CN113036063B - 一种具有水氧阻隔性能的cpi薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，包括：将包含金属醇盐的涂布液涂覆在CPI基膜的表面，经过湿热处理后在CPI基膜的表面形成无机氧化物层，即得到所述CPI薄膜。本发明提出的一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜及其制备方法，通过在CPI基膜表面采用涂覆方式等形成无机氧化物层，不仅能高效地进行水/氧阻隔，而且实现大面积、连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜技术领域，尤其涉及一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜及其制备方法。
背景技术
1992年Gustafsson等人发明了基于PET基板上的柔性高分子材料的OLED；1997年Forrest等人发明了柔性小分子材料的OLED。这类显示器件柔软可以变形且不易损坏，可以安装在弯曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成为国际显示行业的研究热点。并且OLED相比其它柔性显示器具有更多优点：它是自发光显示，响应速度快、视角宽；由有机材料制备，弯曲能力强等。因此在显示效果好的便携产品和军事等特殊领域有非常广泛的应用。使用塑料或金属片等柔软基板代替坚硬的玻璃基板，可以制备弯曲的显示器。与普通的硬屏显示器相比，柔性显示器具有诸多优点：耐冲击，抗震能力更强；重量轻、体积小，携带更加方便；采用类似于报纸印刷工艺的卷带式工艺，成本更加低廉等等。目前，用于柔性显示的器件有TFT-LCD、CSTN-LCD、电子纸和OLED等。
由于OLED对于水、氧非常敏感，如何避免这两种物质对器件的影响是柔性OLED发展的首要任务。虽然通过对OLED封装可以一定程度上避免水、氧对器件的影响，但传统的金属或玻璃封装盖会影响器件的弯曲能力，不适合柔性器件的封装,因此如何避免水、氧对器件的影响是柔性OLED发展的主要内容。
通常OLED的封装材料是采用真空蒸镀、离子溅射、化学气相沉积等方式在基体薄膜表面沉积金属氧化物或无机氧化物，金属氧化物或无机氧化物薄膜起到阻隔水氧渗透的关键作用。但是受制于原子层沉积的腔体尺寸，难以进行大面积、连续化规模制备，成本较高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜及其制备方法，通过在CPI基膜表面采用涂覆方式等形成无机氧化物层，不仅能高效地进行水/氧阻隔，而且实现大面积、连续化生产。
本发明提出的一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，包括：将包含金属醇盐的涂布液涂覆在CPI基膜的表面，经过湿热处理后在CPI基膜的表面形成无机氧化物层，即得到所述CPI薄膜。
优选地，所述CPI基膜在涂覆之前，还包括表面活化处理。
优选地，所述表面活化处理包括：将CPI基膜浸入双氧水溶液中，30-40℃下处理0.5-1h；
优选地，所述双氧水溶液的浓度为25-35wt％。
优选地，所述金属醇盐为结构式M(OR)n表示的金属醇盐，其中M为硅、钛、铝、锆、镁或锌中的至少一种，R为碳原子数为1-5的烷基或乙酰氧基，n为2-5。
优选地，所述金属醇盐为硅醇盐和钛醇盐；
优选地，所述硅醇盐和钛醇盐的质量比为0.5-2:1。
优选地，所述涂布液还包括有机溶剂和碱性化合物；
优选地，所述有机溶剂为烃类醇、亚烷基二醇类或二醇醚类中的至少一种，所述碱性化合物为氢氧化季铵盐。
优选地，所述湿热处理的温度为60-120℃，相对湿度为70-90％。
优选地，所述无机氧化物层是由无机氧化物构成，所述无机氧化物为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或ZnO中的至少一种。
本发明提出一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
本发明还提出一种柔性OLED显示器件，其包括上述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
本发明中所提出的一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，通过将包含金属醇盐的涂布液涂覆在CPI基膜的表面，经过湿热处理后金属醇盐水解，从而在CPI基膜的表面形成一层致密的无机氧化物，这样不仅可以赋予所述CPI基膜以优异的水/氧阻隔性能，而且所述CPI基膜不用高温处理即可获得水氧阻隔性能，可避免发黄。
与此同时，本发明中为了增强涂布液在CPI基膜的表面的涂覆有效性能，利用过氧化氢溶液的强氧化性对CPI基膜进行表面改性，从而使CPI基膜表面的粗糙度得以增加，确保涂布液可以在CPI基膜表面形成均匀液膜并有效水解成致密的无机氧化物层。
进一步地，本发明中所述涂布液中，金属醇盐优选为硅醇盐和钛醇盐，二者复合使用并水解反应后，可以在CPI基膜表面形成ZrO2/SiO2的复合无机氧化物层，ZrO2可对SiO2沉积层进行有效填充，如此可以进一步提升所述CPI薄膜对水气和氧气的阻隔性能。与此同时，本发明中为了增强金属醇盐的水解反应能力，通过选择加入氢氧化季铵盐，其可以促进金属醇盐在CPI基膜表面吸附水解性能，从而获得更加致密膜层，提高其水/氧阻隔能力。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将10mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
S2、利用旋涂法在透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)的表面涂覆上述涂布液，涂层厚度约为10μm，涂覆完成后转移至高低温交变湿热箱中，在相对湿度为80％的条件下，以1℃/min的速率升温至60℃，保温0.5h，继续升温至120℃，保温1.5h，取出后常温干燥，即得到所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
实施例2
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在40℃下保温处理0.5h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将10mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
S3、利用旋涂法在表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜的表面涂覆上述涂布液，涂层厚度约为10μm，涂覆完成后转移至高低温交变湿热箱中，在相对湿度为80％的条件下，以1℃/min的速率升温至60℃，保温0.5h，继续升温至120℃，保温1.5h，取出后常温干燥，即得到所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
实施例3
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在30℃下保温处理1h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将6g异丙醇铝加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
S3、利用旋涂法在表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜的表面涂覆上述涂布液，涂层厚度约为10μm，涂覆完成后转移至高低温交变湿热箱中，在相对湿度为70％的条件下，以1℃/min的速率升温至60℃，保温0.5h，继续升温至120℃，保温1.5h，取出后常温干燥，即得到所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
