CN113050205B - 黑色材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及黑色材料领域，公开了黑色材料及其制备方法和应用。该黑色材料包括：基材和位于该基材表面上的薄膜，其特征在于，该薄膜包括交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层，所述高吸光膜层的光吸收系数＞1.5，所述低折射率光学膜层的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；其中，所述高吸光膜层为Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种形成的层，所述低折射率光学膜层为氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种形成的层；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。该黑色材料能够达到光学成像系统的要求。
Description
技术领域
本发明涉及黑色材料领域，具体涉及一种黑色材料及其制备方法和应用。
背景技术
高精度光学控制、检测领域，特别是可见光检测显示领域，需要屏蔽杂光的影响，做到系统内部无反射，全黑的效果。如瞄准仪器、单反相机、反射/投射测试仪器、微创手术设备等等。目前行业通常采用黑色材料喷涂方式完成，但往往普通的黑色材料的反射光不够低，黑度不够黑。特殊材料成本过高，量产具有价格局限性。
另外在电子科技产品的外观装饰方面，黑色是普遍采用的一种颜色，产品本身的黑色程度以及结构件搭配的黑色程度都是多样性，而常见的印刷黑色油墨的方式不仅存在有害气体的挥发显现，而且调试周期长，同时黑色程度也存在不够黑的局限性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术获得的黑色效果亮度值在6以上，不能达到光学成像系统要求的问题，提供一种黑色材料及其制备方法和应用。
本发明的发明人发现，通过基材上薄膜的膜层结构以及各薄膜层的材料选择，能够实现对基材无反射率、颜色和透射率要求地获得黑色材料。由此获得提供黑色材料。
为实现上述发明目的，本发明第一方面提供一种黑色材料，该黑色材料包括：基材和位于该基材表面上的薄膜，其中，该薄膜包括交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层，所述高吸光膜层的光吸收系数＞1.5，所述低折射率光学膜层的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；其中，所述高吸光膜层为Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种形成的层，所述低折射率光学膜层为氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种形成的层；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
本发明第二方面提供一种黑色材料的制备方法，包括：通过溅射方法在基材的表面上形成含有交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层的薄膜；其中，形成所述高吸光膜层的物质的光吸收系数＞1.5，形成所述低折射率光学膜层的物质的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；其中，形成所述高吸光膜层的物质选自Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种；形成所述低折射率光学膜层的物质选自氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
本发明第三方面提供一种本发明提供的黑色材料在光学成像系统或光学探测仪器或黑色装饰品或电子产品外壳中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的黑色材料能够实现亮度值L在5以下的黑色效果，能够达到光学成像系统的要求。而且，该黑色材料能够对基材没有特定规定光学要求，适用领域广。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种黑色材料，该黑色材料包括：基材和位于该基材表面上的薄膜，其中，该薄膜包括交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层，所述高吸光膜层的光吸收系数＞1.5，所述低折射率光学膜层的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；其中，所述高吸光膜层为Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种形成的层，所述低折射率光学膜层为氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种形成的层；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
在本发明的一些实施例中，优选地，所述薄膜的颜色亮度值L为3以下。
在本发明的一些实施例中，优选地，所述低折射率光学膜层的折射率为1.3-1.7。
在本发明的一些实施例中，优选地，所述薄膜的红绿色品指数a为-3至3，黄蓝色品指数b为-3至3。
在本发明的一些实施例中，所述基材能够是各种材料，优选地，所述基材为透明或不透明材料，优选为金属、合金、塑料、陶瓷或玻璃。所述黑色材料能够不限制基材的材料选择，都能够提供很好的黑色效果。
在本发明的一些实施例中，所述高吸光膜层和低折射率光学膜层之间存在反射面。光线在此反射面上产生反射光线。优选地，所述高吸光膜层和低折射率光学膜层的厚度使得在多个高吸光膜层和低折射率光学膜层的界面上产生的不同反射光线之间形成相消干涉，能够实现超黑色效果且消除亮度。
本发明中的薄膜结构能够有多种实施方式，限定膜层的物质和厚度均达到很好的黑色效果。在本发明的一些实施方式中，所述薄膜包括4层：与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为4.5-1000nm；在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为48-84nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.5-9.2nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为63-98nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层。优选地，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。其中，所述第一高吸光膜层的设置能够保证绝对的不透光性，避免来自基材前后表面的光的影响，优选地，所述第一高吸光膜层的厚度为110-1100nm；基于降低生产成本的考虑，进一步优选地，所述第一高吸光膜层的厚度为110-300nm。本发明提供的黑色材料能够不受基材反射率和颜色影响。例如：当基材为玻璃时，第一高吸光膜层为Nb膜层，所述黑色材料的颜色L值为1.2，a值为0.272，值为-0.09。当基材为金属铜时，第一高吸光膜层为Nb膜层，所述黑色材料的颜色L值为1.2，a值为0.302，b值为-0.09。当基材为PC板时，第一高吸光膜层为Nb膜层，所述黑色材料的颜色L值为1.2，a值为0.273，b值为-0.09。
所述第一低折射率光学膜层为SiO2层，第一高吸光膜层与第一低折射率光学膜层之间形成反射面，产生反射光。所述第一低折射率光学膜层的厚度使该反射光具有合适的光程差，能与其他反射光线形成相消干涉，有效降低反射光，所述黑色材料的颜色亮度值L为5以下。
所述第二高吸光膜层选择上述厚度范围，能够保证所述黑色材料的颜色亮度达到低数值。该膜层具有高吸光系数，能够完成对可见光全波段的有效吸收，特别是对其短波段光的吸收。
所述第二低折射率光学膜层的厚度，一定程度上满足增透减反作用。同时使不同反射面产生的不同反射光线具有合适的光程差，形成相消干涉，有效降低所述黑色材料的颜色亮度值L。
