CN113045458A - 连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法 - Google Patents

连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连续式氨解反应系统，其包括高压反应装置，所述高压反应装置包括n台氨化高压釜，n≥2，第1台氨化高压釜至第n台氨化高压釜依次串联，氨化高压釜为氨解反应的容器，氨解反应采用氨作为氨化剂，第1台氨化高压釜连接有进料装置，第1台氨化高压釜至第n台氨化高压釜均连接有第一进料管，每一氨化高压釜均连接有第二进料管；缓冲装置，缓冲装置与第n台氨化高压釜连接，用于接收第1台至第n台氨化高压釜中氨解反应后的混合物料；闪蒸装置，闪蒸装置与缓冲装置连接，用于接收缓冲装置中的所述混合物料并通过闪蒸得到氨解产物。本发明还提供利用所述连续式氨解反应系统制备牛磺酸碱金属盐和牛磺酸的方法。

Description

连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法
技术领域
本发明涉及牛磺酸技术领域，特别是涉及连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法。
背景技术
牛磺酸又称β-氨基乙磺酸，是一种含硫的非蛋白氨基酸，广泛应用于医药、食品添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域，制备方法包括环氧乙烷法、牛磺酸铵法、一乙醇胺法和乙醇法等。
其中，环氧乙烷法是当前牛磺酸的主要制备方法，而环氧乙烷法中，研究最多的是氨解反应，主要是因为：第一、羟乙基磺酸钠在高温高压的反应体系下容易产生二牛磺酸钠等副产物(氨解反应方程式如下)，严重影响目标产物牛磺酸钠的收率和羟乙基磺酸钠的转化率；第二、二牛磺酸钠等副产物和残留的羟乙基磺酸钠，由于在水中溶解度较大，经酸化、分离工艺后大多仍留在母液中，如何处理母液中的羟乙基磺酸钠、二牛磺酸钠等副产物、硫酸钠成为棘手的问题。
氨解反应方程式：
主反应
Figure BDA0002341987100000011
副反应
Figure BDA0002341987100000012
目前间歇釜式是目前较普遍采用的工业化氨解操作方式，该方法技术成熟可靠，运行稳定，反应收率在77％～80％左右。但存在的其不足之处是：1、为保证牛磺酸钠收率和选择性，反应体系中氨要远远过量，使投入氨化釜内的羟乙基磺酸钠与氨，二者摩尔比在1:(10-30)之间。2、随着氨化反应的进行，物料中氨和羟乙基磺酸钠的浓度逐渐减少，反应推动力变小，需要维持较长的反应时间，降低了生产效率。3、间歇釜式工艺单批次产量低、生产周期长。且间歇式生产，能耗高、效率低，设备产能小，回收氨量大、氨耗高。
现有技术中也有将传统的高压反应釜间歇操作生产方法改造为管道化连续操作，如朱圣东在《化工科技》2001年第9卷第3期中公开了牛磺酸氨化反应管道化技术，该工艺是将25％的氨水溶液与35％的羟基磺酸钠水溶液及少量的催化剂混合后，由贮罐经高压耐蚀泵加压到18MPa～20MPa，然后经预热器升温至280℃，进入管式反应器，在管式反应器内反应30min，反应后的物料连续流出，降压、闪蒸处理得到氨解产物。管道化连续操作具有生产能力强、工艺周期短、良好的稳定性等特点，但该方法操作条件苛刻，设备不仅要承受较高的操作温度，而且要承受流体的高压载荷，还伴有氨水等腐蚀介质的冲刷。同时，由于反应停留时间短，使压力、温度反应过高，物料结焦严重。另外，系统热利用率低，前期要将物料升温至100～200℃再进行反应，反应释放热需要移出。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法；利用所述连续式氨解反应系统不仅可以使氨解反应过程中氨与待反应原料的摩尔比达到极大值，提高目标产品的收率和待反应原料的转化率，而且能实现连续化生产，工艺安全稳定，产品组成成分稳定，再现性高。
一种连续式氨解反应系统，包括：
高压反应装置，所述高压反应装置包括n台氨化高压釜，n≥2，第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜依次串联，所述氨化高压釜为氨解反应的容器，所述氨解反应采用氨作为氨化剂，第1台所述氨化高压釜连接有进料装置，第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜均连接有第一进料管，每一所述氨化高压釜均连接有第二进料管；
缓冲装置，所述缓冲装置与第n台所述氨化高压釜连接，用于接收第1台至第n台所述氨化高压釜中氨解反应后的混合物料；
闪蒸装置，所述闪蒸装置与所述缓冲装置连接，用于接收所述缓冲装置中的所述混合物料并通过闪蒸得到氨解产物。
进一步地，所述进料装置用于引入氨解反应的氨源，所述第一进料管用于补充氨解反应过程中消耗的氨，所述第二进料管用于提供氨解反应所需的待反应原料。
进一步地，所述连续式氨解反应系统还包括有氨回收装置，所述氨回收装置与所述闪蒸装置连接，所述氨回收装置用于回收所述闪蒸装置中的氨，得到回收氨。
进一步地，所述氨回收装置还与所述进料装置连接，以将所述回收氨输送至所述进料装置。
进一步地，所述连续式氨解反应系统还包括有调整装置，所述调整装置串联于第n台所述氨化高压釜，所述缓冲装置串联于所述调整装置，所述调整装置为氨解反应的容器。
进一步地，所述调整装置连接有第一进料管。
