CN113026004A - 一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及线路板生产技术领域，具体涉及一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，包括镍溶液25‑35％、络合剂5‑8％、三乙醇胺7‑10％、磷化剂10‑20％、错合剂5‑7％、安定剂3‑5％、缓蚀剂5‑7％、其余为基液，所述络合剂选自次磷酸盐、磷酸盐、乙二胺四乙酸、有机膦酸、2‑氨基正丁醇的一种或几种与甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺的组合，所述基液为过氧乙酸、亚氯酸钠、过碳酸钠以及过硫化脲的一种，本发明主要是解决了常规化学镀钯金的腐蚀问题,杜绝了因腐蚀而造成的化学镀钯金的可焊性不良，耐气候条件差,产品的品质和可靠性无法满足高可焊性的要求，可以大幅度提升化学镀钯金的抗腐蚀性，使金面持久保留优良的焊接性能。

Description

一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液
技术领域
本发明涉及线路板生产技术领域，具体涉及一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液。
背景技术
印刷电路板(PCB)是信息社会中各种电子设备普遍需要的元件。PCB上为电路连接需要一般设置有通孔、盲孔。在PCB制作工艺中对于盲孔的处理，是需要进行化学镀铜、沉积镍金(化金)等操作。
但是，目前对于盲孔的化学沉镍金存在上金困难的情况，本申请人经研究发现，上述上金困难的原因是：化金时盲孔内藏有气泡，导致药水交换受阻，在后续的浸金的流程中，也同样存在药水交换受阻的情形。
化学镍金是通过化学反应在铜的表面置换钯再在钯核的基础上化学镀上一层镍磷合金层，然后再通过置换反应在镍的表面镀上一层金。目前化镍金的沉金有置换和半置换半还原混合建浴两种工艺。
化学镍金主要用于电路板的表面处理.用来防止电路板表面的铜被氧化或腐蚀.并且用于焊接及应用于接触(例如按键，内存条上的金手指等)。
化学沉镍金又叫无电镍浸金或化镍浸金。它是通过钯的催化作用在酸性条件下使裸铜面上沉积一层镍然后通过置换反应再沉积上一层薄金的表面涂覆工艺，其金层提供良好的电气连接性层作为阻挡层以阻止铜的扩散、从而避免在焊接和返工操作过程中焊料对铜层的污染。
发明内容
本发明要解决的问题是提供了一种有效缓解腐蚀、使用感较好的用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，按照重量百分数包括以下组分：
镍溶液25-35％、络合剂5-8％、三乙醇胺7-10％、磷化剂10-20％、错合剂5-7％、安定剂3-5％、缓蚀剂5-7％、其余为基液。
进一步的，所述络合剂选自次磷酸盐、磷酸盐、乙二胺四乙酸、有机膦酸、2-氨基正丁醇的一种或几种与甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺的组合。
进一步的，所述基液为过氧乙酸、亚氯酸钠、过碳酸钠以及过硫化脲的一种。
进一步的，所述镍溶液为选自碳酸镍、硫酸镍以及氯化镍的一种。
进一步的，所述错合剂选自柠檬酸盐或柠檬酸的一种。
进一步的，还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选自丁二酸钠、硼砂，醋酸钠，丙酸钠、丙二酸钠的一种或几种。
进一步的，所述磷化剂为亚磷酸盐或次亚磷酸盐的一种。
进一步的，所述缓蚀剂包括占缓蚀剂总质量分数3-5％的聚环氧琥珀酸盐、2-5％葡萄糖酸盐以及90-95％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯。
进一步的，所述基液至少占所述溶液总质量的20％。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明提供的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，主要是解决了常规化学镀钯金的钯腐蚀问题,杜绝了因钯腐蚀而造成的化学镀钯金的可焊性不良，耐气候条件差,产品的品质和可靠性无法满足高可焊性的要求，可以大幅度提升化学镀钯金的抗腐蚀性，使金面持久保留优良的焊接性能，排除了虚焊，漏焊，焊接可靠性差等缺陷，从而提高了产品品质和产品可靠性，生产过程无污染,适合工业化生产；
错合剂能够与镍形成错离子，与安定剂进行复配从而防止形成氢氧化镍以及亚磷酸镍沉淀，从而使镀镍过程更为均匀稳定，通过络合剂能够稳定的使金置换在基板的钯层上，通过基液能够在镀镍过程中形成一定的微小孔洞，能够通过缓蚀剂在金表面形成缓蚀薄膜，从而能够减少金的腐蚀，且缓蚀剂能够在金的沉积过程中浸润在金属层的孔洞内，使其具有长时间的缓蚀作用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
步骤一：将化学镀钯金生产线的化学镀钯槽清洗干净，继续用去离子水循环清洗,排掉清洗水；
步骤二：向化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，化学镀钯溶液包括钯化合物、次磷酸化合物、硼氢化合物，以及复合络合剂，以及络合稳定剂，氢氧化钠溶液调节其PH值，使化学镀杷溶液pH值为10,比重为1.16g/cm3，复合络合剂包括乙二胺、2-氨基正丁醇和异丁醇胺，复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺；
步骤三：将温度调节至65℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌；
步骤四：将印制线路板进行水洗，去离子水清洗的时间为30分钟，出去表面浮土，并进行酸洗，除去表面氧化物，再次进行水洗除酸，水洗后放入化学镀钯槽中，化学镀钯10分钟；
步骤五：取出经化学镀钯的印制线路板,水洗为2min,温度为室温后放入化学镀金槽中采用本发明提供的化学沉金液进行化学镀镍，然后进行镀金，取出化学镀金的印制线路板，然后水洗,再采用78℃热风吹干，为2min,温度为60℃,85℃热风吹干，时间为4分钟，镀钯层的厚度为1微米，转入外形加工工序。
