CN113042022A - 一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，具体制备方法如下：将钛酸四丁酯和无水乙醇按照一定比例配置并搅拌均匀形成溶液A；将浓酸和超纯水按照一定比例配置形成溶液B；在不断搅拌下将溶液B逐滴加入溶液A中，然后将此混合溶液再持续搅拌30min；将搅拌均匀的混合溶液转移到水热釜中，密封水热釜并在一定的温度下加热一定的时间进行反应；待反应完全且水热釜冷却至室温后，将里面的溶液用离心机高速离心洗涤数次，得到白色凝胶，将此凝胶放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，最后即可得到TiO2样品。本发明制备的样品大小分布均匀，在可见光下表现出很好的催化性能，且制备方法简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明设计半导体光催化领域，尤其涉及一种能够在可见光照射 下降解污染物的TiO2及其制备方法。
背景技术
自从第一次工业革命以来，随着人类、社会、科学、技术的飞速 发展，我们生活的世界已经达到了一个新的高度，而且这个变化还在 持续进行中，一切都在朝着美好的未来在前进。但是任何事物都不是 只有美好的一面，这种快速发展的后果之一就是严重的污染问题，整 个地球的生态都遭到了破坏，环境问题已经成为当今世界的难题。
水是生命之源，我国淡水资源总量虽然较多，但人均占有量却只 有2100m3，仅为世界人均的四分之一。在这些水体污染中，大部分 都是工业污染造成的，大量的工厂没有对废水加以处理直接排放，特 别是一些造纸、印染、冶金工厂造成的污染尤为严重。这些污染物按 照化学性质可以分为无机污染物和有机污染物两类，无机污染物主要 是各种有害的金属、盐类、酸、碱等；有机污染物包括碳水化合物、 蛋白质、脂肪等形式存在的天然有机物以及人工合成有机物。
要想从根本上处理这些污染物，除了使用先进的设备减少污染物 的生成外，更重要的是要采用有效的技术将生成的污染物进行降解处 理。在研究人员的探索下，发现TiO2在降解污染物时展现出极高的 催化性能，但由于TiO2自身禁带宽度较大，只能在紫外光下被激发， 光利用率不够高，导致其催化性能受到限制。因此，为了解决这个问 题，往往需要对TiO2进行一些改性操作，扩宽其光响应范围。
发明内容
为了解决TiO2只能在紫外光下具有催化性能的问题，本发明提 供了一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，从而 使TiO2在可见光下具有催化性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，以钛 酸四丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，酸为抑制剂，通过水热法制备 了TiO2纳米颗粒，并通过在可见光照射下降解甲基橙溶液检测其催 化性能，具体步骤如下：
步骤S1，制备钛酸四丁酯、无水乙醇、酸物质的混合溶液；
步骤S2，将配置好呈酸性的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液 通过水热法还原得到TiO2纳米颗粒；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：在室温下将钛酸四丁酯、无水乙醇以1:16的比例进行混合， 然后用保鲜膜进行密封，防止空气湿度太高造成钛酸四丁酯水解。将 配置好的溶液搅拌30min，使其充分混合形成溶液A。
S11：取适量的浓酸，以1:15的比例用超纯水进行稀释，并搅拌 均匀形成溶液B。
S12：将溶液B逐滴加入溶液A中，并持续搅拌30min，使溶液 混合均匀。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将步骤S1最后配置好的混合溶液放入水热反应釜中，密封 后放入鼓风干燥箱中以140℃的恒温加热4h，使试剂充分反应；
S21：待水热釜冷却至室温后，倒掉上清液，将白色沉淀物导入 离心管中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到TiO2凝胶，将收集到的凝胶以合适的温度干燥3h得到TiO2样品。
作为进一步的改进方案，还包括步骤S3，将制备的TiO2纳米颗 粒放入甲基橙溶液中，在可见光照射下检测其催化性能。
作为进一步的改进方案，所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：称取0.2g制备的TiO2样品放入浓度为10ppm的甲基橙溶 液中，并放置在无光照环境下持续搅拌30min，使催化剂样品达到吸 附-解吸平衡。
S31：将经过无光照搅拌处理的溶液放置在可见光下照射并不断 搅拌，每隔30min取适量的溶液用离心机高速离心，用紫外-可见分 光光度计测量上清液中甲基橙的浓度，从而计算样品的催化性能。此 处所使用的光源为氙灯，通过加入420nm的截止滤光片，达到将紫 外光部分全部过滤掉的目的。
本发明所采用的是水热法进行制备，整个反应过程为：在室温下 加入酸溶液进行混合时，由于酸的存在会抑制钛酸四丁酯的水解；当 将溶液放入水热釜中进行加热时，在高温高压的环境下，钛酸四丁酯 发生水解，同时伴随着失水缩聚和失醇缩聚反应，最终生成TiO2纳 米颗粒。
本发明制备了一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2，其降 解污染物的机理为：当光照射在TiO2表面，且光的波长小于TiO2的 最大光激发波长时，处于价带的电子会吸收能量后激发到导带上去， 从而在导带上出现大量的自由电子，在价带上出现大量的自由空穴； 在电场的作用下，电子和空穴迁移到TiO2表面，吸附在TiO2表面的 氧原子俘获自由电子成为·O2-，而表面的OH-和H2O则被空穴氧化为 羟基自由基(·OH)；这些具有强氧化性的自由基和表面的污染物发生 反应，从而将之转化为CO2、H2O等无毒害的物质，达到去除污染物 的目的。
