过离心式选粉机分选后得到高活性复合胶凝材料，然后进行筛分，取筛下物。
在煅烧活化工序中，煤矸石混合物中的石灰石分解为氧化钙和二氧化碳，而且在高温下煤矸石的活性被激发，煅烧后的煤矸石在物相组成上已有显著的差别，煅烧后的煤矸石原来的结晶相大部分分解为无定形物质，煤矸石中的黏土矿物分解，原来的Al2O3·2SiO2·2H2O组分转变为Al2O3·2SiO2相及无定形SiO2和活化的Al2O3，成为煤矸石活性的主要来源，然后Al2O3·2SiO2相及无定形SiO2和活化的Al2O3与硅质尾渣、高炉矿渣和氧化钙在高温下反应生成具有胶凝活性的硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙，反应方程式如下：
2CaO+SiO2＝2CaO·SiO2；
3CaO+SiO2＝3CaO·SiO2；
3CaO+Al2O3＝3CaO·Al2O3。
在二次激化工序中，煤矸石出窑炉后，高温的煤矸石呈淡红色，是因为在煤矸石表面存在红色的三氧化二铁，但是三氧化二铁是疏松的结构，在有氧环境下会出现生锈的问题，而且建筑行业一般不采用红色的材料作为建筑材料，因此需要将煤矸石从淡红色转变为青灰色。在氧化还原气氛，如一氧化碳气氛中向高温的煤矸石喷洒木质素磺酸钠，木质素磺酸钠是催化剂，作用是催化煤矸石表面的三氧化二铁及单质铁转化为四氧化三铁致密层，反应方程式如下：
2C+O2＝2CO，3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2，3Fe+4H2O＝Fe3O4+4H2。
另外，改良剂也起到是高温的煤矸石快速冷却的作用，改良剂中的水与高温的煤矸石接触迅速吸热而汽化，使煤矸石快速冷却，木质素磺酸钠也是水泥或混凝土的减水剂，在二次激发工序中，附着在混合物球体表面的木质素磺酸钠也被混入高活性复合胶凝材料中，在高活性复合胶凝材料使用时，作为减水剂发挥作用。
在二次激发工序中，脱硫石膏是煤矸石活性激化剂，能进一步激化煤矸石活性，原理是，脱硫石膏与煤矸石中尚未除去的碳反应，生成有活性的氧化钙，氧化钙与活性的二氧化硅和氧化铝反应生产活性胶凝成分，其活化煤矸石的反应方程式是：2CaSO4+C＝2CaO+2SO2+CO2；
另外，脱硫石膏同时能起到后期使用的缓凝作用，在二次激发工序中，脱硫石膏也成为了高活性复合胶凝材料的成分之一，在将高活性复合胶凝材料与混凝土加水混合后，铝酸三钙水化速度非常快，脱硫石膏快速溶解，并迅速与铝酸三钙发生凝胶反应生产钙矾石，即3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，钙矾石包裹在铝酸三钙矿物颗粒的表面，起到隔离水的作用，从而延缓铝酸三钙的进一步水化反应。
在其中一个实施例中，在研磨工序中，按质量计算，将65-75份煤矸石，10-15份石灰石、2-3份高炉矿渣和8-12份硅质尾渣按比例混合后粉磨细化。
在其中一个实施例中，所述煤矸石为100-1000大卡的低热值煤矸石，所述石灰石为低品位石灰石，其中，氧化钙的含量小于或等于40％；所述硅质尾渣中二氧化硅的含量大于或等于75％。
在其中一个实施例中，煤矸石混合物的比表面积是350-450m2/kg。
在其中一个实施例中，在研磨工序中，以0.08mm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分。
在其中一个实施例中，在造球工序中，混合物球体的直径为3-12mm。过大的混合物球体会对球体内部的反应有影响，由于混合球体过大，导致内部升温速度慢，反应不完全。
在其中一个实施例中，在煅烧活化工序中，温度控制在900-1150℃。
在其中一个实施例中，在二次激发工序中，脱硫石膏的加入量为混合物球体质量的2％-4％。
在其中一个实施例中，高活性复合凝胶材料的比表面积是450-550m2/kg。
在其中一个实施例中，在二次激发工序中，以45μm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分。
