CN1130321C - 含中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法 - Google Patents

含中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种含有中量元素颗粒状氮磷或氮磷钾复合肥料的制造方法。采用将尿素溶解在硫酸中生成硫酸脲溶液，再将磷矿粉加入硫酸脲中反应制成肥料料浆，肥料料浆用中和剂中和后造粒，制得氮磷复合肥料。本发明还可在加入中和剂的同时加入含氮、磷、钾的基础肥料制成氮磷钾复合肥料。本发明针对我国磷矿反应活性较低、固化性能差的特点，利用现有普钙装置生产，革除了普钙的熟化期，缩短了生产周期，并且生产中无三废排放。

Description

含中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法
本发明涉及一种含中量元素的颗粒状氮磷或氮磷钾复合肥料的制造方法。
现有的颗粒状氮磷钾复混肥料生产技术中，比较常用的是团粒法生产工艺，其实质是将粉状、结晶状或细粒状的基础肥料团聚成粒。粉状肥料的团聚成粒是靠肥料盐类自身产生的溶液和外加入的盐溶液及水汽把粉粒表面润湿，在造粒机内物料呈流动状态，经物料间相互磨擦、翻动、挤压，在适宜液相量的条件下，团聚粘附成粒。目前，国内中、低浓度复混肥料生产的主要体系有：氯化铵-普钙-氯化钾(硫酸钾)系，尿素-普钙-氯化钾(硫酸钾)系，其复混肥料中磷素的主要来源为普钙产品。传统的普钙生产一般采用经典的堆置陈化法，其生产过程由磷矿粉与硫酸的混合反应、反应料浆的固化和切削以及鲜肥的堆置熟化三个工序组成，生产过程简单，成本较低。普钙产品含有效P2O512％～18％，水分10％～14％，并且需要10～20天的熟化时间才能转化为产品，产品的物理性质往往不甚理想。普钙用作复混肥料的原料尚须进行预处理。
郑州工业大学申请的中国专利公开了一种部分酸化磷矿一步法制粒状复合肥料生产技术，专利号为91122622.8，授权公告号CN1063674C，授权公告日1996年10月2日。该技术介绍了以尿素为氮源，氯化钾或硫酸钾为钾源，磷矿粉为磷源，用硫酸、磷酸或硫磷混酸为酸化剂，一步法制成粒状复合肥料。该技术的特点是投资省，无干燥，无返料，成本低。但该产品的枸溶性磷检测采用柠檬酸溶液浸取磷，而国家复混肥料标准GB15063-94中规定枸溶性磷检测用中性柠檬酸铵溶液浸取磷。前者有效磷测定数据偏高。其产品的检验参照郑州工业大学企业标准Q/ZGF002-94部分酸化磷矿复混肥料标准。
《Phosphorus & Potassium》(No.191，1994年)报导了法国巴黎采矿学院研究部开发的一种基本利用现有普钙生产装置生产氮磷复合肥料的技术。该技术以硫酸脲溶液(尿素∶硫酸∶水＝3.6∶1∶1，摩尔比)代替硫酸作为磷矿的分解液，经过分解液和磷矿的混合反应、料浆的固化和化成、鲜肥的熟化三个阶段制得粉状的氮磷复合肥料。用摩洛哥磷矿可制得总养分(N+P2O5)大于30％的氮磷复合肥料，其中含N20.90％，有效P2O59.70％，水分1.0％。该工艺基本无氟逸出，也无废水排放，操作环境好，所得产品含水量远较普钙产品低，而且有效养分显著提高。产品的主要成分为四尿素硫酸钙加合物和一水磷酸一钙，肥效较之等量尿素、普钙简单掺混施用明显提高。但是该技术仅适用于反应活性较高的磷矿，如摩洛哥磷矿、约旦磷矿等。而我国的磷矿普遍反应活性较低，在使用该技术时遇到反应料浆长时间不固化，鲜肥和熟化料物理性质差，无法正常生产的问题。
