CN113024282A - 一种高强度裂纹釉、高强度裂纹釉陶瓷制品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强度裂纹釉、高强度裂纹釉陶瓷制品及其制备方法，所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英15‑20份，氧化钠5‑8份，高岭土12‑15份，硼砂6‑10份，硅酸钠3‑6份，氧化锆2‑4份，改性二氧化钛3‑5份，钛酸钾晶须5‑8份，氧化镁晶须5‑8份，硫酸钙晶须2‑5份和莫来石晶须6‑8份。本发明的制备方法简单、效率高，制得的高强度裂纹釉陶瓷制品强度高，光泽度高。

Description

一种高强度裂纹釉、高强度裂纹釉陶瓷制品及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷技术领域，具体的说是一种高强度裂纹釉、高强度裂纹釉陶瓷制品及其制备方法。

背景技术

裂纹釉是指陶瓷制品的釉层上具有细小的裂纹，它使陶瓷制品具有特定的艺术效果而得到人们的青睐。裂纹釉的形成机理是利用釉的膨胀系数大于坯的膨胀系数，当制品冷却时，釉的收缩大于坯，而使得釉层发生龟裂；收缩的差值越大，龟裂的程度也越大；釉的弹性越小，龟裂也会越大。

随着人们生活质量的提高和消费观念的转变，要求陶瓷制品既要有实用性，又要有艺术性和观赏性，因此，高强度裂纹釉的研究已经成为陶瓷领域的一个新的研究方向。从目前来看，由于配方不合理等因素，高强度裂纹釉料一直存在制备成本高、高强度裂纹不明朗等缺陷。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高强度裂纹釉、高强度裂纹釉陶瓷制品及其制备方法，其方法简单、效率高，制得的陶瓷强度高，光泽度高。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种高强度裂纹釉，所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英15-20份，氧化钠5-8份，高岭土12-15份，硼砂6-10份，硅酸钠3-6份，氧化锆2-4份，改性二氧化钛3-5份，钛酸钾晶须5-8份，氧化镁晶须5-8份，硫酸钙晶须2-5份和莫来石晶须6-8份。

本发明还提供一种高强度裂纹釉陶瓷制品，包括陶瓷素坯和覆盖于陶瓷素坯表面的高强度裂纹釉层，所述高强度裂纹釉层采用上述的高强度裂纹釉制成。

本发明还提供一种高强度裂纹釉陶瓷制品的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备高强度裂纹釉釉浆；

S2、将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯，得陶瓷半成品；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，烧制，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

优选地，步骤S1中，高强度裂纹釉釉浆包括底层釉浆和裂纹釉浆；

所述底层釉浆的制备方法为：

S11、将重量份的石英、氧化钠、高岭土、硼砂、硅酸钠、氧化锆和改性二氧化钛进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min～600r/min，球磨48h，得第一球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将第一球磨料浓度调节至52-55波美度，得底层釉浆；

所述裂纹釉浆的制备方法为：

S13、将重量份的钛酸钾晶须、氧化镁晶须、硫酸钙晶须和莫来石晶须进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min～600r/min，球磨48h，得第二球磨料；

S14、将步骤S13所得第二球磨料过200-300目筛，并将第二球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆。

优选地，步骤S2中，将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯的具体方法包括：

先将底层釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，然后将裂纹釉浆通过喷釉法施釉到底层釉浆上。

优选地，步骤S13中，球磨机内加入聚丙烯酰胺溶液进行球磨。

优选地，所述混合料与所述聚丙烯酰胺溶液的重量份比为1:1。

优选地，所述聚丙烯酰胺溶液的质量分数为15-20％。

优选地，步骤S11中，改性二氧化钛的制备方法为：将无水乙醇、冰醋酸和硅烷偶联剂混合，调节PH为5-7，加入钛酸正四丁酯并混合反应，静置陈化30-60min，干燥研磨即得改性二氧化钛。

优选地，所述无水乙醇、冰醋酸、硅烷偶联剂和钛酸正四丁酯的重量份比为40:2:1:1。

优选地，步骤S3中，烧制的具体步骤为：

S31、初烧：将陶瓷半成品置于窑中，以5℃/min的速度升高温度至200-250℃，保温50-60min，得初烧坯体；

S32、二次烧制：将初烧坯体以50℃/min的速度升高温度至650-700℃，保温20-30min，得二烧坯体；

S33、三次烧制：将二烧坯体以5℃/min的速度升高温度至1250-1350℃，保温50-60min，得三烧坯体；

S34、冷却：将三烧坯体以20℃/min的速度降低温度至260-300℃，保温40-50min，再自然降至室温，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

