CN113045457A - 纯化牛磺酸的设备和生产牛磺酸的系统 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种纯化牛磺酸的设备和生产牛磺酸的系统，该纯化牛磺酸的设备包括：蒸发单元、中和单元、溶解单元和脱盐单元和折光浓度仪。可以有效地通过溶液的折光率来实现溶液中牛磺酸的浓度进行实时监控，从而节省了大量的人力物力成本，降低了生产牛磺酸的成本，提高了效率，适应大规模的工业化生产需求，从而可以用于自动化生产的过程中。

Description

纯化牛磺酸的设备和生产牛磺酸的系统

技术领域

本发明涉及生物制品领域，具体的，涉及纯化牛磺酸的设备和生产牛磺酸的系统。

背景技术

有关牛磺酸的合成方法有实际应用价值的集中在乙醇胺法、环氧乙烷法。乙醇胺法反应周期很长，其中磺化反应需要30h以上，而且成本偏高，在激烈的市场竞争面前将逐渐被淘汰。环氧乙烷法原料成本比乙醇胺法低，目前国内工业化已达到一定规模，全球60％以上的牛磺酸原料均来自中国的环氧乙烷法制备。环氧乙烷法制备牛磺酸通常包含以下几个步骤：以环氧乙烷为起始原料，环氧乙烷和亚硫酸氢钠发生加成反应得到羟乙基磺酸钠；然后将羟乙基磺酸钠与氨发生氨解反应得到牛磺酸钠。

在制备和纯化牛磺酸的过程中，要持续检测牛磺酸及其盐的含量，常规的检测方法为酸碱滴定法(GB/75009)和液相检色谱法。酸碱滴定法，可以实现两分钟内完成一个样品的检测，但样品量大，取样繁琐，且靠视觉上的颜色变化，判断终点，准确度不高。由于液相色谱法，需要对样品进行柱前衍生，衍生过程所需的时间3-24小时不等，无法很好的利用在工业化生产中。CN108490087A公开了一种基于示差折光检测器测定牛磺酸颗粒或牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱方法，该方法中的示差法检测器，必须通过检测纯品溶液的折射率与对照品溶液的折射率之差，来测定纯品溶液的浓度。在检测之前建立纯品与对照品折射率之差的标准曲线，检测时，需对样品进行分离纯化，在检测时将纯化后的样品放入检测池，将对照品放入参比池，通过纯品溶液的折射率与对照品溶液的折射率之差，结合标准曲线来确定分离纯化之后样品的浓度。并且常规的示差检测器，入射光源为白光，光学棱镜采用透明玻璃，抗干扰能力较弱，不适合工业生产。针对牛磺酸纯化和生产过程中溶液中牛磺酸含量的监控方法及设备仍有待进一步改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种能够有效纯化牛磺酸的设备以及生产牛磺酸的系统。

本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

在牛磺酸的生产过程中，需要对牛磺酸的含量进行监控，以便对生产过程进行调控。目前，检测牛磺酸的含量通常采用酸碱滴定法和柱前衍生-液相色谱检测等。然而，在规模化的工业生产牛磺酸尤其是纯化牛磺酸的过程中，多个工序，例如蒸发、中和、溶解、脱盐等均需要通过检测牛磺酸含量，来实时判断处理物料的终点。本发明的发明人在生产过程中，发现酸碱滴定法和柱前衍生-液相色谱检测均不适应大规模的连续生产牛磺酸的需求。具体的，酸碱滴定法和柱前衍生-液相色谱检测均无法满足对含有牛磺酸的溶液的实时监测，例如，对于柱前衍生-液相色谱检测，需要对样品进行柱前衍生，然而柱前衍生处理通常需要3～24小时，无法应用于在工业化连续生产中。酸碱滴定法，虽然可以实现较短时间内完成样品的检测，但由于样品量大，取样繁琐，且靠视觉上的颜色变化，判断终点，准确度不高。尤其是对于蒸发、中和、溶解、脱盐等多个岗位，需要消耗大量的人力物力成本。为此，本发明的发明人对于牛磺酸的含量检测方法进行了深入的研究，并且比较了多种检测方法，例对如密度法、超声波法、电导率法、红外、紫外吸收分光光度计法、色谱法等方法进行了实验和比较，发现由于牛磺酸生产的各个工段中，特别是蒸发岗位蒸发液、浓缩岗位的母液成分比较复杂，有5-6种杂质，杂质的组分也不是太稳定，这些方法较难适应牛磺酸生产的工艺条件。

