CN113030202B - 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用 - Google Patents

一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113030202B
CN113030202B CN202010536174.5A CN202010536174A CN113030202B CN 113030202 B CN113030202 B CN 113030202B CN 202010536174 A CN202010536174 A CN 202010536174A CN 113030202 B CN113030202 B CN 113030202B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolytic cell
top cover
electrode
cell
interface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010536174.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113030202A (zh
Inventor
赖宇明
程远
孙冬柏
杨斌
常海
文磊
金莹
曾鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Beijing Institute of Electronic System Engineering
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Beijing Institute of Electronic System Engineering
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB, Beijing Institute of Electronic System Engineering filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN202010536174.5A priority Critical patent/CN113030202B/zh
Publication of CN113030202A publication Critical patent/CN113030202A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113030202B publication Critical patent/CN113030202B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明属于电解池技术领域，具体涉及一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池适用于和频光谱和X射线吸收精细结构谱，能够实现原位表/界面光谱检测。所述电解池包括：顶盖，用于插入参比电极和测温探头；池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封。所述电解池可通过更换安装了不同顶盖窗口片的顶盖使液池适用于和频光谱和X射线吸收谱检测。所述电解池还能够实现流动液体池的原位光谱检测。

Description

一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用
技术领域
本发明属于电解池技术领域，具体涉及一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池适用于和频光谱和X射线吸收精细结构谱，能够实现原位表/界面光谱检测。
背景技术
金属材料的腐蚀是其在服役过程中失效的重要原因之一，材料的失效可能造成重大的安全事故和巨大的经济损失。金属材料的腐蚀是一个复杂的界面反应，包括电子的迁移和原子的溶解、吸附和脱附、腐蚀产物的生成等。对于这个复杂的界面电化学过程需要表征金属侧和界面侧的反应、变化信息，进行综合解析。
和频光谱技术能得到固液、固气、气液界面的分子振动信息，能够检测到腐蚀过程中金属表面溶液中的离子信息，包括有机和无机分子/离子在金属/溶液界面处的吸附、脱附、成键等信息等。同步辐射光源上的X射线吸收精细结构谱是研究物质的原子和电子结构的研究方法，能给出金属原子价态变化、原子配位变化等信息，适合检测腐蚀过程中金属表面的变化。化学调控技术可用于调控与检测电信号，从而引发、加速腐蚀反应，检测电化学响应信号，解析腐蚀动力学机制。
因此，研究并开发可以将和频光谱技术、X射线吸收精细结构谱技术分别与电化学调控技术相结合的液池，实现对金属/溶液界面区复杂过程更全面的表征，对深入揭示腐蚀界面动力学过程具有重要意义。
发明内容
为实现上述目的，本发明提出一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池采用三电极体系；其中，工作电极可以直接使用工程材料切片，获得更贴近实际需要的检测数据；工作电极、参比电极更换方便；电解池工作温度在10-70℃范围内可调；可耐受pH范围为1-14的腐蚀溶液；电解池可通过更换安装了不同窗口片的顶盖使液池适用于和频光谱和X射线吸收谱检测。所述电解池还能够实现流动液体池的原位光谱检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电化学原位薄层流动电解池，所述电解池可检测同一样品的和频光谱和X射线吸收精细结构谱；所述电解池包括：