本发明的有益效果如下：

本发明中的改性二氧化钛纳米级，粒径细小，比表面积大，会产生更多的表面活性中心，能够有效地增加釉质组分之间的接触面积，使其与其他釉质组分紧密连接，从而提高陶瓷釉质的致密性，以增加陶瓷成品的强度。

本发明将陶瓷素坯表面先涂抹含有改性二氧化钛的底色釉，以提高裂纹釉的强度，再涂抹混合有质量分数为15-20％的聚丙烯酰胺溶液裂纹釉浆，其中，低浓度聚丙烯酰胺溶液为网状结构，在球磨机内能够与晶须釉质组分进行交联，从而使得网状节点之间通过链间的机械缠结进行紧密结合，提高釉质的塑形能力，同时使得晶须更加的分散，一方面增加在将裂纹釉喷至底色釉之上时，裂纹釉与底色釉之间的界面结合力，另一方面，晶须具有一定的热膨胀系数，晶须的分散能够提高煅烧后冷却时釉层的收缩率，以在釉面形成横纵交错的裂纹。

本发明将涂抹有高强度裂纹釉的陶瓷素坯置于窑中内，先缓慢升温后进行烧制，使坯体内的水分缓慢挥发，避免坯体产生气泡，使坯体表面和内部更加致密均匀，避免产生裂纹；再快速升高温度进行二次烧制，使坯体内和表面原料紧密结合；再缓慢升温进行三次烧制，保温使坯体充分玻化；再进行降温，避免过高和过低温度使坯体发生裂痕，从而使得陶瓷制品表面均匀光亮美观，极具艺术效果。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，本发明所用试剂和组分均可从市售所得，这里不再一一列举。

实施例1：

一种高强度裂纹釉，所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英15份，氧化钠5份，高岭土12份，硼砂6份，硅酸钠3份，氧化锆2份，改性二氧化钛3份，钛酸钾晶须5份，氧化镁晶须5份，硫酸钙晶须2份和莫来石晶须6份。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品，包括陶瓷素坯和覆盖于陶瓷素坯表面的高强度裂纹釉层，所述高强度裂纹釉层采用上述的高强度裂纹釉制成。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备高强度裂纹釉釉浆；高强度裂纹釉釉浆包括底层釉浆和裂纹釉浆

所述底层釉浆的制备方法为：

S11、将重量份的石英15份、氧化钠5份、高岭土12份、硼砂6份、硅酸钠3份、氧化锆2份和改性二氧化钛3份进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min，球磨48h，得第一球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将第一球磨料浓度调节至52-55波美度，得底层釉浆；

所述裂纹釉浆的制备方法为：

S13、将重量份的钛酸钾晶须5份、氧化镁晶须5份、硫酸钙晶须2份和莫来石晶须6份进行混合，得混合料，加入与混合料重量份相同的质量分数为15％的聚丙烯酰胺溶液，混合后，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min，球磨48h，得第二球磨料；

S14、将步骤S13所得第二球磨料过200-300目筛，并将第二球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆；

S2、将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯，得陶瓷半成品；

将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯的具体方法包括：

先将底层釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，然后将裂纹釉浆通过喷釉法施釉到底层釉浆上；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，烧制，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

其中，步骤S11中，改性二氧化钛的制备方法为：将无水乙醇、冰醋酸和硅烷偶联剂混合，调节PH为5，加入钛酸正四丁酯并混合反应，静置陈化30min，干燥研磨即得改性二氧化钛。其中，无水乙醇、冰醋酸、硅烷偶联剂和钛酸正四丁酯的重量份比为40:2:1:1。

其中，步骤S3中，烧制的具体步骤为：

S31、初烧：将陶瓷半成品置于窑中，以5℃/min的速度升高温度至200℃，保温50min，得初烧坯体；

S32、二次烧制：将初烧坯体以50℃/min的速度升高温度至650℃，保温20min，得二烧坯体；

S33、三次烧制：将二烧坯体以5℃/min的速度升高温度至1250℃，保温50min，得三烧坯体；

S34、冷却：将三烧坯体以20℃/min的速度降低温度至260℃，保温40min，再自然降至室温，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

实施例2：

一种高强度裂纹釉，所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英20份，氧化钠8份，高岭土15份，硼砂10份，硅酸钠6份，氧化锆4份，改性二氧化钛5份，钛酸钾晶须8份，氧化镁晶须8份，硫酸钙晶须5份和莫来石晶须8份。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品，包括陶瓷素坯和覆盖于陶瓷素坯表面的高强度裂纹釉层，所述高强度裂纹釉层采用上述的高强度裂纹釉制成。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备高强度裂纹釉釉浆；高强度裂纹釉釉浆包括底层釉浆和裂纹釉浆；

