CN1066835A - 四层膜系镀膜玻璃 - Google Patents
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Abstract
四层膜系镀膜玻璃。紧挨着透明玻璃或着色玻
璃基片的一个面的第一层镀膜是金属或金属氮化物
膜；在该第一层镀膜上有金属化合物组成的第二层镀
膜；接着就是金属或金属氮化物组成的第三层镀膜；
最后是氧化物或氮化物组成的第四层镀膜。所述金
属是：银、铜、铬、铁基合金等；所述氧化物或氮化物
是：氧化锡、氧化钛、铁基合金氧化物、氮化钛、铁基合
金氮化物等。提高反射色饱和度、透射率大范围可
调、消除反射色差是此种镀膜玻璃的突出优点，主要
用作建筑物的幕墙玻璃和窗玻璃。
Description
本发明涉及平板玻璃制品，特别是涉及表面经镀膜处理的建筑用平板玻璃制品。
现有技术中，建筑用平板玻璃镀膜制品，就其产生热反射和彩色性能的机理来看，多是采用二层膜系或三层膜系结构，见图1和图2，膜系构成为：基片1、金属膜2、金属化合物膜3;或基片4、金属化合物膜5、金属膜6、金属化合物膜7。其中，金属包括：镍铬钢、银、铝、铜、钛、铬等，金属化合物包括：氧化钛、氧化锡、氧化铬、不锈钢氧化物等。上述膜系结构的特点主要是利用金属的反射率高和金属化合物膜的干涉效应，但从热反射能力和色饱和度方面来看比较差。
二层膜系的热反射彩色阳光控制膜镀膜玻璃，一般是在着色玻璃基片上镀膜，利用着色玻璃对自然光的吸收特性以获得色彩。膜性能为反射镜面膜。由于着色玻璃对光谱有大量吸收，所以对红外线的反射能力差，光学性能不理想，且制品生产的灵活性差。
三层膜系的热反射彩色阳光控制膜镀膜玻璃，一般是在透明玻璃基片上镀膜，利用薄膜干涉原理获得色彩。但由于金属反射膜前有一层为产生反射色彩而设置的干涉膜，降低了玻璃面红外线的反射能力;而且，由于在两个反射界面反射的干涉光束的光强（振幅）有相当大的差别，造成玻璃面反射色饱和度低;再者，对于不同厚度的基片，由于对自然光的吸收不同，玻璃面的反射色还存在着可分辨的色差。
日本「公开特许公报」昭63-112441（JP63，112，441）公开了一种“透明热线反射板”的产品，其膜层结构为：｜玻璃｜氧化锡或氧化钛｜金属钛｜氧化锡或氧化钛｜;日本「公开特许公报」昭01-188446（JP01，188，446）公开了一种“热反射玻璃”的产品，其膜层结构为：｜玻璃｜金属氧化物｜金属｜金属氧化物｜;联邦德国专利DE3413587公开了一种“用磁控反应溅射进行热反射镀膜玻璃的氧化锡干涉膜的沉积”的方法，其膜层结构为：｜玻璃｜氧化锡｜金属银｜氧化锡｜;联邦德国专利DE3807600公开了一种“低反射和热隔绝的透明镀膜”的产品结构，其膜层结构为：｜玻璃｜金属化合物｜金属｜金属化合物｜;欧洲专利EP185314公开了一种“具有干涉色的建筑玻璃镀膜”的产品，其膜层结构为：｜玻璃｜不锈钢氧化物｜金属银｜不锈钢｜。
上述现有技术产品和方法都是采用三层膜系结构，它们共同的缺点是：未能解决玻璃厚度不同而引起的反射色色差问题，以及玻璃面反射色的饱和度低的问题。
本发明的目的在于：避免上述现有技术中的不足之处而提供一种不仅有优良的热反射性能和高的色饱和度，而且大大减弱因基片厚度不同造成反射色色差的四层膜系镀膜玻璃，并主要用作建筑物的幕墙玻璃和窗玻璃。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：利用金属或金属氮化物的高反射性能和高吸收性能、金属氧化物的高折射性能和不同的吸收性能，以及运用金属或金属氮化物膜与金属氧化物或硫化物膜综合作用所产生的干涉效应，制作具有高的红外反射率和高的色饱和度的四层膜系阳光控制膜镀膜玻璃。它包括基片，以及金属、金属化合物或非金属化合物的多层镀膜;其紧挨着透明玻璃或着色玻璃基片的一个面的第一层镀膜是金属或金属氮化物膜;在该第一层镀膜上有金属化合物组成的第二层镀膜;在所述的第二层镀膜上又有金属或金属氮化物组成的第三层镀膜;在该第三层镀膜上还有氧化物或氮化物组成的第四层镀膜。其典型膜系结构为：｜基片｜金属或金属氮化物膜｜金属化合物膜｜金属或金属氮化物膜｜氧化物或氮化物膜｜。
附图的图面说明如下：
图1为现有技术二层膜系镀膜玻璃横断面;
图2为现有技术三层膜系镀膜玻璃横断面;
图3为本发明的四层膜系镀膜玻璃横断面;
图4是基片垂直置于真空室中，相对于各溅射阴极靶运动的示意图;
图5是基片水平置于真空室中，相对于各溅射阴极靶运动的示意图。
以下结合本发明各最佳实施例作进一步详细叙述：本发明的典型膜系结构见图3，其第一层11是在基片15上镀的金属或金属氮化物膜，根据对膜系性能要求的不同，该层膜材料可以是下列金属（包括合金）或金属氮化物之一：银、铝、铜、钛、铬、锡、锌、银基合金、铝基合金、铜基合金、铁基合金、镍铬合金、铁基合金氮化物、镍铬合金氮化物、氮化钛、氮化铬。第二层12是在第一层镀膜11上镀覆的金属化合物膜，根据对膜系性能要求的不同，该层膜可以是下列金属化合物（包括其混合物）之一：氧化锌、氧化锡、氧化铅、氧化钛、氧化铬、锡合金氧化物、镍铬合金氧化物、铁基合金氧化物、硫化锌或硫化铅。第三层13是在第二层镀膜12上镀覆的，也是金属或金属氮化物膜，该层膜材料根据需要在与上述第一层镀膜11同样的用料范围内选取。第四层镀膜14是在第三层镀膜13上镀覆的氧化物或氮化物膜，该层膜可以是下列氧化物或氮化物之一：氧化钛、氧化铝、氧化铬、氧化锡、氧化硅、氮氧化钛、氮化钛、氮化铬、镍铬合金氮化物、铁基合金氮化物。上述膜层成分中的金属元素可以相同或部分相同，也可以不相同;例如，第四层镀膜14所选用的氮化物与第三层镀膜13可以相同，也可以不相同。
