CN113045186A - 硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法 - Google Patents

硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法，装置包括装料系统、加热炉、球坯收集系统和固定支架。其中，装料系统包括石英坩埚、抽气阀、进气阀、入料塞、出料塞、气压表和气体流量计。石英坩埚上部设有抽气口、入料口、进气口和气压表接口，其底部设有出料口。球坯收集系统包括磁力搅拌器、磁子、容器和硅油。装料系统嵌于加热炉内，球坯收集系统位于装料系统正下方，装料系统和加热炉固定在固定支架上。本发明可制备直径为3‑20mm的硫系玻璃球坯，材料利用率可达90％以上，球坯表面较光滑，后加工磨损材料少，加工成本低。

Description

硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃球坯制备装置，尤其涉及一种硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法。
背景技术
红外热成像系统已广泛应用于工业制造、建筑检测、电力检测、消防、安防、车载夜视等领，它利用目标和背景或目标各部分之间的温度差(或辐射差异)对目标进行探测和识别。其工作原理是：目标物体的红外辐射穿过大气到达红外光学系统，由红外光学系统将其成像在红外探测器的光敏面上，经探测器的读出电路读出图像信号，再经非均匀性校正和图像处理，得到系统要求的红外图像，由显示系统提供给使用者观察。
在红外热成像系统中，红外透镜是其光学系统的关键部件。常用的红外透镜材料主要包括锗、硒化锌和硫系玻璃。与锗和硒化锌晶体材料相比，硫系玻璃是非晶态材料，其制备和加工成本低，可采用精密模压技术制备复杂的高性能红外光学透镜，适宜规模化生产。近年来随着红外热成像系统在民用领域应用的加快，硫系玻璃正逐步成为热成像仪用红外透镜的首选材料。
民用领域使用的红外透镜的口径一般为3-20mm。采用精密模压技术制备红外硫系玻璃透镜时，通常需要将硫系玻璃制备成球形预成型体，然后将该预成型体在玻璃软化温度附近模压成目标透镜。球形预成型体的制作一般采用两种方法：1.首先将原始大口径硫系玻璃切割成正方形小块，然后通过机械加工的方式将正方形小块磨抛成目标尺寸的预成型体，这种方法的材料利用率约为40％；2.将原始大口径硫系玻璃切割成小块，然后用两个半球形模具将小块热压成球坯，最后将表面粗糙的球坯精磨和抛光成目标尺寸的预成型体，这种方法的材料利用率可提高至55％。目前，制备硫系玻璃球形预成型体仍然面临着材料利用率低的问题，这导致最终制备的红外硫系玻璃透镜的成本较高。
发明内容
针对现有技术制备硫系玻璃球形预成型体过程中材料利用率低的问题，本发明提供了一种可大幅提高材料利用率的硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法。
本发明采用如下的技术方案：
一种硫系玻璃球坯的制备装置，包括装料系统、加热炉(2)、球坯收集系统和固定支架。其中，所述的装料系统包括石英坩埚(1.1)、抽气阀(1.2)、进气阀(1.3)、入料塞(1.4)、出料塞(1.5)、气压表(1.6)和气体流量计(1.7)；
所述的石英坩埚(1.1)上部设有抽气口(1.1.1)、入料口(1.1.2)、进气口(1.1.3)和气压表接口(1.1.4)，其底部设有出料口(1.1.5)；
所述的球坯收集系统包括磁力搅拌器(3.1)、磁子(3.2)、容器(3.3)和硅油(3.4)；
所述的装料系统嵌于加热炉(2)内，球坯收集系统位于装料系统正下方，装料系统和加热炉(2)固定在固定支架上。
优选地，所述的石英坩埚(1.1)中部呈上宽下窄形状，其过渡段呈漏斗状。
优选地，所述的加热炉(2)为中空炉，其内部呈上宽下窄形状，内径大于石英坩埚(1.1)外径。
优选地，所述的石英坩埚(1.1)与加热炉(2)为竖直放置，且中心同轴。
优选地，所述的气压表(1.6)显示相对气压，当气压表(1.6)示数为零时，表示环境大气压；当气压表(1.6)示数为负数时，表示小于环境大气压；当气压表(1.6)示数为正数时，表示大于环境大气压。
优选地，所述的硅油(3.4)为高温硅油，其最高工作温度可达320℃。
优选地，所述的磁力搅拌器(3.1)可控制磁子(3.2)转动，同时可对硅油(3.4)加热。
优选地，所述的抽气口(1.1.1)与抽气阀(1.2)一端相连，抽气阀(1.2)另一端用于抽气。