本发明的目的是提供一种含有中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法。该方法针对我国磷矿反应活性较低，反应后料浆固化性能差的特点，用一定浓度的硫酸脲溶液分解磷矿粉，酸性的反应料浆用含有中量元素钙和镁的碱性物质作为中和剂进行中和造粒；也可再加入钾盐(氯化钾或硫酸钾)、磷酸一铵、磷酸二铵等基础肥料和返料一起进行料浆造粒，造粒后的物料经干燥、筛分后即为颗粒状氮磷或氮磷钾复合肥料。
本发明的含中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法是这样实现的。该制造方法包括如下步骤：
(1)将尿素溶解在硫酸溶液中生成硫酸脲溶液，溶液的温度保持在70～80℃，配比为尿素∶硫酸∶水＝(3.1～3.5)∶1∶(5.5～6.5)(摩尔比)，
(2)将磷矿粉加入到硫酸脲溶液中进行反应制成肥料料浆，磷矿粉与硫酸脲溶液的配比是磷矿粉∶硫酸脲溶液＝1∶(3.06～3.19)(重量比)，反应温度是70～75℃，反应时间是40～60分钟，
(3)肥料料浆用中和剂进行中和造粒，所述的中和剂是钙镁磷肥，最终制成颗粒状氮磷复合肥料。
本发明的复合肥料的制造方法，所述的肥料料浆造粒过程中，加入中和剂钙镁磷肥和含氮、磷、钾的基础肥料，最终可制得含中量元素的颗粒状氮磷钾复合肥料。
本发明的复合肥料的制造方法，所述的肥料料浆与中和剂钙镁磷肥的配比为肥料料浆∶钙镁磷肥＝1∶(0.18～0.3)(重量比)。
本发明的复合肥料的制造方法，所述的磷矿粉的细度，要求小于0.149mm的磷矿粉占93％以上，小于0.074mm的磷矿粉占78％以上。
本发明的复合肥料的制造方法，所述的含氮、磷、钾的基础肥料是磷酸一铵、磷酸二铵、氯化钾、硫酸钾等。
本发明的氮磷复合肥料的制造方法的原理是：首先尿素溶解在硫酸溶液中生成硫酸脲溶液。尿素呈微弱的碱性，可以和硫酸反应生成硫酸脲，其化学反应式为：
硫酸脲加合物在水中的溶解度很大，而且保持了加合物中硫酸的酸性，其酸性的大小随着加合物中尿素比例的提高而降低。
在生产中，计量后的浓硫酸、水及颗粒尿素加入带搅拌的溶解槽，颗粒尿素溶解在硫酸溶液中生成硫酸脲溶液，保持溶液温度70～80℃。其溶液组成为：尿素∶硫酸∶水＝(3.1～3.5)∶1∶(5.5～6.5)(摩尔比)。
由于硫酸脲溶液具有较强的酸性，可以用它来分解磷矿粉。在酸矿反应过程中，尿素和硫酸钙形成稳定的加合物四尿素硫酸钙。磷矿粉中的磷酸三钙则大部分转化为可被植物吸收的磷酸一钙和磷酸二钙。在硫酸脲分解磷矿粉的同时，磷矿粉中的一些杂质如碳酸盐(RCO3)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铝(Al2O3)等也参与反应而消耗硫酸。为了使硫酸脲分解磷矿粉的反应进行的完全一些，工艺过程中考虑使用了过量的硫酸脲溶液，因此料浆中会含有一定量的游离磷酸和硫酸。硫酸脲和磷矿粉反应的化学反应式可简单表示为：
式中：a+b＝1。
本发明的复合肥料的制造方法，在用硫酸脲溶液分解磷矿粉制备肥料料浆的过程中，磷矿粉与硫酸脲溶液的配比是磷矿粉∶硫酸脲溶液＝1∶(3.06～3.19)(重量比)，反应温度是70～75℃，反应时间是40～60分钟，磷矿粉的细度，要求小于0.149mm的磷矿粉占93％以上，小于0.074mm的磷矿粉占78％以上。