在本发明的另一些实施方式中，所述薄膜包括4层：所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Co金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为9-18nm；在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为92-102nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.8-7.4nm，所述第二高吸光膜层为Co金属层；在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为76-86nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；优选地，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
在本发明的另一些实施方式中，所述薄膜包括4层：与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Ni金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为6-13nm；在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为90-100nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为7-8.5nm，所述第二高吸光膜层为Ni金属层；在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为71-80nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；优选地，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
在本发明的另一些实施方式中，所述薄膜包括6层：与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为1-300nm；在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为10-150nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5-200nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为45-90nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；在所述第二低折射光学膜层上面的膜层为第三高吸光膜层，所述第三高吸光膜层的厚度为7-9nm，所述第三高吸光膜层为Nb金属层；在所述第三高吸光膜层上面的膜层为第三低折射率光学膜层，所述第三低折射率光学膜层的厚度为60-95nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；优选地，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。本发明提供的薄膜可以包含总层数至少为4，即可获得希望的黑色材料。薄膜包含的层数更多，实现薄膜的颜色亮度值可以更低，但薄膜生产成本也会增加。
在本发明的一些实施例中，优选所述薄膜的总厚度为200-900nm。
本发明第二方面提供一种黑色材料的制备方法，包括：通过PVD法在基材的表面上形成含有交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层的薄膜；其中，形成所述高吸光膜层的物质的光吸收系数＞1.5，形成所述低折射率光学膜层的物质的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；其中，形成所述高吸光膜层的物质选自Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种；形成所述低折射率光学膜层的物质选自氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
在本发明的一些实施例中，所述PVD法包括热蒸发法、电子束蒸发法、磁控溅射法等，这些方法已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。优选地，所述PVD法为磁控溅射法，采用该方法制得的薄膜的结合力、耐磨性和耐腐蚀性较好。
另外，优选在基材表面形成薄膜前，对于表面有油污的基材进行超声波清洗，所述超声波清洗方法也已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
在本发明的一些实施例中，所述磁控溅射法的条件包括：真空度为1×10-3至8×10-3Pa，时间为80s-1200s，功率为5-10kW。
对于本发明提供的制备方法，以制备包含4层膜层的薄膜为例进行如下说明：
a.将表面清洗过的基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空
b.将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，准备镀膜层，条件包括：真空度为1×10-3至8×10-3Pa，时间为5-20min；
c.保持氩气气氛，开启Nb靶材的溅射电源，功率为5-10kW，实现镀层厚度为110nm-300nm，完成第一高吸光膜层的镀层；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶电源，功率为5-10kW，实现镀层厚度为48-84nm，完成第一低折射率光学膜层的镀层；
e.之后关闭Si靶的溅射电源，开启Nb靶电源，功率为5-10kW，实现镀层厚度为5.5-9.2nm，完成第二高吸光膜层的镀层；
f.之后关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶电源，功率为5-10kW，实现镀层厚度为63-98nm，完成第二低折射率光学膜层的镀层；
g.进行降温冷却，得到黑色材料。
本发明第三方面提供一种本发明的黑色材料或者本发明的制备方法制得的黑色材料在光学成像系统或光学探测仪器或黑色装饰品或电子产品外壳中的应用。
优选地可以应用于高精度光学控制、检测领域，需要屏蔽杂光的影响，如瞄准仪器，单反相机，反射/投射测试仪器，微创手术，或黑色装饰品，例如手机后盖等等。
本发明中各膜层的厚度是指每个膜层的物理厚度。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。本发明实施例中用上海光驰的磁控溅射1650型镀膜机进行镀膜；
颜色值测量：采用美国X-RITE公司生产的C16*N8型号分光光度计测量，其中，L表示明度指数，a表示红绿色品指数，b表示黄蓝色品指数。所采用的光源时D65，感应器设置为包含镜面光的SPIN模式。将待测量产品放在仪器载物台上，使探测头与产品测试面接触，即可显示颜色值。
下面实施例和对比例制得的带有膜层的材料的结合力采用百格法：用划格器在镀膜表面划100个1mm×1mm的正方形格，用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以最快速度垂直揭起，观察划痕边缘处是否有脱落。如脱膜量在0-5面积％之间为5B，在5-10面积％之间为4B，在10-20面积％之间为3B，在20-30面积％之间为2B，在30-50面积％之间为1B，在50面积％以上为0B。
实施例1
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为300nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为48nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为7.4nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为72nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为427.4nm。
实施例2
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为8×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为20min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为4.5nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为76nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为5.5nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为89nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为175nm。