实施例4
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在40℃下保温处理0.5h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将10mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
S3、利用旋涂法在表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜的表面涂覆上述涂布液，涂层厚度约为10μm，涂覆完成后转移至高低温交变湿热箱中，在相对湿度为90％的条件下，以1℃/min的速率升温至60℃，保温0.5h，继续升温至120℃，保温1.5h，取出后常温干燥，即得到所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
实施例5
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在40℃下保温处理0.5h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将15mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入8mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
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实施例6
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在40℃下保温处理0.5h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将6mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入由0.5mL四丁基氢氧化铵和10mL无水乙醇组成的混合溶液，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
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实施例7
一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其制备方法包括：
S1、将透明聚酰亚胺(CPI)基膜(可见光透过率90％，厚度约为70μm)浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，在40℃下保温处理0.5h，取出后用大量去离子水冲洗，干燥后，得到表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜；
S2、将10mL钛酸四丁酯加入30mL无水乙醇中，室温搅拌混合2h，再加入15mL正硅酸乙酯搅拌混合均匀，室温下加入10mL无水乙醇，搅拌混合均匀后，得到涂布液；
S3、利用旋涂法在表面活化处理后的透明聚酰亚胺(CPI)基膜的表面涂覆上述涂布液，涂层厚度约为10μm，涂覆完成后转移至高低温交变湿热箱中，在相对湿度为80％的条件下，以1℃/min的速率升温至60℃，保温0.5h，继续升温至120℃，保温1.5h，取出后常温干燥，即得到所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
对以上实施例所制备的CPI薄膜的阻氧性能和阻水性能进行测试，结果参照表1。
水蒸气透过率：依据国家标准GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定电解传感器法》，在40℃和相对湿度为90％下测定水蒸气透过率(WVTR)。
氧气透过率：依据国家标准GB/T 19789-2005《包装材料塑料薄膜和薄片氧化透过性试验库伦计检测法》，在25℃和相对湿度为60％下测定量氧气透过率(OTR)。
表1实施例和对比例对应获得的CPI薄膜的测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将包含金属醇盐的涂布液涂覆在CPI基膜的表面，经过湿热处理后在CPI基膜的表面形成无机氧化物层，即得到所述CPI薄膜；
所述CPI基膜在涂覆之前，还包括表面活化处理；
所述表面活化处理包括：将CPI基膜浸入双氧水溶液中，30-40℃下处理0.5-1h。
2.根据权利要求1所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为25-35wt％。
3.根据权利要求1或2所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属醇盐为结构式M(OR)n表示的金属醇盐，其中M为硅、钛、铝、锆、镁或锌中的至少一种，R为碳原子数为1-5的烷基或乙酰氧基，n为2-5。
4.根据权利要求1或2所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属醇盐为硅醇盐和钛醇盐。
5.根据权利要求4所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅醇盐和钛醇盐的质量比为0.5-2:1。
6.根据权利要求1或2所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂布液还包括有机溶剂和碱性化合物。
7.根据权利要求6所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为烃类醇、亚烷基二醇类或二醇醚类中的至少一种，所述碱性化合物为氢氧化季铵盐。
8.根据权利要求1或2所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述湿热处理的温度为60-120℃，相对湿度为70-90％。
9.根据权利要求1或2所述具有水氧阻隔性能的CPI薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机氧化物层是由无机氧化物构成，所述无机氧化物为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO或ZnO中的至少一种。
10.一种具有水氧阻隔性能的CPI薄膜，其特征在于，其是由权利要求1-9任一项所述制备方法制备而成。
11.一种柔性OLED显示器件，其特征在于，其包括权利要求10所述的具有水氧阻隔性能的CPI薄膜。
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Denomination of invention: A CPI thin film with water oxygen barrier properties and its preparation method Effective date of registration: 20231114 Granted publication date: 20220729 Pledgee: China Merchants Bank Co.,Ltd. Jinhua Branch Pledgor: Zhejiang Zhongke Jiuyuan New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065179 |
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