在研究过程中，发明人意外地发现，折光法能够适应较大浓度范围的牛磺酸含量检测，例如5～50重量％的牛磺酸含量均可以通过折光法进行有效地区分和测定。由此，本发明的发明人创造性地提出了折光法在线检测牛磺酸的方法，并将其应用于牛磺酸的工业化生产过程以及工业设备中。

有鉴于此，本发明提出了一种纯化牛磺酸的设备，根据本发明的实施例，该纯化牛磺酸的设备包括：蒸发单元，所述蒸发单元包括蒸发罐，所述蒸发罐内限定出蒸发空间，用于对含有牛磺酸的溶液进行蒸发干燥处理；中和单元，所述中和单元与所述蒸发单元通过第一管路相连，所述中和单元包括中和反应罐，所述中和反应罐具有；中和反应罐本体和加料口，所述中和反应罐本体内限定出中和空间，所述加料口设置在所述中和反应罐本体的顶部，用于向所述中和空间中添加中和试剂；溶解单元，所述溶解单元与所述中和单元相连，所述溶解单元包括溶解釜，所述溶解釜内限定出溶解空间；脱盐单元，所述脱盐单元分别与所述中和单元、所述溶解单元相连，所述脱盐单元包括浓缩蒸发器；折光法浓度仪，所述折光法浓度仪包括选自第一折光法浓度仪、第二折光法浓度仪、第三折光法浓度仪和第四折光法浓度仪的至少之一，其中，所述第一管路上设置有第一折光法浓度仪，用于检测所述第一管路内的待测物浓度；所述中和反应罐本体上设置有第二折光法浓度仪，用于检测所述中和空间内的待测物浓度；所述溶解釜设置有第三折光法浓度仪，用于检测所述溶解釜内的待测物浓度；所述浓缩蒸发器内设置有第四折光法浓度仪，用于检测所述浓缩蒸发器内的待测物浓度。本领域技术人员能够理解的是，上述纯化牛磺酸的设备通过采用折光法浓度仪，可以有效地通过溶液的折光率来实现溶液中牛磺酸的浓度进行实时监控，应用于牛磺酸的工业生产中，特别是纯化过程中，可以有效地通过溶液的折光率来实现溶液中牛磺酸的浓度进行实时监控，从而节省了大量的人力物力成本，降低了生产牛磺酸的成本，提高了效率，适应大规模的工业化生产需求，从而可以用于自动化生产的过程中。例如，在蒸发岗位可以用折光仪的数据判断蒸发终点，根据牛磺酸浓度变化曲线，调整蒸汽用量，并根据终点的浓度值，提前对中和岗位用酸的量进行计算，从而提高中和效率及准确率，从而提高牛磺酸的产率，减小纯化的难度。在溶解岗位中，目的是通过再次溶解牛磺酸粗品，通过重结晶来对牛磺酸进行纯化，溶解的过程中，则可通过折光仪判断加入牛磺酸粗品的量是否合适，降温结晶的过程中，也可实时监测牛磺酸的含量，从而判断降温结晶的终点。脱盐岗位也是通过将牛磺酸母液进行升温提高牛磺酸的溶解度，降低硫酸钠的溶解度，从而达到除盐的目的，在升温的过程中也可以通过折光仪判断脱盐岗位的终点。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种生产牛磺酸的系统，包括：牛磺酸合成设备；和前面所述的纯化牛磺酸的设备，所述纯化牛磺酸的设备与所述牛磺酸合成设备相连。如前所述，通过采用本发明的纯化牛磺酸的设备，可以采用折光法浓度仪，可以有效地通过溶液的折光率来实现溶液中牛磺酸的浓度进行实时监控，从而节省了大量的人力物力成本，降低了生产牛磺酸的成本，提高了效率，适应大规模的工业化生产需求，从而可以用于自动化生产的过程中。需要说明的是，前面针对纯化牛磺酸的设备所描述的特征和优点，同样适用于该生产牛磺酸的系统，在此不再赘述。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的纯化牛磺酸的设备的结构示意图；