实施例3
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为6.7nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为84nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为5.9nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为92nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为188.6nm。
实施例4
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为37nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为60nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为9.2nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为80nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为186.2nm。
实施例5
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为5.6nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为77nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为5.5nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为90nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为178.1nm。
实施例6
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为14nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为78nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为6.9nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为98nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为196.9nm。
实施例7
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为62nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为51nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为7.2nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为63nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为185.2nm。
实施例8
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为150nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为65nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为7.5nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为94nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为316.5nm。
实施例9
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为5×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为5min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为20nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为62nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为8nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为81nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为171nm。
实施例10
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Co靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度11mm的第一高吸光膜层，吸光系数为3.98；
d.关闭Co靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为98nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Co靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为6.5nm的第二高吸光膜层，吸光系数为3.98；
f.关闭Co靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为80nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为195.5nm。
实施例11
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Ni靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为9nm的第一高吸光膜层，吸光系数为3.33；
d.关闭Ni靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为95nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Ni靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为8nm的第二高吸光膜层，吸光系数为3.33；
f.关闭Ni靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为75nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为187nm。
实施例12
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为300nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为30nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为30nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为59nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为8nm的第三高吸光膜层，吸光系数为2.48；
h.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为81nm的第三低折射率光学膜层，折射率为1.46；
i.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压6层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为508nm。
实施例13
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，并添加Nb和MgF2膜料，后进行抽真空；