优选地，所述的进气口(1.1.3)与进气阀(1.3)一端相连，进气阀(1.3)另一端与气体流量计(1.7)一端相连，气体流量计(1.7)另一端用于通入保护气体，气体流量计(1.7)用以控制保护气体的流速；所述的气压表接口(1.1.4)连接气压表(1.6)。
进一步地，所述的保护气体为惰性气体或氮气。
更进一步地，所述的惰性气体为氩气或氦气。
优选地，所述的入料口(1.1.2)通过入料塞(1.4)密封，所述的出料口(1.1.5)通过出料塞(1.5)密封。
优选地，所述的固定支架包括底座(4.1)、支撑杆(4.2)、炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)，加热炉(2)和装料系统分别通过炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)固定在固定支架上。
进一步地，所述的支撑杆(4.2)垂直固定在底座(4.1)上，炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)垂直于支撑杆(4.2)；所述的炉体固定夹(4.3)一端与支撑杆(4.2)相连，另一端将加热炉(2)固定；所述的石英坩埚固定夹(4.4)一端与支撑杆(4.2)相连，另一端将石英坩埚(1.1)固定。
上述硫系玻璃球坯的制备装置的使用方法，包括步骤：
1)将出料口(1.1.5)用出料塞(1.5)密封，再将硫系玻璃块体材料通过入料口(1.1.2)放入石英坩埚(1.1)内，然后用入料塞(1.4)将入料口(1.1.2)密封；
2)关闭进气阀(1.3)，打开抽气阀(1.2)，对石英坩埚(1.1)抽气，观察气压表(1.6)的示数，使得石英坩埚(1.1)中的气压至少小于环境大气压10kPa，然后关闭抽气阀(1.2)，再打开进气阀(1.3)和气体流量计(1.7)，通入保护气体对石英坩埚(1.1)充气，使得其中的气压为环境大气压；如此反复3次，使石英坩埚(1.1)内处于保护气体环境；
3)再次关闭进气阀(1.3)，打开抽气阀(1.2)，对石英坩埚(1.1)抽气，观察气压表(1.6)的示数，使得石英坩埚(1.1)中的气压小于环境大气压5～10kPa，然后关闭抽气阀(1.2)；
4)将加热炉(2)升温至硫系玻璃融化温度以上，保温直至石英坩埚(1.1)内硫系玻璃块体完全熔化，然后继续保温30分钟以上；
5)打开磁力搅拌器(3.1)对容器(3.3)中的硅油(3.4)加热至硫系玻璃的玻璃化转变温度以下10～40℃，同时使容器(3.3)中的磁子(3.2)旋转带动硅油(3.4)进行搅拌；
6)打开出料塞(1.5)，由于石英坩埚(1.1)内气压小于环境大气压，此时硫系玻璃熔液不会从出料口(1.1.5)流出；
7)打开进气阀(1.3)，保护气体通过进气口(1.1.3)进入石英坩埚(1.1)，使石英坩埚(1.1)内气压逐渐增大；由于石英坩埚(1.1)内气压与环境大气压差逐渐减小，气压差不足以支持足够高的液面，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油(3.4)中；
8)调节气体流量计(1.7)控制石英坩埚(1.1)内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口(1.1.5)滴落至硅油(3.4)中，伴随着磁子(3.2)的搅拌，可避免硫系玻璃球跌落时发生碰撞和粘连；
9)待石英坩埚(1.1)中硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀(1.3)，关闭加热炉(2)；
10)关闭磁力搅拌器(3.1)，使硅油(3.4)中的硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；
11)待硅油(3.4)温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得硫系玻璃球坯。
本发明具有以下特点和有益效果：
1、采用本发明装置制备硫系玻璃球坯，所需材料为硫系玻璃碎块，无需对原始玻璃进行复杂的切割和磨抛处理，材料利用率可达90％以上。
2.采用本发明装置制备的硫系玻璃球坯表面较光滑，只需对球坯表面稍做抛光即可达到预成型体对光洁度的要求，后加工磨损材料少，加工时间短，加工成本低。
3.采用本发明装置制备硫系玻璃球坯，可通过改变石英坩埚出料口直径制备出直径3-20mm的硫系玻璃球坯。
