CN113046826A - 一种可提高原料利用率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种可提高原料利用率的装置及方法，属于晶体制备技术领域，是针对现有晶体制备过程中原料利用率低的缺陷所提出，其装置包括坩埚主体，在坩埚主体上设有用来固定籽晶的坩埚上盖，坩埚主体和坩埚上盖包裹在保温材料内，在保温材料的外部由内至外还依次设有石英管和感应线圈，感应线圈为层叠设置的至少三级线圈组，且每级线圈组分别控制；坩埚主体由上坩埚和下坩埚组合而成，在上坩埚的内壁上设有向籽晶方向导流的石墨件，在下坩埚内设有石墨滤网和碳化硅粉料件，碳化硅粉料件为环形结构，其通过凸台固定在下坩埚内壁上，石墨滤网贴附在碳化硅粉料件上。本发明在坩埚外侧设置分级控制的感应线圈，通过分段控制使热场的温度控制更加精确。
Description
技术领域：
本发明属于晶体制备技术领域，具体涉及一种可提高原料利用率的装置及方法。
背景技术：
物理气相输送法PVT是宽禁带半导体材料的主流制备方法，并且目前大多PVT法生长碳化硅单晶均采用感应加热的方式进行加热。但是，受感应加热原理所限，在加热的过程中原料高温区往往靠近坩埚壁附近，因此，靠近坩埚部分的原料会优先被加热升华，而中心位置原料大多数情况会剩在原处，并且原料升华后，原料周围会碳化，形成碳源遗留，不能再次利用，使原料利用率低。
发明内容：
本发明为克服现有晶体制备过程中原料利用率低的缺陷，提供了一种可提高原料利用率的装置及方法，通过改变制备装置的内部结构，改变气相运动的方向，从而提高原料的利用率。
本发明采用的技术方案在于：一种可提高原料利用率的装置，包括：坩埚主体，在坩埚主体上设有用来固定籽晶的坩埚上盖，坩埚主体和坩埚上盖包裹在保温材料内，在保温材料的外部由内至外还依次设有石英管和感应线圈，所述感应线圈为层叠设置的至少三级线圈组，且每级线圈组分别控制；所述坩埚主体由上坩埚和下坩埚组合而成，在上坩埚的内壁上设有向籽晶方向导流的石墨件，在下坩埚内设有石墨滤网和碳化硅粉料件，所述碳化硅粉料件为环形结构，其通过凸台固定在下坩埚内壁上，所述石墨滤网贴附在碳化硅粉料件上。
优选地，所述石墨件为圆形，在石墨件上表面的圆心处开设有汇集孔，在石墨件下表面的圆心外周均匀开设有多个向汇集孔方向倾斜的导流孔，且每个导流孔的出口与汇集孔连通。
优选地，所述石墨滤网为圆锥状。
优选地，位于碳化硅粉料件外侧的感应线圈组的圈数多余其他级线圈组的圈数。
优选地，所述上坩埚和下坩埚采用螺纹或插接方式固定。
一种基于上述装置制备晶体的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、先将硅粉倒入下坩埚底部，并铺平，再将碳化硅粉料件放置在下坩埚侧壁的凸台上，然后将石墨滤网固定在碳化硅粉料件的内环处，而后将上坩埚安装在下坩埚上，最后将粘贴有籽晶在坩埚上盖盖合在上坩埚的顶部；
步骤二、在坩埚整体的外侧包裹保温材料后，将其放入石英管内，而后调节内感应线圈的整体高度，使整个热场位于感应线圈内部的合适高度；
步骤三、通过机械泵进行抽真空，真空度达到0.01Torr后开启分子泵抽高真空，当真空度达到0.00001Torr后开始加热；
步骤四、启动感应线圈，并使其缓慢升温，每级感应线圈组同时进入工作状态，逐渐提高每级感应线圈组的功率，提升坩埚的内部温度；
步骤五、当坩埚内的温度达到1500℃后充入混合气体，炉压达到450Torr后继续升温；
步骤六、在坩埚加热5h内，使其内部温度提高到1800-2000℃之间；
步骤七、温度达到长晶温度后抽气，控制炉压在4-15Torr之间；
步骤八、当热场温度进入稳定状态后，保持长晶温度，同时感应线圈整体缓慢下移，速度在0.11-0.15mm/h之间；
步骤九、在晶体生长时间到达设定时长后，加大与硅粉位置对应的末级感应线圈组的输出功率，使其控制温度达到2000-2400℃，使硅粉升华，并与碳化硅粉料件反应后的碳源进行二次反应，进而提高碳化硅粉料的利用率；
步骤十、生长阶段结束后，停止感应线圈移动，坩埚进入降温阶段；
步骤十一、坩埚自然冷却后，取出晶体。
优选地，步骤九中，所述设定时长为100-150h。
本发明的有益效果是：