图2是根据本发明另一个实施例的纯化牛磺酸的设备的结构示意图；

图3是根据本发明又一个实施例的纯化牛磺酸的设备的结构示意图；

图4是根据本发明一个实施例的生产牛磺酸的系统的结构示意图；

图5是根据本发明的实施例提供的在线牛磺酸含量检测模拟曲线图；

图6是根据本发明的实施例提供的在线牛磺酸含量检测模拟曲线图；

图7是根据本发明的实施例提供的溶解单元在线牛磺酸含量检测模拟曲线图；

图8是根据本发明的实施例提供的脱盐单元在线牛磺酸含量检测模拟曲线图；

图9是根据本发明的实施例提供的对来自于蒸发岗位的溶液的牛磺酸含量进行折光仪在线检测与滴定检测对比图；

图10是根据本发明的实施例提供的对来自于蒸发岗位的溶液的牛磺酸含量进行折光仪在线检测与滴定检测对比图；

图11是根据本发明的实施例提供的溶解单元折光仪在线检测与滴定检测牛磺酸含量对比图；

图12是根据本发明的实施例提供的对来自于一次脱盐岗位的溶液的牛磺酸含量进行折光仪在线检测与滴定检测对比图；

图13是根据本发明的实施例提供的对来自于二次脱盐岗位的溶液的牛磺酸含量进行折光仪在线检测与滴定检测对比图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

参考图1～3，本发明提出了一种纯化牛磺酸的设备，根据本发明的实施例，该纯化牛磺酸的设备包括：蒸发单元100、中和单元200、溶解单元300和脱盐单元400。需要说明的是，图中所示出的折光法浓度及其位置仅做参考，本领域技术人员可以根据需要仅设置其中的一个折光法浓度仪，也可以根据需要增加设置折光法浓度仪。

其中，蒸发单元100包括蒸发罐110，在该蒸发罐110内限定出蒸发空间120，在该蒸发空间120内，对含有牛磺酸的溶液进行蒸发干燥处理。根据本发明的实施例，这里所描述的含有牛磺酸的溶液的类型并不受特别限制，本发明的发明人发现折光率法能够使用宽范围的牛磺酸含量的检测，例如可以有效地至少检测5～50重量％范围内的牛磺酸含量，同时，发明人发现牛磺酸生产过程中所产生的杂质并不会影响牛磺酸含量的检测。

根据本发明的实施例，中和单元200与蒸发单元300通过第一管路130相连，并且在第一管路130上可以设置有第一折光法浓度仪140，用于检测第一管路130内的待测物浓度。由此，通过第一折光法浓度仪，可以对离开蒸发单元进入中和单元200的物料进行检测。另外，中和单元200包括中和反应罐，该中和反应罐具有中和反应罐本体210和加料口230，在该中和反应罐本体210内限定出中和空间220，加料口230设置在中和反应罐本体210的顶部，用于向所述中和空间220中添加中和试剂。另外，设置在所述中和反应罐本体210上还设置有第二折光法浓度仪240用于检测中和空间220内的待测物浓度。由此，可以实现对中和空间220内的物料进行实时监控，并且根据需要可以选择可以检测的成分含量。

根据本发明的实施例，溶解单元300与中和单元200相连，通过中和单元200获得的固体产物直接进入溶解单元，而通过中和单元200获得的液体产物直接进入脱盐单元。溶解单元300包括溶解釜310，在该溶解釜310内限定出溶解空间320，并且溶解釜310设置有第三折光法浓度仪340，用于检测溶解釜310内的待测物浓度。脱盐单元400与中和单元200相连，同时脱盐单元400也与溶解单元300相连，该脱盐单元400包括浓缩蒸发器 410，浓缩蒸发器400内设置有第四折光法浓度仪440，用于检测浓缩蒸发器410内的待测物浓度。

本文中，折光法浓度仪也称为折光仪，折光仪是利用光线测试液体浓度的仪器，主要包括检测探头、采光棱镜、棱镜反射镜、透镜、处理器等，处理器中含有电子元件。在利用折光仪对溶液中的牛磺酸测定时，可以对折光仪进行适应性改进，更能准确的测量出牛磺酸的含量。根据本发明的实施例，在折光仪的电子元件与检测探头之间设置有绝热段，避免高温导致候补电子元器件过热而加速老化甚至影响测量。根据本发明的实施例，折光仪的光源采用钠-D线发光二极管。采用该二极管抗干扰能力较强，测量结果不受液体中结晶物、气泡及颜色干扰较小。根据本发明的实施例，折光仪的采光棱镜采用金刚石材质，优选的，采用人工合成的加入了硼元素的金刚石。加入了硼元素的金刚石不仅耐侯性较强，并且具有很好的抗干扰能力。根据本发明的实施例，在棱镜周围设置有自清洗装置，从而可除去黏附在棱镜表面的颗粒物。根据本发明的实施例，电子元件采用3D数字化测量手段，无信号漂移，测量结果可通过标曲校正，从而再次降低液体中结晶物、气泡及颜色等的干扰。