在其中一个实施例中，在二次激发工序中，向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，加入助磨剂研磨成细粉，其中，助磨剂是三乙醇胺、乙二醇、丙三醇和二甘醇中一种或多种物质。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明解决煤矸石综合利用效率低、使低热值煤矸石得到高效利用，本发明包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序，将煤矸石为主要原料,配入高炉矿渣,低品位石灰石,硅质尾渣,进满足原料活化煅烧要求，在经过煅烧活化后，生成具有胶凝活性的硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙，对煅烧活化后的混合物球体喷淋木质素磺酸钠，使混合物球体的表面由淡红色转变为青灰色，然后加入脱硫石膏进行二次激化，制备出高活性复合胶凝材料，而且高活性复合胶凝材料中也含有木质素磺酸钠和脱硫石膏，使高活性复合胶凝材料同时具有减水剂和缓凝剂的效果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
将煤矸石进行活化应用于建筑胶凝材料，既能够解决煤矸石循环利用的问题，又能带来良好的经济效益，是煤矸石综合利用的一个重要方向。天然煤矸石的活性低，直接将天然煤矸石与其他材料直接混合的强度较低，不能直接使用。
天然煤矸石活性低有多方面的原因，其主要原因可以归结为：一、煤矸石伴随煤层而生，含有不同程度的碳，碳吸水性强，可降低水泥的强度、耐久度等。二、煤矸石主要由二氧化钙和氧化铝组成，二氧化硅由硅原子和氧原子形成规则的四面体结构晶体，属于活性很低的酸性氧化物，氧化铝的晶格中，氧离子为六方紧密堆积，铝离子对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心，晶格能很大，熔点及沸点很高，活性低。三、煤矸石在长期形成过程中，结构不断趋于紧密规则排列，以降低本身的能量，来实现最稳定的存在状态，内部形成相对疏松的结构，而外表面形成致密稳定的结构，外壳的阻挡作用使煤矸石与其他物质反应时活性无法发挥。
本发明提供一种煤矸石高活性新材料的制备方法，包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序，
研磨：将煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣混合后进行粉磨细化，得到比表面积是350-450m2/kg的煤矸石混合物，优选地，按质量计算，将65-75份煤矸石，10-15份石灰石、2-3份高炉矿渣和8-12份硅质尾渣按比例混合后粉磨细化，筛分煤矸石混合物，以0.08mm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分，取筛下的煤矸石混合物；煤矸石中含有丰富的氧化铝和二氧化硅，但是天然的煤矸石中氧化铝和二氧化硅形成非常稳定的结构，石灰石是提供氧化钙的原料，高炉矿渣冶炼生铁时从高炉中排出的一种废渣，是一种易熔混合物，高炉矿渣的主要成分是二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锰和三氧化二铁，硅质尾渣的主要成分是二氧化硅，以煤矸石、石灰石、高炉矿渣和硅质尾渣为原料，有利于废物循环利用；
造球：将筛下的煤矸石混合物送入造球成型机内，加水后充分搅拌混合，得到混合物球体；将煤矸石混合物造成球形，便于后续的活化处理，各种原料相互充分接触，有利于提高反应速率；
煅烧活化：将混合物球体连续投入至煅烧窑炉，将混合物球体引燃，在高温条件及氧化环境中进行煅烧活化；在煅烧过程中，煤矸石原来的结晶相分解破坏，生成大量活性二氧化硅和活性氧化铝，同时石灰石也会转化为具有活性的氧化钙，高炉矿渣中的二氧化硅、氧化铝和氧化钙在高温下活性被激发，硅质尾渣的二氧化硅的活性被激发，具有活性的氧化铝和二氧化硅分别与具有活性的氧化钙反应生成具有胶凝活性的胶凝材料硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙；