与现有技术相比，本发明通过水热法制备的TiO2具有如下有益 效果：
(1)本发明的制作方法仅仅加入不同的酸作为抑制剂，通过水热水 解钛酸四丁酯，即可制得TiO2纳米颗粒，操作简单，成本较 低。
(2)本发明制得的TiO2区别与常见的TiO2，此样品在可见光照射 下也具有很好的催化性能，扩宽了光响应范围，改变了TiO2只能在紫外光下才能被激发的性质，大大提升了催化效率。
(3)TiO2是一种绿色催化剂，本身无毒害性，而且在作为催化剂降 解污染物时不会产生副产物，不用担心造成二次污染。
附图说明
图1为本发明的TiO2制备方法以及催化性能检测流程图；
图2为本发明实例化中样品的扫描电镜图；其中：A为实施例1 制备的样品；B为实施例2制备的样品；C为实施例3制备的样品；
图3为本发明实例化中样品的催化性能降解图，其中：A为实施 例1制备的样品，B为实施例2制备的样品，C为实施例3制备的样 品。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详 细描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。
参见图1，所示为本发明提出的一种能够在可见光照射下降解污 染物的TiO2制备方法以及光催化性能检测流程，具体包括以下实验 步骤：
步骤S1，制备钛酸四丁酯、无水乙醇、酸物质的混合溶液；
步骤S2，将配置好呈酸性的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液 通过水热法还原得到TiO2纳米颗粒；
步骤S3，将制备的TiO2纳米颗粒放入甲基橙溶液中，在可见光 照射下检测其催化性能。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：在室温下将钛酸四丁酯、无水乙醇以1:16的比例进行混合， 然后用保鲜膜进行密封，防止空气湿度太高造成钛酸四丁酯水解。将 配置好的溶液搅拌30min，使其充分混合形成溶液A；
S11：取适量的浓酸，以1:15的比例用超纯水进行稀释，并搅拌 均匀形成溶液B；
S12：将溶液B逐滴加入溶液A中，并持续搅拌30min，使溶液 混合均匀。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将步骤S1最后配置好的混合溶液放入水热反应釜中，拧紧 密封后放入鼓风干燥箱中以140℃的温度加热4h，使试剂充分反 应；
S21：待水热釜冷却至室温后，倒掉上清液，将白色沉淀物导入 离心管中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到TiO2凝胶，将收集到的凝胶以合适的温度干燥3h得到TiO2样品。
所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：称取0.2g制备的TiO2样品放入浓度为10ppm的甲基橙溶 液中，并放置在无光照环境下持续搅拌30min，使催化剂样品达到吸 附-解吸平衡。
S31：将经过无光照搅拌处理的溶液放置在可见光下不断搅拌， 每隔30min取适量的溶液用离心机高速离心，并用紫外-可见分光光 度计测量上清液中甲基橙的浓度。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方 案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施 例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术 人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属 于本发明保护的范围。
实施例1
在室温下，将7.5mL钛酸四丁酯溶液缓慢滴入120mL无水乙醇 中，并以400rpm的转速不断搅拌，为防止空气湿度太高造成钛酸四 丁酯水解，需要用保鲜膜将烧杯进行包裹，然后在室温下持续搅拌 30min形成溶液A；取4mL的浓盐酸和60mL的超纯水混合搅拌形 成溶液B；待溶液A搅拌均匀后，将溶液B逐滴加入溶液A中，再 以同样的转速持续搅拌30min；将搅拌均匀后的混合溶液转移至水热 釜内胆中，拧紧密封后以140℃的恒温加热4h，使试剂充分反应； 待反应结束且水热釜冷却至室温后，将生成的白色沉淀物放入离心管 中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到白色凝胶，将 离心收集到的凝胶以80℃干燥3h得到TiO2样品。
实施例2
在室温下，将10mL钛酸四丁酯溶液缓慢滴入120mL无水乙醇 中，并以400rpm的转速不断搅拌，为防止空气湿度太高造成钛酸四 丁酯水解，需要用保鲜膜将烧杯进行包裹，然后在室温下持续搅拌 30min形成溶液A；取12mL的冰醋酸和60mL的超纯水混合搅拌 形成溶液B；待溶液A搅拌均匀后，将溶液B逐滴加入溶液A中， 再以同样的转速持续搅拌30min；将搅拌均匀后的混合溶液转移至水 热釜内胆中，拧紧密封后以140℃的恒温加热4h，使试剂充分反应； 待反应结束且水热釜冷却至室温后，将生成的白色沉淀物放入离心管 中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到白色凝胶，将 离心收集到的凝胶以80℃干燥3h得到TiO2样品。
实施例3
