CN113058603B - 一种二维全解水纳米碳纤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于全解水技术领域。本发明提供了一种二维全解水纳米碳纤材料，其制备原料包含：聚丙烯腈、溶剂、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液；聚丙烯腈和溶剂的重量比为12～18:82～88；乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液的摩尔体积比为0.02～0.04mmol：0.02～0.04mmol：3～5mL：0.06～0.1mmol：8～12mL；聚丙烯腈和乙酰丙酮铜的用量比为12～18g：0.02～0.04mmol。本发明的二维全解水纳米碳纤材料的比表面积大，光激发响应速率快；具有较高的催化活性和稳定性，较快的产氢速率和产氧速率，较高的产氢量和产氧量。

Description

一种二维全解水纳米碳纤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及全解水技术领域，尤其涉及一种二维全解水纳米碳纤材料及其制备方法。
背景技术
能源是人类社会赖以生存与发展的重要基础，日益增长的能源消耗与有限的化石能源储量以及越来越严峻的环境形势使得开发可再生清洁能源显得非常重要。通过太阳能驱动水分解的“人工光合作用”是实现太阳能转化为清洁可持续生产的氢能的理想手段，也是解决未来能源危机与环境破坏的理想途径。并且，氢气具有热值高、热能集中和可储存运输等优点，使其成为理想的清洁能源之一。
目前所开发的光催化剂使太阳能转化成氢能的转化率普遍较低，远远没有达到实际应用推广的要求；并且，大多数光催化材料在没有牺牲剂的条件下都是很难实现光催化全水分解的。这是由于光催化全解水过程对催化剂材料的要求很高，催化剂要有合适的能级结构来吸收可见光，足够多的催化位点来全解水，催化剂收到光激发后产生的光生电子与空穴对要易分离，难复合，催化剂还要具备成本低廉、绿色无污染的特点。
碳纤维作为一种形貌规整，孔洞多，比表面积大的碳材料，深受研究者的喜爱。因此，研究开发一种用于光催化分解水的高效碳纤材料，从而实现氢能的低成本、大规模工业化生产将具有非常重要的意义和价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种二维全解水纳米碳纤材料及其制备方法。本发明的二维全解水纳米碳纤材料的比表面积大，光激发响应速率快，提高光子和光生电荷利用率。本发明的纳米碳纤材料具有较高的催化活性和稳定性，具有较快的产氢速率和产氧速率，较高的产氢量和产氧量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二维全解水纳米碳纤材料，其制备原料包含：聚丙烯腈、溶剂、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液；
所述聚丙烯腈和溶剂的重量比为12～18:82～88；
所述乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液的摩尔体积比为0.02～0.04mmol：0.02～0.04mmol：3～5mL：0.06～0.1mmol：8～12mL；
所述聚丙烯腈和乙酰丙酮铜的用量比为12～18g：0.02～0.04mmol。
作为优选，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜溶液、丙二醇或甲醇；所述溴化钠溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/L。
作为优选，所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇；所述醇类的质量浓度为30～60％。
本发明还提供了一种所述的二维全解水纳米碳纤材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚丙烯腈和溶剂混合后进行静电纺丝，得到前驱体；
2)对前驱体进行煅烧处理，得到碳纳米管；
3)将碳纳米管、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液混合后进行水热反应，得到二维全解水纳米碳纤材料。
作为优选，步骤1)所述静电纺丝的电压为15～17kV，距离为17～22cm。
作为优选，步骤2)所述煅烧处理为顺次进行预氧化处理和炭化处理；
所述预氧化处理的温度为235～265℃，时间为0.5～1.5h；
所述炭化处理的温度为670～730℃，时间为0.5～1.5h。
作为优选，升温至所述预氧化处理温度为先升温至190～210℃，再升温至235～265℃。
作为优选，升温至所述预氧化处理温度的升温速率为0.8～3.2℃/min；升温至炭化处理温度的升温速率为0.5～1.5℃/min；升温至炭化处理温度的过程和炭化处理在惰性气氛下进行。
作为优选，步骤3)所述水热反应的温度为150～170℃，时间为3～5h。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明的二维全解水纳米碳纤材料的比表面积大，光激发响应速率快，提高光子和光生电荷利用率。
2)本发明的二维全解水纳米碳纤材料具有较高的催化活性和稳定性，较快的产氢速率和产氧速率，较高的产氢量和产氧量。