4.采用本发明装置制备硫系玻璃球坯，硫系玻璃块体材料在熔化和制球过程中处于保护气体环境中，可避免硫系玻璃材料的氧化污染；滴落的玻璃球落入高温硅油中，可避免玻璃球骤冷开裂；硫系玻璃球随着硅油自然冷却至室温，该过程对玻璃球起到退火作用，玻璃球内部应力少，可有效避免后加工时开裂。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中：1.1-石英坩埚，1.2-抽气阀，1.3-进气阀，1.4-入料塞，1.5-出料塞，1.6-气压表，1.7-气体流量计，2-加热炉，3.1-磁力搅拌器，3.2-磁子，3.3-容器，3.4-硅油，4.1-底座，4.2-支撑杆，4.3-炉体固定夹，4.4-石英坩埚固定夹。
图2是石英坩埚的结构示意图。
图中：1.1.1-抽气口，1.1.2-入料口，1.1.3-进气口，1.1.4-气压表接口，1.1.5-出料口。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，一种硫系玻璃球坯的制备装置，包括装料系统、加热炉2、球坯收集系统和固定支架。其中，装料系统包括石英坩埚1.1、抽气阀1.2、进气阀1.3、入料塞1.4、出料塞1.5、气压表1.6和气体流量计1.7；球坯收集系统包括磁力搅拌器3.1、磁子3.2、容器3.3和硅油3.4；固定支架包括底座4.1、支撑杆4.2、炉体固定夹4.3和石英坩埚固定夹4.4。装料系统嵌于加热炉2内，球坯收集系统位于装料系统正下方，装料系统和加热炉2固定在固定支架上。
如图2所示，石英坩埚1.1上部设有抽气口1.1.1、入料口1.1.2、进气口1.1.3和气压表接口1.1.4，底部设有出料口1.1.5；石英坩埚1.1中部呈上宽下窄形状，其过渡段呈漏斗状。
抽气口1.1.1与抽气阀1.2一端相连，抽气阀1.2另一端用于抽气；进气口1.1.3与进气阀1.3一端相连，进气阀1.3另一端与气体流量计1.7一端相连，气体流量计1.7另一端用于通入保护气体，气体流量计1.7可控制保护气体的流速；气压表接口1.1.4连接气压表1.6，气压表1.6显示相对气压，当气压表1.6示数为零时，表示环境大气压，当气压表1.6示数为负数时，表示小于环境大气压，当气压表1.6示数为正数时，表示大于环境大气压；入料口1.1.2通过入料塞1.4密封，出料口1.1.5通过出料塞1.5密封。
加热炉2为中空炉，加热炉2内部呈上宽下窄形状，加热炉2内径大于石英坩埚1.1外径。
硅油3.4为高温硅油，最高工作温度可达320℃；磁力搅拌器3.1可控制磁子3.2转动，同时可对硅油3.4加热。
支撑杆4.2垂直固定在底座4.1上；炉体固定夹4.3和石英坩埚固定夹4.4垂直于支撑杆4.2，炉体固定夹4.3一端与支撑杆4.2相连，另一端将加热炉2固定，石英坩埚固定夹4.4一端与支撑杆4.2相连，另一端将石英坩埚1.1固定；石英坩埚1.1与加热炉2为竖直放置，且中心同轴。
本发明采用的保护气体为惰性气体或氮气，其中惰性气体具体可为氩气或氦气。本发明制备装置采用石英坩埚是为了避免其它材料的坩埚与硫系玻璃反应或引入杂质。采用磁力搅拌器是因为其它搅拌器放置位置不便，搅拌效果不好。
利用上述硫系玻璃球坯制备装置，通过改变出料口的直径，从而可制备不同直径的硫系玻璃球坯。
本发明硫系玻璃球坯制备装置的使用步骤如下：
(1)将出料口1.1.5用出料塞1.5密封，再将硫系玻璃块体材料通过入料口1.1.2放入石英坩埚1.1内，然后用入料塞1.4将入料口1.1.2密封；
(2)关闭进气阀1.3，打开抽气阀1.2，对石英坩埚1.1抽气，观察气压表1.6的示数，使得石英坩埚1.1中的气压至少小于环境大气压10kPa，然后关闭抽气阀1.2，再打开进气阀1.3和气体流量计1.7，通入保护气体对石英坩埚1.1充气，使得其中的气压为环境大气压；如此反复3次，使石英坩埚1.1内处于保护气体环境；
(3)再次关闭进气阀1.3，打开抽气阀1.2，对石英坩埚1.1抽气，观察气压表1.6的示数，使得石英坩埚1.1中的气压小于环境大气压5～10kPa，然后关闭抽气阀1.2；
(4)将加热炉2升温至硫系玻璃融化温度以上，保温直至石英坩埚1.1内硫系玻璃块体完全熔化，然后继续保温30分钟以上；
(5)通过磁力搅拌器3.1对容器3.3中的硅油3.4加热至硫系玻璃的玻璃化转变温度以下10～40℃；同时使容器3.3中的磁子3.2旋转带动硅油3.4进行搅拌；
(6)打开出料塞1.5，由于石英坩埚1.1内气压小于环境大气压，此时硫系玻璃熔液不会从出料口1.1.5流出；
(7)打开进气阀1.3，保护气体通过进气口1.1.3进入石英坩埚1.1，石英坩埚1.1内气压逐渐增大；由于石英坩埚1.1内气压与环境大气压差逐渐减小，气压差不足以支持足够高的液面，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油3.4中；
