CN113026045A - 一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法 - Google Patents

一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，步骤如下：(1)将镍盐、铁盐、氨盐和尿素溶于水中形成混合溶液，得到溶液A；然后将溶液A与除去表面氧化层后的多孔泡沫镍一起转入带有聚四氟乙烯反应内衬的反应釜中密封，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温；水洗掉泡沫镍表面覆盖的多余深绿色沉淀，烘干得到镍铁层状双氢氧化物纳米阵列；(2)将步骤(1)得到的镍铁层状双氢氧化物纳米阵列放入混合均匀的硫源水溶液中，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温，水洗后得到泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料；本发明制备泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料作为海水电解析氧反应电极材料具有高效性、抗氯离子腐蚀、长期稳定的优点。

Description

一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备以及电化学催化领域技术领域，具体地说涉及一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法。
背景技术
氢气作为一种无污染的可再生能量载体，具有高的能量密度(142MJ/kg，约为同等质量焦炭的4.5倍、汽油的3倍、酒精的3.9倍)、优异的能量转换效率。
电解水技术是生产氢气等清洁能源的最有效途径之一，目前电解水制氢技术中水源来自于经过纯化的淡水，但是如果仅仅用有限的淡水资源电解制氢，人类面临的淡水资源不足问题将会更为紧张。海水是地球上储量最为丰富的水资源(约占地球总储水量的96.5％)，其广阔的水资源更宜用于电解制氢。
电解水技术包括两个半反应：阴极上析氢反应(HER)和阳极上的析氧反应(OER)。影响电解水反应的主要因素为阳极析氧反应的催化效率和稳定性；除此之外，海水中的氯离子(浓度约为0.5mol/L)会在阳极上发生氧化反应，从而与阳极上的析氧反应形成竞争；再者，氯离子会强烈腐蚀电极，使阳极上的析氧反应催化剂失活。
中国发明专利(申请号为：202010936550X)公开了一种自支撑镍铁层状双氢氧化物硫化物电催化剂的制备方法，采用一次水热反应和二次水热反应得到NiFe LDH-Sx/NF，该自支撑镍铁层状双氢氧化物硫化物电催化剂在碱性条件下显示出优异的析氧反应催化活性，当电流密度达到50mA/cm2时，析氧过电位仅为289mV，但其电催化性能和电化学寿命都不高。
因此，开发在碱性条件下用于海水电解、具有高效和抗氯离子腐蚀性的析氧催化材料具有重要的意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供一种具有高效性、抗氯离子腐蚀、长期稳定的海水电解析氧反应(OER)电极材料。
本发明采用的技术方案为：一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镍盐、铁盐、氨盐和尿素溶于水中形成混合溶液，得到溶液A；然后将溶液A与除去表面氧化层后的多孔泡沫镍一起转入带有聚四氟乙烯反应内衬的反应釜中密封，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温；水洗掉泡沫镍表面覆盖的多余深绿色沉淀，烘干得到镍铁层状双氢氧化物纳米阵列；
(2)将步骤(1)得到的镍铁层状双氢氧化物纳米阵列放入混合均匀的硫源水溶液中，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温，水洗后得到泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)。
进一步地，镍盐为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合二氯化镍中的一种。
优选地，镍盐为六水合硝酸镍。
进一步地，铁盐为九水合硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种。
优选地，铁盐为九水合硝酸铁。
进一步地，氨盐为氟化铵。
进一步地，硫源为硫脲、九水合硫化钠中的一种。
优选地，硫源为九水合硫化钠。
进一步地，硫源水溶液浓度为0.2-1mol/L。
优选地，硫源水溶液浓度为0.6mol/L。
进一步地，镍盐、铁盐、氨盐和尿素的质量比为(3-4)：(1-2)：1：(2.5-4)，其中，镍盐的质量浓度为6-20g/L。
进一步地，纳米阵列为纳米片状，厚度小于200nm。
优选地，纳米阵列的片状厚度为小于100nm。
进一步地，步骤(1)中，保温温度为60℃-120℃，保温时间为6-24h。
优选地，步骤(1)中的保温温度为120℃，步骤(1)中的保温时间为12h。
进一步地，步骤(2)中，保温温度为30℃-90℃，保温时间为30-150min。
优选地，步骤(2)中的保温温度为60℃，步骤(2)中的保温时间为90-120min。
进一步地，泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料作为海水电解析氧反应电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，简单易行，可在泡沫镍上制得纳米阵列厚度不足100nm的纳米花；
(2)本发明的制备方法中，通过弱碱性硫源(Na2S)处理制得FeOOH/Ni(OH)2/NF纳米花阵列，制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料具有高效性、抗氯离子腐蚀、长期稳定的优点，且泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料对海水电解析氧反应具有良好的催化效果，在100mA/cm2和500mA/cm2下过电势仅需235mV和280mV，在500mA/cm2下的稳定性可长达250h。
附图说明