一种牛磺酸碱金属盐的制备方法，所述制备方法采用上述的连续式氨解反应系统，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过所述进料装置向第1台所述氨化高压釜中提供氨水，以使串联的每一所述氨化高压釜均充有氨水；
(2)在反应温度和反应压力下，通过所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水，通过所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源，通过所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，以使每一所述氨化高压釜均进行氨解反应并使反应液以串联的顺序进入所述缓冲装置中，得到混合物料；
(3)所述缓冲装置与第n台所述氨化高压釜的压力平衡后，停止所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水，停止所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源，停止所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，并使所述缓冲装置中的混合物料进入所述闪蒸装置中；
(4)所述闪蒸装置与所述缓冲装置的压力平衡后，使所述缓冲装置中的混合物料停止进入所述闪蒸装置中；
(5)将所述闪蒸装置中的混合物料降压闪蒸，得到氨解产物，所述氨解产物包括牛磺酸碱金属盐。
进一步地，步骤(1)中，所述氨化高压釜中氨水的体积为所述氨化高压釜的体积的60％～90％。
进一步地，步骤(2)中，所述氨源包括液氨。
进一步地，步骤(2)中，所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水的速度为6.0m3/h～10.0m3/h，所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源的速度均为0.1m3/h～0.2m3/h，所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的速度均为0.1m3/h～0.3m3/h。
进一步地，步骤(2)中，所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的方式为滴加。
进一步地，步骤(2)中，每一所述氨化高压釜均进行氨解反应并使反应液以串联的顺序进入所述调整装置，再通过所述调整装置进入所述缓冲装置，得到混合物料。
进一步地，步骤(2)中，还包括通过所述第一进料管以连续式或者间歇式的方式向所述调整装置提供氨源。
进一步地，步骤(5)中，还通过所述氨回收装置回收降压闪蒸后的氨，得到回收氨。
进一步地，所述回收氨提供至所述进料装置。
进一步地，在进行步骤(5)时，重新开始步骤(2)。
一种牛磺酸的制备方法，所述制备方法包括所述牛磺酸碱金属盐的制备方法，以及
(6)将所述氨解产物进行酸化，分离，得到固体产物和母液；
(7)将所述固体产物结晶，得到牛磺酸。
进一步地，还包括销毁步骤(6)中所述母液。
本发明的连续式氨解反应系统中，将用于间歇反应的多台氨化高压釜进行串联，多台氨化高压釜同时用于氨解反应时，既能保证与釜式间歇反应相应的压力、温度及停留时间，又能达到管道式连续反应的产能。而且，本发明的连续式氨解反应系统中，进料装置用于加料和开始反应，第一进料管用于补充氨解反应过程中消耗的氨，第二进料管用于向氨化高压釜提供氨解反应中的待反应原料，如羟乙基磺酸碱金属盐等，从而，可以通过进料装置、第一进料管和第二进料管使每一氨解反应过程中氨与待反应原料的摩尔比达到极大值，抑制副反应的发生，进而提高目标产品的收率和原料的转化率。
因此，使用本发明连续式氨解反应系统制备牛磺酸碱金属盐时，羟乙基磺酸钠以滴加的方式进入系统，系统中羟乙基磺酸钠的瞬时浓度低，使氨与羟乙基磺酸碱金属盐的反应摩尔比达到极大值，可大幅度降低二牛磺酸碱金属盐等副产物的产生，使牛磺酸碱金属盐的收率达到90％以上，羟乙基磺酸碱金属盐的转化率超过95％。而且，工艺安全稳定，产品组成成分稳定，再现性高。
相应地，继续制备牛磺酸时，母液中羟乙基磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐和三牛磺酸碱金属盐含量极低，可以不用对母液进行循环套用，简化了工艺，进而使工艺更加安全、稳定、可靠。
附图说明
图1为本发明一实施方式的连续式氨解反应系统示意图；
图2为本发明一实施方式的牛磺酸生产工艺示意图。
图中：10、进料装置；20、高压反应装置；30、缓冲装置；40、闪蒸装置；50、氨回收装置；60、第一进料管；70、第二进料管；80、酸化装置；90、分离装置；100、母液回收装置；110、焚烧炉；120、结晶装置；130、调整装置；200、氨化高压釜。
具体实施方式
以下将对本发明提供的连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法作进一步说明。
请参照图1，为本发明的实施方式的一种连续式氨解反应系统，所述连续式氨解反应系统用于进行氨解反应生成目标产品，提高目标产品的收率和待反应原料的转化率，以及提高工艺的产能、安全性、稳定性和可靠性。
具体地，所述连续式氨解反应系统包括依次串联连接的高压反应装置20、缓冲装置30和闪蒸装置40。