(8)调节气体流量计1.7控制石英坩埚1.1内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口1.1.5滴落至硅油3.4中，伴随着磁子3.2的搅拌，可避免硫系玻璃球跌落时发生碰撞和粘连；
(9)待石英坩埚1.1中硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀1.3，关闭加热炉2；
(10)关闭磁力搅拌器3.1，使硅油3.4中的硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；
(11)待硅油3.4温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得硫系玻璃球坯。
实施例1：直径3mm As2Se3硫系玻璃球坯的制备。
本实施例中，选用德国肖特公司生产的As2Se3硫系玻璃，玻璃化转变温度为185℃，坩埚出料口的内径为2mm。气压表显示相对气压，当气压表示数为零时，表示环境大气压；当气压表(1.6)示数为负数时，表示小于环境大气压；当气压表(1.6)示数为正数时，表示大于环境大气压。
球坯制备方法包括以下步骤：
(1)将出料口用出料塞密封，再将As2Se3硫系玻璃块体材料通过入料口放入石英坩埚内，然后用入料塞将入料口密封；(2)关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数为-10kPa，然后关闭抽气阀，再打开进气阀和气体流量计，通入保护气体氩气对石英坩埚充气至气压表示数为0kPa，如此反复3次，使石英坩埚内处于氩气环境；(3)再次关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数-8kPa，然后关闭抽气阀；(4)将加热炉升温至400℃，保温直至石英坩埚内As2Se3硫系玻璃块体熔化，然后继续保温30分钟；(5)通过磁力搅拌器对容器中的硅油加热至175℃，同时使容器中磁子旋转带动硅油进行搅拌；(6)打开出料塞，由于石英坩埚内气压小于环境大气压，此时As2Se3硫系玻璃熔液不会从出料口流出；(7)打开进气阀，氩气通过进气口进入石英坩埚，石英坩埚内气压逐渐增大；由于石英坩埚内气压与环境大气压差逐渐减小，气压差不足以支持足够高的液面，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油中；(8)调节气体流量计控制石英坩埚内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口滴落至175℃的硅油中，伴随着磁子的搅拌，可避免硫系玻璃球跌落时发生碰撞和粘连；(9)待石英坩埚中As2Se3硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀，关闭加热炉；(10)关闭磁力搅拌器，使硅油中的As2Se3硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；(11)待硅油温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得直径为3mm的As2Se3硫系玻璃球坯。通过对比初始块体材料和所得球坯的重量，可得材料的利用率为94％。
实施例2：直径10mm Ge10As40Se50硫系玻璃球坯的制备。
本实施例中，选用中国建筑材料科学研究总院有限公司生产的Ge10As40Se50硫系玻璃，玻璃化转变温度为225℃，坩埚出料口的内径为6.8mm。气压表显示相对气压，当气压表示数为零时，表示环境大气压；当气压表(1.6)示数为负数时，表示小于环境大气压；当气压表(1.6)示数为正数时，表示大于环境大气压。
球坯制备方法包括以下步骤：
(1)将出料口用出料塞密封，再将Ge10As40Se50硫系玻璃块体材料通过入料口放入石英坩埚内，然后用入料塞将入料口密封；(2)关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数为-15kPa，然后关闭抽气阀，再打开进气阀和气体流量计，通入保护气体氮气对石英坩埚充气至气压表示数为0kPa，如此反复3次，使石英坩埚内处于氮气环境；(3)再次关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数-10kPa，然后关闭抽气阀；(4)将加热炉升温至450℃，保温直至石英坩埚内Ge10As40Se50硫系玻璃块体熔化，然