CN113045206B - 一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉及其制备方法，该高硅氧玻璃粉适合用作高温涂层材料。该高硅氧玻璃粉具有核壳结构，以质量百分比计算，高硅氧玻璃颗粒的内核部分由3～10％B2O3和90～97％SiO2组成；外壳部分由10～20％B2O3和80～90％SiO2组成。本发明以高纯石英粉和硼酐为基础原料，经球磨、烧结、破碎、再球磨等步骤制备得到。本发明具有核壳结构的高硅氧玻璃粉适合用作高温涂层材料，采用本发明的高硅氧玻璃制备涂层，可在高温下形成致密涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉及其制备方法，该高硅氧玻璃粉适合用作高温涂层材料。
背景技术
高硅氧玻璃是含二氧化硅(SiO2)高达96％以上的玻璃，又称96玻璃。1934年美国康宁公司研究人员在研究硼硅玻璃分相时发明了高硅氧玻璃，由钠硼硅酸盐玻璃经分相、酸处理、干燥和烧结制得。性能和组成接近石英玻璃。具有耐高温、化学稳定性好、热膨胀系数低、透紫外线等优点。
高硅氧玻璃是一种耐高温的特种无机材料，玻璃成分接近纯石英玻璃，具有高熔点，广泛应用于防热烧蚀材料、耐高温涂层材料等方面，但现有制备的高硅氧玻璃结构单一，高温下使用温度窄，超过使用温度粘度将急剧下降，不能满足在较广的高温范围内使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有特殊结构的耐高温，抗冲刷的高硅氧玻璃粉。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉，该玻璃粉具有核壳结构，以质量百分比计算，高硅氧玻璃粉体的内核部分由3～10％B2O3和90～97％SiO2组成；其外壳部分由10～20％B2O3和80～90％SiO2组成。
优选地，该玻璃粉具有核壳结构，以质量百分比计算，高硅氧玻璃粉体的内核部分由3～10％B2O3和90～97％SiO2组成；其外壳部分由11～20％B2O3和80～89％SiO2组成。
该具有核壳结构的高硅氧玻璃粉，以高纯石英粉和硼酐为基础原料，经球磨、烧结、再球磨等步骤制备得到。
一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制作玻璃粉的内核部分
1)配料：按质量百分比，准备90～97％的石英粉和3～10％的硼酐颗粒；
2)将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，使原料混合均匀，然后烘干，过40目筛网；
3)将混合之后的粉体装入石英坩埚中，放入马弗炉中使玻璃熔融，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
4)采用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，然后烘干，过100目筛网，得到粉体A；
第二步，制作玻璃粉的外壳部分
1)按质量百分比，称取80～90％的粉体A和10～20％的硼酐颗粒；
2)将粉体A和硼酐颗粒放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，使原料混合均匀，然后烘干，过40目筛网；
3)将混合之后的粉体装入石英坩埚中，放入马弗炉中烧结，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
4)采用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，然后烘干，过100目筛网，得到具有核壳结构的高硅氧玻璃粉，最终获得的外壳部分含有10～20％B2O3和80～90％SiO2。
上述方法中，采用的石英粉纯度大于99.9wt％，粒度小于325目标准筛网，且碱金属含量小于100ppm。
上述方法中，采用的硼酐颗粒纯度大于99.5wt％，粒度小于8目标准筛网，且碱金属含量小于100ppm。
在制作玻璃粉的内核部分过程中，采用了以下具体工艺步骤和参数：
步骤2)，将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比优选为4:3:2.5；球磨的速度为180-220r/min，使原料混合均匀；烘干的温度为60-80℃。
步骤3)，在马弗炉中熔融的温度为1400-1550℃，烧结时间为1.5-2.5h，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
步骤4)，破碎后的小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比优选为4:3:5；球磨的速度为180-220r/min，球磨时间为11.5-12.5h；烘干的温度为60-80℃。
在制作玻璃粉的外壳部分的过程中，采用了以下具体工艺步骤和参数：
步骤2)，将粉体A和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比优选为：4:3:2.5；球磨的速度为180-220r/min，使原料混合均匀；烘干的温度为60-80℃。
步骤3)，混合粉体在马弗炉中烧结的温度为1000-1150℃，烧结时间为25-35min，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
步骤4)，破碎后的小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比优选为4:3:5；球磨的速度为180-220r/min，球磨时间为11.5-12.5h；烘干的温度为60-80℃。
本发明具有核壳结构的高硅氧玻璃粉适合用作高温涂层材料，用于制备高温致密涂层。采用本发明的高硅氧玻璃制备涂层，可在较低温度下形成致密涂层，且涂层具有较高的使用温度。
本发明将高硅氧玻璃粉制备成核壳结构，高温下，高硅氧玻璃粉黏度降低，具有一定的流动性，可以填充涂层的裂纹，阻止氧化介质进入涂层内部，起到自愈合的作用，随着温度的进一步升高，高硅氧玻璃粉内核被不断消耗，因此玻璃熔体仍能保持较高的黏度，从而提高涂层的使用温度。
具体实施方式
本发明具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制作玻璃粉的内核部分
首先，按质量百分比取90～97％的高纯石英粉和3～10％的高纯硼酐颗粒，备用；石英粉纯度大于99.9％，粒度小于325目标准筛网，且碱金属含量小于100ppm；硼酐颗粒纯度大于99.5％，粒度小于8目标准筛网，且碱金属含量小于100ppm；
然后，将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1550℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为：4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，得到粉体A；
第二步，制作玻璃粉的外壳部分
首先，按质量百分比取80～90％的粉体A和10～20％的高纯硼酐颗粒，备用；
