CN113023842A - 一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法。利用电化学强化非均相催化系统对抗生素废水进行处理，所述水处理系统包括电源和反应器；反应器包括反应室和搅拌器，反应室的上端设置有电极以及催化剂的固定器以及加料口，加料口的下面反应室内平行固定阳极DSA电极、非均相催化剂、阴极不锈钢片，所述阳极、阴极、催化剂均为长方形薄片状；所述阴阳极材料通过导线与外加电源相连；所使用的过硫酸盐通过加料口加入反应器内，抗生素废水在反应器中得到降解。通过电催化作用和非均相催化活化过硫酸盐相结合实现对水的高效降解。与同类型的电化学水处理技术相比，本发明降解效率更高，同时能耗更低，可以广泛应用于各类水的处理。

Description

一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法
技术领域
本发明涉及一种电化学强化非均相催化过硫酸盐体系对抗生素废水的处理方法，属于水处理技术领域。
背景技术
作为新兴的污染物，药品和个人护理产品(PPCP)具有持久性强，高生态毒性和在环境中生物富集的特点。抗生素是广泛用于各个领域的药物化合物之一。抗生素已被广泛用于治疗人类与各种动物的疾病。但抗生素的广泛使用会增加细菌的耐药性，从而导致水污染，并通过食物链对人类造成潜在威胁。但是，抗生素不能在自然环境中迅速降解，也不能在常规废水处理中有效去除。因此，迫切需要开发具有低成本和高性能特征的有前途的技术以降解废水中的抗生素。
到目前为止，常用的抗生素降解方法有物理法、化学法、生物法等，最常用是高级氧化工艺(AOP)，其中电化学高级氧化工艺(EAOP)和过硫酸盐高级氧化工艺(SR-AOP)中的羟基自由基·OH和硫酸根自由基SO4 ·-，可以实现不同种类废水中不同分子结构有机物的高效降解。
然而现有的电化学高级氧化技术(EAOP)在应用于高浓度、难降解有机废水的处理时，仍然存在降解效率低的缺陷，从而限制了电化学氧化降解技术在水处理过程的实际应用，而有的过硫酸盐高级氧化工艺(SR-AOP)仍存在离子浸出量高、催化剂难回收、降解效率低的缺陷，且经常受到pH条件的限制，从而限制了实际应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系。本发明将电化学与过硫酸盐高级氧化工艺相结合，使电化学降解和过硫酸盐降解同时进行，利用电化学技术强化过硫酸盐高级氧化工艺的效率，实现了抗生素废水的高效处理。
发明的技术方案如下：
本发明公开了一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系。该工艺是利用电化学强化非均相催化系统对抗生素废水进行处理，所述水处理系统包括电源和反应器；反应器包括反应室和搅拌器，反应室的上端设置有电极、催化剂的固定器以及加料口，反应室内平行固定阳极DSA电极、非均相催化剂、阴极不锈钢片，所述阳极、阴极、催化剂载体均为长方形薄片状；所述阴阳极材料通过导线与外加电源相连；所使用的过硫酸盐通过加料口投入反应室内，抗生素废水在反应器中得到降解。本发明中，通过电催化作用和非均相催化活化过硫酸盐相结合实现对水的高效降解。与同类型的电化学水处理技术相比，两种技术的结合使其降解效率更高，同时能耗降低，可以广泛应用于各类有机废水的处理过程中。
其中所述非均相催化剂的制备方法如下：用水热和煅烧的方法制备了CoFe2O4/NF催化剂，在搅拌下将Co(NO3)2·6H2O(1mmol)，Fe(ClO4)2·H2O(2mmol)和14mmol尿素加入20ml去离子水和20ml乙二醇的混合溶剂中，将预处理过的泡沫镍与上述溶液一起转移到特氟龙衬里的高压釜中，并逐渐加热至90℃，并在相同温度下保持10小时。高压釜冷却至环境条件后，从反应介质中取出镍基板上的合成材料，洗涤，干燥，并在空气中(2℃min-1加热速率)在400℃下煅烧2h，即得到CoFe2O4/NF非均相催化剂。
