CN113045947A - 动态漆层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种动态孔漆层的制备方法，在基材上涂覆温敏动态孔漆层并涂覆低表面能漆层，低表面能漆层中的聚合物可以溶胀，溶胀后的空腔中用于存储溶胀液体，溶胀液体在低表面能漆层表面形成一层液膜，可以防止海生物黏附，并且当低表面能漆层受到外力时，溶胀液体顺微孔流出，增加低表面能漆层表面润滑度，且底漆层为温敏型，随温度变化，孔道变大，从而使面漆层形变，两相配合使污物去除，这种动态孔漆层不含防污剂，对环境友好，并且具有良好的去污能力。
Description
技术领域
本发明涉及漆料技术领域，尤其涉及动态漆层的制备方法。
背景技术
开发海洋的过程中，海洋生物污损船舶带来极大的危害，如增加航行阻力、重量、加速腐蚀等，一般而言，通过在船舶上涂装低表面能防污涂料或自抛光防污涂料以降低海洋生物对船舶的损伤，其中低表面能防污的主要原理为固体表面张力越低，附着物的附着力越小，缺点在于，成本高。自抛光防污涂料的主要原理为水解控释防污剂，缺点在于，随着防污剂不断释放，表面粗糙度逐步增加，防污效果下降严重，并且污染环境，需要改进。
发明内容
针对上述问题，本申请文件提供动态漆层的制备方法，技术方案是：
动态漆层的制备方法，包括以下步骤：
1)将温敏型共聚物、离子交换树脂、助剂混合溶剂复配制成底漆，将底漆涂覆在基材上，形成温敏型动态孔底漆层；
2)在底漆层上涂覆低表面能漆层，形成多微孔面漆层，固化。
本方案中引进动态孔漆层，并涂覆低表面能漆层，低表面能漆层空腔中的溶胀液体在外力作用下顺着微孔流出，增加低表面能漆层表面润滑度，阻止海洋生物黏附，并且底漆层为温敏型，一方面随温度变化，孔道变大，从而使面漆层形变，使污物去除，另一方面在于，孔道变大，溶胀液体流量增加，进一步提高去污效果，两相配合，提高去污能力。
进一步，步骤1)中，温敏型共聚物制备：将N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯混合，添加溶剂及引发剂，反应生成温敏型共聚物；
离子交换树脂制备：将丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯混合，加入引发剂、溶剂，添加氧化锌、有机酸进行反应；
温敏型树脂占离子交换树脂质量的18％-22％；
溶剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.5-0.6。
进一步，步骤1)中，N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯的质量比为10-3，引发剂占N-异丙基丙烯酰胺质量的1/40-1/30。
进一步，步骤1)中，底漆层的厚度为80-100μm。其中面漆层优选在50-70μm，总的漆层较薄，但防污效果、使用时间增加。
进一步，步骤2)中，低表面能漆层：按质量份，FEVE氟碳树脂6-7份、有机硅树脂3-4份、改性纳米二氧化硅1-1.5份、流平剂0.5-0.7份、消泡剂0.8-1.2份、乳化剂0.2-0.3份、溶胀液体2-3份、钛白粉3-4份、溶剂4-5份，附着力及去污效果好。
其中溶胀液体的粘度为5-10000cst。
其中纳米二氧化硅粒径20-50nm，型号VK-SP20，以KH550硅烷偶联剂进行改性，改性步骤如下：先将纳米二氧化硅置于烘箱进行干燥，温度130℃-140℃，时间1.5h，之后将占比二氧化硅质量1/8的硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中，搅拌后加入纳米二氧化硅，持续搅拌2h后，抽滤，烘箱120℃干燥1h，得到改性的纳米二氧化硅。
进一步，步骤2)中,降低温度至8℃-10℃后涂覆低表面能漆层，30-40min之后升温固化。
进一步，10min中内升温至40℃，保持1h，再次降温至8℃-10℃，保持1h，升温至常温，固化2h。
降低温度，底漆层孔道密闭，此时喷涂面漆液，优选在35min之后升温固化，底漆层微孔打开，对应的面漆层上形成若干微孔，再次降温使微孔关闭，之后常温固化。
进一步，步骤1)中，按照质量计，助剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.2-0.3，助剂包括环氧树脂、消泡剂、乳化剂、流平剂、分散剂，加入环氧树脂提高附着力，其中消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油，流平剂选用丙烯酸，分散剂选用硅酸盐类(LBCB-1)。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
一、底漆层的制备
采用已公开的技术制备温敏型共聚物及离子交换树脂。
1、温敏型共聚物制备：按重量份计，将5-10份四氢呋喃溶剂置入容器中，加热至70-90℃；之后取30-50份溶剂，将15-25份N-异丙基丙烯酰胺、1.5份-2.5份甲基丙烯酸甲酯、1.5-2.5份丙烯酸甲酯混合溶剂，搅拌并添加0.026份引发剂，选用偶氮二异丁腈，之后加入四氢呋喃所在容器反应，以滴落的方式加入，持续1.5h，保持反应温度70-90℃，4h后，冷却出料制备生成温敏型共聚物。