图1为本发明实施例一、二、三制得的镍铁层状双氢氧化物材料的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例一制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例二制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例三制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例一、二、三制得的镍铁层状双氢氧化物材料的X射线衍射图；
图6为本发明实施例一制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的X射线衍射图；
图7为本发明实施例一制得的镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的线性扫描伏安(LSV)曲线图；
图8为本发明实施例一、二、三制得的镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料的线性扫描伏安(LSV)曲线图；
图9为本发明实施例一制得的泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料在500mA/cm2下的电化学寿命曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例一
1.泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备方法：
(1)镍铁层状双氢氧化物材料(NiFe-LDH/NF)的制备
将0.61g六水合硝酸镍、0.28g九水合硝酸铁、0.18g氟化铵和0.60g尿素溶于35mL水溶液中，搅拌均匀，形成混合溶液A，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将预处理过的泡沫镍放入反应釜溶液中，密封，将反应釜放入烘箱升温至120℃并保温12h后，自然冷却至室温，取出长有镍铁层状双氢氧化物的泡沫镍，清洗掉表面褐绿色沉淀，烘干，获得镍铁层状双氢氧化物材料，其电子显微镜图如图1所示。
(2)泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备
将7.2g九水合硫化钠(Na2S·9H2O)溶于50mL水溶液中，搅拌均匀，再将步骤(1)制得的镍铁层状双氢氧化物材料浸泡于含九水合硫化钠水溶液中，在60℃下保温120min，然后清洗，烘干6h，得到泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)，其电子显微镜图如图2所示。
将上述制得的镍铁层状双氢氧化物材料(NiFe-LDH/NF)和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)进行X射线衍射分析，其粉末X射线衍射图如图5和如图6所示。
从图1、2可以看出，镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料之间有明显的区别，镍铁层状双氢氧化物材料经弱碱性的Na2S处理后形成纳米花结构。
从图5可以观测到许多NiFe-LDH的小特征峰，说明泡沫镍上出现了许多镍铁层状双氢氧化物材料。
从图6可以观测到羟基氧化铁以及氢氧化镍的特征峰，产生这两种物质的原因如下：水溶液中的硫离子一方面与NiFe-LDH插层中的CO3 2-交换，致使层状NiFe-LDH结构破坏，另一方面所创造的弱碱性环境加速Ni(OH)2和FeOOH生成。
2.将泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料作为海水电解阳极析氧反应电极材料，进行电化学性能评价和电化学寿命测试：
(1)电极材料和电解质配制的准备
将制备的镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料作为电极材料，剪贴成2cm×0.5cm；碱性条件下模拟海水中氯离子浓度：配制1mol/L的KOH+0.5mol/L的NaCl溶液作为电解液，和0.5mol/L氯离子的模拟海水。
(2)用三电极体系对电极材料进行电催化性能表征
在电解池内，用1mol/L的KOH+0.5mol/L的NaCl溶液作为电解质，用汞/氯化亚汞(Hg/HgCl2)作为参比电极，铂网作为对电极，镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料电极作为工作电极，有效工作面积保持0.5cm2。
首先进行伏安循环法(CV)进行测试，电压范围为0.1V～1.0V，扫速为50mV/s进行50圈；再进行线性扫描伏安曲线(LSV)，扫速为5mV/s，得到较低过电势，同时在100kHz到0.1Hz条件下对此时的电阻进行测试；然后用伏安循环法(CV)进行测试，再进行LSV测试，最后在恒电流(500mA/cm2)下进行长期稳定性测试。
测试结果如图7所示，镍铁层状双氢氧化物材料在100mA/cm2和500mA/cm2下过电势为304mV和372mV；泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料在100mA/cm2和500mA/cm2下过电势仅需235mV和280mV，性能提升明显；相对于中国发明专利(申请号为：202010936550X)的电流密度为50mA/cm2时，析氧过电位为289mV，本实施例的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料电催化性能更为优异。分析原因，相较于生长在泡沫镍上的镍铁层状双氢氧化物纳米阵列，堆叠的纳米化结构的FeOOH/Ni(OH)2可以暴露更多的析氧反应活性位点。
(3)用三电极体系对电极材料进行电化学寿命测试：
在电解池内，用1mol/L的KOH+0.5mol/L的NaCl溶液作为电解质，铂网作为对电极，如实施例1制得的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料作为工作电极，并在电流密度为500mA/cm2下进行电化学寿命测试，其稳定性可长达250h，如图9所示，(为未经iR矫正的电化学寿命曲线图，电阻约为1Ω)，说明该海水电解析氧反应电极材料兼具高效性和抗氯离子腐蚀性，且长期稳定。
实施例二
1.泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备方法：
(1)镍铁层状双氢氧化物材料(NiFe-LDH/NF)的制备
与实施例一相同。
(2)泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备