采用本发明的复合肥料的制造方法，在肥料料浆的制造过程中使用了过量的硫酸，导致料浆中游离酸含量较高，因此在料浆返料造粒时必须使用中和剂。考虑到使用中和剂后不致造成肥料中的有效养分降低太多，同时由于钙镁磷肥中富含中量元素钙和镁，因此本发明选择钙镁磷肥作为中和剂。但是钙镁磷肥中有效P2O5均为枸溶性，中和后的产品应保证肥料中水溶性P2O5和有效P2O5之比达到国家复混肥料标准的要求。
反应后的料浆由料浆泵输送到安装在转鼓造粒机内的喷管，经喷头雾化为细小的液滴喷洒到不断翻动的床层上。中和剂钙镁磷肥或造粒原料如氯化钾、硫酸钾、磷酸一铵、磷酸二铵等和返料分别经计量后输送到造粒机内，造粒温度50～70℃，造粒水分3.5～6.5％(重量百分数)。本发明的中和剂钙镁磷肥的加入量为肥料料浆∶钙镁磷肥＝1∶(0.18～0.3)(重量比)。造粒后的肥料颗粒自造粒机出口端溢流到回转干燥机进口端，干燥用热炉气由燃烧煤气或重油或煤提供。干燥后的物料从干燥机的出料箱进入振动筛分级，大颗粒经破碎机破碎并和细粉混合返回到造粒机，合格粒子作为产品包装。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对我国最大的两个磷肥品种普钙和钙镁磷肥，最大的氮肥品种尿素，通过有机的组合，一步法生产粒状复合肥料产品，符合我国复混肥料的发展方向。
2、本发明是对传统的普钙生产工艺和尿素过磷酸钙(USP)生产工艺的完善和提高，设计思路从我国磷矿反应活性较低，固化性能较差的基本情况出发，革除了普钙生产中6～9天的熟化期和粉状肥料二次加工制颗粒状肥料的工序，缩短了生产周期，提高了劳动生产率，降低了投资费用。
3、本发明中由于反应过程中引入了碱性的尿素以及在合适的温度条件下操作，因此，磷矿中所含有的氟基本不逸出，且无三废排放，大大改善了操作环境，是一项符合现代化环保要求的清洁生产工艺。
4、本发明得到的总养分大于25％的颗粒状氮磷或氮磷钾复合肥料，物理性质较好，产品质量达到国家复混肥料标准GB15063-94的要求。该肥料含合理的水溶磷/枸溶磷比例，兼具化肥速效性与农家肥持久性的特点，既满足作物在某些生长周期对磷元素的大量需求，又能保证作物整个生长周期中持续稳定地获取磷元素，提高了磷肥的利用率。产品中氮以四尿素硫酸钙形式，避免了尿素的淋溶和挥发损失，肥效试验证明，该产品可有效地提高尿素的利用率。此外，该产品中还富含作物生长所需的中量元素钙、镁、硫，对植物的生长和维持土壤养分的均衡大有好处。
下面是本发明的具体实施例。实施例是对本发明的进一步阐述，而不是对本发明的限制。本发明实施例中的百分数都为重量百分数。
实施例1：
颗粒尿素2.41千克/小时，硫酸(93％H2SO4)1.28千克/小时，水1.20千克/小时，均匀地加入带搅拌的夹套反应器中，颗粒尿素溶解在硫酸溶液中成为清澈的硫酸脲溶液，溶液温度70℃，溶解时间10分钟。该溶液溢流进入带搅拌、夹套保温的混合反应器中，含P2O533.85％的开阳磷矿粉(＜0.149mm93.6％，＜0.074mm79.7％)以1.58千克/小时的量均匀地加入到混合反应器中，反应时间40分钟，反应料浆温度70℃。取样分析料浆的化学组成为：全P2O58.34％，水溶性P2O56.18％，有效P2O57.35％，总N17.13％，游离水分15.22％，磷矿分解率88.13％。料浆用胶管泵均匀输送，并通过喷管喷出分散为细小的液滴，与转鼓造粒机内的中和剂和返料混合造粒，中和剂钙镁磷肥的加入量为1.17千克/小时，造粒机内造粒物料的温度为65～70℃，造粒物料水分5.5～6.5％，返料倍数为2.43倍。