2、离子交换树脂制备：有机酸为一元酸，选用乙酸，引发剂选用偶氮二异丁腈；首先将40-50份二甲苯溶剂加入容器，加热至80℃；之后将5-10份丙烯酸、40-50份甲基丙烯酸丁酯混合，加入0.5-2份引发剂混合搅拌；之后加入至溶剂所在容器，温度80-100℃，同样采用滴落式加入，滴落时间1.5h，继续反应3h，补加80-100份溶剂，同时加入5-10份氧化锌、30-40份有机酸，将物料温度升至120℃，反应8h，反应生成的水分分馏后冷却得到离子交换树脂。
3、将温敏型树脂、离子交换树脂、助剂混合溶剂进行复配制备膜层，温敏型树脂占离子交换树脂质量的18％-22％。
助剂包括环氧树脂、消泡剂、乳化剂、流平剂、分散剂，其中消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油，流平剂选用丙烯酸，分散剂选用硅酸盐类(LBCB-1)，其中环氧树脂：消泡剂：乳化剂：流平剂：分散剂＝2:1:1:0.5：0.4。
溶剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.5-0.6。
溶剂选用环己酮。
实施例1
1、温敏型共聚物制备：按重量份计，将5份四氢呋喃溶剂置入容器中，加热至70℃；之后取30份溶剂，将15份N-异丙基丙烯酰胺、1.5份份甲基丙烯酸甲酯、1.5份丙烯酸甲酯混合溶剂，搅拌并添加0.026份引发剂，选用偶氮二异丁腈，之后加入四氢呋喃所在容器反应，以滴落的方式加入，持续1.5h，保持反应温度70℃，4h后，冷却出料制备生成温敏型共聚物。
2、离子交换树脂制备：有机酸为一元酸，选用乙酸，引发剂选用偶氮二异丁腈；首先将40份二甲苯溶剂加入容器，加热至80℃；之后将5份丙烯酸、40-50份甲基丙烯酸丁酯混合，加入0.5份引发剂混合搅拌；之后加入至溶剂所在容器，温度80℃，同样采用滴落式加入，滴落时间1.5h，继续反应3h，补加80份溶剂，同时加入5份氧化锌、30份有机酸，将物料温度升至120℃，反应8h，反应生成的水分分馏后冷却得到离子交换树脂。
3、将温敏型树脂、离子交换树脂、助剂混合溶剂进行复配制备膜层，温敏型树脂占离子交换树脂质量的18％。
助剂与温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和的比值为0.2。
助剂,环氧树脂：消泡剂：乳化剂：流平剂：分散剂＝2:1:1:0.5：0.4。
溶剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.5。
溶剂选用环己酮。
实施例2
1、温敏型共聚物制备：按重量份计，将10份四氢呋喃溶剂置入容器中，加热至90℃；之后取50份溶剂，将25份N-异丙基丙烯酰胺、2.5份甲基丙烯酸甲酯、2.5份丙烯酸甲酯混合溶剂，搅拌并添加0.026份引发剂，选用偶氮二异丁腈，之后加入四氢呋喃所在容器反应，以滴落的方式加入，持续1.5h，保持反应温度90℃，4h后，冷却出料制备生成温敏型共聚物。
2、离子交换树脂制备：有机酸为一元酸，选用乙酸，引发剂选用偶氮二异丁腈；首先将50份二甲苯溶剂加入容器，加热至80℃；之后将10份丙烯酸、50份甲基丙烯酸丁酯混合，加入2份引发剂混合搅拌；之后加入至溶剂所在容器，温度100℃，同样采用滴落式加入，滴落时间1.5h，继续反应3h，补加100份溶剂，同时加入10份氧化锌、40份有机酸，将物料温度升至120℃，反应8h，反应生成的水分分馏后冷却得到离子交换树脂。
3、将温敏型树脂、离子交换树脂、助剂混合溶剂进行复配制备膜层，温敏型树脂占离子交换树脂质量的22％。
助剂与温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和的比值为0.3；
助剂包括环氧树脂、消泡剂、乳化剂、流平剂、分散剂，其中消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油，流平剂选用丙烯酸，分散剂选用硅酸盐类(LBCB-1)，其中环氧树脂：消泡剂：乳化剂：流平剂：分散剂＝2:1:1:0.5：0.4。
溶剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.6。
溶剂选用环己酮。
二、面漆层制备
低表面能漆层：按质量份，FEVE氟碳树脂6-7份、有机硅树脂3-4份、改性纳米二氧化硅1-1.5份、流平剂0.5-0.7份、消泡剂0.8-1.2份、乳化剂0.2-0.3份、溶胀液体2份、钛白粉3-4份、溶剂4-5份、其中溶胀液体(选用深圳市红叶杰有限公司生产的甲基硅油)的粘度为800cst，其中有机硅树脂型号为SF-1004，流平剂选用丙烯酸，消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油。