其中，所述高压反应装置20包括n台氨化高压釜200，第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200依次串联，所述氨化高压釜200为氨解反应的容器，所述氨解反应采用氨作为氨化剂。从而，多台串联的氨化高压釜200同时用于氨解反应时，既能保证与釜式间歇反应相应的压力、温度及维持时间，又能达到管道式连续反应的产能。而且，由于多台氨化高压釜200串联构成了一台超大容积的高压反应器，利用连续反应的产能优势，可以延长待反应原料的停留时间，使待反应原料能够充分反应，并降低对反应条件的要求。
在高压反应装置20中，2台及以上的氨化高压釜200进行串联即可满足使用的需求，即n≥2。而考虑到连续反应的产能以及目标产品的收率和原料的转化率，优选3台～8台的氨化高压釜200串联使用，更优选6台氨化高压釜200串联使用。
进一步地，所述氨化高压釜的体积为0.5m3～5m3。
进一步地，第1台所述氨化高压釜200连接有进料装置10，第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200均连接有第一进料管60，每一所述氨化高压釜200均连接有第二进料管70。
其中，所述进料装10置用于引入氨解反应的氨源，如氨水，所述第一进料管60用于补充氨解反应过程中消耗的氨，如液氨，所述第二进料管70用于提供氨解反应所需的待反应原料，如羟乙基磺酸碱金属盐等，从而，可以通过进料装置10、第一进料管60和第二进料管70的精确控制使每一氨解反应过程中氨与待反应原料的摩尔比达到极大值，进而提高目标产品的收率和待反应原料的转化率。
进一步地，所述缓冲装置30与第n台所述氨化高压釜200连接，用于接收第1台至第n台所述氨化高压釜200中氨解反应后的混合物料。第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200之间压力相差很小，从而，可以利用第n台所述氨化高压釜200与所述缓冲装置30之间的压力差，使得所述氨化高压釜200中反应液按串联的顺序流动，进入缓冲装置30中。因而，可以通过缓冲装置30控制氨化高压釜200中的进出料，提高连续式氨解反应系统的安全性，使得本发明连续式氨解反应系统可以连续运转，以实现连续化生产。
由于第n台所述氨化高压釜200与所述缓冲装置30之间的压力差会使得未反应的氨源或者未完全反应的反应液提前进入缓冲装置30中，所以，所述缓冲装置30还设有排料管，用于排除收集到的欠佳的混合物料。
在具体使用时，待氨化高压釜200中的氨解反应进行一定时间后或者氨解反应稳定后，开启缓冲装置30的排料管排除收集到的欠佳的混合物料，然后关闭排料管进行重新收集，得到混合物料。
进一步地，所述闪蒸装置40与所述缓冲装置30连接，用于接收所述缓冲装置30中的所述混合物料并用于闪蒸得到氨解产物。
在具体使用时，当缓冲装置30与第n台氨化高压釜200的压力平衡后，缓冲装置30的进料阀关闭，出料阀开启，缓冲装置30中的混合物料利用压力差进入闪蒸装置40中，此时停止氨化高压釜200的进料以暂停氨解反应的进行。当缓冲装置30与闪蒸装置40的压力平衡后，将缓冲装置30的出料阀关闭、进料阀开启，此时，重新开启氨化高压釜200的进料以使氨解反应重新进行，依此不断循环，实现连续化生产。
在本实施方式中，缓冲装置30的进料阀和出料阀可以利用自动切断阀进行自动控制。
混合物料在所述闪蒸装置40中闪蒸时，除了得到氨解产物还得到过量的氨。进一步地，所述连续式氨解反应系统还包括有氨回收装置50，所述氨回收装置50与所述闪蒸装置40连接，所述氨回收装置50用于回收所述闪蒸装置40中的氨，得到回收氨，所述回收氨可以为液氨，也可以为氨水。
进一步地，所述氨回收装置50还与所述进料装置10连接，以将所述回收氨输送至所述进料装置10循环使用，以减少氨水的额外补充和液氨的使用，降低生产成本。
本发明连续式氨解反应系统在使用时，每台氨化高压釜200的反应时间由所串联的氨化高压釜200的台数、体积大小和原料的流速决定，每台氨化高压釜200中都在不断的进行氨解反应，可以使上一台氨化高压釜200中未反应完毕的待反应原料利用出料的时间完全反应，直到第n台氨化高压釜200中的待反应原料完全反应，出料至缓冲装置30中得到混合物料。
当第n台氨化高压釜200中具有未反应完毕的待反应原料时，这些未反应完毕的待反应原料无法利用出料的时间完成反应。所以，为了保证第n台氨化高压釜200中的待反应原料能够完全反应，可以降低第n台氨化高压釜200中的待反应原料的进入量。
或者，所述连续式氨解反应系统还包括有调整装置130，所述调整装置130串联于第n台所述氨化高压釜200，所述缓冲装置30串联于所述调整装置130，所述调整装置130为氨解反应的容器，使第n台氨化高压釜200中未反应完毕的待反应原料在调整装置130中完成反应。
进一步地，所述调整装置130连接有第一进料管60，用于向所述调整装置130补充氨解反应过程中消耗的氨。
请继续参照图1，本发明还提供一种牛磺酸碱金属盐的制备方法，所述制备方法采用上述的连续式氨解反应系统，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过所述进料装置10向第1台所述氨化高压釜200中提供氨水，以使串联的每一所述氨化高压釜200均充有氨水；