后继续保温45分钟；(5)通过磁力搅拌器对容器中的硅油加热至200℃，同时使容器中磁子旋转带动硅油进行搅拌；(6)打开出料塞，由于石英坩埚内气压小于环境大气压，此时Ge10As40Se50硫系玻璃熔液不会从出料口流出；(7)打开进气阀，氮气通过进气口进入石英坩埚，石英坩埚内气压逐渐增大；由于石英坩埚内气压与环境大气压差逐渐减小，气压差不足以支持足够高的液面，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油中；(8)调节气体流量计控制石英坩埚内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口滴落至200℃的硅油中，伴随着磁子的搅拌，可避免硫系玻璃球跌落时发生碰撞和粘连；(9)待石英坩埚中Ge10As40Se50硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀，关闭加热炉；(10)关闭磁力搅拌器，使硅油中的Ge10As40Se50硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；(11)待硅油温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得直径为10mm的Ge10As40Se50硫系玻璃球坯。通过对比初始块体材料和所得球坯的重量，可得材料的利用率为92％。
实施例3：直径20mm Ge28Sb12Se60硫系玻璃球坯的制备。
本实施例中，选用湖北新华光信息材料有限公司生产的Ge28Sb12Se60硫系玻璃，玻璃化转变温度为285℃，坩埚出料口的直径为13mm。气压表显示相对气压，当气压表示数为零时，表示环境大气压，当气压表(1.6)示数为负数时，表示小于环境大气压；当气压表(1.6)示数为正数时，表示大于环境大气压。
球坯制备方法包括以下步骤：
(1)将出料口用出料塞密封，再将Ge28Sb12Se60硫系玻璃块体材料通过入料口放入石英坩埚内，然后用入料塞将入料口密封；(2)关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数为-20kPa，然后关闭抽气阀，再打开进气阀和气体流量计，通入保护气体氦气对石英坩埚充气至气压表示数为0kPa，如此反复3次，使石英坩埚内处于氦气环境；(3)再次关闭进气阀，打开抽气阀，对石英坩埚抽气至气压表示数-5kPa，然后关闭抽气阀；(4)将加热炉升温至520℃，保温直至石英坩埚内Ge28Sb12Se60硫系玻璃块体熔化，然后继续保温60分钟；(5)通过磁力搅拌器对容器中的硅油加热至245℃，同时使容器中磁子旋转带动硅油进行搅拌；(6)打开出料塞，由于石英坩埚内气压小于环境大气压，此时Ge28Sb12Se60硫系玻璃熔液不会从出料口流出；(7)打开进气阀，氦气通过进气口进入石英坩埚，石英坩埚内气压逐渐增大；由于石英坩埚内气压与环境大气压差逐渐减小，气压差不足以支持足够高的液面，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油中；(8)调节气体流量计控制石英坩埚内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口滴落至245℃的硅油中，伴随着磁子的搅拌，可避免硫系玻璃球跌落时发生碰撞和粘连；(9)待石英坩埚中Ge28Sb12Se60硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀，关闭加热炉；(10)关闭磁力搅拌器，使硅油中的Ge28Sb12Se60硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；(11)待硅油温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得直径为20mm的Ge28Sb12Se60硫系玻璃球坯。通过对比初始块体材料和所得球坯的重量，可得材料的利用率为91％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫系玻璃球坯的制备装置，包括装料系统、加热炉(2)、球坯收集系统和固定支架，其特征在于：所述装料系统包括石英坩埚(1.1)、抽气阀(1.2)、进气阀(1.3)、入料塞(1.4)、出料塞(1.5)、气压表(1.6)和气体流量计(1.7)；
所述的石英坩埚(1.1)上部设有抽气口(1.1.1)、入料口(1.1.2)、进气口(1.1.3)和气压表接口(1.1.4)，底部设有出料口(1.1.5)；
