CN113044894B - 一种空心六面体F掺杂FeVNi氢氧化物的制备及电催化ORR应用 - Google Patents

一种空心六面体F掺杂FeVNi氢氧化物的制备及电催化ORR应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种空心六面体F掺杂FeVNi氢氧化物的制备方法及其电催化氧还原应用。本发明应用一步水热法制备具有优异ORR催化性能的材料。0.1M KOH中的起始电势仅为1.43 V，实现100 mA·cm‑2的高电流密度的过电势仅为280 mV，该材料在ORR领域有优异的催化性能，在本发明能够简单、便捷、低廉地制备出高催化活性、高稳定性的纳米ORR催化剂，解决目前ORR催化材料昂贵稀缺等难题，为从化石燃料向可持续能源的过渡贡献一份力。

Description

一种空心六面体F掺杂FeVNi氢氧化物的制备及电催化ORR 应用
技术领域
本发明涉及无机纳米粉体的制备及电催化氧还原应用领域，具体涉及一种基于水热法制备空心六面体F掺杂FeVNi氢氧化物的方法及其在电催化氧还原领域的应用。
背景技术
氧还原反应（Oxygen Reduction Reaction，ORR）是金属-空气电池以及燃料电池实现能源转化的重要反应。氧气经过二电子过程形成过氧化物或经过四电子过程形成水完成电子转移。氧还原反应路径较复杂，中间体生成较多，反应活化能较高，本征动力学速率缓慢，因而氧还原反应效率成为限制两类器件性能的关键因素。燃烧不可再生化石燃料产生的气体排放被认为是加剧全球变暖和大气污染的主要原因，用可再生的清洁能源替代化石燃料可以有效缓解燃烧化石能源带来的环境问题。以洁净的氢气为燃料并且仅仅排放水的氢氧燃料电池，是一种高效的清洁能源供应装置，非常适合用于汽车等长途运载工具。基于燃料电池的燃料电池电动汽车（FCEVs）也已经被推出，在成本，安全性和续航里程等方面较现阶段锂离子电池电动汽车有较大优势。
传统的铂、铂合金以及其他贵金属催化剂具有良好的氧还原催化活性但成本高昂、储量稀缺，且在工作环境中易发生毒化现象（如受到甲醇、CO影响），从而使其规模化应用受到限制，从成本和可持续发展的角度来看，发展高性能（兼具高活性和高稳定性）、低成本的氧还原电催化剂是推动燃料电池以及金属-空气电池发展的重要方向之一。
尽管如此，基于贵金属催化剂的燃料电池的高成本依然是阻止FCEVs被广泛推广的主要原因。最关键的因素是燃料电池阴极上缓慢的氧还原反应（ORR）的动力学过程。加速缓慢的四电子（4e-）转移ORR过程需要使用大量贵金属催化剂，因此急剧增加了燃料电池的总成本。为了满足燃料电池市场化大规模生产的要求，人们倾向于使用成本更低的基于非贵金属（NPM）的ORR催化剂。
掺杂手段可以通过对本征材料局域电子的微调作用成功地提升费米面能级附近的载流子浓度，从而实现催化活性的大幅度提升。同时，杂原子的引入对材料的形貌结构也产生巨大影响，通过调控掺杂量进而获得有利的形貌结构，实现催化活性的进一步提升。近期研究表明氟原子掺杂作为阴离子掺杂的重要手段，可以高效的调控优化材料的电子性质、激活活性位点从而实现高效的电催化氮还原性能。另外，三维材料也已经在众多领域实现重大突破。鉴于此，本发明提供了一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体作为一种高效的电催化剂。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备及电催化氧还原应用。为解决上述问题本发明的技术方案为：
1 . 一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，制备步骤如下：在乙二醇和异丙醇混合的反应溶液中依次加入钒、铁、镍源制得反应液搅拌一段时间，再加入氟源和尿素搅拌至充分溶解后加热反应液一定时间，自然冷却、洗涤收集得到F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体。
2 . 一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方所述实验步骤中，反应溶液为乙二醇和异丙醇的混合溶液，乙二醇的体积为10 ~ 30 mL；其中乙二醇的最优体积为20 mL。
3. 一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方所述实验步骤中，反应溶液为乙二醇和异丙醇的混合溶液，异丙醇的体积为10 ~ 30 mL；其中异丙醇的最优体积为20 mL。
4.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，钒源试剂为偏钒酸钠、原钒酸钠、偏矾酸铵、乙酰丙酮氧钒、焦钒酸钠、偏矾酸钾其中一种或几种的组合；最优的钒源为:偏钒酸钠、偏钒酸钾。
5.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，钒源溶液的浓度为：0.1 ~ 0.2 mol/L；最优浓度为：0.14 ~ 0.17 mol/L。
6.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，铁源为硝酸铁、无水三氯化铁、硫酸铁其中一种或几种的组合，最优的铁源为：硝酸铁。
7.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，铁源溶液的浓度为：0.01 ~ 0.02 mol/L，最优铁源浓度为：0.011 ~ 0.013 mol/L。
8.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，镍源试剂为硝酸镍、硫酸镍、乙酰丙酮镍、氯化镍其中一种或几种的组合，最优的镍源为硝酸镍。
8.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，镍源溶液的浓度为：0.01 ~ 0.02 mol/L，最优镍源浓度为：0.011 ~ 0.013 mol/L。
9.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，钒源、铁源、镍源的摩尔比为8 ~10 : 1 ~ 2 : 1 ~ 2，最优为10 : 1 : 1。