(2)在反应温度和反应压力下，通过所述进料装置10向第1台所述氨化高压釜200提供氨水，通过所述第一进料管60向第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200提供氨源，通过所述第二进料管70向每一所述氨化高压釜200提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，以使每一所述氨化高压釜200均进行氨解反应并使反应液以串联的顺序进入所述缓冲装置30中，得到混合物料；
(3)所述缓冲装置30与第n台所述氨化高压釜200的压力平衡后，停止所述进料装置10向第1台所述氨化高压釜提供氨水，停止所述第一进料管60向第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200提供氨源，停止所述第二进料管70向每一所述氨化高压釜200提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，并使所述缓冲装置30中的混合物料进入所述闪蒸装置40中；
(4)所述闪蒸装置40与所述缓冲装置30的压力平衡后，使所述缓冲装置30中的混合物料停止进入所述闪蒸装置40中；
(5)将所述闪蒸装置40中的混合物料降压闪蒸，得到氨解产物，所述氨解产物包括牛磺酸碱金属盐。
步骤(1)中，所述氨水由液氨、氨水、水中的至少两种在进料装置10中配置得到，氨的质量浓度为25％～50％。
n台所述氨化高压釜200串联连接时，通过所述进料装置10向第1台所述氨化高压釜200提供氨水即可使每一氨化高压釜200均充有氨水。在一些实施例中，所述氨化高压釜200中氨水的体积为所述氨化高压釜200的体积的60％～90％。
步骤(2)中，所述反应温度为250℃～290℃，所述反应压力为14MPa～24MPa，每一所述氨化高压釜200的转速为100r/min～500r/min。
第一进料管60向第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200提供氨源优选为液氨。因为，羟乙基磺酸碱金属盐在氨解时消耗的是氨，如果第一进料管60补加氨水，会使氨化高压釜200中反应体积越来越多。
第二进料管70向每一氨化高压釜200提供的羟乙基磺酸碱金属盐溶液包括羟乙基磺酸钠、羟乙基磺酸钾、羟乙基磺酸锂中的至少一种，优选为羟乙基磺酸钠，羟乙基磺酸碱金属盐溶液中羟乙基磺酸碱金属的质量浓度为30％～60％。
所述进料装置10向第1台所述氨化高压釜200提供氨水的速度为6.0m3/h～10.0m3/h，所述第一进料管60向第1台所述氨化高压釜200至第n台所述氨化高压釜200提供氨源的速度均为0.1m3/h～0.2m3/h，所述第二进料管70向每一所述氨化高压釜200提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的速度均为0.1m3/h～0.3m3/h。从而，所述制备方法可以通过进料装置10、第一进料管60和第二进料管70精确控制使每一氨化高压釜中的氨与羟乙基磺酸碱金属盐的摩尔比达到极大值，以大幅度降低二牛磺酸碱金属盐等副产物的产生，使牛磺酸碱金属盐的收率达到90％以上，羟乙基磺酸碱金属盐的转化率超过95％。
同时，通过控制所串联的氨化高压釜200的台数、体积大小，以及进料装置10、第一进料管60和第二进料管70的流速，可调整氨化高压釜200中反应液的停留时间。
可以理解，第一进料管60和第二进料管70向每一氨化高压釜200中提供液氨和羟乙基磺酸碱金属盐溶液的速度是可以相同，也可以不同的。
当反应液在氨化高压釜200中的停留时间足够使羟乙基磺酸碱金属盐完全反应时，可使第二进料管70向每一氨化高压釜200中提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的速度保持相同。
当反应液在氨化高压釜200中的停留时间短时，为了保证第n台氨化高压釜200中的羟乙基磺酸碱金属盐能够完全反应，可以降低第n台氨化高压釜200中的羟乙基磺酸碱金属盐的进入量。甚至，可以从第1台氨化高压釜200开始，顺次降低每一台氨化高压釜200中羟乙基磺酸碱金属的进入量。
或者，当连续式氨解反应系统包括有调整装置130时，调整装置130在步骤(1)的进料过程中也会充有氨水，所以，步骤(2)中可使每一所述氨化高压釜200中的反应液以串联的顺序进入所述调整装置130，使反应液中未完全反应的羟乙基磺酸碱金属盐在所述调整装置130中反应完全，再通过所述调整装置130进入所述缓冲装置30，得到混合物料。
此时，步骤(2)中还包括通过所述第一进料管60以连续式或者间歇式的方式向所述调整装置130提供氨源，以补充氨解反应消耗的氨。
步骤(2)中，待氨化高压釜200中的氨解反应进行一定时间后或者氨解反应稳定后，还可以包括开启缓冲装置30的排料管排除收集到的欠佳的混合物料，然后关闭排料管进行重新收集，得到混合物料。
步骤(5)中，还通过所述氨回收装置50回收降压闪蒸后的氨，得到回收氨，所述回收氨可以为氨水，也可以为液氨，考虑到成本，本发明优选采用水循环回收降压闪蒸后的氨得到氨水。进一步地，所述回收氨提供至所述进料装置10循环使用，以减少进料装置10中液氨的使用，降低生产成本。
由于进料装置10在步骤(2)中补加的是氨水，第一进料管60在步骤(2)中补加的液氨，所以，可以维持每一氨化高压釜200在氨解反应过程中的反应液的体积。从而，参照连续式氨解反应系统的具体使用，在进行步骤(5)时，可以重新开始步骤(2)，依次循环，以实现牛磺酸碱金属盐的连续化生产。
请参照图2，本发明还提供一种牛磺酸的制备方法，包括所述牛磺酸碱金属盐的制备方法，以及
(6)将所述氨解产物进行酸化，分离，得到固体产物和母液；
(7)将所述固体产物结晶，得到牛磺酸。