具体实施方式
本发明提供了一种二维全解水纳米碳纤材料，其制备原料包含：聚丙烯腈、溶剂、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液；
所述聚丙烯腈和溶剂的重量比为12～18:82～88；
所述乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液的摩尔体积比为0.02～0.04mmol：0.02～0.04mmol：3～5mL：0.06～0.1mmol：8～12mL；
所述聚丙烯腈和乙酰丙酮铜的用量比为12～18g：0.02～0.04mmol。
本发明所述聚丙烯腈和溶剂的重量比优选为14～16:84～86，进一步优选为15:85；所述乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液的摩尔体积比优选为0.025～0.035mmol：0.025～0.035mmol：4mL：0.07～0.09mmol：9～11mL，更优选为0.03mmol：0.03mmol：4mL：0.08mmol：10mL；所述聚丙烯腈和乙酰丙酮铜的用量比优选为14～16g：0.03mmol，进一步优选为15g：0.03mmol。
本发明所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜溶液、丙二醇或甲醇，进一步优选为N,N-二甲基甲酰胺溶液；所述溴化钠溶液的摩尔浓度优选为0.2～1mol/L，进一步优选为0.3～0.8mol/L，更优选为0.5～0.6mol/L。
本发明所述醇类优选为甲醇、乙醇或丙醇；所述醇类的质量浓度优选为30～60％，进一步优选为40～50％。
本发明还提供了一种所述的二维全解水纳米碳纤材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚丙烯腈和溶剂混合后进行静电纺丝，得到前驱体；
2)对前驱体进行煅烧处理，得到碳纳米管；
3)将碳纳米管、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液混合后进行水热反应，得到二维全解水纳米碳纤材料。
本发明步骤1)所述静电纺丝的电压优选为15～17kV，进一步优选为16kV；所述静电纺丝的距离优选为17～22cm，进一步优选为18～21cm，更优选为19～20cm。
本发明所述静电纺丝得到的碳纤材料具有材料直径小、形貌可控等优点。
本发明步骤2)所述煅烧处理优选为顺次进行预氧化处理和炭化处理；所述预氧化处理的温度优选为235～265℃，进一步优选为240～260℃，更优选为245～255℃；所述预氧化处理的时间优选为0.5～1.5h，进一步优选为1h；所述炭化处理的温度优选为670～730℃，进一步优选为680～720℃，更优选为690～700℃；所述炭化处理的时间优选为0.5～1.5h，进一步优选为1h。
本发明升温至所述预氧化处理温度优选为先升温至190～210℃，再升温至235～265℃，进一步优选为先升温至195～205℃，再升温至240～260℃，更优选为先升温至200℃再升温至245～255℃。
本发明升温至190～210℃的升温速率优选为2～3.2℃/min，进一步优选为2.5～3℃/min；升温至所述预氧化处理温度的升温速率优选为0.8～2.2℃/min，进一步优选为1.2～2℃/min，更优选为1.5～1.8℃/min；升温至炭化处理温度的升温速率优选为0.5～1.5℃/min，进一步优选为1℃/min。
本发明升温至炭化处理温度的过程和炭化处理优选在惰性气氛下进行，所述惰性气氛优选为氮气；所述炭化处理完成之后优选自然冷却至室温。
本发明步骤3)所述水热反应的温度优选为150～170℃，进一步优选为155～165℃，更优选为160℃；所述水热反应的时间优选为3～5h，进一步优选为4h。
本发明所述醇类能够充分溶解乙酰丙酮镍和乙酰丙酮铜，所述抗坏血酸作为水热反应的还原剂，用于还原乙酰丙酮镍和乙酰丙酮铜，得到的镍和铜负载在纳米碳纤材料上；所述溴化钠溶液用于调控晶面。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将15g聚丙烯腈在85gN,N-二甲基甲酰胺溶液中充分溶解，得到的均一溶液在电压为16kV的条件下进行静电纺丝，纺丝距离为20cm，得到前驱体。将前驱体在煅烧炉中以2.5℃/min的升温速率升温至200℃，再以1.5℃/min的升温速率升温至250℃，在250℃下预氧化处理1h。然后在氮气气氛下以1℃/min的升温速率升温至700℃，在700℃下炭化处理1h后自然冷却至室温，得到碳纳米管。将碳纳米管、0.027mmol乙酰丙酮铜、0.027mmol乙酰丙酮镍、4mL乙醇(质量浓度为45％)、0.08mmol抗坏血酸和10mL溴化钠溶液混合后在160℃下水热反应4h，得到二维全解水纳米碳纤材料。
实施例1得到的二维全解水纳米碳纤材料分解纯水产生H2和O2的速率分别为38.7μmol·h-1·g-1和19.3μmol·h-1·g-1；持续催化分解水35h后其催化活性未出现显著下降，表明二维全解水纳米碳纤材料在可见光照射下催化活性具有稳定性。
实施例2