顶盖，用于插入参比电极和测温探头；
池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；
底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；
所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封。
进一步地，所述顶盖、池体和底座均设置若干固定安装孔。
进一步地，所述顶盖包括盖体、天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干凸起；
所述盖体包括面向所述池体的A面和远离所述池体的B面；
若干所述凸起设置在所述A面并在所述天窗两侧均匀排列
所述天窗、参比电极接口和测温探头接口设置在所述盖体上。
进一步地，所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片，保证光谱的入射光出射光光路通畅。
进一步地，所述天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干所述凸起与盖体一体成型。
进一步地，所述透光窗口片与样品表面的距离通过若干所述凸起控制，通过加工控制若干所述凸起的厚度从而将所述工作电极与天窗之间液层的厚度控制在数百微米。
进一步地，所述凸起厚度为100μm。
进一步地，若干所述凸起不仅能使所述顶盖能压住样品(即工作电极)，又能使样品与天窗之间保留100μm空隙(液体通道)，让反应液体流过，发生腐蚀反应。
进一步地，所述盖体位于天窗两侧较厚，其余位置较薄。
进一步地，所述参比电极接口为两个，用于同时插入两个参比电极；其中一个参比电极接口直径为2～10mm，另一个的直径为10～16mm。
进一步地，所述顶盖材质为聚醚醚酮。
进一步地，所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片，保证光谱的入射光、出射光光路通畅。
进一步地，所述透光窗口片为氟化镁窗口片、氟化钙窗口片或金刚石窗口片。
进一步地，所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片对红外及可见光透过率高，用于和频光谱检测；所述金刚石窗口片用于X射线吸收精细结构谱检测。
进一步地，所述透光窗口片的尺寸为18-22×5-8×0.1-1mm；窗口片厚度控制在100～1000微米，可减少水或其他溶剂对和频光谱和X射线吸收精细结构谱这两种光谱的入射光及出射光的吸收。
进一步，所述池体包括壳体、工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管、出液管/出气管和辅助电极引出杆；
所述工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管和出液管/出气管设置在所述壳体内部；
所述进液管/进气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；所述出液管/出气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；
所述进液管/进气管的进液口/进气口设置的高度低于所述出液管/出气管的出液口/出气口设置的高度。
进一步地，所述壳体底部设置电极孔；所述电极孔用于固定所述辅助电极引出杆。
进一步地，所述壳体材质为聚醚醚酮，形状为围绕圆柱体的圆心挖出圆环状池体凹槽，圆心处设置所述工作电极测量探针和辅助电极。
进一步地，所述壳体凹槽底部开孔作为进液口/进气口，并与电解池的外部进液接口相连；池底另开一孔作为出液口/出气口，其中插入液体输送管，使出液口/出气口位置高于样品上表面、参比电极头部及测温探头头部，这种设计确保液体流动时能够覆盖整个样品、参比电极头部和测温探头头部，并与底座的出液/气接口相连。
进一步地，所述底座上设置工作电极接口、辅助电极接口、进液/气接口和出液/气接口；
所述工作电极的测量探针与所述工作电极接口连接；
所述辅助电极引出杆的预留接线与所述辅助电极接口连接；
所述进液/气接口与进液管/进气管相连；
所述出液/气接口与出液管/出气管相连。
进一步地，所述底座的材质是硬铝，形状为中空的方块，四角有固定安装孔，并用于与光谱检测时与移动样品台连接；相关电极连线出口、部分溶液/气进出管集中在底座内，避免使用过程中连接线相互之间产生干扰。
进一步地，所述电解池可耐受pH范围为1-14的腐蚀溶液，控温范围10-70℃，控温精度±0.5℃。
本发明的另一目的在于提供一种和频光谱检测方法，所述和频光谱检测方法采用上述电解池进行；所述和频光谱检测方法包括以下步骤：
S1，将待测样品作为工作电极设置在所述工作电极测量探针正上方，探针与外接电化学控制装置相连；安装所述电解池；
S2，将安装好的电解池固定在移动样品台上；
S3，将参比电极通过顶盖上的参比电极接口插入池体中并固定；采用斜插入的方式可避免电极对光路的影响，同时可使参比电极更接近样品，减少溶液电阻对电化学的影响；
S4，开始检测所述样品的和频光谱。
进一步地，所述S1中安装电解池的具体内容包括：
将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片设置在所述天窗处；
辅助电极盘绕在工作电极周围池体预留的凹槽内，以保证样品电场分布的均匀；
密封胶圈在工作电极正下方，盘绕在工作电极探针外、辅助电极内侧；
在固定顶盖的过程中，顶盖上的凸起对工作电极施加压力，从而压紧工作电极与胶圈，使液池整体密闭性得到保证。