将7.2g九水合硫化钠(Na2S·9H2O)溶于50mL水溶液中，搅拌均匀，再将步骤(1)制得的镍铁层状双氢氧化物材料浸泡于含九水合硫化钠水溶液中，在30℃下保温120min，然后清洗，烘干6h，得到泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)。
将上述制得泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料进行形貌分析，其扫描电子显微镜图如图3所示：可以看出，镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料之间有明显的区别，镍铁层状双氢氧化物材料经弱碱性的Na2S处理后形成纳米花结构。
2.将泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料作为海水电解阳极析氧反应电极材料，进行电化学性能评价和电化学寿命测试：
(1)电极材料和电解质配制的准备
与实施例一相同。
(2)用三电极体系对电极材料进行电催化性能表征
与实施例一相同。
测试结果如图8所示，从该图中可知：泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料在100mA/cm2和500mA/cm2下过电势分别达到255mV和310mV。实施例二所制备的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料过电势较高，性能不如实施例一所制备的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料。
实施例三
1.泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备方法：
(1)镍铁层状双氢氧化物材料(NiFe-LDH/NF)的制备
与实施例一相同。
(2)泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)的制备
将7.2g九水合硫化钠(Na2S·9H2O)溶于50mL水溶液中，搅拌均匀，再将步骤(1)制得的镍铁层状双氢氧化物材料浸泡于含九水合硫化钠水溶液中，在90℃下保温120min，然后清洗，烘干6h，得到泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料(FeOOH/Ni(OH)2/NF)。
将上述制得泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料进行形貌分析，其扫描电子显微镜图如图4所示：可以看出，镍铁层状双氢氧化物材料和泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料之间有明显的区别，镍铁层状双氢氧化物材料经弱碱性的Na2S处理后形成纳米花结构。
2.将泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料作为海水电解阳极析氧反应电极材料，进行电化学性能评价和电化学寿命测试：
(1)电极材料和电解质配制的准备
与实施例一相同。
(2)用三电极体系对电极材料进行电催化性能表征
与实施例一相同。
测试结果如图8所示，从该图中可知：泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料在100mA/cm2和500mA/cm2下过电势分别达到250mV和295mV。实施例二所制备的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料过电势较高，性能不如实施例一所制备的泡沫镍负载FeOOH/Ni(OH)2纳米花材料。
以上就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体方法允许有变化，凡在本发明独立要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镍盐、铁盐、氨盐和尿素溶于水中形成混合溶液，得到溶液A；然后将溶液A与除去表面氧化层后的多孔泡沫镍一起转入带有聚四氟乙烯反应内衬的反应釜中密封，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温；水洗掉泡沫镍表面覆盖的多余深绿色沉淀，烘干得到镍铁层状双氢氧化物纳米阵列；
(2)将步骤(1)得到的镍铁层状双氢氧化物纳米阵列放入混合均匀的硫源水溶液中，升温至一定温度后保温一段时间，再自然冷却至室温，水洗后得到泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述镍盐为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合二氯化镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述铁盐为九水合硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述氨盐为氟化铵。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲、九水合硫化钠中的一种；所述硫源水溶液浓度为0.2-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述镍盐、铁盐、氨盐和尿素的质量比为(3-4)：(1-2)：1：(2.5-4)，其中，镍盐的质量浓度为6-20g/L。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述纳米阵列为纳米片状，厚度小于200nm。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，保温温度为60℃-120℃，保温时间为6-24h。
9.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，保温温度为30℃-90℃，保温时间为30-150min。
10.根据权利要求1-9所述的任一一种泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料制备方法，其特征在于，所述泡沫镍负载Ni(OH)2/FeOOH纳米花材料作为海水电解析氧反应电极材料。
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