制造本发明镀膜玻璃所用的设备为磁控直流阴极溅射真空镀膜系统。直流溅射或射频溅射均可，也可采用离子束沉积等其它镀膜工艺方法。溅射阴极内部磁场的产生既可以用永磁性材料，也可以用电磁铁。本发明所适用的真空室系统，既可以是多室结构也可以是单室结构。在真空室内，也可以设置阳极以辅助镀膜溅射。
溅射阴极为平面矩形，有水冷却通道。阴极正表面装有所要溅射的金属或合金靶材，除正表面外，四周装有屏蔽罩，屏蔽罩接地，防止其它区域发生溅射腐蚀。真空室内装有反应气体输入管道，真空室接有高真空抽气系统。直流溅射电源系统的负极接溅射阴极，正极接真空室外壳（接地），采用恒电流控制。
如图4和图5所示，将基片15置于真空室中，与溅射阴极16、17、18正表面平行，在镀膜时，基片15在传动系统的驱动下，可以不同的速度相对于溅射阴极靶16、17、18的正表面平行地行走，完成溅射镀膜过程。
实施例1（见表1，编号：CR40）.膜系结构为：｜透明玻璃｜金属铬｜锡合金氧化物｜金属铬｜氧化铬｜。阴极靶材尺寸为380毫米×128毫米，阴极靶材为金属铬和锡合金。
真空泵系统将初始真空压强抽至低于1×10-4毫巴。
通入氩气，控制氩气的流量，使真空压强维持在约2×10-3毫巴;启动直流电源系统，给装有金属铬靶的阴极通电，电流为0.6安培，电压为331伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属铬膜的溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为46.9%;关闭阴极铬靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为2∶3，使真空压强维持在2.5×10-3毫巴;给用于反应溅射锡合金氧化物的装有锡合金靶的阴极通电，电流为0.5安培，电压为287伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行锡合金的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为52.1%;关闭阴极锡合金靶
的电源和气体。
通入氩气，控制氩气的流量，使真空压强维持在约2×10-3毫巴;给装有金属铬靶的阴极通电，电流为1.8安培，电压为391伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属铬的溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为6.6%;关闭阴极铬靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为2∶3，使真空压强维持在2.5×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化铬的装有金属铬靶的阴极通电，电流为0.9安培，电压为472伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属铬的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为7.9%;关闭阴极铬靶的电源和气体。
本例样品的可见光谱透射率为8.2%，可见光谱反射率为19.3%，太阳光谱透射率为9.7%，太阳光谱反射率为14.9%，遮阳系数为0.328;玻璃面的反射色为兰色，门塞尔色码为10B5/12，其他性能指标见表1。
实施例2（见表1，编号：CU1）.膜系结构为：｜透明玻璃｜金属铜｜氧化锡｜金属钛｜氧化锡｜。阴极靶材尺寸为380毫米×128毫米，阴极靶材为金属铜、金属钛和金属锡。
真空泵系统将初始真空压强抽至低于1×10-4毫巴。
通入氩气，控制氩气的流量，使真空压强维持在约2.5×10-3毫巴;启动直流电源系统，给装有金属铜靶的阴极通电，电流为0.4安培，电压为305伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属铜膜的溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为48.1%;关闭阴极铜靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为1∶1，使真空压强维持在3.0×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化锡的装有金属锡靶的阴极通电，电流为1.2安培，电压为317伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属锡的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为50.5%;关闭阴极锡靶的电源和气体。