进一步地，所述参比电极安装时通过压紧螺母实现紧固和密封。
进一步地，所述电解池用于检测X射线吸收精细结构谱时，将带有所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖替换为带有金刚石窗口片的顶盖或将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片替换为金刚石窗口片。
进一步地，将带有所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖替换为带有金刚石窗口片的顶盖时，为了保证密封性，溶液不会在测试的时候漏出来，影响实验结果，窗口片用胶水粘在顶盖的天窗上。
进一步地，对于需要控温的情况，热电偶控温传感器从测温探头接口深入到贴近工作电极/样品的位置，同时与溶液加注循环部分的温度控制器相连，对恒温水浴器进行加热、制冷控制，从而实现温度控制。
本发明的一种电化学原位薄层流动电解池至少具备如下有益技术效果：
(1)本发明的电解池设置若干凸起，不仅能使所述顶盖能压住样品(即工作电极)，又能使样品与天窗之间保留100μm空隙(液体通道)，让腐蚀溶液流过，发生腐蚀反应。
(2)本发明的电解池能同时实现溶液界面上金属侧及溶液侧界面信号的采集，对金属/溶液界面区复杂过程能得到全面的信息，对揭示腐蚀的动力学过程有重要意义。
附图说明
图1a本发明实施例中电化学原位薄层流动电解池主视结构示意图。
图1b为本发明实施例中电化学原位薄层流动电解池剖视结构示意图。
图1c为本发明实施例中电化学原位薄层流动电解池俯视结构示意图。
图2a为本发明实施例中电解池顶盖A面结构示意图。
图2b为本发明实施例中电解池顶盖B面结构示意图。
图3为本发明实施例中电解池池体结构示意图。
图4a为本发明实施例中300μm金刚石片对X射线的透过率计算结果。
图4b为本发明实施例中400μm水膜对X射线的透过率计算结果。
图5为本发明实施例中用电化学原位薄层流动电解池得到的不同电压下铜电极在纯水和氯化钠溶液中的和频光谱图。
附图标记说明：1-顶盖，11-盖体，12-天窗，13-参比电极接口，14-测温探头接口，15-凸起；2-池体，21-壳体，22-工作电极测量探针，23-辅助电极，24-进液管/进气管，241-进液口/进气口，25-出液管/出气管，251-出液口/出气口，26-辅助电极引出杆，27-工作电极，28-样品槽；3-底座，31-工作电极接口，32-辅助电极接口，33-进液/气接口，34-出液/气接口；4-固定安装孔；5-密封胶圈；6-参比电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及说明书附图，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例提出一种电化学原位薄层流动电解池，如图1a所示，所述电解池适用于和频光谱和X射线吸收精细结构谱；所述电解池包括：
顶盖，用于插入参比电极和测温探头；
池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；
底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；
所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封。
如图1c、图2a、图2b和图3所示，所述顶盖、池体和底座均设置若干固定安装孔。
如图2a和2b所示，所述顶盖包括盖体、天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干凸起；
所述盖体包括面向所述池体的A面和远离所述池体的B面；
若干所述凸起设置在所述A面并在所述天窗两侧均匀排列
所述天窗、参比电极接口和测温探头接口设置在所述盖体上。
所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片，保证光谱的入射光出射光光路通畅。
所述天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干所述凸起与盖体一体成型。
所述透光窗口片与样品表面的距离通过若干所述凸起控制，通过加工控制若干所述凸起的厚度从而将所述工作电极与天窗之间液层的厚度控制在数百微米。
所述凸起厚度为100μm。
若干所述凸起不仅能使所述顶盖能压住样品(即工作电极)，又能使样品与天窗之间保留100μm空隙(液体通道)，让反应液体流过，发生腐蚀反应。
所述盖体位于天窗两侧较厚，其余位置较薄。
所述参比电极接口为两个，用于同时插入两个参比电极；其中一个参比电极接口直径为2～10mm，另一个的直径为10～16mm。
所述顶盖材质为聚醚醚酮。
所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片，保证光谱的入射光出射光光路通畅。
所述透光窗口片为氟化镁窗口片、氟化钙窗口片或金刚石窗口片。
所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片对红外及可见光透过率高，用于和频光谱检测；所述金刚石窗口片用于X射线吸收精细结构谱检测。
所述透光窗口片的尺寸为18-22×5-8×0.1-1mm；窗口片厚度控制在100～1000微米，可减少水或其他溶剂对和频光谱和X射线吸收精细结构谱这两种光谱的入射光及出射光的吸收。
所述池体包括壳体、工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管、出液管/出气管、和辅助电极引出杆；