其中纳米二氧化硅粒径20-50nm，型号VK-SP20，以KH550硅烷偶联剂进行改性，改性步骤如下：先将纳米二氧化硅置于烘箱进行干燥，温度130℃-140℃，时间1.5h，之后将占比二氧化硅质量1/8的硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中，搅拌后加入纳米二氧化硅，持续搅拌2h后，抽滤，烘箱120℃干燥1h，得到改性的纳米二氧化硅。
实施例3
低表面能漆层：按质量份，FEVE氟碳树脂6份、有机硅树脂3份、改性纳米二氧化硅1份、流平剂0.5份、消泡剂0.8份、乳化剂0.2份、溶胀液体2.5份、钛白粉3份、溶剂4份。其中溶胀液体的粘度为2000cst。其中有机硅树脂型号为SF-1004，流平剂选用丙烯酸，消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油。
将上述比例组分混合搅拌均匀制备低表面能漆层液。
实施例4
低表面能漆层：按质量份，FEVE氟碳树脂7份、有机硅树脂4份、改性纳米二氧化硅1.5份、流平剂0.7份、消泡剂1.2份、乳化剂0.3份、溶胀液体3份、钛白粉4份、溶剂5份。其中溶胀液体的黏度5000cst。其中有机硅树脂型号为SF-1004，流平剂选用丙烯酸，消泡剂选用磷酸三丁酯，乳化剂选用硅油。
将上述比例组分混合搅拌均匀制备低表面能漆层液。
三、制备动态漆层
实施例5
步骤1)将实施例1制备的底漆液涂覆在基材上，形成温敏型动态孔底漆层，厚度80μm。
步骤2)降低温度至8℃-10℃后涂覆实施例3制备的低表面能漆液，30-40min之后10min中内升温至40℃，保持1h，再次降温至8℃-10℃，保持1h，升温至常温，固化2h，面漆层厚度70μm。
实施例6
步骤1)将实施例2制备的底漆液涂覆在基材上，形成温敏型动态孔底漆层，厚度100μm。
步骤2)降低温度至8℃-10℃后涂覆实施例4制备的低表面能漆液，30-40min之后10min中内升温至40℃，保持1h，再次降温至8℃-10℃，保持1h，升温至常温，固化2h，面漆层厚度50μm。
四、检测
将上述制备的基材放入海中，进行实海挂板测试，挂板放置24个月，挂板表面海洋生物附着率小于3％，放置36个月，挂板表面海洋生物附着率小于7％。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (8)
1.动态漆层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将温敏型共聚物、离子交换树脂、助剂混合溶剂复配制成底漆，将底漆涂覆在基材上，形成温敏型动态孔底漆层；
2)在底漆层上涂覆低表面能漆层，形成面漆层，固化。
2.根据权利要求1所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，温敏型共聚物制备：将N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯混合，添加溶剂及引发剂，反应生成温敏型共聚物；
离子交换树脂制备：将丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯混合，加入引发剂、溶剂，添加氧化锌、有机酸进行反应；
温敏型树脂占离子交换树脂质量的18％-22％；
溶剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.5-0.6。
3.根据权利要求2所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯的质量比为10-3，引发剂占N-异丙基丙烯酰胺质量的1/40-1/30。
4.根据权利要求2所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，底漆层的厚度为80-100μm。
5.根据权利要求1或2所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，低表面能漆层：按质量份，FEVE氟碳树脂6-7份、有机硅树脂3-4份、改性纳米二氧化硅1-1.5份、流平剂0.5-0.7份、消泡剂0.8-1.2份、乳化剂0.2-0.3份、溶胀液体2-3份，钛白粉3-4份、溶剂4-5份，所述溶胀液体的粘度为5-10000cst。
6.根据权利要求1所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤2)中,降低温度至8℃-10℃后涂覆低表面能漆层，之后升温固化。
7.根据权利要求6所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，10min中内升温至40℃，保持1h，再次降温至8℃-10℃，保持1h，升温至常温，固化2h。
8.根据权利要求1所述的动态漆层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按照质量计，助剂：温敏型共聚物和离子交换树脂的质量和为0.2-0.3，助剂包括环氧树脂、消泡剂、乳化剂、流平剂、分散剂。
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