所述底层釉浆的制备方法为：

S11、将重量份的石英20份、氧化钠8份、高岭土15份、硼砂10份、硅酸钠6份、氧化锆4份和改性二氧化钛5份进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为600r/min，球磨48h，得第一球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将第一球磨料浓度调节至52-55波美度，得底层釉浆；

所述裂纹釉浆的制备方法为：

S13、将重量份的钛酸钾晶须8份、氧化镁晶须8份、硫酸钙晶须5份和莫来石晶须8份进行混合，得混合料，加入与混合料重量份相同的质量分数为20％的聚丙烯酰胺溶液，混合后，然后加入球磨机中，球磨机的转速为600r/min，球磨48h，得第二球磨料；

S14、将步骤S13所得第二球磨料过200-300目筛，并将第二球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆；

S2、将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯，得陶瓷半成品；

将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯的具体方法包括：

先将底层釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，然后将裂纹釉浆通过喷釉法施釉到底层釉浆上；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，烧制，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

其中，步骤S11中，改性二氧化钛的制备方法为：将无水乙醇、冰醋酸和硅烷偶联剂混合，调节PH为7，加入钛酸正四丁酯并混合反应，静置陈化60min，干燥研磨即得改性二氧化钛。其中，无水乙醇、冰醋酸、硅烷偶联剂和钛酸正四丁酯的重量份比为40:2:1:1。

其中，步骤S3中，烧制的具体步骤为：

S31、初烧：将陶瓷半成品置于窑中，以5℃/min的速度升高温度至250℃，保温60min，得初烧坯体；

S32、二次烧制：将初烧坯体以50℃/min的速度升高温度至700℃，保温30min，得二烧坯体；

S33、三次烧制：将二烧坯体以5℃/min的速度升高温度至1350℃，保温60min，得三烧坯体；

S34、冷却：将三烧坯体以20℃/min的速度降低温度至300℃，保温50min，再自然降至室温，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

实施例3：

一种高强度裂纹釉，所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英16份，氧化钠6份，高岭土14份，硼砂8份，硅酸钠5份，氧化锆3份，改性二氧化钛4份，钛酸钾晶须7份，氧化镁晶须7份，硫酸钙晶须4份和莫来石晶须7份。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品，包括陶瓷素坯和覆盖于陶瓷素坯表面的高强度裂纹釉层，所述高强度裂纹釉层采用上述的高强度裂纹釉制成。

一种高强度裂纹釉陶瓷制品的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备高强度裂纹釉釉浆；高强度裂纹釉釉浆包括底层釉浆和裂纹釉浆；

所述底层釉浆的制备方法为：

S11、将重量份的石英16份、氧化钠6份、高岭土14份、硼砂8份、硅酸钠5份、氧化锆3份和改性二氧化钛4份进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为550r/min，球磨48h，得第一球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将第一球磨料浓度调节至52-55波美度，得底层釉浆；

所述裂纹釉浆的制备方法为：

S13、将重量份的钛酸钾晶须7份、氧化镁晶须7份、硫酸钙晶须4份和莫来石晶须7份进行混合，得混合料，加入与混合料重量份相同的质量分数为18％的聚丙烯酰胺溶液，混合后，然后加入球磨机中，球磨机的转速为580r/min，球磨48h，得第二球磨料；

S14、将步骤S13所得第二球磨料过200-300目筛，并将第二球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆；

S2、将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯，得陶瓷半成品；

将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯的具体方法包括：

先将底层釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，然后将裂纹釉浆通过喷釉法施釉到底层釉浆上；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，烧制，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

其中，步骤S11中，改性二氧化钛的制备方法为：将无水乙醇、冰醋酸和硅烷偶联剂混合，调节PH为6，加入钛酸正四丁酯并混合反应，静置陈化45min，干燥研磨即得改性二氧化钛。其中，无水乙醇、冰醋酸、硅烷偶联剂和钛酸正四丁酯的重量份比为40:2:1:1。

其中，步骤S3中，烧制的具体步骤为：

S31、初烧：将陶瓷半成品置于窑中，以5℃/min的速度升高温度至230℃，保温55min，得初烧坯体；

S32、二次烧制：将初烧坯体以50℃/min的速度升高温度至680℃，保温25min，得二烧坯体；

S33、三次烧制：将二烧坯体以5℃/min的速度升高温度至1300℃，保温55min，得三烧坯体；

S34、冷却：将三烧坯体以20℃/min的速度降低温度至280℃，保温45min，再自然降至室温，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

对比例1：

对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：制作方法中，不加改性二氧化钛，聚丙烯酰胺溶液换成水，所有的原料直接混合制备裂纹釉，并采用直接烧制的工艺方式，即：