1、本发明在坩埚外侧设置分级控制的感应线圈，可在长晶一段时间后，再对硅粉进行加热，通过分段控制使热场的温度控制更加精确，并利用其与碳化硅原料中剩余的碳进行二次反应，在提升了原料利用率的同时，可延长长晶的时间，且不必担心原料不足的问题。
2、本发明将碳化硅粉料件设置在下坩埚的内壁上，可避免外周原料升华而中心原料未被利用的情况发生，此外，通过石墨件为升华的气流提供导流作用，使气流集中向籽晶所在处流动，同时，石墨件也营造了丰富的碳环境。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图；
图2为石墨件的剖视图；
图3为石墨滤网的结构示意图；
图4为石墨滤网的三维示意图；
其中：1籽晶、2坩埚上盖、3坩埚主体、31上坩埚、32下坩埚、4石墨件、41汇集孔、42导流孔、5石墨滤网、6碳化硅粉料件、7硅粉、8保温材料、9感应线圈、91一级线圈组、92二级线圈组、93三级线圈组、94四级线圈组、10石英管。
具体实施方式：
实施例1
如图1所示，本发明为一种可提高原料利用率的装置，包括：坩埚，所述坩埚包括坩埚上盖2和坩埚主体3，在坩埚上盖2的内侧粘贴有籽晶1，所述坩埚主体3由上坩埚31和下坩埚32组合而成，上坩埚31和下坩埚32可通过螺纹或插接方式实现固定。
在上坩埚31的内壁上固定有石墨件4，所述石墨件4用来将升华后的气流向籽晶1方向导流，形成气流通道。如图2所示，所述石墨件4为圆形，在石墨件4上表面的圆心处开设有一个汇集孔41，其开孔呈45-60度，孔径为5-6cm；在石墨件4下表面的圆心外周均匀开设有多个向汇集孔41方向倾斜的导流孔42，其孔径1-3cm，每个导流孔42的出口与汇集孔41连通，气体从导流孔42进入，通过汇集孔41流出，进而将上升的气体整流后导流。
在下坩埚32的原料区用来放置碳化硅粉料件6和纯净的硅粉7，硅粉7放置在下坩埚32的底部，碳化硅粉料件6通过石墨凸台贴合在下坩埚32内壁上，且位于硅粉7上方。所述碳化硅粉料件6是由碳化硅粉经烧结后形成的环形结构，通过设置碳化硅粉料件6可避免位于中心处的硅粉7未被利用的情况发生。为了避免实验期间，碳颗粒随气流上升，在晶体上形成碳包裹物，如图3和图4所示，在碳化硅粉料件6的侧壁和顶壁上贴附有筒状的石墨滤网5。为了使碳化硅粉料件6能够贴合在下坩埚32的内壁上，在石墨滤网5的筒状内部还形成与其一体结构的圆锥状，圆锥状的倒V型设计更加符合气体上升气流的力学特性，减少对上升气流影响。
在坩埚的外周环绕保温材料8，环绕有保温材料8的坩埚放置在石英管10内，在石英管10的外周设有分级控制的感应线圈9。所述感应线圈9为层叠设置的至少三级线圈组，本实施例以四级感应线圈组为例进行介绍，即由上至下依次为一级线圈组91、二级线圈组92、三级线圈组93和四级线圈组94。所述一级线圈组91、二级线圈组92、三级线圈组93和四级线圈组94的位置分别与籽晶1位置、气体流通位置、碳化硅粉料件6位置以及硅粉7位置相对应，且位于碳化硅粉料件6位置外侧的三级线圈组93的圈数多余其他级感应线圈组的圈数。
实施例2
实施例2为采用实施例1所述可提高原料利用率的装置进行制备晶体的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、先将硅粉7倒入下坩埚32底部，并铺平，再将碳化硅粉料件6放置在下坩埚32侧壁的凸台上，然后将石墨滤网5固定在碳化硅粉料件6的内环处，而后将上坩埚31安装在下坩埚32上，最后将粘贴有籽晶1在坩埚上盖2盖合在上坩埚31的顶部；
步骤二、在坩埚整体的外侧包裹保温材料8后，将其放入石英管10内，而后调节内感应线圈9的整体高度，使整个热场位于感应线圈9内部的合适高度；
步骤三、抽真空，首先通过机械泵进行抽真空，真空度达到0.01Torr后开启分子泵抽高真空，真空度达到0.00001Torr后开始加热；
步骤四、启动感应线圈9，并使其缓慢升温，每级感应线圈组同时进入工作状态，逐渐提高功率(2KW，3KW，4KW，5KW)，提升坩埚的内部温度；
步骤五、温度达到1500℃后充入混合气体(Ar/N2)，炉压达到450Torr后继续升温；
步骤六、在坩埚加热5h内，使其内部温度提高到1800-2000℃之间；
步骤七、温度达到长晶温度后抽气，控制炉压在4-15Torr之间；