应用上述纯化牛磺酸的设备进行牛磺酸含量的检测，包括：(1)将含有牛磺酸的溶液输入至蒸发单元，所述蒸发单元包括蒸发罐，所述蒸发罐内限定出蒸发空间，用于对含有牛磺酸的溶液进行蒸发干燥处理；(2)将经过所述蒸发干燥处理的产物输入至中和单元，所述中和单元与所述蒸发单元通过第一管路相连，所述第一管路上设置有第一折光法浓度仪，用于检测所述第一管路内的待测物浓度，所述中和单元包括中和反应罐，所述中和反应罐具有；中和反应罐本体，所述中和反应罐本体内限定出中和空间，加料口，所述加料口设置在所述中和反应罐本体的顶部，用于向所述中和空间中添加中和试剂，第二折光法浓度仪，所述第二折光法浓度仪设置在所述中和反应罐本体上，用于检测所述中和空间内的待测物浓度；(3)将经过所述中和单元处理的固体产物输入至溶解单元，所述溶解单元与所述中和单元相连，所述溶解单元包括溶解釜，所述溶解釜内限定出溶解空间，并且所述溶解釜设置有第三折光法浓度仪，用于检测所述溶解釜内的待测物浓度；(4)将经过所述中和单元处理的液体产物和经过所述溶解单元处理的产物输入至脱盐单元，所述脱盐单元分别与所述中和单元、所述溶解单元相连，所述脱盐单元包括浓缩蒸发器，所述浓缩蒸发器内设置有第四折光法浓度仪，用于检测所述浓缩蒸发器内的待测物浓度。本领域技术人员能够理解的是，上述纯化牛磺酸的设备通过采用折光浓度仪，可以有效地通过溶液的折光率来实现溶液中牛磺酸的浓度进行实时监控，从而节省了大量的人力物力成本，降低了生产牛磺酸的成本，提高了效率，适应大规模的工业化生产需求，从而可以用于自动化生产的过程中。本领域技术人员在应用时，也可以根据需要，仅在一个环节或者一个单元上设置有折光法浓度仪，当然也可以根据需要，在同一个环节或者同一个单元设置有多个折光法浓度仪，折光法浓度仪的数量以及设置位置不做特殊要求。

通过采用上述设备，可以有效地实现对于含有牛磺酸的溶液依次进行蒸发、中和、溶解和浓缩，最终得到纯度较高的牛磺酸制品，同时在上述工序过程中，能够通过第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440进行物料的检测，并且这样的检测是在线进行的，节省了大量的人力物力，不需要进行人工取样，也不需要消耗大量的时间成本，从而有效地提高了纯化牛磺酸的效率，降低了纯化牛磺酸的成本。

根据本发明的实施例，利用上述纯化牛磺酸的设备对经过该设备中的待测溶液的牛磺酸的含量进行检测，待测溶液中杂质及其含量不做特殊要求。根据本发明的实施例，这些杂质可以为乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙醇胺的至少之一。根据本发明的实施例，待测溶液可以含有不超过20质量％的乙二醇，或不超过30质量％的羟乙基磺酸钠，不超过 10质量％的硫酸钠，不超过10质量％的乙醇胺。根据本发明的优选实施例，所述待测溶液含有不超过4质量％的乙二醇，不超过5质量％的羟乙基磺酸钠，不超过4质量％的硫酸钠，不超过4质量％的乙醇胺。

另外，需要说明的是，对于各处理单元例如蒸发单元100、中和单元200、溶解单元300和脱盐单元400功能的实现和具体的设备结构和构成，可以采用本领域中常用的或者公知的技术手段，在此不再赘述。还需要说明的是，本领域技术人员可以根据需要，采用第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440检测不同的物料成分，既可以检测牛磺酸，也可以检测牛磺酸溶液中的特定杂质。根据本发明的实施例，第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪 340和第四折光法浓度仪440分别独立地用于检测牛磺酸和牛黄酸钠的至少之一。本发明的发明人发现，对于牛磺酸或者牛磺酸钠的检测，可以实现在宽范围的范围内，例如5～50％范围内均具有良好的区分度，因此可以适应各工段的牛磺酸或者牛磺酸钠的检测。