所述工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管和出液管/出气管设置在所述壳体内部；
所述进液管/进气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；所述出液管/出气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；
所述进液管/进气管的进液口/进气口设置的高度低于所述出液管/出气管的出液口/出气口设置的高度。
所述壳体底部设置电极孔；所述电极孔用于固定所述辅助电极引出杆。
所述壳体材质为聚醚醚酮，形状为围绕圆柱体的圆心挖出圆环状池体凹槽，圆心处设置所述工作电极测量探针和辅助电极。
所述壳体凹槽底部开孔作为进液口/进气口，并与电解池的外部进液接口相连；池底另开一孔作为出液口/出气口，其中插入液体输送管，使出液口/出气口位置高于样品上表面、参比电极头部及测温探头头部，这种设计确保液体流动时能够覆盖整个样品、参比电极头部和测温探头头部，并与外部出液接口相连。
所述底座上设置工作电极接口和辅助电极接口；
所述工作电极的测量探针与所述工作电极接口连接；
所述辅助电极的引出杆预留接线与所述辅助电极接口连接。
所述底座的材质是硬铝，形状为中空的方块，四角有固定安装孔，并用于与光谱检测时与移动样品台连接；相关电极连线出口、部分溶液/气进出管集中在底座内，避免使用过程中连接线相互之间产生干扰。
所述电解池可耐受pH范围为1-14的腐蚀溶液，控温范围10-70℃,控温精度±0.5℃。
对于若干所述凸起，现有技术中没有设计凸起时，顶盖上的窗口片将与工作电极(样品)上表面紧密接触，腐蚀溶液无法流过工作电极表面，因此无法进行电化学分析。本实施例设计凸起结构，可以将顶盖上表面与工作电极表面分离，使腐蚀溶液能够流过工作电极表面。
以铜样品为例，铜的吸收边在8.9keV附近，经计算，300μm的金刚石片、400微米厚的水膜对X射线的透过率分别如图4a和图4b所示，相应的X射线通过300μm金刚石片后的透过率约为80％，通过400μm的水膜内距离(入射、出射路径之和)的透过率约为75％。两相结合，透过率约为80％×75％＝60％，X射线吸收精细结构谱的出射率能达到实验要求。
实施例2
本实施例提供一种和频光谱检测方法，所述和频光谱检测方法采用实施例1中的电解池进行；所述和频光谱检测方法包括以下步骤：
S1，将待测样品作为工作电极设置在所述工作电极测量探针正上方，探针与外接电化学控制装置相连；安装所述电解池；
S2，将安装好的电解池固定在移动样品台上；
S3，将参比电极通过顶盖上的参比电极接口插入池体中并固定；采用斜插入的方式可避免电极对光路的影响，同时可使参比电极更接近样品，减少溶液电阻对电化学的影响；
S4，开始检测所述样品的和频光谱。
所述S1中安装电解池的具体内容包括：
将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片设置在所述天窗处；
辅助电极盘绕在工作电极周围池体预留的凹槽内，以保证样品电场分布的均匀；
密封胶圈在工作电极正下方，盘绕在工作电极探针外、辅助电极内侧；
在固定顶盖的过程中，顶盖上的凸起对工作电极施加压力，从而压紧工作电极与胶圈，使液池整体密闭性得到保证。
所述参比电极安装时通过压紧螺母实现紧固和密封。
所述电解池用于检测X射线吸收精细结构谱时，将带有所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖替换为带有金刚石窗口片的顶盖或将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片替换为金刚石窗口片。
对于需要控温的情况，热电偶控温传感器从测温探头接口深入到贴近工作电极/样品的位置，同时与溶液加注循环部分的温度控制器相连，对恒温水浴器进行加热、制冷控制，从而实现温度控制。
温度的控制主要是控制腐蚀电化学池中的溶液温度，温度控制范围10～70°C，温度控制精度±0.5℃。设计利用高精度测温探头实时监测液池中的反应溶液温度并反馈给温度控制器；温度控制器控制恒温、升降温过程来保证温度的稳定。
本实施例以Ag/AgCl作为参比电极，溶液环境为0.01M的氯化钠水溶液，辅助电极为铂丝，工作电极为铜，在不同的电化学条件下进行液下和频光谱测试。电化学条件分别为50mV，0mV，-18mV、-50mV、-188mV、-372mV，以及纯水的开路电位测试结果如图例5所示。光谱测试条件为PPP偏振态，累计次数200。由图可知，在我们所检测的Cu-H2O界面上，基本观测不到3000～3600cm-1峰位H+的吸附，而3700～3800cm-1峰位的OH-吸附峰明显。加入NaCl溶液后，在2860cm-1附近出现新的峰，此新增加的峰可能与Cl-的吸附相关。较小的阴极电位时(-18mV、-50mV、-188mV vs Ref)，特征峰位无明显变化，仅增加了在2860cm-1的峰。加载-372mVvs Ref时，位于2700～2800cm-1的峰及3700～3800cm-1的峰均显著增强。Cl-在较低电位条件下会出现脱附现象，Cl-的脱附可能引起OH-峰的增强。加载0mV vs Ref和50mV vs Ref时，位于2700～2800cm-1的峰及位于3700～3800cm-1的峰强均明显增强。此现象是由于阳极极化条件下铜表面带更多正电荷，在电迁移作用下，更多的羟基离子和Cl-吸附到电极表面。
由此结果可知，电解池用于和频光谱测试时，水膜对其影响较小，能获得分辨率良好的光谱信息。本电解池的设计能实现施加电化学条件下的固液界面光谱信号检测。