步骤(6)中，具体可以采用硫酸、盐酸等在酸化装置80中对所述氨解产物进行酸化，得到固液分明的酸化产物，经分离装置90分离后，得到固体产物和母液。
由于本发明制备方法得到的牛磺酸碱金属盐的收率高、羟乙基磺酸碱金属转化率好，所以，母液中残留的羟乙基磺酸碱金属、二牛磺酸碱金属盐和三牛磺酸碱金属盐含量较少，本发明可以直接销毁步骤(6)中所述母液，不用对母液进行循环套用，不仅简化了工艺，而且避免了母液套用所带来的稳定性问题和安全隐患，使得生产工艺更加安全、稳定、可靠。
进一步地，销毁母液的方式很多，本发明优选采用母液回收装置100回收分离装置90分离得到的母液，并输送至焚烧炉110进行焚烧。
步骤(7)中，所述固体产物具体可以在结晶装置120中降温析晶得到牛磺酸粗品，所述牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。
以下，将通过以下具体实施例对所述连续式氨解反应系统、牛磺酸碱金属盐及牛磺酸的制备方法做进一步的说明。
以下实施例的连续式氨解反应系统均使用6台5.0m3的氨化高压釜串联在一起，串联的氨化高压釜均为上部进料、插底管底部出料的形式，用高压管道相互连接。用高压泵和进料装置将氨水压入第1台氨化高压釜内，用第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，用高压泵和第二进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加羟乙基磺酸钠水溶液。串联的第1台至第6台氨化高压釜之间压力相差很小，利用第6台氨化高压釜出料产生的压差，使氨化高压釜中的反应液按串联的顺序向缓冲装置流动。
实施例1
采用液氨和水配置浓度为40％的氨水，采用羟乙基磺酸钠固体和水配置浓度为40％的羟乙基磺酸钠水溶液。
将配置好的浓度为40％的氨水通过高压泵和进料装置将其压入第1台氨化高压釜内，使串联的第1台至第6台氨化高压釜内的氨水达到釜体积的80％时，停止加料。
开启搅拌装置，使第1台至第6台氨化高压釜转速达到250r/min时，开始对第1台至第6台氨化高压釜加热升温，利用出料阀控制系统中氨化高压釜的压力。当第1台至第6台氨化高压釜的温度升至250℃，压力至14.5MPa时，通过高压泵和进料装置向第1台氨化高压釜加入40％氨水，并通过高压泵和第二进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加40％的羟乙基磺酸钠水溶液进行氨解反应，同时通过第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，以补充反应过程消耗的氨，其中，进料装置中氨水的流速为10.0m3/h，第一进料管中液氨的流速为0.10m3/h，第二进料管中羟乙基磺酸钠水溶液的流速为0.22m3/h。
随着氨解反应的进行，第1台氨化高压釜至第6台氨化高压釜内的反应液按串联顺序流动，经过缓冲装置的进料阀进入缓冲装置，缓冲装置收集得到混合物料。当缓冲装置的压力至14.5MPa时，与第6台氨化高压釜的压力达到平衡，关闭缓冲装置的进料阀，开启缓冲装置的出料阀，将混合物料压进闪蒸装置。当缓冲装置与闪蒸装置的压力平衡后，关闭缓冲装置的出料阀，开启缓冲装置的进料阀，使进料装置、第一进料管和第二进料管向氨化高压釜中进行再次进料，依此不断循环。
闪蒸装置内的混合物料经降压闪蒸，获得氨解产物，并使用水循环回收其中的过量氨至氨回收装置，形成的氨水重新循环至进料装置继续使用。系统连续运行8小时后，取样分析，并计算，结果如表1所示。
表1
物料 百分比
牛磺酸钠含量 87.07％
二牛磺酸钠含量 7.79％
三牛磺酸钠含量 0.53％
羟乙基磺酸钠含量 4.61％
牛磺酸钠收率 90.72％
羟乙基磺酸钠转化率 95.23％
闪蒸后的氨解产物转入酸化装置中，滴加浓H2SO4进行酸化，直至pH＝5.6时，停止滴加浓H2SO4，得到固液分明的酸化产物。将酸化产物采用分离装置分离后，固体产物转入结晶装置中，降温析晶得到牛磺酸粗品，牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。母液则经母液回收装置回收后进入焚烧装置进行焚烧处理，不进行母液套用。
最后，对牛磺酸纯品进行分析得到，牛磺酸纯品中牛磺酸的含量为99.96％，羟乙基磺酸钠的含量为0.02％，二牛磺酸钠和三牛磺酸钠未检出，其它杂质的含量为0.02％。
实施例2
采用液氨和水配置浓度为40％的氨水，采用羟乙基磺酸钠固体和水配置浓度为50％的羟乙基磺酸钠水溶液。
将配置好的浓度为40％的氨水通过高压泵和进料装置将其压入第1台氨化高压釜内，使串联的第1台至第6台氨化高压釜内的氨水达到釜体积的80％时，停止加料。
开启搅拌装置，使第1台至第6台氨化高压釜转速达到300r/min时，开始对第1台至第6台氨化高压釜加热升温，利用出料阀控制系统中氨化高压釜的压力。当第1台至第6台氨化高压釜的温度升至265℃，压力至18.3MPa时，通过高压泵和进料装置向第1台氨化高压釜加入40％氨水，并通过高压泵和第二进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加50％的羟乙基磺酸钠水溶液进行氨解反应，同时通过第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，以补充反应过程消耗的氨，其中，进料装置中氨水的流速为8.0m3/h，第一进料管中液氨的流速为0.1m3/h，第二进料管中羟乙基磺酸钠水溶液的流速为0.11m3/h。