所述的球坯收集系统包括磁力搅拌器(3.1)、磁子(3.2)、容器(3.3)和硅油(3.4)；
所述的装料系统嵌于加热炉(2)内，球坯收集系统位于装料系统正下方，装料系统和加热炉(2)固定在固定支架上。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的石英坩埚(1.1)中部呈上宽下窄形状，其过渡段呈漏斗状。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的加热炉(2)为中空炉，其内部呈上宽下窄形状，其内径大于石英坩埚(1.1)外径。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的石英坩埚(1.1)与加热炉(2)为竖直放置，且中心同轴。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的抽气口(1.1.1)与抽气阀(1.2)一端相连，抽气阀(1.2)另一端用于抽气。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的进气口(1.1.3)与进气阀(1.3)一端相连，进气阀(1.3)另一端与气体流量计(1.7)一端相连，气体流量计(1.7)另一端用于通入保护气体；所述的气压表接口(1.1.4)连接气压表(1.6)。
7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的入料口(1.1.2)通过入料塞(1.4)密封；所述的出料口(1.1.5)通过出料塞(1.5)密封。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述的固定支架包括底座(4.1)、支撑杆(4.2)、炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)，加热炉(2)和装料系统分别通过炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)固定在固定支架上。
9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于：所述的支撑杆(4.2)垂直固定在底座(4.1)上，炉体固定夹(4.3)和石英坩埚固定夹(4.4)垂直于支撑杆(4.2)；所述的炉体固定夹(4.3)一端与支撑杆(4.2)相连，另一端将加热炉(2)固定；所述的石英坩埚固定夹(4.4)一端与支撑杆(4.2)相连，另一端将石英坩埚(1.1)固定。
10.一种根据权利要求1所述的硫系玻璃球坯的制备装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将出料口(1.1.5)用出料塞(1.5)密封，再将硫系玻璃块体材料通过入料口(1.1.2)放入石英坩埚(1.1)内，然后用入料塞(1.4)将入料口(1.1.2)密封；
2)关闭进气阀(1.3)，打开抽气阀(1.2)，对石英坩埚(1.1)抽气，观察气压表(1.6)的示数，使得石英坩埚(1.1)中的气压至少小于环境大气压10kPa，然后关闭抽气阀(1.2)，再打开进气阀(1.3)和气体流量计(1.7)，通入保护气体对石英坩埚(1.1)充气，使得其中的气压为环境大气压；如此反复3次，使石英坩埚(1.1)内处于保护气体环境；
3)再次关闭进气阀(1.3)，打开抽气阀(1.2)，对石英坩埚(1.1)抽气，观察气压表(1.6)的示数，使得石英坩埚(1.1)中的气压小于环境大气压5～10kPa，然后关闭抽气阀(1.2)；
4)将加热炉(2)升温至硫系玻璃融化温度以上，保温直至石英坩埚(1.1)内硫系玻璃块体完全熔化，然后继续保温30分钟以上；
5)打开磁力搅拌器(3.1)对容器(3.3)中的硅油(3.4)加热至硫系玻璃的玻璃化转变温度以下10～40℃，同时使容器(3.3)中的磁子(3.2)旋转带动硅油(3.4)进行搅拌；
6)打开出料塞(1.5)；
7)打开进气阀(1.3)，保护气体通过进气口(1.1.3)进入石英坩埚(1.1)，硫系玻璃熔液逐滴从出料口滴落；硫系玻璃液滴在空气中冷却形成玻璃球，掉落至硅油(3.4)中；
8)调节气体流量计(1.7)控制石英坩埚(1.1)内的气压，使硫系玻璃熔液接连从出料口(1.1.5)滴落至硅油(3.4)中，此过程伴随着磁子(3.2)的搅拌；
9)待石英坩埚(1.1)中硫系玻璃熔液全部滴落，关闭进气阀(1.3)，关闭加热炉(2)；