根据本发明的实施例，由于第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440可以实时地获取物料的成分信息，并且这些信息可以转化为数字信号，从而可以通过通讯设备将这些数字信号传输至服务器500，参见图3，服务器500可以分别与第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪 340和第四折光法浓度仪440的至少之一相连，用于获取第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440的检测结果。需要说明的是，第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440的至少之一相连，用于获取第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440可以直接将经过转化的牛磺酸浓度信息传输至服务器500，也可以将收集到的折光率信息传输至服务器500由服务器500来计算相应工段的牛磺酸或牛磺酸钠的浓度。为此，根据本发明的实施例，服务器500内预先存储有标准曲线，该标准曲线是基于多个已知浓度的牛磺酸溶液建立的。根据本发明的实施例，多个已知浓度的牛磺酸溶液包括5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、22重量％、 22重量％、24重量％、26重量％、28重量％、30重量％、32重量％、34重量％、36重量％、 38重量％、40重量％、45重量％和50重量％的牛磺酸溶液。根据本发明的实施例，标准曲线是基于下列步骤确定的：(1)采用多个已知浓度的牛磺酸或其盐溶液建立初步标准曲线；和(2)采用添加所述杂质的牛磺酸或其盐溶液对所述初步标准曲线进行矫正，以便获得所述标准曲线。根据本发明的实施例，多个已知浓度的牛磺酸或其盐溶液包括5重量％、10 重量％、15重量％、20重量％、22重量％、22重量％、24重量％、26重量％、28重量％、 30重量％、32重量％、34重量％、36重量％、38重量％、40重量％、45重量％和50重量％的牛磺酸溶液。如前所述，本发明的发明人意外地发现，在较大的浓度范围内，例如5～50％的范围内，牛磺酸浓度与折光率都具有较好的关联度，并且可以利用折光率对牛磺酸浓度进行区分和确定。发明人通过实验发现，利用折光率的检测数据与人工酸碱滴定法重合度达到95％以上。

根据本发明的实施例，服务器500可以通过无线或有线通信第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440的至少之一相连，具体的，无线通信可以为具有反监控设计的wifi通信或者基于5G的通信。从而保证了数据传输的安全性。根据本发明的实施例，当服务器500获取相应的检测信息后，还可以基于这些信息对牛磺酸的生产过程进行控制。具体的，根据本发明的实施例蒸发单元100包括第一加热器，中和单元200设置有中和试剂流量控制器，溶解单元300设置有溶剂流量控制器，脱盐单元400设置有第二加热器，从而可以通过将服务器500与第一加热器、所中和试剂流量控制器、溶剂流量控制器和所述第二加热器分别相连，用于基于第一折光法浓度仪140、第二折光法浓度仪240、第三折光法浓度仪340和第四折光法浓度仪440的检测结果，对第一加热器、中和试剂流量控制器、溶剂流量控制器和第二加热器进行调控。由此，可以实现牛磺酸生产的自动化控制。另外，为了便于远程控制，根据本发明的第一加热器包括对称设置在所述蒸发罐上的多个加热负载，并且服务器500对称地启动或者关闭所述加热负载中的至少一部分。从而，可以避免由于控制加热器而导致温度不均匀。

在本发明的第二方面，本发明还提出了一种生产牛磺酸的系统。其包括牛磺酸合成设备和前面所述的纯化牛磺酸的设备，该纯化牛磺酸的设备与牛磺酸合成设备相连。如前所述，本发明的发明人意外地发现，在较大的浓度范围内，例如5～50％的范围内，牛磺酸浓度与折光率都具有较好的关联度，并且可以利用折光率对牛磺酸浓度进行区分和确定。并且，通过采用远程控制设备，能够对生产过程进行调控。例如，参考图4，本发明的生产牛磺酸的系统，可以通过设置云服务器，对多个工厂(工厂1、工厂2、工厂3和工厂4为例)的相关牛磺酸含量的数据进行汇集并进行反馈和远程控制。

另外，根据本发明的实施例，合成牛磺酸的设备并不受特别限制，例如根据本发明的实施例，可以采用适于以硝基甲烷为原料来制备牛磺酸的设备。发明人发现，通过该设备所获得的牛磺酸溶液中的常见杂质不会干扰通过折光率测定牛磺酸含量。为此，可以有效地应用于生产过程中牛磺酸浓度的监控和自动化控制。