Claims (8)

1.一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述电解池可检测同一样品的和频光谱和X射线吸收精细结构谱；所述电解池包括：
顶盖，用于插入参比电极和测温探头；
池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；
底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；
所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封；
所述顶盖包括盖体、天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干凸起；
所述盖体包括面向所述池体的A面和远离所述池体的B面；
若干所述凸起设置在所述A面并在所述天窗两侧均匀排列；
所述天窗、参比电极接口和测温探头接口设置在所述盖体上；
所述天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干所述凸起与盖体一体成型；
所述池体包括壳体、工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管、出液管/出气管、和辅助电极引出杆；
所述工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管和出液管/出气管设置在所述壳体内部；
所述进液管/进气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；所述出液管/出气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；
所述进液管/进气管的进液口/进气口设置的高度低于所述出液管/出气管的出液口/出气口设置的高度。
2.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片。
3.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述凸起厚度为100μm。
4.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述参比电极接口为两个，用于同时插入两个参比电极；其中一个参比电极接口直径为2~10 mm，另一个的直径为10~16 mm。
5.根据权利要求2所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述透光窗口片为氟化镁窗口片、氟化钙窗口片或金刚石窗口片。
6.根据权利要求2所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述透光窗口片的尺寸为18~22×5~8×0.1~1 mm；窗口片厚度控制在100~1000微米。
7.一种和频光谱和X射线吸收精细结构谱的检测方法，所述检测方法采用如权利要求1~6任一项所述的电解池进行；其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
S1，将待测样品作为工作电极设置在所述工作电极测量探针正上方，探针与外接电化学控制装置相连；安装所述电解池；
S2，将安装好的电解池固定在移动样品台上；
S3，将参比电极通过顶盖上的参比电极接口插入池体中并固定；采用斜插入的方式可避免电极对光路的影响，同时可使参比电极更接近样品，减少溶液电阻对电化学的影响；所述顶盖为带有氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖；
S4，开始检测所述样品的和频光谱。
8.根据权利要求7所述的一种和频光谱和X射线吸收精细结构谱的检测方法，其特征在于，所述电解池用于检测X射线吸收精细结构谱时，将带有所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖替换为带有金刚石窗口片的顶盖或将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片替换为金刚石窗口片。
CN202010536174.5A 2020-06-12 2020-06-12 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用 Active CN113030202B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010536174.5A CN113030202B (zh) 2020-06-12 2020-06-12 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010536174.5A CN113030202B (zh) 2020-06-12 2020-06-12 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113030202A CN113030202A (zh) 2021-06-25
CN113030202B true CN113030202B (zh) 2023-03-07

Family

ID=76458612

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010536174.5A Active CN113030202B (zh) 2020-06-12 2020-06-12 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113030202B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113533470A (zh) * 2021-07-15 2021-10-22 中国人民解放军陆军军医大学 一种RNA中m5C和m6A分析的光电化学传感装置及方法
CN114137003B (zh) * 2021-11-10 2024-05-10 江南大学 固液界面反射式原位测试装置及原位探测层间结构的方法
CN114923964B (zh) * 2022-02-27 2024-03-08 复旦大学 一种电化学原位x射线谱学电解池及其测试方法和应用
CN117214260A (zh) * 2023-09-15 2023-12-12 西南大学 薄层流式电化学发光成像分析仪器