b.当蒸发机真空度为3×10-3Pa时，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.关闭离子源，转动坩埚至Nb膜料的位置，开启电子枪电源，电压设置10kV，电流400mA，得到厚度为300nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.33，关闭电子枪电源；
d.，转动坩埚至MgF2膜料的位置，开启电子枪，电压设置8kKV，电流设置200mA，得到厚度为61nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.38，关闭电子枪电源；
e.转动坩埚至Nb膜料的位置，开启电子枪电源，电压设置10kV，电流400mA，得到厚度为7.4nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.33，关闭电子枪电源；
转动坩埚至MgF2膜料的位置，开启电子枪，电压设置8kV，电流设置200mA，得到厚度为86nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.38，关闭电子枪电源；
g.开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为454.4nm。
实施例14
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为1000nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为48nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为7.4nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为72nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为1127.4nm。
对比例1
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为8×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为20min；
c.打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为48nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
d.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，保持氩气阀开通，开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为300nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为72nm的第二低折射率光学膜层，折射率为1.46；
f.关闭氧气，关闭Si靶材的溅射电源，再开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为7.4nm的第二高吸光膜层，吸光系数为2.48；
g.关闭Si靶材的溅射电源，关闭氧气和氩气，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压4层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为427.4nm。
对比例2
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为8×10-3Pa时，将氩气充入机台中，在气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为20min；
c.保持氩气阀开通，之后开启Nb靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为307.4nm的第一高吸光膜层，吸光系数为2.48；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，再打开氧气气阀，设置150sccm的流量，之后开启Si靶材的溅射电源，功率为10kW，得到厚度为120nm的第一低折射率光学膜层，折射率为1.46；
e.关闭氧气和氩气，关闭Si靶材的溅射电源，开始进行除霜，完成放气取出产品。
进行降温冷却，得到康宁3代玻璃上交替叠压2层膜层的黑色材料。薄膜总厚度为427.4nm。
对比例3
a.以康宁3代玻璃为基材，利用槽式超声波清洗机清洗后，装载到镀膜治具上，进行抽真空；
b.当真空度为1×10-3Pa时，将氩气充入机台中，当气体稳定之后，打开离子源，对基材表面以及靶材表面进行离子清洗，时间为15min；
c.保持氩气阀开通，开启Ti靶材的溅射电源，功率为5kW，完成Ti单质过渡层，厚度为150nm；
d.再打开乙炔气阀，设置200sccm的流量，开启Ti靶材的溅射电源，功率为10kW，厚度为500nm，完成TiC黑色膜层；
e.之后关闭Ti靶材的溅射电源，进行除霜，完成放气取出产品。
f.进行降温冷却，得到黑色材料。薄膜总厚度为650nm。
测试例
将实施例1-14、对比例1-3制得的黑色材料分别进行颜色值测量、结合力测定，结果见表1。
表1
由实施例、对比例和表1的结果可以看出，本发明提供的黑色材料能够实现亮度值L在5以下的黑色效果。例如对比例1中膜层设置顺序不同于本发明，对比例2中膜层设置过少，对比例3中制备TiC膜层都不能获得亮度值L在5以下的黑色效果。
Claims (25)
1.一种黑色材料，该黑色材料包括：基材和位于该基材表面上的薄膜，其特征在于，该薄膜包括交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层，所述高吸光膜层的光吸收系数＞1.5，所述低折射率光学膜层的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；
其中，所述高吸光膜层为Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种形成的层，所述低折射率光学膜层为氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种形成的层；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
2.根据权利要求1所述的黑色材料，其中，所述薄膜的颜色亮度值L为3以下。
3.根据权利要求1或2所述的黑色材料，其中，所述薄膜的红绿色品指数a为-3至3，黄蓝色品指数b为-3至3。
4.根据权利要求1或2所述的黑色材料，其中，所述基材为透明或者不透明材料。
5.根据权利要求4所述的黑色材料，其中，所述基材为金属、塑料、陶瓷或者玻璃。
6.根据权利要求5所述的黑色材料，其中，所述金属为合金。
7.根据权利要求3所述的黑色材料，其中，所述基材为透明或者不透明材料。
8.根据权利要求7所述的黑色材料，其中，所述基材为金属、塑料、陶瓷或者玻璃。
9.根据权利要求8所述的黑色材料，其中，所述金属为合金。
10.根据权利要求1、2、5-9中任意一项所述的黑色材料，其中，所述高吸光膜层和低折射率光学膜层的厚度使得在多个高吸光膜层和低折射率光学膜层的界面上产生的不同反射光线之间形成相消干涉。
11.根据权利要求3所述的黑色材料，其中，所述高吸光膜层和低折射率光学膜层的厚度使得在多个高吸光膜层和低折射率光学膜层的界面上产生的不同反射光线之间形成相消干涉。
12.根据权利要求4所述的黑色材料，其中，所述高吸光膜层和低折射率光学膜层的厚度使得在多个高吸光膜层和低折射率光学膜层的界面上产生的不同反射光线之间形成相消干涉。
13.根据权利要求10所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括4层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为4.5-1000nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为48-84nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.5-9.2nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为63-98nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