随着氨解反应的进行，第1台氨化高压釜至第6台氨化高压釜内的反应液按串联顺序流动，经过缓冲装置的进料阀进入缓冲装置，缓冲装置收集得到混合物料。当缓冲装置的压力至18.3MPa时，与第6台氨化高压釜的压力达到平衡，关闭缓冲装置的进料阀，开启缓冲装置的出料阀，将混合物料压进闪蒸装置。当缓冲装置与闪蒸装置的压力平衡后，关闭缓冲装置的出料阀，开启缓冲装置的进料阀，使进料装置、第一进料管和第二进料管向氨化高压釜中进行再次进料，依此不断循环。
闪蒸装置内的混合物料经降压闪蒸，获得氨解产物，并使用水循环回收其中的过量氨至氨回收装置，形成的氨水重新循环至进料装置继续使用。系统连续运行8小时后，取样分析，并计算，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002341987100000161
Figure BDA0002341987100000171
闪蒸后的氨解产物转入酸化装置中，滴加浓H2SO4进行酸化，直至pH＝7.1时，停止滴加浓H2SO4，得到固液分明的酸化产物。将酸化产物采用分离装置分离后，固体产物转入结晶装置中，降温析晶得到牛磺酸粗品，牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。母液则经母液回收装置回收后进入焚烧装置进行焚烧处理，不进行母液套用。
最后，对牛磺酸纯品进行分析得到，牛磺酸纯品中牛磺酸的含量为99.91％，羟乙基磺酸钠的含量为0.02％，二牛磺酸钠和三牛磺酸钠未检出，其它杂质的含量为0.07％。
实施例3
采用液氨和水配置浓度为50％的氨水，采用羟乙基磺酸钠固体和水配置浓度为50％的羟乙基磺酸钠水溶液。
将配置好的浓度为50％的氨水通过高压泵和进料装置将其压入第1台氨化高压釜内，使串联的第1台至第6台氨化高压釜内的氨水达到釜体积的80％时，停止加料。
开启搅拌装置，使第1台至第6台氨化高压釜转速达到300r/min时，开始对第1台至第6台氨化高压釜加热升温，利用出料阀控制系统中氨化高压釜的压力。当第1台至第6台氨化高压釜的温度升至280℃，压力至18.6MPa时，通过高压泵和进料装置向第1台氨化高压釜加入50％氨水，并通过高压泵和第二进料管向第1台至第5台氨化高压釜滴加50％的羟乙基磺酸钠水溶液进行氨解反应，同时通过第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，以补充反应过程消耗的氨，其中，进料装置中氨水的流速为9.0m3/h，第一进料管中液氨的流速为0.1m3/h，第二进料管中羟乙基磺酸钠水溶液的流速为0.11m3/h。
随着氨解反应的进行，第1台氨化高压釜至第6台氨化高压釜内的反应液按串联顺序流动，经过缓冲装置的进料阀进入缓冲装置，缓冲装置收集得到混合物料。当缓冲装置的压力至18.6MPa时，与第6台氨化高压釜的压力达到平衡，关闭缓冲装置的进料阀，开启缓冲装置的出料阀，将混合物料压进闪蒸装置。当缓冲装置与闪蒸装置的压力平衡后，关闭缓冲装置的出料阀，开启缓冲装置的进料阀，使进料装置、第一进料管和第二进料管向氨化高压釜中进行再次进料，依此不断循环。
闪蒸装置内的混合物料经降压闪蒸，获得氨解产物，并使用水循环回收其中的过量氨至氨回收装置，形成的氨水重新循环至进料装置继续使用。系统连续运行8小时后，取样分析，并计算，结果如表3所示。
表3
物料 百分比
牛磺酸钠含量 95.53％
二牛磺酸钠含量 3.00％
三牛磺酸钠含量 0.27％
羟乙基磺酸钠含量 1.19％
牛磺酸钠收率 97.08％
羟乙基磺酸钠转化率 98.80％
闪蒸后的氨解产物转入酸化装置中，滴加浓H2SO4进行酸化，直至pH＝7.0时，停止滴加浓H2SO4，得到固液分明的酸化产物。将酸化产物采用分离装置分离后，固体产物转入结晶装置中，降温析晶得到牛磺酸粗品，牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。母液则经母液回收装置回收后进入焚烧装置进行焚烧处理，不进行母液套用。
最后，对牛磺酸纯品进行分析得到，牛磺酸纯品中牛磺酸的含量为99.92％，羟乙基磺酸钠的含量为0.02％，二牛磺酸钠和三牛磺酸钠未检出，其它杂质的含量为0.06％。
实施例4
采用液氨和水配置浓度为50％的氨水，采用羟乙基磺酸钠固体和水配置浓度为45％的羟乙基磺酸钠水溶液。
将配置好的浓度为50％的氨水通过高压泵和进料装置将其压入第1台氨化高压釜内，使串联的第1台至第6台氨化高压釜内的氨水达到釜体积的80％时，停止加料。
开启搅拌装置，使第1台至第6台氨化高压釜转速达到300r/min时，开始对第1台至第6台氨化高压釜加热升温，利用出料阀控制系统中氨化高压釜的压力。当第1台至第6台氨化高压釜的温度升至280℃，压力至19.2MPa时，通过高压泵和进料装置向第1台氨化高压釜加入50％氨水，并通过高压泵和第二进料管向第1台至第5台氨化高压釜滴加45％的羟乙基磺酸钠水溶液进行氨解反应，同时通过第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，以补充反应过程消耗的氨，其中，进料装置中氨水的流速为8.0m3/h，第一进料管中液氨的流速为0.1m3/h，第二进料管中羟乙基磺酸钠水溶液的流速为0.18m3/h。
