CN113024756A - 一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体及其制备方法，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体原料包括：尿素、甲醛溶液、氢氧化钠溶液、苯酚、复羽叶栾树皮粉、苯酚、浓硫酸、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液。根据本发明实施例的浸渍纸用无醛环保树脂胶体，固体含量不小于45％，20℃粘度不小于102mPa·s，游离苯酚含量不大于0.5％，可以在保证树脂胶体固体含量、粘度的前提下，降低游离苯酚含量，消除游离甲醛的产生。

Description

一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体及其制备方法
技术领域
本发明属于浸渍材料领域，尤其涉及一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体及其制备方法。
背景技术
随着保护环境、提高人民生活水平和质量以及绿色产业深化发展相互依存、相互驱动，绿色发展和生态保护的理念不断得到践行。我国是人口大国，尤其是随着人民经济水平不断提高，住宅建筑领域中的木材消耗量巨大，为了降低原始木材使用比例和保护森林，人造板的开发和应用是关键的有效途径。在实际生产制造和使用中，人造板是以浸渍纸层压复合制得，浸渍纸尤其是浸渍树脂的性能，很大程度上决定了人造板的综合性能。近年来，随着人们对居住空气质量的要求不断提高，如何在保证浸渍树脂基础性能的同时，降低甲醛、苯酚等有害物质的含量，成为迫切的研究课题。
发明内容
本发明提供一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体及其制备方法，本发明主旨如下：
根据本发明的一方面，一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体原料包括：60-130重量份的生物质改性提取物、150重量份的尿素、420重量份的甲醛溶液以及150重量份的氢氧化钠溶液；其中，生物质改性提取物的原料包括：100重量份的超滤提取液和10-25重量份的苯酚，超滤提取液的原料包括：100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份的浓硫酸、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液；所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体的固体含量不小于45.5％，20℃粘度不小于102mPa·s，游离苯酚含量不大于0.5％。
根据本发明的另一方面，提供了一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体的制备方法，所述方法包括以下步骤：
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A；
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与10-25重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将60-130重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份的第二批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
根据本发明的示例性实施例，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备时，甲醛溶液的质量分数为42％。
根据本发明的示例性实施例，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备时，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
与现有技术相比，根据本发明实施例的浸渍纸用无醛环保树脂胶体，固体含量不小于45.5％，20℃粘度不小于102mPa·s，游离苯酚含量不大于0.5％，可以在保证树脂胶体固体含量、粘度的前提下，降低游离苯酚含量，消除游离甲醛的产生。
具体实施方式
为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A。
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与25重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将60重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份第一批质量分数为42％的甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份第二批质量分数为42％的甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份质量分数为42％的第三批甲醛溶液和50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
该实施例的试样外观呈乳白色，固体含量为52.1％，20℃粘度为102Pa·s，游离苯酚含量为0.21％，并且不含游离甲醛。
实施例2：浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A。
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与22重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将78重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份第一批质量分数为42％的甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份第二批质量分数为42％的甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份质量分数为42％的第三批甲醛溶液和50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
该实施例的试样外观呈乳白色，固体含量为49.8％，20℃粘度为109Pa·s，游离苯酚含量为0.21％，并且不含游离甲醛。
实施例3：浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A。
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与18重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将96重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份第一批质量分数为42％的甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份第二批质量分数为42％的甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份质量分数为42％的第三批甲醛溶液和50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
该实施例的试样外观呈乳白色，固体含量为48.2％，20℃粘度为109Pa·s，游离苯酚含量为0.35％，并且不含游离甲醛。
实施例4：浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A。
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与14重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将115重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份第一批质量分数为42％的甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份第二批质量分数为42％的甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份质量分数为42％的第三批甲醛溶液和50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
该实施例的试样外观呈乳白色，固体含量为46.2％，20℃粘度为121Pa·s，游离苯酚含量为0.39％，并且不含游离甲醛。
实施例5：浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A。
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与10重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将130重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份第一批质量分数为42％的甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份第二批质量分数为42％的甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份质量分数为42％的第三批甲醛溶液和50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份质量分数为25％的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
该实施例的试样外观呈乳白色，固体含量为45.5％，20℃粘度为125Pa·s，游离苯酚含量为0.5％，并且不含游离甲醛。
综上所述，本发明实施例制备的浸渍纸用无醛环保树脂胶体，固体含量不小于45.5％，20℃粘度不小于102mPa·s，游离苯酚含量不大于0.5％，未检测得到游离甲醛。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体，其特征在于，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体原料包括：60-130重量份的生物质改性提取物、150重量份的尿素、420重量份的甲醛溶液以及150重量份的氢氧化钠溶液；其中，生物质改性提取物的原料包括：100重量份的超滤提取液和10-25重量份的苯酚，超滤提取液的原料包括：100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份的浓硫酸以及氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液；所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体的固体含量不小于45.5％，20℃粘度不小于102mPa·s，游离苯酚含量不大于0.5％。
2.一种浸渍纸用无醛环保树脂胶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
一、生物质改性提取物制备
1)液化物制备：按重量份的比，将100重量份的复羽叶栾树皮粉、400重量份的苯酚、12重量份质量分数为98.5％的浓硫酸混合均匀，将反应体系升温至110℃，持续反应40min，，冷却至室温后过滤，制得溶液A；
2)超滤提取：采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液A的PH值调整至10，粗滤除去不溶物，采用分子量为2500的超滤膜进行超滤处理，超滤机进口压力1.5MPa，出口压力0.8MPa，温度32℃，得到分子量大于2500的溶液B；采用浓度为0.1mol/L的稀盐酸将溶液B的PH值调整至7，得到超滤提取液；
3)活化处理：按照重量份的比，将100重量份的超滤提取液与10-25重量份的苯酚混合均匀，40℃温度下搅拌20min，过滤，在60℃、-0.1MPa真空环境下干燥处理，得到生物质改性提取物；
二、浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备
1)按重量份的比，将60-130重量份的生物质改性提取物、30重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40-50min；
2)向反应体系中加入50重量份的第二批尿素、150重量份的第二批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入120重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素，50重量份的氢氧化钠溶液，80℃反应30min，冷却出料，得到浸渍纸用无醛环保树脂胶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备时，甲醛溶液的质量分数为42％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍纸用无醛环保树脂胶体制备时，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
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