通入氩气，控制氩气的流量，使真空压强维持在约2.5×10-3毫巴;给装有金属钛靶的阴极通电，电流为2.0安培，电压为305伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属钛的溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为18.0%;关闭阴极钛靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为1∶1，使真空压强维持在3.0×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化锡的装有金属锡靶的阴极通电，电流为1.2安培，电压为320伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属锡的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为28.5%;关闭阴极锡靶的电源和气体。
本例样品的可见光谱透射率为29.4%，可见光谱反射率为24.8%，太阳光谱透射率为19.8%，太阳光谱反射率为24.7%，遮阳系数为0.384;玻璃面的反射色为兰色，门塞尔色码为5B5/8，其他性能指标见表1。
实施例3（见表1，编号：SSN2）.膜系结构为：｜透明玻璃｜镍铬钢氮化物｜氧化锡｜镍铬钢氮化物｜氮化钛｜。阴极靶材尺寸为380毫米×128毫米，阴极靶材为镍铬钢、金属锡和金属钛。
真空泵系统将初始真空压强抽至低于1×10-4毫巴。
通入氮气和氩气，控制氮气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在约3.5×10-3毫巴;启动直流电源系统，给用于反应溅射镍铬钢氮化物的装有镍铬钢靶的阴极通电，电流为1.7安培，电压为365伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行镍铬钢的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为51.5%;关闭阴极镍铬钢靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在3.5×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化锡的装有金属锡靶的阴极通电，电流为1.2安培，电压为290伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属锡的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为58.5%;关闭阴极锡靶的电源和气体。
通入氮气和氩气，控制氮气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在约3.5×10-3毫巴;给用于反应溅射镍铬钢氮化物的装有镍铬钢靶的阴极通电，电流为4.0安培，电压为468伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行镍铬钢的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为19.0%;关闭阴极镍铬钢靶的电源和气体。
通入氮气和氩气，控制氮气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在3.2×10-3毫巴;给用于反应溅射氮化钛的装有金属钛靶的阴极通电，电流为4.0安培，电压为344伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属钛的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为14.0%;关闭阴极钛靶的电源和气体。
本例样品的可见光谱透射率为15.1%，可见光谱反射率为29.5%，太阳光谱透射率为12.2%，太阳光谱反射率为18.3%，遮阳系数为0.302;玻璃面的反射色为兰色，门塞尔色码为7.5B6/6，其他性能指标见表1。
实施例4（见表1，编号：SSN3）.膜系结构为：｜透明玻璃｜镍铬钢氮化物｜氧化锡｜镍铬钢氮化物｜氧化锡｜。阴极靶材尺寸为380毫米×128毫米，阴极靶材为镍铬钢和金属锡。
真空泵系统将初始真空压强抽至低于1×10-4毫巴。
通入氮气和氩气，控制氮气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在约3.5×10-3毫巴;启动直流电源系统，给用于反应溅射镍铬钢氮化物的装有镍铬钢靶的阴极通电，电流为1.7安培，电压为354伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行镍铬钢的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为53.5%;关闭阴极镍铬钢靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在3.0×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化锡的装有金属锡靶的阴极通电，电流为1.2安培，电压为303伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属锡的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为62.0%;关闭阴极锡靶的电源和气体。