随着氨解反应的进行，第1台氨化高压釜至第6台氨化高压釜内的反应液按串联顺序流动，经过缓冲装置的进料阀进入缓冲装置，缓冲装置收集得到混合物料。当缓冲装置的压力至19.2MPa时，与第6台氨化高压釜的压力达到平衡，关闭缓冲装置的进料阀，开启缓冲装置的出料阀，将混合物料压进闪蒸装置。当缓冲装置与闪蒸装置的压力平衡后，关闭缓冲装置的出料阀，开启缓冲装置的进料阀，使进料装置、第一进料管和第二进料管向氨化高压釜中进行再次进料，依此不断循环。
闪蒸装置内的混合物料经降压闪蒸，获得氨解产物，并使用水循环回收其中的过量氨至氨回收装置，形成的氨水重新循环至进料装置继续使用。系统连续运行8小时后，取样分析，并计算，结果如表4所示。
表4
物料 百分比
牛磺酸钠含量 93.13％
二牛磺酸钠含量 3.78％
三牛磺酸钠含量 0.38％
羟乙基磺酸钠含量 2.70％
牛磺酸钠收率 95.07％
羟乙基磺酸钠转化率 97.26％
闪蒸后的氨解产物转入酸化装置中，滴加浓H2SO4进行酸化，直至pH＝7.0时，停止滴加浓H2SO4，得到固液分明的酸化产物。将酸化产物采用分离装置分离后，固体产物转入结晶装置中，降温析晶得到牛磺酸粗品，牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。母液则经母液回收装置回收后进入焚烧装置进行焚烧处理，不进行母液套用。
最后，对牛磺酸纯品进行分析得到，牛磺酸纯品中牛磺酸的含量为99.90％，羟乙基磺酸钠的含量为0.02％，二牛磺酸钠和三牛磺酸钠未检出，其它杂质的含量为0.08％。
实施例5
采用液氨和水配置浓度为50％的氨水，采用羟乙基磺酸钠固体和水配置浓度为45％的羟乙基磺酸钠水溶液。
将配置好的浓度为50％的氨水通过高压泵和进料装置将其压入第1台氨化高压釜内，使串联的第1台至第6台氨化高压釜内的氨水达到釜体积的80％时，停止加料。
开启搅拌装置，使第1台至第6台氨化高压釜转速达到300r/min时，开始对第1台至第6台氨化高压釜加热升温，利用出料阀控制系统中氨化高压釜的压力。当第1台至第6台氨化高压釜的温度升至280℃，压力至18.4MPa时，通过高压泵和进料装置向第1台氨化高压釜加入50％氨水，并通过高压泵和第二进料管向第1台至第5台氨化高压釜滴加45％的羟乙基磺酸钠水溶液进行氨解反应，同时通过第一进料管向第1台至第6台氨化高压釜滴加液氨，以补充反应过程消耗的氨，其中，进料装置中氨水的流速为8.0m3/h，第一进料管中液氨的流速为0.1m3/h，第二进料管中羟乙基磺酸钠水溶液的流速分别为0.22m3/h、0.20m3/h、0.18m3/h、0.16m3/h、0.14m3/h。
随着氨解反应的进行，第1台氨化高压釜至第6台氨化高压釜内的反应液按串联顺序流动，经过缓冲装置的进料阀进入缓冲装置，缓冲装置收集得到混合物料。当缓冲装置的压力至18.4MPa时，与第6台氨化高压釜的压力达到平衡，关闭缓冲装置的进料阀，开启缓冲装置的出料阀，将混合物料压进闪蒸装置。当缓冲装置与闪蒸装置的压力平衡后，关闭缓冲装置的出料阀，开启缓冲装置的进料阀，使进料装置、第一进料管和第二进料管向氨化高压釜中进行再次进料，依此不断循环。
闪蒸装置内的混合物料经降压闪蒸，获得氨解产物，并使用水循环回收其中的过量氨至氨回收装置，形成的氨水重新循环至进料装置继续使用。系统连续运行8小时后，取样分析，并计算，结果如表5所示。
表5
物料 百分比
牛磺酸钠含量 93.58％
二牛磺酸钠含量 3.62％
三牛磺酸钠含量 0.38％
羟乙基磺酸钠含量 2.42％
牛磺酸钠收率 95.45％
羟乙基磺酸钠转化率 97.55％
闪蒸后的氨解产物转入酸化装置中，滴加浓H2SO4进行酸化，直至pH＝7.0时，停止滴加浓H2SO4，得到固液分明的酸化产物。将酸化产物采用分离装置分离后，固体产物转入结晶装置中，降温析晶得到牛磺酸粗品，牛磺酸粗品再经纯化后得到牛磺酸纯品。母液则经母液回收装置回收后进入焚烧装置进行焚烧处理，不进行母液套用。
最后，对牛磺酸纯品进行分析得到，牛磺酸纯品中牛磺酸的含量为99.90％，羟乙基磺酸钠的含量为0.02％，二牛磺酸钠和三牛磺酸钠未检出，其它杂质的含量为0.08％。
对比例1
使用高压釜进行间歇氨化反应
按常规的间歇釜式氨解反应工艺，将计量的羟乙基磺酸钠固体溶解于装有一定浓度氨水(25％～50％)高压釜中，于250℃～290℃、14MPa～25MPa反应条件下，进行氨化反应1小时～3小时，得到牛磺酸钠水溶液，经计算，牛磺酸钠的收率平均在77％～80％。
由上述实施例和对比例可知，本发明制备方法的牛磺酸钠的收率在95％左右，远大于间歇釜式77％～80％的收率。所以，在牛磺酸的制备过程中，第一、羟乙基磺酸钠、二牛磺酸钠和三牛磺酸钠含量较少，有利于后期酸化、结晶、提纯，得到的牛磺酸含量接近100％，第二、可以避免复杂的母液套用过程，简化生产工艺，提高生产工艺的安全性、稳定性和可靠性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各台技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (18)

1.一种连续式氨解反应系统，其特征在于，包括：
高压反应装置，所述高压反应装置包括n台氨化高压釜，n≥2，第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜依次串联，所述氨化高压釜为氨解反应的容器，所述氨解反应采用氨作为氨化剂，第1台所述氨化高压釜连接有进料装置，第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜均连接有第一进料管，每一所述氨化高压釜均连接有第二进料管；