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015479A (en) * 1997-07-25 2000-01-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Thin-layer spectroelectrochemical cell
CN102539328A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 中国科学院化学研究所 和频光谱原位流动薄层光谱电化学反应池
CN204439523U (zh) * 2014-08-15 2015-07-01 中国科学院过程工程研究所 一种控温式流动薄层和频光谱电化学原位反应池
CN105403553A (zh) * 2015-12-31 2016-03-16 中国科学技术大学 一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池
CN110018208A (zh) * 2019-05-13 2019-07-16 中国科学院化学研究所 一种用于非线性光谱原位检测的薄层电化学反应池

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9274059B2 (en) * 2011-03-14 2016-03-01 Battelle Memorial Institute Microfluidic electrochemical device and process for chemical imaging and electrochemical analysis at the electrode-liquid interface in-situ
CN103115869B (zh) * 2013-01-18 2015-08-12 中南大学 一种多功能光谱原位界面研究检测池
CN103389280A (zh) * 2013-08-07 2013-11-13 苏州扬清芯片科技有限公司 一种流动紫外可见光谱电解池
CN110132905B (zh) * 2019-05-29 2021-03-16 清华大学 动态测量系统

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015479A (en) * 1997-07-25 2000-01-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Thin-layer spectroelectrochemical cell
CN102539328A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 中国科学院化学研究所 和频光谱原位流动薄层光谱电化学反应池
CN204439523U (zh) * 2014-08-15 2015-07-01 中国科学院过程工程研究所 一种控温式流动薄层和频光谱电化学原位反应池
CN105403553A (zh) * 2015-12-31 2016-03-16 中国科学技术大学 一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池
CN110018208A (zh) * 2019-05-13 2019-07-16 中国科学院化学研究所 一种用于非线性光谱原位检测的薄层电化学反应池

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一种多功能薄层光谱电化学池;吴霖生 等;《安徽师范大学学报(自然科学版)》;20000622;第23卷(第02期);第131-136页 *
现场红外反射吸收光谱电解池的改进及其薄层厚度测量;陆君涛等;《科学通报》;19890215(第03期);第240页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113030202A (zh) 2021-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113030202B (zh) 一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用
US3429796A (en) Gas analyzer
CN110018208B (zh) 一种用于非线性光谱原位检测的薄层电化学反应池
US6466881B1 (en) Method for monitoring the quality of a protective coating in a reactor chamber
Rees et al. Voltammetry under high mass transport conditions. A high speed channel electrode for the study of ultrafast kinetics
CN104297274A (zh) 一种测试电化学反应过程的原位xrd反应室
CN109682937B (zh) 一种大腔体高温高压气液两相流动实验装置和实验方法
US6436257B1 (en) Means for detecting and measuring the concentration of acetylene dissolved in a fluid
CN101393157B (zh) 一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置
CN102834964B (zh) 液相色谱系统用的电化学检测池
CN207816870U (zh) 一种用于同步辐射gixas的原位电化学测试装置
CN105758906A (zh) 一种电化学测试装置
JP2005031050A (ja) 重金属分析用マイクロリアクター
US11125904B2 (en) Large scale gas electron multiplier with sealable opening
CN109738594B (zh) 一种水热大腔体高温高压流动实验装置和实验方法
JP2011102790A (ja) 缶成型体の内容物に対する耐腐食性を迅速に評価する方法
CN112485310B (zh) 一种适用于原位x射线衍射测试的电解池装置
CN113533403A (zh) 一种同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置与方法
CN110609066A (zh) 一种同时用于电化学实验和慢应变速率拉伸测试的可控温电解池装置及其使用方法
CN1198212A (zh) 用于检查一个锆合金部件的一个表面层的诸特性的方法和设备以及对检查一个核反应堆的诸燃料棒的应用
CN217786981U (zh) 用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池
CN219475471U (zh) 一种电化学性能精准测试装置
Wallnöfer-Ogris et al. A review on understanding and identifying degradation mechanisms in PEM water electrolysis cells: Insights for stack application, development, and research
CN216144728U (zh) 一种同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置
WO2006095628A1 (ja) 液体クロマトグラフ分析装置および液体クロマトグラフ分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant