CN113030212B - 一种快速分析检测葡萄糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学分析技术领域，公开了一种快速分析检测葡萄糖的方法。利用电化学工作站，以Au‑Ni‑纯棉布纳米合金修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极系统；将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，采用循环伏安法，设定电位在0.2‑0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。该方法提供的检测电极对葡萄糖具有高灵敏度；且该电化学分析检测方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于葡萄糖实际样品测定。

Description

一种快速分析检测葡萄糖的方法
技术领域
本发明属于电化学分析技术领域，本发明涉及一种快速分析检测葡萄糖的方法。
背景技术
葡萄糖可以加强记忆，刺激钙质吸收和增加细胞间的沟通。但是太多会提高胰岛素的浓度，导致肥胖和糖尿病。我国糖尿病呈井喷式增长，所以要不断提高葡萄糖的检测手段。目前，用于葡萄糖检测的色谱分析和光谱分析，虽灵敏度高，特异性好，但仪器庞大，需专业人员操作，不适用于日常检测；电化学检测方法因其具有设备小型化，操作简单，检测速度快等特点，正在成为人们的研究热点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种快速分析检测葡萄糖的方法，该方法提供的检测电极对葡萄糖具有高灵敏度；且该电化学分析检测方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于葡萄糖实际样品测定。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种快速分析检测葡萄糖的方法：以纯棉布为基底，在其表面涂覆一层PVA和Gly，然后再均匀涂覆一层泡沫镍作为导电层；以改性完成后的纯棉布为基底进行欠电位沉积，利用电化学方法沉积纳米金和纳米镍颗粒，进而制备出Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极；然后以该修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极组成三电极系统，将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，用于检测葡萄糖；设定电位在0.2-0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。
快速分析检测葡萄糖的方法具体步骤如下所示：
(1)电极的制备：取一块纯棉布切割成10×20mm，将3％～5％PVA和6％～9％Gly涂到棉布表面，放置一天；在修饰好的棉布表面均匀涂覆一层泡沫镍作为导电层，得到改性的纯棉布备用；利用电化学工作站，采用三电极体系，以电化学方法在改性的纯棉布电极上进行花状纳米金沉积，以硫酸和氯金酸钾的混合液为电解质溶液，改性的纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2V，时间500s；沉积后立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，放置三天，得到纳米结构的Au/纯棉布；再以硫酸镍溶液为电解质溶液，以纳米结构的Au/纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极和铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-1V，时间300s；冲洗吹干；修饰完后的电极氮气保护，放置三天后备用；得到Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极。
(2)检测葡萄糖：利用电化学工作站，以Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极系统；将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，采用循环伏安法，设定电位在0.2-0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。
进一步的，步骤(1)中的硫酸镍溶液为NiSO4和Na2SO4(0.1M)混合溶液；NiSO4浓度为0.01～0.03M，Na2SO4浓度为0.1～0.2M。
进一步的，步骤(1)中的硫酸浓度为0.4～0.6M和氯金酸钾浓度为1mg/mL。
进一步的，所述支持电解质为0.1mol/L KOH溶液。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明提供的检测葡萄糖方法中以纳米贵金属修饰电极，由于贵金属的催化效果好，且电极的微观结构为花状纳米多维结构，使得电极的抗毒化能力强，结构稳定。本发明的检测方法提供对葡萄糖具有高灵敏度的电极，且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于实际样品测定。
附图说明
图1为基于Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极表面形貌图。
图2为葡萄糖溶液与空白溶液循环伏安曲线对比图。
图3为不同电极对葡萄糖的响应结果。
图4为不同扫速葡萄糖溶液的循环伏安曲线。
图5为不同扫速葡萄糖的标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种快速分析检测葡萄糖的方法：以纯棉布为基底，在其表面涂覆一层PVA和Gly，然后再均匀涂覆一层泡沫镍作为导电层；以改性完成后的纯棉布为基底进行欠电位沉积，利用电化学方法沉积纳米金和纳米镍颗粒，进而制备出Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极；然后以该修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极组成三电极系统，将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，用于检测葡萄糖；设定电位在0.2-0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。