二次激发：煅烧活化后的混合物球体出窑炉，在氧化还原气氛中向混合物球体喷洒改良剂，其中，改良剂是木质素磺酸钠，使高温的混合物球体快速冷却，且混合物球体的表面由出炉时的淡红色转变为青灰色；
向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，研磨成细粉后，通过离心式选粉机分选后得到比表面积是450-550m2/kg的高活性复合胶凝材料，然后以45μm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分，取筛下物。
在煅烧活化工序中，煤矸石混合物中的石灰石分解为氧化钙和二氧化碳，而且在高温下煤矸石的活性被激发，煅烧后的煤矸石在物相组成上已有显著的差别，煅烧后的煤矸石原来的结晶相大部分分解为无定形物质，煤矸石中的黏土矿物分解，原来的Al2O3·2SiO2·2H2O组分转变为Al2O3·2SiO2相及无定形SiO2和活化的Al2O3，成为煤矸石活性的主要来源，然后Al2O3·2SiO2相及无定形SiO2和活化的Al2O3与硅质尾渣、高炉矿渣和氧化钙在高温下反应生成具有胶凝活性的硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙，反应方程式如下：
2CaO+SiO2＝2CaO·SiO2；
3CaO+SiO2＝3CaO·SiO2；
3CaO+Al2O3＝3CaO·Al2O3。
在二次激化工序中，煤矸石出窑炉后，高温的煤矸石呈淡红色，是因为在煤矸石表面存在红色的三氧化二铁，但是三氧化二铁是疏松的结构，在有氧环境下会出现生锈的问题，而且建筑行业一般不采用红色的材料作为建筑材料，因此需要将煤矸石从淡红色转变为青灰色。在氧化还原气氛，如一氧化碳气氛中向高温的煤矸石喷洒木质素磺酸钠，木质素磺酸钠是催化剂，作用是催化煤矸石表面的三氧化二铁及单质铁转化为四氧化三铁致密层，反应方程式如下：
2C+O2＝2CO，3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2，3Fe+4H2O＝Fe3O4+4H2。
另外，改良剂也起到是高温的煤矸石快速冷却的作用，改良剂中的水与高温的煤矸石接触迅速吸热而汽化，使煤矸石快速冷却，木质素磺酸钠也是水泥或混凝土的减水剂，在二次激发工序中，附着在混合物球体表面的木质素磺酸钠也被混入高活性复合胶凝材料中，在高活性复合胶凝材料使用时，作为减水剂发挥作用。
在二次激发工序中，脱硫石膏是煤矸石活性激化剂，能进一步激化煤矸石活性，原理是，脱硫石膏与煤矸石中尚未除去的碳反应，生成有活性的氧化钙，氧化钙与活性的二氧化硅和氧化铝反应生产活性胶凝成分，其活化煤矸石的反应方程式是：2CaSO4+C＝2CaO+2SO2+CO2；另外脱硫石膏同时能起到后期使用的缓凝作用，在二次激发工序中，脱硫石膏也成为了高活性复合胶凝材料的成分之一，在将高活性复合胶凝材料与混凝土加水混合后，铝酸三钙水化速度非常快，脱硫石膏快速溶解，并迅速与铝酸三钙发生凝胶反应生产钙矾石，即3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，钙矾石包裹在铝酸三钙矿物颗粒的表面，起到隔离水的作用，从而延缓铝酸三钙的进一步水化反应。
在本实施例中，所述煤矸石为100-1000大卡的低热值煤矸石，所述石灰石为低品位石灰石，其中，氧化钙的含量小于或等于40％；所述硅质尾渣中二氧化硅的含量大于或等于75％。
在本实施例中，在造球工序中，混合物球体的直径为3-12mm。过大的混合物球体会对球体内部的反应有影响，由于混合球体过大，导致内部升温速度慢，反应不完全。
在本实施例中，在煅烧活化工序中，温度控制在900-1150℃。
在本实施例中，在二次激发工序中，脱硫石膏的加入量为混合物球体质量的2％-4％。
另外，脱硫石膏中硫酸钙的含量大于或等于38％。
在本实施例中，在二次激发工序中，向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，加入助磨剂研磨成细粉，其中，助磨剂是三乙醇胺、乙二醇、丙三醇和二甘醇中一种或多种物质。
测试本发明的制备方法制得的高活性复合胶凝材料的效果，如下表所示：