10.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，氟源试剂为氟化铵、氟化钠其中一种或几种的组合，最优的氟源为氟化铵。
11.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，氟源的浓度为：2 ~ 5 mmol，最优氟源浓度为：2.5 ~ 4 mmol。
12.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，所述实验步骤中，反应液反应温度为：100 ~ 200 ℃，反应时间为：10 ~ 20 h，最优为：130 ~ 180 oC，12~ 16 h。
具体实施例方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
第一步：取实验室用50 mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆，取15 mL乙二醇和25 mL异丙醇加入到50 mL聚四氟乙烯内胆中，磁力搅拌下依次加入偏钒酸钠（0.58 g，5 mmol）、硝酸铁（0.097 g，0.4 mmol）、硝酸镍（0.145 g，0.5 mmol），再加入氟化铵（0.0925 g，2.5 mmol）、尿素（0.5 g，8 mmol）搅拌至充分溶解后，密封水热高压釜，将其置于140 ℃的烘箱内反应12 h，待自然冷却后，分别用去离子水、无水乙醇离心洗涤数次，最后，置于60 ℃真空干燥中，12 h后得到黑色F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体。
第二步：F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体电催化氧还原应用
1. 称取5 mg F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体，加入到1 mL乙醇与水的混合溶剂中（乙醇与水的体积比为3 : 7），同时加入50 μL Nafion溶液，超声1 h得到均匀分散液，取20μL上述分散液，滴涂在洁净干燥的旋转圆盘电极表面，自然晾干，同时为了做对比，用同样方法制备的商业化Pt/C（20%Pt，JM）催化剂在同样条件下进行测试。
2. 采用三电极体系，在辰华660E电化学工作上对制备的F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体和市售的Pt/C催化剂进行电催化氧还原性能测试，采用LSV、I-t和CV法对材料的氧气还原反应活性进行表征，以涂有F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的旋转圆盘电极为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1MKOH溶液为电解液，测试前分别通入氧气，使电解液中氧气达到饱和，对于氧气还原反应性能测试，LSV曲线在不同转速下获得，用连续CV法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由CV法测量得到，在0.1M KOH中起始电势为1.45 V，实现100 mA·cm -2的高电流密度的过电势仅为285 mV。
实施例2
第一步：取实验室用50 mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆，取20 mL乙二醇和20 mL异丙醇加入到50 mL聚四氟乙烯内胆中，磁力搅拌下依次加入偏钒酸钠（0.48 g，4 mmol）、硝酸铁（0.097 g，0.4 mmol）、硝酸镍（0.145 g，0.5 mmol），再加入氟化铵（0.1 g，3 mmol）、尿素（0.5 g，8 mmol）搅拌至充分溶解后，密封水热高压釜，将其置于150 °C的烘箱内反应10 h，待自然冷却后，分别用去离子水、无水乙醇离心洗涤数次，最后，置于60 ℃真空干燥中，12 h后得到黑色F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体。
第二步：F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体电催化氧还原应用
1. 称取5 mg F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体，加入到1 mL乙醇与水的混合溶剂中（乙醇与水的体积比为3 : 7），同时加入50 μL Nafion溶液，超声1 h得到均匀分散液，取20μL上述分散液，滴涂在洁净干燥的旋转圆盘电极表面，自然晾干，同时为了做对比，用同样方法制备的商业化Pt/C（20%Pt，JM）催化剂在同样条件下进行测试。
2. 采用三电极体系，在辰华660E电化学工作上对制备的F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体和市售的Pt/C催化剂进行电催化氧还原性能测试，采用LSV、I-t和CV法对材料的氧气还原反应活性进行表征，以涂有F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的旋转圆盘电极为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 mol/L KOH溶液为电解液，测试前分别通入氧气，使电解液中氧气达到饱和，对于氧气还原反应性能测试，LSV曲线在不同转速下获得，用连续CV法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由CV法测量得到，在0.1MKOH中起始电势为1.43 V，实现100 mA·cm -2的高电流密度的过电势仅为285 mV。
实施例3
第一步：取实验室用50 mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆，取20 mL乙二醇和20 mL异丙醇加入到50 mL聚四氟乙烯内胆中，磁力搅拌下依次加入偏钒酸钠（0.58 g，5 mmol）、硝酸铁（0.097 g，0.4 mmol）、硝酸镍（0.145 g, 0.5 mmol），再加入氟化铵（0.1 g，3 mmol）、尿素（0.5 g，8 mmol）搅拌至充分溶解后，密封水热高压釜，将其置于150 ℃的烘箱内反应12 h，待自然冷却后，分别用去离子水、无水乙醇离心洗涤数次，最后，置于60 ℃真空干燥中，12 h后得到黑色F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体。
第二步：F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体电催化氧还原应用
1. 称取5 mg F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体，加入到1 mL乙醇与水的混合溶剂中（乙醇与水的体积比为3 : 7），同时加入50 μL Nafion溶液，超声1 h得到均匀分散液，取20μL上述分散液，滴涂在洁净干燥的旋转圆盘电极表面，自然晾干，同时为了做对比，用同样方法制备的商业化Pt/C（20%Pt，JM）催化剂在同样条件下进行测试。
2. 采用三电极体系，在辰华660E电化学工作上对制备的F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体和市售的Pt/C催化剂进行电催化氧还原性能测试，采用LSV、I-t和CV法对材料的氧气还原反应活性进行表征，以涂有F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的旋转圆盘电极为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 M KOH溶液为电解液，测试前分别通入氧气，使电解液中氧气达到饱和，对于氧气还原反应性能测试，LSV曲线在不同转速下获得，用连续CV法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由CV法测量得到；在0.1M KOH中起始电势为1.43V，实现100 mA·cm -2的高电流密度的过电势仅为283 mV。
实施例4
第一步：取实验室用50 mL水热反应釜，水热反应釜具有不锈钢外壳，聚四氟乙烯内胆，取25 mL乙二醇和15 mL异丙醇加入到50 mL聚四氟乙烯内胆中，磁力搅拌下依次加入偏钒酸钠（0.58 g，5 mmol）、硝酸铁（0.097 g，0.4 mmol）、硝酸镍（0.145 g,0.5 mmol），再加入氟化铵（0.1 g，3 mmol）、尿素（0.5 g，8 mmol）搅拌至充分溶解后，密封水热高压釜，将其置于150 ℃的烘箱内反应10 h，待自然冷却后，分别用去离子水、无水乙醇离心洗涤数次，最后，置于60℃真空干燥中，12 h后得到黑色F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体。
第二步：F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体电催化氧还原应用
1. 称取5 mg F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体，加入到1 mL乙醇与水的混合溶剂中（乙醇与水的体积比为3 : 7），同时加入50 μL Nafion溶液，超声1 h得到均匀分散液，取20μL上述分散液，滴涂在洁净干燥的旋转圆盘电极表面，自然晾干，同时为了做对比，用同样方法制备的商业化Pt/C（20%Pt，JM）催化剂在同样条件下进行测试。
2. 采用三电极体系，在辰华660E电化学工作上对制备的F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体和市售的Pt/C催化剂进行电催化氧还原性能测试，采用LSV、I-t和CV法对材料的氧气还原反应活性进行表征，以涂有F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的旋转圆盘电极为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 mol/L KOH溶液为电解液，测试前分别通入氧气，使电解液中氧气达到饱和，对于氧气还原反应性能测试，LSV曲线在不同转速下获得，用连续CV法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由CV法测量得到；在0.1MKOH中起始电势为1.43 V，实现100 mA·cm -2的高电流密度的过电势仅为280 mV。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (2)

1.一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：在乙二醇、异丙醇的混合溶液中依次加入钒源、铁源、镍源、氟源和尿素得到反应液，将反应液密封于水热高压釜，在100 ~ 200 ℃下反应10-20h，自然冷却，将产物洗涤、离心收集、真空干燥，得到F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体；其中乙二醇和异丙醇的体积比为1:1；所述钒源为偏钒酸钠、原钒酸钠、偏钒酸铵、乙酰丙酮氧钒、焦钒酸钠、偏钒酸钾中的一种或几种的组合，反应液中钒源浓度为0. 1 ~ 0.2 mol/L；铁源为硝酸铁、无水三氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的组合，反应液中铁源浓度0.01 ~ 0.02 mol/L；镍源为硝酸镍、硫酸镍、乙酰丙酮镍、氯化镍中的一种或几种的组合，反应液中镍源浓度为0.01~ 0.02 mol/L；钒源、铁源与镍源的摩尔比为8 ~10 : 1 ~ 2 : 1 ~ 2；掺杂的氟源为氟化铵、氟化钠中的一种或其组合，氟源的加入量为2 ~ 5 mmol，氟源与铁钒镍源的摩尔比为1 ~ 2: 2 ~ 3；铁钒镍源与尿素的摩尔比为2 ~ 4 : 3 ~ 5。
2.用权利要求1所述方法制备得到的一种空心六面体状F掺杂FeVNi氢氧化物纳米粉体作为高性能纳米催化剂在ORR氧还原反应中的应用。
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