在室温下，将10mL钛酸四丁酯溶液缓慢滴入120mL无水乙醇 中，并以400rpm的转速不断搅拌，为防止空气湿度太高造成钛酸四 丁酯水解，需要用保鲜膜将烧杯进行包裹，然后在室温下持续搅拌 30min形成溶液A；取6mL的浓硝酸和60mL的超纯水混合搅拌形 成溶液B；待溶液A搅拌均匀后，将溶液B逐滴加入溶液A中，再 以同样的转速持续搅拌30min；将搅拌均匀后的混合溶液转移至水热 釜内胆中，拧紧密封后以130℃的恒温加热6h，使试剂充分反应； 待反应结束且水热釜冷却至室温后，将生成的白色沉淀物放入离心管 中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到白色凝胶，将 离心收集到的凝胶以80℃干燥3h得到TiO2样品。
图2为本发明三个实施例制得TiO2样品的扫描电镜图，从图中 可以看出样品形状都为不规则的纳米颗粒，这种大小为纳米级别的样 品可以拥有很高的比表面积，使得表面吸附能力更强，有助于提升催 化性能。
采用加入不同的酸作为抑制剂，通过水热水解钛酸四丁酯制得的 TiO2纳米颗粒，具有较好的光降解催化性能。图3为三个实施例制得 的样品在可见光照射下降解甲基橙溶液的催化性能图，从图中可以看 出样品的整体催化性能非常不错，都可以达到80％以上的降解率，改 变了TiO2只有在紫外光下才能被激发的性质，是一种具有新特性的 发明。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其 核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然 可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术 特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本 质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与 本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点 相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，其特征在于，该方法以钛酸四丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，酸为抑制剂，通过水热法制备了TiO2纳米颗粒，具体步骤如下：
步骤S1，制备钛酸四丁酯、无水乙醇、酸物质的混合溶液；
步骤S2，将配置好呈酸性的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液通过水热法还原得到TiO2纳米颗粒；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：在室温下将钛酸四丁酯、无水乙醇以1:16的比例进行混合，然后用保鲜膜进行密封，防止空气湿度太高造成钛酸四丁酯水解；将配置好的溶液搅拌30min，使其充分混合形成溶液A；
S11：取适量的浓酸，以1:15的比例用超纯水进行稀释，并搅拌均匀形成溶液B；
S12：将溶液B逐滴加入溶液A中，并持续搅拌30min，使溶液混合均匀；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将步骤S1最后配置好的混合溶液放入水热反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中以140℃的恒温加热4h，使试剂充分反应；
S21：待水热釜冷却至室温后，倒掉上清液，将白色沉淀物导入离心管中以8000rpm的转速离心6min，连续离心3次，得到TiO2凝胶，将收集到的凝胶以合适的温度干燥3h得到TiO2样品。
2.根据权利要求1所述的能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，其特征在于，还包括步骤S3，将制备的TiO2纳米颗粒放入甲基橙溶液中，通过在可见光照射下降解甲基橙溶液检测其催化性能。
3.根据权利要求2所述的能够在可见光照射下降解污染物的TiO2的制备方法，其特征在于，所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：称取0.2g制备的TiO2样品放入浓度为10ppm的甲基橙溶液中，并放置在无光照环境下持续搅拌30min，使催化剂样品达到吸附-解吸平衡；
S31：将经过无光照搅拌处理的溶液放置在可见光下照射并不断搅拌，每隔30min取适量的溶液用离心机高速离心，用紫外-可见分光光度计测量上清液中甲基橙的浓度，计算样品的催化性能。
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Citations (3)
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| CN101371980A (zh) * | 2007-08-21 | 2009-02-25 | 黑龙江大学 | 介孔二氧化硅修饰的二氧化钛高活性光催化剂的合成方法 |
| CN105251520A (zh) * | 2015-09-24 | 2016-01-20 | 辽宁石油化工大学 | 一种高活性光催化剂 |
| CN106268734A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-01-04 | 浙江工业大学 | 一种水分散性三元混晶纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 |
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2020
- 2020-12-25 CN CN202011566019.4A patent/CN113042022A/zh active Pending
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