快速分析检测葡萄糖的方法具体步骤如下所示：
(1)电极的制备：取一块纯棉布切割成10×20mm，将4％PVA和7％Gly涂到棉布表面，放置一天；在修饰好的棉布表面均匀涂覆一层泡沫镍作为导电层，得到改性的纯棉布备用；利用电化学工作站，采用三电极体系，以电化学方法在改性的纯棉布电极上进行花状纳米金沉积，以硫酸和氯金酸钾的混合液为电解质溶液，改性的纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2V，时间500s；沉积后立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，放置三天，得到纳米结构的Au/纯棉布；再以硫酸镍溶液为电解质溶液，以纳米结构的Au/纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极和铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-1V，时间300s；冲洗吹干；修饰完后的电极氮气保护，放置三天后备用；得到Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极。
(2)检测葡萄糖：利用电化学工作站，以Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极系统；将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，采用循环伏安法，设定电位在0.2-0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。
葡萄糖溶液与空白溶液循环伏安曲线对比
三电极体系为以Au-Ni-纯棉布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极体系；
用电化学工作站，将三电极体系置于0.1mol/L KOH的缓冲溶液中，利用循环伏安法，在-0.7～1V的电位范围内进行扫描，记录空白溶液的循环伏安曲线；然后，将三电极体系置于含有0.1mol/L KOH溶液作为支持电解质的10mmol/L的葡萄糖待测液中利用循环伏安法，在-0.7～1V的电位范围内进行扫描，记录葡萄糖的循环伏安曲线。如附图2所示。在0.6V附近出现了葡萄糖的两个氧化峰。其中高的氧化峰对应葡萄糖的直接电化学氧化，随着电位的增加，葡萄糖氧化产生的中间产物增多，占据了电极表面的活性位点，表现出电流下降，低一点的代表葡萄糖的间接电化学氧化，在负向扫描的过程中，占据电极表面活性位点的中间产物被还原，活性位点被释放出来，于是产生了葡萄糖的二次氧化峰。葡萄糖的循环伏安曲线的响应电流明显高于空白溶液的响应电流，并且峰形明显，与空白溶液的循环伏安曲线具有很大差异，说明Au-Ni-纯棉布电极可以检测出葡萄糖，可以用于葡萄糖的电化学检测。可以作为一种新型的葡萄糖检测的方法。
Au-Ni-纯棉布电极对不同扫速葡萄糖的循环伏安响应
三电极体系为以Au-Ni-纯棉布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极体系；
依次将三电极体系置于含有0.1mol/LKOH溶液作为支持电解质的10mmol/L葡萄糖待测液中，利用循环伏安法，在-0.7～1V的电位范围内进行扫描，记录扫速为20mV/s、40mV/s、60mV/s、80mV/s、100mV/s葡萄糖的循环伏安曲线。由图4、图5可以看出随着扫速的平方根增加葡萄糖的氧化峰电流也在增加，线性方程为y＝0.0477+3.947，相关系数为0.9043。说明葡萄糖的氧化过程是受扩散控制的。
不同电极对葡萄糖的响应
三电极体系为以Au-Ni-纯棉布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极体系；
将三电极体系置于含有0.1mol/L KOH溶液作为支持电解质的葡萄糖待测液中,利用循环伏安法，在-0.7～1V的电位范围内进行扫描,记录葡萄糖的循环伏安曲线。然后，改变工作电极，以Ni-纯棉布电极为工作电极，利用循环伏安法，在-0.7～1V的电位范围内进行扫描，记录循环伏安曲线。如附图4所示。Au-Ni-纯棉布电极的氧化峰电流明显高于Ni-纯棉布电极的氧化峰电流，是因为以金纳米颗粒为基底沉积镍增加了电极的表面活性面积，因此峰电流增大。说明相比于Ni-纯棉布电极，Au-Ni-纯棉布电极对葡萄糖的响应更灵敏。可应用在葡萄糖的检测。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (1)

1.一种快速分析检测葡萄糖的方法，其特征是，以纯棉布为基底，进行欠电位沉积，利用电化学方法沉积纳米金和纳米镍颗粒，制备Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极；沉积步骤为：取一块纯棉布切割成10×20mm，将3％～5％PVA和6％～9％Gly涂到棉布表面，放置一天；在修饰好的棉布表面均匀涂覆一层泡沫镍作为导电层，得到改性的纯棉布备用；利用电化学工作站，采用三电极体系，以电化学方法在改性的纯棉布电极上进行花状纳米金沉积，以硫酸和氯金酸钾的混合液为电解质溶液，改性的纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2V，时间500s；沉积后立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，放置三天，得到纳米结构的Au/纯棉布；再以硫酸镍溶液为电解质溶液，以纳米结构的Au/纯棉布作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极和铂丝电极为对电极；设置电化学工作站电沉积参数：电压-1V，时间300s；冲洗吹干；修饰完后的电极氮气保护，放置三天后备用；得到Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极；
以Au-Ni-纯棉布纳米合金修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极组成三电极系统；将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中，采用循环伏安法，设定电位在0.2-0.65V进行循环伏安扫描，扫速范围为20～100mV/s，并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。
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