通入氮气和氩气，控制氮气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在约3.0×10-3毫巴;给用于反应溅射镍铬钢氮化物的装有镍铬钢靶的阴极通电，电流为4.0安培，电压为464伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行镍铬钢的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为19.5%;关闭阴极镍铬钢靶的电源和气体。
通入氧气和氩气，控制氧气和氩气的流量比例约为3∶2，使真空压强维持在3.0×10-3毫巴;给用于反应溅射氧化锡的装有金属锡靶的阴极通电，电流为1.2安培，电压为327伏特;基片在传动系统的驱动下，以2米/分的速度与溅射阴极靶材表面平行地行走;进行金属锡的反应溅射镀膜，至550纳米单色光透射率约为24.0%;关闭阴极锡靶的电源和气体。
本例样品的可见光谱透射率为24.6%，可见光谱反射率为29.0%，太阳光谱透射率为22.2%，太阳光谱反射率为19.4%，遮阳系数为0.419;玻璃面的反射色为兰色，门塞尔色码为5B6/6，其他性能指标见表1。
还有更多的实施例，其中有关的工艺数据和样品的性能指标部分地列入了表1，此处不再赘述。
同现有技术相比，本发明的膜系结构及其四层膜系镀膜玻璃具有如下突出优点：
1.提高了反射色的色饱和度
本发明在膜系结构设计方面，利用金属或金属氮化物膜的反射特性和吸收特性，同时利用金属化合物膜折射和吸收特性在光学干涉效应方面产生的特殊效果，减小了干涉光束在两个反射界面反射干涉时的光强（振幅）之差，从而提高了镀膜玻璃反射色的色饱和度。
2.解决了不同厚度基片镀膜玻璃的反射色存在色差的问题
对于厚度不同的基片，既使是完全相同的镀膜条件，按现有技术设计制造的产品，均出现程度不同的反射色的色差。这主要是由于厚度不同的基片对可见光谱的吸收量不同而导致的。本发明采用金属或金属氮化物膜作为最接近基片的第一层膜，由于金属或金属氮化物膜的吸收系数和反射系数很高，因而对透射光的影响远大于基片对透射光的影响，因而，基片厚度的变化不足以影响总的光谱透射量，大大减弱了因基片厚度不同造成镀膜玻璃反射色存在的色差。
3.解决了镀膜玻璃透射率大范围调整的问题
对现有技术的三层干涉膜系镀膜玻璃而言，可见光谱和太阳光谱透射率的主要控制方法是利用金属膜的厚度变化，且只能在极为窄小的范围内进行，否则，将出现可分辨的反射色差。采用本发明四层膜系结构的制品，当第一层金属或金属氮化物膜的厚度小于第二层金属或金属氮化物反射膜的厚度时，选择第四层膜的材料和厚度，可使镀膜玻璃的可见光谱和太阳光谱透射率在更大范围内进行调整，而不影响可见光谱反射率和反射色饱和度。
4.提高了红外反射能力
采用本发明膜系结构的制品，其第一层金属或金属氮化物膜的红外反射能力一般高于三层膜系第一层金属氧化物膜的红外反射能力，因而更有利于提高红外反射能力。
综合上述，在本发明的膜系结构中，第一层金属或金属氮化物膜是提高红外反射能力的关键膜层之一。第一层膜、第二层膜和第三层膜的结合，相对于前述现有技术的三层干涉膜系而言，是提高反射色饱和度的关键结构特性，对于产生高的红外反射率和高的色饱和度，是不可分割、相互依存的膜结构特点;既可以独立构成膜系，也可以与第四层膜共同构成膜系。
Claims (6)
1、一种四层膜系镀膜玻璃，包括基片15、金属、金属化合物或非金属化合物膜层11至14，其特征在于：紧挨着透明玻璃或着色玻璃基片15的一个面的第一层镀膜11是金属或金属氮化物膜；在该第一层镀膜11上有金属化合物组成的第二层镀膜12；在所述第二层镀膜12上，又有金属或金属氮化物组成的第三层镀膜13；在该第三层镀膜13上，还有氧化物或氮化物组成的第四层镀膜14。
2、按照权利要求1所述的四层膜系镀膜玻璃，其特征在于：所述第一层镀膜11和第三层镀膜13可以分别是下列金属（包括其合金）或金属氮化物之一：银、铝、铜、铬、钛、银基合金、铝基合金、铜基合金、镍铬合金、铁基合金、铁基合金氮化物、镍铬合金氮化物、氮化钛、氮化铬。
3、按照权利要求1所述的四层膜系镀膜玻璃，其特征在于：所述第二层镀膜12可以是下列金属化合物之一：氧化锌、氧化锡、氧化铅、氧化钛、氧化铬、锡合金氧化物、氮氧化钛、镍铬合金氧化物、铁基合金氧化物、硫化锌或硫化铅。
4、按照权利要求1所述的四层膜系镀膜玻璃，其特征在于：所述第四层镀膜14可以是下列氧化物或氮化物之一：氧化钛、氧化锡、氧化铬、氧化铝、氧化硅、氮氧化钛、氮化钛、氮化铬、镍铬合金氮化物、铁基合金氮化物。
5、按照权利要求4所述的四层膜系镀膜玻璃，其特征在于：所述第四层镀膜14的氧化物或氮化物膜厚度为0至1520纳米。
6、按照权利要求1所述的四层膜系镀膜玻璃，其特征在于：所述各层镀膜11至14中的各金属元素可以相同或部分相同，也可以不相同。
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