CN113046078A - 一种白光led用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白光LED用红光硼酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉通式是Ba3Ln2‑ xEuxB4O12，yH3BO3，其中Ln代表Gd、Lu、Tb、Yb中的一种，或Gd、Lu、Tb、Yb与Y、La的任意组合；x、y为摩尔分数，0.001≤x<2，0≤y≤4。按所需剂量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，放入高温炉中。在900℃‑1300℃温度内，加热1‑8小时即得到该红光荧光粉。该荧光粉可在220nm‑550nm光激发下，发出570nm‑725nm范围波长光，是一种适于近紫外芯片和蓝光芯片白光LED用的硼酸盐红光荧光粉。

Description

一种白光LED用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适于近紫外光或蓝光芯片的白光LED用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有无毒、寿命超长、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多优点，可广泛用于各种照明与显示设施上,如室内用灯、交通指示灯、路灯、汽车用尾灯、户外用超大型屏幕、显示屏和广告板等，是一种节能、环保的绿色照明光源，正逐渐替代传统照明器件，成为新一代光源。
实现白光LED有多种方案，主要可以分为二类方案。方案一：将红、绿、蓝三基色LED芯片或发光管组装在一起，实现白光。方案二：将蓝光或近紫外光LED芯片和可被芯片有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉结合组成白光LED。其中由第一种方案的方法制作白光LED，驱动电路复杂，成本较高。近年来，采用第二种方案，利用LED芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉结合的粉转换型白光LED，是目前白光LED的主流方案。荧光粉是白光LED制备中的一个非常关键的材料，它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等。缺少红光荧光粉的白光LED，显色指数偏低，色温偏高，影响照明质量。科技的飞速发展及照明市场对高品质照明和显示的需求，对LED荧光粉提出了更高的标准，对白光LED的发光颜色、色饱和度、色温等的要求越来越趋于精细化，如照明用灯如何高效、护眼，显示光源如何达到高色彩还原度，等等。白光LED用的红光荧光粉是荧光粉研究开发的核心热点内容之一。
发明内容
本发明的目的是利用稀土离子Eu的发射，提供一种可在220nm–550nm光激发下，发出570nm-725nm波长范围的红光，适于近紫外光和蓝光激发的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法，其制备方法工艺简单，无污染，成本低。
本发明提供的荧光粉的化学表达式的通式是：Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3。
其中Ln代表Gd、Lu、Tb、Yb中的一种，或Gd、Lu、Tb、Yb与Y、La的任意组合；x、y为摩尔分数，0.001≤x<2，0≤y≤4。
本发明提供的制备上述荧光粉的方法步骤如下：
②按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；
②将步骤①中得到的混合体，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在900℃-1300℃温度内，加热1-8小时，即得到该红光荧光粉。
本发明的优点和技术效果是：
采用本发明方法合成的Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3红光荧光粉，可在220nm-550nm光激发下，发出570nm-725nm范围波长的光线。尤其是该荧光粉在近紫外区有强吸收，可以被近紫外光有效激发，发出红光。当Eu掺杂浓度较高时，Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3荧光粉内量子效率接近100％。Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3红光荧光粉在蓝芯片附近也有较强的激发强度。因此，Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3荧光粉可以与近紫外光或蓝光发光二极管芯片相匹配，作为红光荧光粉成分应用于三基色白光LED。Ba3Ln2-xEuxB4O12,yH3BO3红光荧光粉制备温度低，原料易得，成本低，制备方法简单，易工业化生产，无污染，无有害气体产生，是一种节能环保的红光荧光粉材料。
附图说明
图1为实施例2Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12，0.02H3BO3的XRD衍射图谱。
图2为实施例2Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12，0.02H3BO3的激发光谱和发射光谱。
图3为实施例3Ba3Gd1.4Eu0.6B4O12，0.02H3BO3的激发光谱和发射光谱。
图4为实施例4Ba3Gd1.0Eu1.0B4O12，0.02H3BO3的激发光谱和发射光谱。
图5为实施例5Ba3Gd0.4Eu1.6B4O12，0.02H3BO3的激发光谱和发射光谱。
图6为实施例7Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12的激发光谱和发射光谱。
图7为实施例11Ba3Lu1.9Eu0.1B4O12，0.02H3BO3的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
实施例1：制备Ba3Eu2B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，175.97g Eu2O3，126.13g H3BO3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时即得到产品。
实施例2：制备Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，176.77g Gd2O3，126.13g H3BO3，4.40g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例3：制备Ba3Gd1.4Eu0.6B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，126.87g Gd2O3，126.13g H3BO3，52.79g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例4：制备Ba3Gd1.0Eu1.0B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，90.65g Gd2O3，126.13g H3BO3，87.99g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例5：制备Ba3Gd0.4Eu1.6B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，36.25g Gd2O3，126.13g H3BO3，140.77g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例6：制备Ba3Gd0.2Eu1.8B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，18.13g Gd2O3，126.13g H3BO3，158.37g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例7：制备Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12。称取296.01g BaCO3，176.77g Gd2O3，123.65gH3BO3，4.40g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例8：制备Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12，0.05H3BO3。称取296.01g BaCO3，176.77g Gd2O3，129.84g H3BO3，4.40g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在950℃温度下，加热6小时得到产品。
实施例9：制备Ba3Gd1.95Eu0.05B4O12，0.1H3BO3。称取296.01g BaCO3，176.77g Gd2O3，4.40g Eu2O3，136.03g H3BO3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在950℃温度下，加热4小时即得到产品。
实施例10：制备Ba3Tb1.95Eu0.05B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，182.26gTb4O7，126.13g H3BO3，4.40g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例11：制备Ba3Lu1.9Eu0.1B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，189.02g Lu2O3，126.13g H3BO3，8.80g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
实施例12：制备Ba3Lu1.5Eu0.5B4O12，0.02H3BO3。称取296.01g BaCO3，149.22g Lu2O3，126.13g H3BO3，44.0g Eu2O3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时即得到产品。

Claims (2)

1.一种适于近紫外光和蓝光激发的红光硼酸盐荧光粉，可作为白光LED荧光粉的红光成分，其特征是该荧光粉的通式是Ba3Ln2-xEuxB4O12，yH3BO3，其中Ln代表Gd、Lu、Tb、Yb中的一种，或Gd、Lu、Tb、Yb与Y、La的任意组合；x、y为摩尔分数，0.001≤x≤2，0≤y≤4。
2.一种制备如权利要求1所述的适于近紫外光和蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
①、按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；
②、将步骤①中得到的混合体置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，在空气、氮气、惰性气体或还原气氛下放入高温炉中进行培烧即得产物；所述培烧温度为900℃-1300℃，培烧时间为1-8小时。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102191051A (zh) * 2010-03-12 2011-09-21 海洋王照明科技股份有限公司 硼酸盐发光材料及其制备方法
CN110272740A (zh) * 2018-03-13 2019-09-24 中南大学 一种零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉、制备及其在led领域的应用

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