将12g聚丙烯腈在88g二甲基亚砜溶液中充分溶解，得到的均一溶液在电压为15kV的条件下进行静电纺丝，纺丝距离为18cm，得到前驱体。将前驱体在煅烧炉中以2.3℃/min的升温速率升温至192℃，再以1.2℃/min的升温速率升温至240℃，在240℃下预氧化处理1.5h。然后在氮气气氛下以0.7℃/min的升温速率升温至680℃，在680℃下炭化处理1.5h后自然冷却至室温，得到碳纳米管。将碳纳米管、0.025mmol乙酰丙酮铜、0.025mmol乙酰丙酮镍、3mL丙醇(质量浓度为35％)、0.07mmol抗坏血酸和8mL溴化钠溶液混合后在150℃下水热反应5h，得到二维全解水纳米碳纤材料。
实施例2得到的二维全解水纳米碳纤材料分解纯水产生H2和O2的速率分别为36.5μmol·h-1·g-1和18.8μmol·h-1·g-1；持续催化分解水32h后其催化活性未出现显著下降，表明二维全解水纳米碳纤材料在可见光照射下催化活性具有稳定性。
实施例3
将18g聚丙烯腈在82g N,N-二甲基甲酰胺溶液中充分溶解，得到的均一溶液在电压为17kV的条件下进行静电纺丝，纺丝距离为21cm，得到前驱体。将前驱体在煅烧炉中以3℃/min的升温速率升温至208℃，再以2℃/min的升温速率升温至260℃，在260℃下预氧化处理0.5h。然后在氮气气氛下以1.3℃/min的升温速率升温至720℃，在720℃下炭化处理0.5h后自然冷却至室温，得到碳纳米管。将碳纳米管、0.032mmol乙酰丙酮铜、0.032mmol乙酰丙酮镍、5mL乙醇(质量浓度为55％)、0.09mmol抗坏血酸和11mL溴化钠溶液混合后在170℃下水热反应3h，得到二维全解水纳米碳纤材料。
实施例3得到的二维全解水纳米碳纤材料分解纯水产生H2和O2的速率分别为35μmol·h-1·g-1和18.5μmol·h-1·g-1；持续催化分解水30h后其催化活性未出现显著下降，表明二维全解水纳米碳纤材料在可见光照射下催化活性具有稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二维全解水纳米碳纤材料，其特征在于，其制备原料包含：聚丙烯腈、溶剂、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液；
所述聚丙烯腈和溶剂的重量比为12~18:82~88；
所述乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液的摩尔体积比为0.02~0.04mmol：0.02~0.04mmol：3~5mL：0.06~0.1mmol：8~12mL；
所述聚丙烯腈和乙酰丙酮铜的用量比为12~18g：0.02~0.04mmol；
所述的二维全解水纳米碳纤材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将聚丙烯腈和溶剂混合后进行静电纺丝，得到前驱体；
2）对前驱体进行煅烧处理，得到碳纳米管；
3）将碳纳米管、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液混合后进行水热反应，得到二维全解水纳米碳纤材料。
2.根据权利要求1所述的二维全解水纳米碳纤材料，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜溶液、丙二醇或甲醇；所述溴化钠溶液的摩尔浓度为0.2~1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的二维全解水纳米碳纤材料，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇；所述醇类的质量浓度为30~60%。
4.权利要求1~3任意一项所述的二维全解水纳米碳纤材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将聚丙烯腈和溶剂混合后进行静电纺丝，得到前驱体；
2）对前驱体进行煅烧处理，得到碳纳米管；
3）将碳纳米管、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、醇类、抗坏血酸和溴化钠溶液混合后进行水热反应，得到二维全解水纳米碳纤材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述静电纺丝的电压为15~17kV，距离为17~22cm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述煅烧处理为顺次进行预氧化处理和炭化处理；
所述预氧化处理的温度为235~265℃，时间为0.5~1.5h；
所述炭化处理的温度为670~730℃，时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，升温至所述预氧化处理温度为先升温至190~210℃，再升温至235~265℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述预氧化处理温度的升温速率为0.8~3.2℃/min；升温至炭化处理温度的升温速率为0.5~1.5℃/min；升温至炭化处理温度的过程和炭化处理在惰性气氛下进行。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述水热反应的温度为150~170℃，时间为3~5h。
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