根据本发明实施例的制备牛磺酸的设备的其他构成等以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

结合牛磺酸的工业生产过程，下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

在牛磺酸的工业生产中，通常涉及加成反应、氨解反应获得牛磺酸盐，并通过包含有蒸发干燥处理、中和处理、溶解处理以及脱盐处理的纯化工艺，获得所需要的牛磺酸。加成反应中，会产生副产物乙二醇、聚乙二醇，副产物乙二醇会累积到加成之后的反应体系中；在氨解反应中，会产生副产物乙醇胺、聚乙醇胺和没有反应完的羟乙基磺酸钠，副产物乙醇胺及其聚合物和衍生物和羟乙基磺酸钠会累积到氨解反应之后的体系中；在蒸发干燥处理过程中，副产物为加成反应和氨解反应中的乙二醇及其衍生物和聚合物、乙醇胺及其衍生物和聚合物以及羟乙基磺酸钠；中和处理会产生副产物硫酸钠，母液中副产物硫酸钠的含量会随着脱盐次数的增加而减少；经脱盐处理会产生乙二醇及其衍生物和聚合物、乙醇胺及其衍生物和聚合物以及羟乙基磺酸钠、以及硫酸钠等；经溶解处理的主要杂质为硫酸钠(含量在5％左右)。给出的实施例通过模拟工业生产中溶液成分，以及结合实际工业生产中溶液成分，对本发明所提供的方案进行了验证。

实施例1

实施例1利用牛磺酸制备了初步标准曲线，包括如下步骤：

取天平准确称取40g牛磺酸，60g超纯水，将称取的牛磺酸钠和超纯水制于250ml烧杯中搅拌均匀，配置质量浓度百分含量为40w％的纯牛磺酸溶液，平均分为20份，每份质量为5g，并分别标号为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、 18、19、20，并在标号1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、 18、19的纯牛磺酸溶液中分别去离子水47.5g、45g、42.5g、40g、37.5g、35g、32.5g、30g、 27.5g、25g、22.5g、20g、17.5g、15g、12.5g、10g、7.5g、5g、2.5g将牛磺酸溶液稀释10.5 陪、10陪、9.5陪、9陪、8.5陪、8陪、7.5陪、7陪、6.5陪、6陪、5.5陪、5倍、4.5陪、 4倍、3.5陪、3倍、2.5陪、2倍、1.5陪，牛磺酸溶液的含量分别为3.9％、4％、4.2％、4.4％、 4.7％、5％、5.3％、5.7％、6.2％、6.7％、7.3％、8％、8.9％、10％、11.4％、13.3％、16％、 20％、26.7％，以纯牛磺酸溶液的浓度和对应的折光率值建立纯牛磺酸溶液的标准曲线，即获得初步标准曲线。

实施例2

实施例2结合经过蒸发单元的溶液成分，对实施例1获得的初步标准曲线进行了校正，包括：

根据蒸发岗位杂质含量成分模拟现场溶液组分含量，用天平准确称取24g乙二醇、30 乙醇胺、60g羟乙基磺酸、硫酸钠10g、105g牛磺酸、71g超纯水，将称取的牛磺酸钠和超纯水制于500ml烧杯中搅拌均匀，配置百分含量为8％的乙二醇，10％的乙醇胺，20％的羟乙基磺酸钠，10％的硫酸钠、35％的牛磺酸的水溶液，将溶液平均分成15份，每份质量为 20g，分别标记为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15，并将溶液按倍数进行稀释，即向标号为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15的溶液中分别加入155g、96.7g、67.5g、50.0g、38.3g、30g、23.8g、18.9g、15g、11.8g、9.2g、 6.9g、5.4g、3.4g、1.9g超纯水，使得溶液中牛磺酸含量分别稀释至4％、6％、8％、10％、 12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％，利用折光仪测量模拟的蒸发岗位已知牛磺酸含量的溶液的折光率值，绘制标准曲线；结合实施例1所制备的纯牛磺酸钠溶液的标准曲线，对所模拟的蒸发岗位的含有杂质情况下的折光仪标准曲线进行校正，获得经校正后的标准曲线。

实施例3

实施例3提供了一种现场牛磺酸含量在线检测模拟实验，包括如下步骤：

如下表1所示，用天平称取计量牛磺酸、乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙醇胺加入到去离子水里溶解，搅拌均匀，配制已知质量浓度的牛磺酸溶液，分别采用滴定法和折光仪检测两种不同的方法来对其进行测量，建立在线模拟实验，检验仪器测量的准确性，并模拟浓度曲线，结果如下表1以及图5所示：

表1在线牛磺酸含量模拟实验记录表以及测定结果

从表1以及图5不难看出，利用折光法对含有杂质的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例4

实施例4结合蒸发岗位溶液成分，提供了一种现场牛磺酸钠含量在线检测模拟实验，包括如下步骤：

如下表2所示，用天平称取计量牛磺酸钠、乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙醇胺加入到一定量去离子水里面溶解，搅拌均匀，模拟蒸发岗位各杂质含量变化，配制已知质量浓度的牛磺酸溶液，采用滴定法和折光仪检测两种不同的方法来对其进行测量，建立在线模拟实验，检验仪器测量的准确性，并模拟牛磺酸含量变化曲线，记录结果如下表2和图6所示：