10)关闭磁力搅拌器(3.1)，使硅油(3.4)中的硫系玻璃球随硅油一起自然冷却；
11)待硅油(3.4)温度降至室温后，取出硫系玻璃球，用硅油清洗剂清洗干净，即得硫系玻璃球坯。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1465949A (en) * 1973-05-03 1977-03-02 Ppg Industries Inc Method and apparatus for producing glass beads
JPH10291824A (ja) * 1997-04-22 1998-11-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 光学素子素材の製造方法、およびその素材を用いたガラスレンズの成形法
CN1262636A (zh) * 1997-07-14 2000-08-09 艾罗奎普有限公司 用于制备大小和形状均匀的小球的设备和方法
JP2003104744A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Hitachi Metals Ltd 球体ガラスの製造方法および球体ガラス製造装置
JP2008098364A (ja) * 2006-10-11 2008-04-24 Canon Machinery Inc 半田酸化物除去装置
CN104086074A (zh) * 2014-07-24 2014-10-08 宁波大学 一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法
CN104684665A (zh) * 2012-09-28 2015-06-03 通用电气公司 用于结合材料的方法和系统
CN107570713A (zh) * 2017-06-12 2018-01-12 张家港创博金属科技有限公司 一种高频脉冲压差法制备金属球形粉末的方法及装置
CN108726850A (zh) * 2018-06-25 2018-11-02 中国建筑材料科学研究总院有限公司 压力控制玻璃熔炼装置及方法
CN109253947A (zh) * 2018-10-19 2019-01-22 西北工业大学 一种负压环境下高温熔融金属液滴碰壁实验装置及方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1465949A (en) * 1973-05-03 1977-03-02 Ppg Industries Inc Method and apparatus for producing glass beads
JPH10291824A (ja) * 1997-04-22 1998-11-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 光学素子素材の製造方法、およびその素材を用いたガラスレンズの成形法
CN1262636A (zh) * 1997-07-14 2000-08-09 艾罗奎普有限公司 用于制备大小和形状均匀的小球的设备和方法
JP2003104744A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Hitachi Metals Ltd 球体ガラスの製造方法および球体ガラス製造装置
JP2008098364A (ja) * 2006-10-11 2008-04-24 Canon Machinery Inc 半田酸化物除去装置
CN104684665A (zh) * 2012-09-28 2015-06-03 通用电气公司 用于结合材料的方法和系统
CN104086074A (zh) * 2014-07-24 2014-10-08 宁波大学 一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法
CN107570713A (zh) * 2017-06-12 2018-01-12 张家港创博金属科技有限公司 一种高频脉冲压差法制备金属球形粉末的方法及装置
CN108726850A (zh) * 2018-06-25 2018-11-02 中国建筑材料科学研究总院有限公司 压力控制玻璃熔炼装置及方法
CN109253947A (zh) * 2018-10-19 2019-01-22 西北工业大学 一种负压环境下高温熔融金属液滴碰壁实验装置及方法

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