然后，将粉体A和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1100℃的马弗炉中保温30min，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，即得到具有核壳结构的高硅氧玻璃粉。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
第一步，制作玻璃粉的内核部分
首先，按质量百分比取96％的高纯石英粉和4％的高纯硼酐颗粒，备用；
然后，将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1550℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，得到粉体A；
第二步，制作玻璃粉的外壳部分
首先，按质量百分比取89％的粉体A和11％的高纯硼酐颗粒，备用；
然后，将粉体A和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1100℃的马弗炉中保温30min，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，即得到具有核壳结构的高硅氧玻璃粉，其内核部分含4％B2O3和96％SiO2；其外壳部分含10％B2O3和90％SiO2。
实施例2：
第一步，制作玻璃粉的内核部分
首先，按质量百分比取92％的高纯石英粉和8％的高纯硼酐颗粒，备用；
然后，将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1450℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，得到粉体A；
第二部，制作玻璃粉的外壳部分
首先，按质量百分比取85％的粉体A和15％的高纯硼酐颗粒，备用；
然后，将粉体A和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:2.5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度将原料混合均匀，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过40目筛网；
将混合之后的粉体装入石英坩埚中，迅速放入1100℃的马弗炉中保温30min，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
最后，使用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、原料、酒精的质量比为4:3:5；然后将玛瑙罐放入行星球磨机中，以200r/min的速度球磨12h，然后将原料倒入搪瓷托盘中在70℃烘箱中烘干，过100目筛网，即得到具有核壳结构的高硅氧玻璃粉，其内核部分含8％B2O3和92％SiO2；其外壳部分含15％B2O3和85％SiO2。
应用实例：将实施例1制备的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉制成涂料，涂料的具体组成为内核部分含8％B2O3和92％SiO2；外壳部分含15％B2O3和85％SiO2。将粉体涂布在陶瓷纤维隔热瓦上，进行烧结，得到致密的涂层。形成涂层的温度，见表1。
表1
| 形成致密涂层温度(℃) | |
| 实施例1 | 1360 |
| 实施例2 | 1300 |
将实施例1和2中的粉体制成涂层进行烧结，从表1中可以看出，实施例的两种样品形成致密涂层的温度均在1300℃以上。
采用本发明的高硅氧玻璃制备涂层，可在高温下形成致密涂层，适合用作高温涂层材料。
Claims (6)
1.一种具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制作玻璃粉的内核部分
1）配料：按质量百分比，准备90~97%的石英粉和3~10%的硼酐颗粒；
2）将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，使原料混合均匀，然后烘干，过40目筛网；
3）将混合之后的粉体装入石英坩埚中，放入马弗炉中烧结，烧结的温度为1400-1550℃，烧结时间为1.5-2.5h，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
4）采用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，然后烘干，过100目筛网，得到粉体A；
第二步，制作玻璃粉的外壳部分
1）按质量百分比，称取80~90%的粉体A和10~20%的硼酐颗粒；
2）将粉体A和硼酐颗粒放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，使原料混合均匀，然后烘干，过40目筛网；
3）将混合之后的粉体装入石英坩埚中，放入马弗炉中烧结，烧结的温度为1050-1150℃，烧结时间为25-35min，然后将坩埚取出，自然冷却到室温；
4）采用破碎机将烧结之后的粉体破碎成小颗粒，然后将小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，然后将玛瑙罐放入行星球磨机中进行球磨，然后烘干，过100目筛网，得到具有核壳结构的高硅氧玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的石英粉纯度大于99.9w%，粒度小于325目，且碱金属含量小于100ppm；所述的硼酐颗粒纯度大于99.5w%，粒度小于8目，且碱金属含量小于100ppm。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，其特征在于：在制作玻璃粉的内核部分过程中，将石英粉和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，玛瑙球、原料、酒精的质量比为：4:3:2.5；球磨的速度为180-220r/min，使原料混合均匀；烘干的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，其特征在于：在制作玻璃粉的内核部分过程中，破碎后的小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，玛瑙球、原料、酒精的质量比为：4:3:5；球磨的速度为180-220r/min，球磨时间为11.5-12.5h；烘干的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，其特征在于：在制作玻璃粉的外壳部分的过程中，将粉体A和硼酐放入玛瑙球磨罐中，同时加入玛瑙球和酒精，玛瑙球、原料、酒精的质量比为：4:3:2.5；球磨的速度为180-220r/min，使原料混合均匀；烘干的温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的具有核壳结构的高硅氧玻璃粉的制备方法，其特征在于：在制作玻璃粉的外壳部分的过程中，破碎后的小颗粒加入玛瑙罐中，同时加入玛瑙球和酒精，玛瑙球、原料、酒精的质量比为：4:3:5；球磨的速度为180-220r/min，球磨时间为11.5-12.5h；烘干的温度为60-80℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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