表2在线检测牛磺酸钠含量模拟实验记录表

从表2以及图6不难看出，利用折光法对含有杂质的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例5

实施例5结合溶解岗位溶液的成分，提供了一种现场牛磺酸含量在线检测模拟实验，包括如下步骤：

如下表3所示，用天平称取计量牛磺酸、乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙醇胺加入到计量去离子水里面溶解，搅拌均匀，模拟现场溶解岗位杂质含量变化，配制已知含量的牛磺酸溶液，采用滴定法和折光仪检测两种不同的方法来对其进行测量，建立在线模拟实验，检验仪器测量的准确性，并模拟牛磺酸含量变化曲线，记录结果如下表3和图7所示：

表3在线牛磺酸含量模拟实验记录表

从表3以及图7不难看出，利用折光法对含有杂质的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例6

实施例6结合脱盐岗位溶液的成分，提供了一种现场牛磺酸含量在线检测模拟实验，包括如下步骤：

如下表4所示，取计量牛磺酸、乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙醇胺加入到水里面溶解，搅拌均匀，配制已知牛磺酸含量的溶液，采用滴定法和折光仪检测两种不同的方法来对其进行测量，建立在线模拟实验，检验仪器测量的准确性，并模拟浓度曲线，记录结果如下表4和图8所示：

表4在线牛磺酸含量模拟实验记录表

从表4以及图8不难看出，利用折光法对上述含有杂质的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例7

对于牛磺酸纯化过程中来自于蒸发岗位的不同批次溶液，实施例7提供了利用折光仪对溶液的牛磺酸含量进行在线检测的方法，同时进行了滴定分析。

将标定好的在线牛磺酸含量检测折光仪安装在蒸发岗位，记录折光仪表上浓度变化数值，同时安排蒸发岗位不同QC分析员，现场取样做滴定分析，记录、计算、整理数据。并对数据模拟曲线对比分析，如下表5和图9所示：

表5蒸发岗位折光仪在线检测与滴定检测不同批次牛磺酸含量记录表

从表5以及图9不难看出，利用折光法对来自于蒸发岗位的含有牛磺酸的溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例8

对于牛磺酸纯化过程中来自于蒸发岗位的不同时间的溶液，实施例8提供了利用折光仪对溶液的牛磺酸含量进行在线检测的方法，同时进行了滴定分析。

将标定好的在线浓度检测折光仪安装在蒸发岗位，记录折光仪表上浓度变化数值，同时安排蒸发岗位不同QC分析员，现场取样做滴定分析，记录、计算、整理数据。并对数据模拟曲线对比分析，如表6和图10所示：

表6蒸发岗位蒸发器内在线连续检测与滴定分析含量记录表

从表6以及图10不难看出，利用折光法对来自于上述蒸发岗位的不同时间的含有牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例9

对于牛磺酸纯化过程中的来自于溶解岗位的不同批次溶液，实施例9提供了利用折光仪对溶液的牛磺酸含量进行在线检测的方法，同时进行了滴定分析。

将标定好的在线含量检测折光仪安装在溶解岗位，记录折光仪表上含量变化数值，同时安排溶解岗位不同QC分析员，取样做牛磺酸含量滴定分析，记录、计算、整理数据。并对数据模拟曲线对比分析，如下表7和图11所示：

表7溶解岗位折光仪在线检测与滴定检测牛磺酸含量记录表

从表7以及图11不难看出，利用折光法对上述来自于溶解岗位的含有牛磺酸的溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例10

针对牛磺酸纯化过程中来自于一次脱盐岗位的不同批次溶液，实施例10提供了利用折光仪对溶液的牛磺酸含量进行在线检测的方法，同时进行了滴定分析。

将标定好的在线浓度检测折光仪安装在一次脱盐岗位，记录折光仪表上浓度变化数值，同时安排脱盐岗位不同QC分析员，及时取样做滴定分析，记录、计算、整理数据。并对数据模拟曲线，做对比分析，如下表8和如图12所示：

表8一次脱盐岗位折光仪在线检测与滴定检测牛磺酸钠含量记录表

从表8以及图12不难看出，利用折光法对上述来自于一次脱盐岗位的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