一种裂纹釉陶瓷制品的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备裂纹釉釉浆；

S11、将重量份的石英15份、氧化钠5份、高岭土12份、硼砂6份、硅酸钠3份、氧化锆2份、钛酸钾晶须5份、硫酸钙晶须5份、氧化镁晶须2份和莫来石晶须6份进行混合，得混合料，加入与混合料重量份相同的水，混合后，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min，球磨48h，得球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆；

S2、将裂纹釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，得陶瓷半成品；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，以5℃/min的速度升高温度至1250℃烧制，再以20℃/min的速度降低温度至260℃，保温40min，再自然降至室温，即得一种裂纹釉陶瓷制品。

下面对本发明实施例1-3得到的高强度裂纹釉陶瓷制品及对比例1得到的裂纹釉陶瓷制品(分别取25cm×25cm陶瓷片)进行性能测试，测试结果如表1所示。

抗压强度测试标准：GB/T 4740-1999。抗弯强度测试标准：GB/T 4741-1999。利用莫氏硬度计对4份样品测试表面硬度。光泽度测试：光泽度仪(型号：MN268)，测试方法：在投射角度60°下，进行样品在该角度的光泽度值测试。

表1

序号	光泽度	莫氏硬度	抗压强度MPa	抗弯强度MPa
					实施例1	22.5	6.2	42.80	4.52
实施例2	21.8	6.3	41.20	4.41
					实施例3	21.5	6.4	43.10	4.38
对比例1	16.2	4.6	32.40	3.46

从表1中可以看出，实施例1-3与对比例1相比，本发明的一种高强度裂纹釉制备所得的陶瓷制品强度高，光泽度高。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种高强度裂纹釉，其特征在于：所述高强度裂纹釉包括以下重量份的组分：石英15-20份，氧化钠5-8份，高岭土12-15份，硼砂6-10份，硅酸钠3-6份，氧化锆2-4份，改性二氧化钛3-5份，钛酸钾晶须5-8份，氧化镁晶须5-8份，硫酸钙晶须2-5份和莫来石晶须6-8份。

2.一种高强度裂纹釉陶瓷制品，其特征在于：包括陶瓷素坯和覆盖于陶瓷素坯表面的高强度裂纹釉层，所述高强度裂纹釉层采用权利要求1所述的高强度裂纹釉制成。

3.一种如权利要求2所述的高强度裂纹釉陶瓷制品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、制备高强度裂纹釉釉浆；

S2、将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯，得陶瓷半成品；

S3、将步骤S2所得陶瓷半成品，烧制，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，高强度裂纹釉釉浆包括底层釉浆和裂纹釉浆；

所述底层釉浆的制备方法为：

S11、将重量份的石英、氧化钠、高岭土、硼砂、硅酸钠、氧化锆和改性二氧化钛进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min~600r/min，球磨48h，得第一球磨料；

S12、将步骤S11所得第一球磨料过200-300目筛，并将第一球磨料浓度调节至52-55波美度，得底层釉浆；

所述裂纹釉浆的制备方法为：

S13、将重量份的钛酸钾晶须、氧化镁晶须、硫酸钙晶须和莫来石晶须进行混合，得混合料，然后加入球磨机中，球磨机的转速为500r/min~600r/min，球磨48h，得第二球磨料；

S14、将步骤S13所得第二球磨料过200-300目筛，并将第二球磨料浓度调节至52-55波美度，得裂纹釉浆。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将高强度裂纹釉釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯的具体方法包括：

先将底层釉浆通过喷釉法施釉于陶瓷素坯上，然后将裂纹釉浆通过喷釉法施釉到底层釉浆上。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S13中，球磨机内加入聚丙烯酰胺溶液进行球磨，所述聚丙烯酰胺溶液的质量分数为15-20%，所述混合料与所述聚丙烯酰胺溶液的重量份比为1:1。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S11中，改性二氧化钛的制备方法为：将无水乙醇、冰醋酸和硅烷偶联剂混合，调节PH为5-7，加入钛酸正四丁酯并混合反应，静置陈化30-60min，干燥研磨即得改性二氧化钛。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇、冰醋酸、硅烷偶联剂和钛酸正四丁酯的重量份比为40:2:1:1。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，烧制的具体步骤为：

S31、初烧：将陶瓷半成品置于窑中，以5℃/min的速度升高温度至200-250℃，保温50-60min，得初烧坯体；

S32、二次烧制：将初烧坯体以50℃/min的速度升高温度至650-700℃，保温20-30min，得二烧坯体；

S33、三次烧制：将二烧坯体以5℃/min的速度升高温度至1250-1350℃，保温50-60min，得三烧坯体；

S34、冷却：将三烧坯体以20℃/min的速度降低温度至260-300℃，保温40-50min，再自然降至室温，即得一种高强度裂纹釉陶瓷制品。