造粒后物料经回转干燥机干燥后，干燥物料合格粒子百分率(-4.75+1.0毫米)为80.2％。产品氮磷复合肥料的化学分析结果为：总N16.59％，水溶P2O54.25％，有效P2O59.13％，水分3.37％，水溶P2O5/有效P2O546.55％，总养分(N+P2O5)为25.72％，中量元素含量为：CaO18.42％，MgO3.21％，S7.75％，颗粒抗压强度12.02牛顿/颗。
实施例2：
颗粒尿素2.49千克/小时，硫酸(93％H2SO4)1.24千克/小时，水1.26千克/小时，均匀地加入带搅拌的夹套反应器中，颗粒尿素溶解在硫酸溶液中成为清澈的硫酸脲溶液，溶液温度80℃，溶解时间10分钟。该溶液溢流进入带搅拌、夹套保温的混合反应器中，含P2O533.85％的开阳磷矿粉(＜0.149mm93.6％，＜0.074mm79.7％)以1.56千克/小时的量均匀地加入到混合反应器中，反应时间60分钟，反应料浆温度75℃。取样分析料浆的化学组成为：全P2O58.10％，水溶性P2O56.23％，有效P2O57.41％，总N17.50％，游离水分16.61％，磷矿分解率91.48％。料浆用胶管泵均匀输送，并通过喷管喷出分散为细小的液滴，与转鼓造粒机内的中和剂和返料混合造粒，中和剂钙镁磷肥的加入量为1.33千克/小时，造粒机内造粒物料的温度为69～73℃，造粒物料水分3.0～4.5％，返料倍数为2.04倍。造粒后物料经回转干燥机干燥后，干燥物料合格粒子百分率(-4.75+1.0毫米)为82.5％。产品氮磷复合肥料的化学分析结果为：总N16.80％，水溶P2O53.61％，有效P2O58.99％，水分2.01％，水溶P2O5/有效P2O540.16％，总养分(N+P2O5)为25.79％，中量元素含量为：CaO18.31％，MgO3.43％，S7.20％，颗粒抗压强度18.55牛顿/颗。
实施例3：
颗粒尿素3.00千克/小时，硫酸(93％H2SO4)1.52千克/小时，水1.56千克/小时，均匀地加入带搅拌的夹套反应器中，颗粒尿素溶解在硫酸溶液中成为清澈的硫酸脲溶液，溶液温度75℃，溶解时间10分钟。该溶液溢流进入带搅拌、夹套保温的混合反应器中，含P2O533.85％的开阳磷矿粉(＜0.149mm93.6％，＜0.074mm79.7％)以2.01千克/小时的量均匀地加入到混合反应器中，反应时间40分钟，反应料浆温度70℃。取样分析料浆的化学组成为：全P2O58.46％，水溶性P2O56.32％，有效P2O57.61％，总N17.15％，游离水分16.38％，磷矿分解率89.95％。制得的肥料料浆以8.09千克/小时的流量用胶管泵均匀地送到转鼓造粒机内，钙镁磷肥(含P2O512.53％)以2.38千克/小时，磷酸一铵(N11.5％；有效P2O540％，粒度＜1.0mm98.6％，＜0.45mm81.1％)1.80千克/小时，氯化钾(K2O60％，＜1.9mm95.05％，＜0.45mm42.0％)2.69千克/小时，各自计量后均匀地加入到造粒机内，料浆与中和剂、基础肥料、返料一起混合造粒，造粒物料温度60-67℃，造粒物料水分3.5-4.0％，返料倍数1.44倍，造粒后物料经干燥机干燥后，干燥物料合格粒子百分率(-4.75+1.0mm)为84.5％，产品氮磷钾复合肥料规格为12-12-12，，化学分析结果为：总N12.12％，有效P2O512.92％，K2O12.27％，水分2.49％，水溶P2O5/有效P2O559.29％，总养分(N+P2O5+K2O)为37.31％，中量元素含量为：CaO14.53％，MgO3.05％，S7.97％，颗粒抗压强度10.32牛顿/颗。