实施例11

对于牛磺酸纯化过程中的来自于二次脱盐岗位的不同批次溶液，实施例11提供了利用折光仪对溶液的牛磺酸含量进行在线检测的方法，同时进行了滴定分析。

将标定好的在线浓度检测折光仪安装在二次脱盐岗位，在生产过程中，实时记录折光仪表上浓度变化数值，同时安排脱盐岗位不同QC分析员，及时取样做滴定分析，记录计算数据，整理数据。并对数据模拟曲线做，进行对比分析，如下表9和如图13所示：

表9二次脱盐岗位折光仪在线检测与滴定检测牛磺酸含量记录表

从表9以及图13不难看出，利用折光法对上述来自于二次脱盐岗位的牛磺酸溶液进行检测，可以获得准确的结果。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于纯化牛磺酸的设备，其特征在于，所述设备包括用于测定包含牛磺酸的溶液中牛磺酸含量的折光法浓度仪。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，包括：

蒸发单元，所述蒸发单元包括蒸发罐，所述蒸发罐内限定出蒸发空间，用于对含有牛磺酸的溶液进行蒸发干燥处理；

中和单元，所述中和单元与所述蒸发单元通过第一管路相连，所述中和单元包括中和反应罐，所述中和反应罐具有：

中和反应罐本体，所述中和反应罐本体内限定出中和空间，

加料口，所述加料口设置在所述中和反应罐本体的顶部，用于向所述中和空间中添加中和试剂；

溶解单元，所述溶解单元与所述中和单元相连，所述溶解单元包括溶解釜，所述溶解釜内限定出溶解空间；

脱盐单元，所述脱盐单元分别与所述中和单元、所述溶解单元相连，所述脱盐单元包括浓缩蒸发器；

折光法浓度仪，所述折光法浓度仪包括选自第一折光法浓度仪、第二折光法浓度仪、第三折光法浓度仪和第四折光法浓度仪的至少之一，其中，

所述第一管路上设置有第一折光法浓度仪，用于检测所述第一管路内的待测物浓度；

所述中和反应罐本体上设置有第二折光法浓度仪，用于检测所述中和空间内的待测物浓度；

所述溶解釜设置有第三折光法浓度仪，用于检测所述溶解釜内的待测物浓度；

所述浓缩蒸发器内设置有第四折光法浓度仪，用于检测所述浓缩蒸发器内的待测物浓度。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第一折光法浓度仪、所述第二折光法浓度仪、所述第三折光法浓度仪和所述第四折光法浓度仪分别独立地用于检测牛磺酸或其盐。

4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，进一步包括：

服务器，所述服务器分别与所述第一折光法浓度仪、所述第二折光法浓度仪、所述第三折光法浓度仪和所述第四折光法浓度仪的至少之一相连，用于获取所述第一折光法浓度仪、所述第二折光法浓度仪、所述第三折光法浓度仪和所述第四折光法浓度仪的至少之一的检测结果。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述服务器内预先存储有标准曲线，所述标准曲线是基于多个已知浓度的牛磺酸溶液建立的。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述多个已知浓度的牛磺酸溶液包括5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、22重量％、22重量％、24重量％、26重量％、28重量％、30重量％、32重量％、34重量％、36重量％、38重量％、40重量％、45重量％和50重量％的牛磺酸溶液。

7.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，通过无线或有线通信，所述服务器与所述第一折光法浓度仪、所述第二折光法浓度仪、所述第三折光法浓度仪和所述第四折光法浓度仪的至少之一相连；

任选地，所述无线通信为具有反监控设计的wifi通信或者基于5G的通信。

8.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述蒸发单元包括第一加热器，所述中和单元设置有中和试剂流量控制器，所述溶解单元设置有溶剂流量控制器，所述脱盐单元设置有第二加热器，

所述服务器与所述第一加热器、所述中和试剂流量控制器、所述溶剂流量控制器和所述第二加热器分别相连，用于基于所述第一折光法浓度仪、所述第二折光法浓度仪、所述第三折光法浓度仪和所述第四折光法浓度仪的检测结果，对所述第一加热器、所述中和试剂流量控制器、所述溶剂流量控制器和所述第二加热器进行调控。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述第一加热器包括多个加热负载，所述多个加热负载对称设置在所述蒸发罐上，并且所述服务器对称地启动或者关闭所述加热负载中的至少一部分。

10.一种生产牛磺酸的系统，其特征在于，包括：

牛磺酸合成设备；和

权利要求1～9任一项所述的纯化牛磺酸的设备，所述纯化牛磺酸的设备与所述牛磺酸合成设备相连。

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