实施例1：
碳酸镍25％、络合剂5％、三乙醇胺10％、亚磷酸钠20％、柠檬酸纳5％、安定剂5％、缓蚀剂7％、其余为过氧乙酸23％。
所述络合剂选自次磷酸盐和磷酸盐与甲基丙烯酸的组合；
还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选丙二酸钠；
缓蚀剂包括5％的聚环氧琥珀酸盐、5％葡萄糖酸盐以及90％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯，作为实验组A。
实施例2：
硫酸镍35％、络合剂8％、三乙醇胺7％、次亚磷酸钠10％、柠檬酸钾7％、安定剂3％、缓蚀剂5％、其余为亚氯酸钠25％。
所述络合剂选自乙二胺四乙酸和有机膦酸与丁烯酸的组合；
还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选自丁二酸钠、丙酸钠和丙二酸钠；
缓蚀剂包括3％的聚环氧琥珀酸盐、2％葡萄糖酸盐以及95％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯，作为实验组B。
实施例3：
氯化镍30％、络合剂6％、三乙醇胺8％、亚磷酸钠15％、柠檬酸6％、安定剂4％、缓蚀剂6％、其余为过碳酸钠26％。
所述络合剂选自有机膦酸和2-氨基正丁醇与聚乙烯亚胺的组合；
还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选自醋酸钠和丙酸钠；
缓蚀剂包括4％的聚环氧琥珀酸盐、4％葡萄糖酸盐以及92％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯，作为实验组C。
实施例4：
碳酸镍28％、络合剂7％、三乙醇胺9％、次亚磷酸钠13％、柠檬酸钾酸6％、安定剂4％、缓蚀剂6％、其余为过硫化脲27％。
所述络合剂选自次磷酸盐和2-氨基正丁醇与甲基丙烯酸的组合；
还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选自丁二酸钠和硼砂；
缓蚀剂包括3％的聚环氧琥珀酸盐、3％葡萄糖酸盐以及94％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯，作为实验组D。
实施例5：
对实验组A-D的效果进行测试。
将实验组A-D进行化学沉积，沉积金层5分钟统计其镍层厚度，得到高磷化学镍溶液的镀镍速率；
将实验组A-D分别放进抗盐雾试验箱，测定其表面出现腐蚀的时间；
判断其焊接性能以及测定其焊接可律性，通过晃动焊接点判断其在焊接后一段时间内焊点的晃动情况，结果见表1。
表1：实验结果
实验组A 实验组B 实验组C 实验组D
厚度(微米) 15.06 15.56 15.78 16.67
焊接性能 优越 优越 优越 优越
焊接可律性 1600小时以上 1600小时以上 1600小时以上 1600小时以上
判断其显微硬度以及耐硝酸的腐蚀时间，结果见表2。
表2：实验结果
Figure BDA0002961362470000051
Figure BDA0002961362470000061
通过表1-2可知，本发明提供的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，主要是解决了常规化学镀钯金的钯腐蚀问题,杜绝了因钯腐蚀而造成的化学镀钯金的可焊性不良，耐气候条件差,产品的品质和可靠性无法满足高可焊性的要求，可以大幅度提升化学镀钯金的抗腐蚀性，使金面持久保留优良的焊接性能，排除了虚焊，漏焊，焊接可靠性差等缺陷，从而提高了产品品质和产品可靠性，生产过程无污染,适合工业化生产；
错合剂能够与镍形成错离子，与安定剂进行复配从而防止形成氢氧化镍以及亚磷酸镍沉淀，从而使镀镍过程更为均匀稳定，通过络合剂能够稳定的使金置换在基板的钯层上，通过基液能够在镀镍过程中形成一定的微小孔洞，能够通过缓蚀剂在金表面形成缓蚀薄膜，从而能够减少金的腐蚀，且缓蚀剂能够在金的沉积过程中浸润在金属层的孔洞内，使其具有长时间的缓蚀作用。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：按照重量百分数包括以下组分：
镍溶液25-35％、络合剂5-8％、三乙醇胺7-10％、磷化剂10-20％、错合剂5-7％、安定剂3-5％、缓蚀剂5-7％、其余为基液。
2.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
所述络合剂选自次磷酸盐、磷酸盐、乙二胺四乙酸、有机膦酸、2-氨基正丁醇的一种或几种与甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺的组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
所述基液为过氧乙酸、亚氯酸钠、过碳酸钠以及过硫化脲的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
所述镍溶液为选自碳酸镍、硫酸镍以及氯化镍的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
所述错合剂选自柠檬酸盐或柠檬酸的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
还包括PH值缓冲剂，所述PH值缓冲剂选自丁二酸钠、硼砂，醋酸钠，丙酸钠、丙二酸钠的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：
所述磷化剂为亚磷酸盐或次亚磷酸盐的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：所述缓蚀剂包括占缓蚀剂总质量分数3-5％的聚环氧琥珀酸盐、2-5％葡萄糖酸盐以及90-95％脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液，其特征在于：所述基液至少占所述溶液总质量的20％。
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