14.根据权利要求13所述的黑色材料，其中，所述第一高吸光膜层的厚度为110-300nm。
15.根据权利要求11或12所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括四层，与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为4.5-1000nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为48-84nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.5-9.2nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为63-98nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
16.根据权利要求15所述的黑色材料，其中，所述第一高吸光膜层的厚度为110-300nm。
17.根据权利要求10所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括4层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Co金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为9-18nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为92-102nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.8-7.4nm，所述第二高吸光膜层为Co金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为76-86nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
18.根据权利要求11或12所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括4层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Co金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为9-18nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为92-102nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5.8-7.4nm，所述第二高吸光膜层为Co金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为76-86nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
19.根据权利要求10所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括4层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Ni金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为6-13nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为90-100nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为7-8.5nm，所述第二高吸光膜层为Ni金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为71-80nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
20.根据权利要求11或12所述的黑色材料，所述薄膜包括4层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Ni金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为6-13nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为90-100nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为7-8.5nm，所述第二高吸光膜层为Ni金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为71-80nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
21.根据权利要求10所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括6层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为1-300nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为10-150nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5-200nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为45-90nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第二低折射光学膜层上面的膜层为第三高吸光膜层，所述第三高吸光膜层的厚度为7-9nm，所述第三高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第三高吸光膜层上面的膜层为第三低折射率光学膜层，所述第三低折射率光学膜层的厚度为60-95nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
22.根据权利要求11或12所述的黑色材料，其中，所述薄膜包括6层：
与所述基材相邻的膜层为第一高吸光膜层，所述第一高吸光膜层为Nb金属层，所述第一高吸光膜层的厚度为1-300nm；
在所述第一高吸光膜层上面的膜层为第一低折射率光学膜层，所述第一低折射率光学膜层的厚度为10-150nm，所述第一低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第一低折射光学膜层上面的膜层为第二高吸光膜层，所述第二高吸光膜层的厚度为5-200nm，所述第二高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第二高吸光膜层上面的膜层为第二低折射率光学膜层，所述第二低折射率光学膜层的厚度为45-90nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
在所述第二低折射光学膜层上面的膜层为第三高吸光膜层，所述第三高吸光膜层的厚度为7-9nm，所述第三高吸光膜层为Nb金属层；
在所述第三高吸光膜层上面的膜层为第三低折射率光学膜层，所述第三低折射率光学膜层的厚度为60-95nm，所述第二低折射率光学膜层为SiO2层；
和/或，所述薄膜的总厚度为150-1200nm。
23.一种黑色材料的制备方法，包括：通过PVD方法在基材的表面上形成含有交替叠压的高吸光膜层和低折射率光学膜层的薄膜；其中，形成所述高吸光膜层的物质的光吸收系数＞1.5，形成所述低折射率光学膜层的物质的折射率＜1.75，高吸光膜层和低折射率光学膜层的总层数至少为4，所述薄膜与所述基材相邻的膜层为高吸光膜层；
其中，形成所述高吸光膜层的物质选自Fe、Nb、Co、Ni、Zn、Zr和Cd中的一种或几种；形成所述低折射率光学膜层的物质选自氧化铝、二氧化硅和氟化镁中的一种或几种；所述薄膜的颜色亮度值L为5以下。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，所述PVD法为磁控溅射法，所述磁控溅射法的条件包括：真空度为1×10-3至8×10-3Pa，时间为80s-1200s，功率为5-10kW。
25.一种权利要求1-22中任意一项所述的黑色材料或者权利要求23或24所述的制备方法制得的黑色材料在光学成像系统或光学探测仪器或黑色装饰品或电子产品外壳中的应用。
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