缓冲装置，所述缓冲装置与第n台所述氨化高压釜连接，用于接收第1台至第n台所述氨化高压釜中氨解反应后的混合物料；
闪蒸装置，所述闪蒸装置与所述缓冲装置连接，用于接收所述缓冲装置中的所述混合物料并通过闪蒸得到氨解产物。
2.根据权利要求1所述的连续式氨解反应系统，其特征在于，所述进料装置用于引入氨解反应的氨源，所述第一进料管用于补充氨解反应过程中消耗的氨，所述第二进料管用于提供氨解反应所需的待反应原料。
3.根据权利要求1所述的连续式氨解反应系统，其特征在于，所述连续式氨解反应系统还包括有氨回收装置，所述氨回收装置与所述闪蒸装置连接，所述氨回收装置用于回收所述闪蒸装置中的氨，得到回收氨。
4.根据权利要求3所述的连续式氨解反应系统，其特征在于，所述氨回收装置还与所述进料装置连接，以将所述回收氨输送至所述进料装置。
5.根据权利要求1所述的连续式氨解反应系统，其特征在于，所述连续式氨解反应系统还包括有调整装置，所述调整装置串联于第n台所述氨化高压釜，所述缓冲装置串联于所述调整装置，所述调整装置为氨解反应的容器。
6.根据权利要求5所述的连续式氨解反应系统，其特征在于，所述调整装置连接有第一进料管。
7.一种牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用权利要求1～6任意一项所述的连续式氨解反应系统，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过所述进料装置向第1台所述氨化高压釜中提供氨水，以使串联的每一所述氨化高压釜均充有氨水；
(2)在反应温度和反应压力下，通过所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水，通过所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源，通过所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，以使每一所述氨化高压釜均进行氨解反应并使反应液以串联的顺序进入所述缓冲装置中，得到混合物料；
(3)所述缓冲装置与第n台所述氨化高压釜的压力平衡后，停止所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水，停止所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源，停止所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液，并使所述缓冲装置中的混合物料进入所述闪蒸装置中；
(4)所述闪蒸装置与所述缓冲装置的压力平衡后，使所述缓冲装置中的混合物料停止进入所述闪蒸装置中；
(5)将所述闪蒸装置中的混合物料降压闪蒸，得到氨解产物，所述氨解产物包括牛磺酸碱金属盐。
8.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨化高压釜中氨水的体积为所述氨化高压釜的体积的60％～90％。
9.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨源包括液氨。
10.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述进料装置向第1台所述氨化高压釜提供氨水的速度为6.0m3/h～10.0m3/h，所述第一进料管向第1台所述氨化高压釜至第n台所述氨化高压釜提供氨源的速度均为0.1m3/h～0.2m3/h，所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的速度均为0.1m3/h～0.3m3/h。
11.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二进料管向每一所述氨化高压釜提供羟乙基磺酸碱金属盐溶液的方式为滴加。
12.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，每一所述氨化高压釜均进行氨解反应并使反应液以串联的顺序进入所述调整装置，再通过所述调整装置进入所述缓冲装置，得到混合物料。
13.根据权利要求12所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还包括通过所述第一进料管以连续式或者间歇式的方式向所述调整装置提供氨源。
14.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，还通过所述氨回收装置回收降压闪蒸后的氨，得到回收氨。
15.根据权利要求14所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，所述回收氨提供至所述进料装置。
16.根据权利要求7所述的牛磺酸碱金属盐的制备方法，其特征在于，在进行步骤(5)时，重新开始步骤(2)。
17.一种牛磺酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括权利要求7～16任意一项所述牛磺酸碱金属盐的制备方法，以及
(6)将所述氨解产物进行酸化，分离，得到固体产物和母液；
(7)将所述固体产物结晶，得到牛磺酸。
18.根据权利要求17所述牛磺酸的制备方法，其特征在于，还包括销毁步骤(6)中所述母液。
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