步骤八、当热场温度进入稳定状态后，保持长晶温度，同时感应线圈整体缓慢下移，速度在0.11-0.15mm/h之间；
步骤九、在晶体生长时间到达设定的100-150h时长后，加大末级感应线圈组的输出功率，使其控制温度达到2000-2400℃，使硅粉7升华，并与碳化硅粉料件6反应后的碳源进行反应，进而提高碳化硅粉料的利用率；
步骤十、生长阶段结束后，停止感应线圈9移动，坩埚进入降温阶段；
步骤十一、坩埚自然冷却后，取出晶体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种可提高原料利用率的装置，包括：坩埚主体(3)，在坩埚主体(3)上设有用来固定籽晶(1)的坩埚上盖(2)，坩埚主体(3)和坩埚上盖(2)包裹在保温材料(8)内，在保温材料(8)的外部由内至外还依次设有石英管(10)和感应线圈(9)，其特征在于：所述感应线圈(9)为层叠设置的至少三级线圈组，且每级线圈组分别控制；所述坩埚主体(3)由上坩埚(31)和下坩埚(32)组合而成，在上坩埚(31)的内壁上设有向籽晶(1)方向导流的石墨件(4)，在下坩埚(32)内设有石墨滤网(5)和碳化硅粉料件(6)，所述碳化硅粉料件(6)为环形结构，其通过凸台贴合在下坩埚(32)内壁上，所述石墨滤网(5)贴附在碳化硅粉料件(6)上。
2.如权利要求1所述的一种可提高原料利用率的装置，其特征在于：所述石墨件(4)为圆形，在石墨件(4)上表面的圆心处开设有汇集孔(41)，在石墨件(4)下表面的圆心外周均匀开设有多个向汇集孔(41)方向倾斜的导流孔(42)，且每个导流孔(42)的出口与汇集孔(41)连通。
3.如权利要求2所述的一种可提高原料利用率的装置，其特征在于：所述石墨滤网(5)的中心成圆锥状。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种可提高原料利用率的装置，其特征在于：位于碳化硅粉料件(6)位置外侧的感应线圈组的圈数多余其他级感应线圈组的圈数。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种可提高原料利用率的装置，其特征在于：所述上坩埚(31)和下坩埚(32)采用螺纹或插接方式固定。
6.一种基于权利要求1至5所述的装置制备晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、先将硅粉(7)倒入下坩埚(32)底部，并铺平，再将碳化硅粉料件(6)放置在下坩埚(32)侧壁的凸台上，然后将石墨滤网(5)固定在碳化硅粉料件(6)的内环处，而后将上坩埚(31)安装在下坩埚(32)上，最后将粘贴有籽晶(1)在坩埚上盖(2)盖合在上坩埚(31)的顶部；
步骤二、在坩埚的外侧包裹保温材料(8)后，将其放入石英管(10)内，而后调节内感应线圈(9)的整体高度，使整个热场位于感应线圈(9)内部的合适高度；
步骤三、通过机械泵进行抽真空，真空度达到0.01Torr后再开启分子泵抽高真空，当真空度达到0.00001Torr后开始加热；
步骤四、启动感应线圈(9)，并使其缓慢升温，每级感应线圈组同时进入工作状态，逐渐提高每级感应线圈组的功率，提升坩埚的内部温度；
步骤五、当坩埚内的温度达到1500℃后充入混合气体，炉压达到450Torr后继续升温；
步骤六、在坩埚加热5h内，使其内部温度提高到1800-2000℃之间；
步骤七、温度达到长晶温度后抽气，控制炉压在4-15Torr之间；
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步骤九、在晶体生长时间到达设定时长后，加大末级感应线圈组的输出功率，使其控制温度达到2000-2400℃，使硅粉(7)升华，并与碳化硅粉料件(6)反应后的碳源进行反应，进而提高碳化硅粉料的利用率；
步骤十、生长阶段结束后，停止感应线圈(9)移动，坩埚进入降温阶段；
步骤十一、坩埚自然冷却后，取出晶体。
7.权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤九中，所述设定时长为100-150h。
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