实施例4：
颗粒尿素2.71千克/小时，硫酸(93％H2SO4)1.49千克/小时，水1.38千克/小时，均匀地加入带搅拌的夹套反应器中，颗粒尿素溶解在硫酸溶液中成为清澈的硫酸脲溶液，溶液温度75℃，溶解时间10分钟。该溶液溢流进入带搅拌、夹套保温的混合反应器中，含P2O533.85％的开阳磷矿粉(＜0.149mm占93.6％，＜0.074mm79.7％)以1.82千克/小时的量均匀地加入到混合反应器中，反应时间40分钟，反应料浆温度70℃。取样分析料浆的化学组成为：全P2O58.35％，水溶性P2O56.29％，有效P2O57.52％，总N16.90％，游离水分15.71％，磷矿分解率90.06％。制得的肥料料浆以7.44千克/小时的流量用胶管泵均匀地送到转鼓造粒机内，中和剂钙镁磷肥(含P2O512.53％)以1.53千克/小时，粉状磷酸一铵(N11.5％；有效P2O540.0％，粒度＜1.0mm98.6％，＜0.45mm81.1％)1.66千克/小时，硫酸钾(K2O50％，＜1.0mm97.0％，＜0.45mm86.5％)2.99千克/小时，各自计量后均匀地加入到造粒机内，料浆与中和剂、基础肥料、返料一起混合造粒，造粒物料温度54～58，造粒物料水分4.5～5.0％，返料倍数1.43倍，造粒后物料经干燥机干燥后，干燥物料合格粒子百分率(-4.75+1.0mm)为79.8％，产品氮磷钾复合肥料规格为12-11-13，化学分析结果为：总N12.30％，有效P2O510.89％，P2O513.00％，水分1.89％，水溶P2O5/有效P2O561.89％，总养分(N+P2O5+K2O)为36.19％，中量元素含量为：CaO13.56％，MgO2.45％，S8.51％，颗粒抗压强度18.13牛顿/颗。

Claims (4)

1、一种含中量元素的颗粒状氮磷复合肥料的制造方法，其特征在于该制造方法包括如下步骤：
(1)将尿素溶解在硫酸溶液中生成硫酸脲溶液，溶液的温度保持在70～80℃，配比为尿素∶硫酸∶水＝(3.1～3.5)∶1∶(5.5～6.5)(摩尔比)，
(2)将磷矿粉加入到硫酸脲溶液中进行反应制成肥料料浆，磷矿粉与硫酸脲溶液的配比是磷矿粉∶硫酸脲溶液＝1∶(3.06～3.19)(重量比)，反应温度是70～75℃，反应时间是40～60分钟，
(3)肥料料浆用中和剂进行中和造粒，所述的中和剂是钙镁磷肥，肥料料浆与中和剂钙镁磷肥的配比为肥料料浆∶钙镁磷肥＝1∶(0.18～0.3)(重量比)，最终制成颗粒状氮磷复合肥料。
2、根据权利要求1所述的复合肥料的制造方法，其特征在于：所述的在肥料料浆造粒过程中，加入中和剂钙镁磷肥和含氮、磷、钾的基础肥料，最终可制得含中量元素的颗粒状氮磷钾复合肥料。
3、根据权利要求1所述的复合肥料的制造方法，其特征在于：所述的磷矿粉的细度，要求小于0.149mm的磷矿粉占93％以上，小于0.074mm的磷矿粉占78％以上。
4、根据权利要求2所述的复合肥料的制造方法，其特征在于：所述的含氮、磷、钾的基础肥料是磷酸一铵、磷酸二铵、氯化钾、硫酸钾。
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