Figure BDA0002993004560000091
从上表可知，相比于常规混凝土的大于4小时的初凝时间，加入高活性复合胶凝材料后，混凝土的初凝时间缩短，这是因为高活性复合胶凝材料含有具有胶凝活性的硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙；加入高活性复合胶凝材料后，混凝土仍能保持青灰色，颜色没有显著的变化，混凝土和易性(即流动性、粘聚性和保水性)符合要求，这是因为高活性复合胶凝材料中还含有具有缓凝作用的脱硫石膏，防止混凝土初凝时间过短。
本发明包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序，将煤矸石为主要原料,配入高炉矿渣,低品位石灰石,硅质尾渣,进满足原料活化煅烧要求，在经过煅烧活化后，生成具有胶凝活性的硅酸二钙、硅酸三钙及铝酸三钙，对煅烧活化后的混合物球体喷淋木质素磺酸钠，使混合物球体的表面由淡红色转变为青灰色，然后加入脱硫石膏进行二次激化，制备出高活性复合胶凝材料，而且高活性复合胶凝材料中也含有木质素磺酸钠和脱硫石膏，使高活性复合胶凝材料同时具有减水剂和缓凝剂的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，包括研磨、造球、煅烧活化和二次激发的工序，
研磨：按质量计算，将65-75份煤矸石，10-15份石灰石、2-3份高炉矿渣和8-12份硅质尾渣按比例混合后粉磨细化，得到煤矸石混合物，筛分煤矸石混合物，取筛下的煤矸石混合物；
造球：将筛下的煤矸石混合物送入造球成型机内，加水后充分搅拌混合，得到混合物球体；
煅烧活化：将混合物球体连续投入至煅烧窑炉，将混合物球体引燃，在高温条件及氧化环境中进行煅烧活化；
二次激发：煅烧活化后的混合物球体出窑炉，在氧化还原气氛中向混合物球体喷洒改良剂，其中，改良剂是木质素磺酸钠，使高温的混合物球体快速冷却，且混合物球体的表面由出炉时的淡红色转变为青灰色；
向冷却后的混合物球体加入脱硫石膏作为激发剂，研磨成细粉后，通过离心式选粉机分选后得到高活性复合胶凝材料，然后进行筛分，取筛下物。
2.如权利要求1所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，所述煤矸石为100-1000大卡的低热值煤矸石，所述石灰石为低品位石灰石，其中，氧化钙的含量小于或等于40％；所述硅质尾渣中二氧化硅的含量大于或等于75％。
3.如权利要求2所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，煤矸石混合物的比表面积是350-450m2/kg。
4.如权利要求3所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，在研磨工序中，以0.08mm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分。
5.如权利要求1所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，在造球工序中，混合物球体的直径为3-12mm。
6.如权利要求1所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，在煅烧活化工序中，温度控制在900-1150℃。
7.如权利要求1所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，在二次激发工序中，脱硫石膏的加入量为混合物球体质量的2％-4％。
8.如权利要求1所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，高活性复合凝胶材料的比表面积是450-550m2/kg。
9.如权利要求8所述的煤矸石高活性新材料的制备方法，其特征在于，在二次激发工序中，以45μm筛余15％的粉体为标准对煤矸石混合物进行筛分。
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