具体处理工艺步骤如下：接通外加电源，从加料口加入过硫酸盐，开启搅拌器，反应器中的抗生素废水得到净化。
反应器上方固定器沿水平方向设置有小孔，通过将电极夹固定在小孔内来固定阴阳极和非均相催化剂，小孔间距应当相等，催化剂放置在阴阳极之间，小孔间距为2cm。
使用的阴极、阳极、催化剂载体的长宽应当相等，且平行放置，尺寸均为2×5m2。
电极夹固定后的阴阳极以及催化剂应当浸没在溶液下1～2cm。
所述阳极和阴极通过导线与可线性调控直流稳压电源连接；所述阳极为形稳性阳极(DSA)，所述阴极选自不锈钢电极，所述电极和导线均可市购获得。
水处理系统还包含搅拌、控温，通过加热磁力搅拌器控制反应器中的水温为20～30℃。
催化剂固载用泡沫镍的预处理过程如下：用浓盐酸超声清洗泡沫镍，以去除氧化镍层。经过处理的镍泡沫最终在超声浴(每次连续超声处理30分钟)中用乙醇、丙酮和去离子水清洗，泡沫镍处理好之后保存于去离子水中备用。
处理工艺步骤中，所述外加电源为直流电源，电流控制在2.5-10mA/cm2。
处理工艺步骤中，所述的电解质溶液中支撑电解质均为硫酸盐(Na2SO4)。
本发明的技术特点及有益效果如下：
本发明以具有良好的机械性能、优异的亲水性、成本低的泡沫镍作为催化剂基底，经预处理后，通过水热和煅烧的方法制备催化剂，即得CoFe2O4/NF非均相催化剂。催化剂的制备方法简单，避免造成二次污染。所得到的催化剂中泡沫镍起催化剂负载和导电的作用；催化有效成分是CoFe2O4，其纳米尺度的形貌有利于降解抗生素；电化学除了本身的电化学降解外，还起到强化非均相催化活化过硫酸盐的效果，有助于抗生素的去除。
本发明电化学强化非均相催化过硫酸盐体系中的电极对抗生素污染物有效降解的同时，其与CoFe2O4/NF催化剂协同，也促进了催化剂活化过硫酸盐产生硫酸根自由基(SO4 ·-)这一过程，有效实现了对污染物抗生素的有效降解；对不同pH的抗生素废水均具有很好的降解效果；并且系统性能稳定，可以稳定运行，催化剂经清洗后可重复使用，解决了催化剂回收重复使用和系统稳定性的问题。本发明电化学强化非均相催化-过硫酸盐系统稳定性好，抗生素的处理效率高，出水水质稳定，流程简单，占地面积小，易实现自动控制，运行管理方便。
附图说明
图1为本发明实施例1中电化学强化非均相催化过硫酸盐系统的结构示意图；
其中，1、电源；2、导线；3、加料口；4、固定器；5、不锈钢阴极；6、非均相催化剂；7.DSA阳极；8.污染溶液容器；9.加热磁力搅拌器。
图2为CoFe2O4/NF非均相催化剂的扫描电镜图。
图3为最优条件下不同系统对抗生素废水的降解对比图水样变化随降解时间图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明保护范围不限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，包括电源1、导线2、加料口3、固定器4、不锈钢阴极5、非均相催化剂6、DSA阳极7、污染溶液容器8、加热磁力搅拌器9。
其中，电化学部分由相互平行但互不接触的一组平板电极(阴极与阳极)组成，阳极和阴极通过导线与可线性调控直流稳压电源连接，其中阴极所采用的电极材质为不锈钢，阳极所采用的电极材质为DSA电极。
阴阳极中间固定催化剂，催化剂制备方法如下：
(1)泡沫镍基底的预处理：用浓盐酸超声清洗泡沫镍，以去除氧化镍层，经过处理的镍泡沫最终在超声浴(每次连续超声处理30分钟)中用乙醇，丙酮和去离子水清洗，泡沫镍处理好之后保存于去离子水中备用。
(2)催化剂前体溶液的配制：在搅拌下将Co(NO3)2·6H2O(1mmol)，Fe(ClO4)2·H2O(2mmol)和14mmol尿素加入20ml去离子水和20ml乙二醇的混合溶剂中可得。
(3)将预处理过的泡沫镍与上述溶液一起转移到特氟龙衬里的高压釜中，并逐渐加热至90℃，并在相同温度下保持10小时。高压釜冷却至环境条件后，从反应介质中取出镍基板上的合成材料，洗涤，干燥。
(4)将催化剂前体放入管式炉中，在空气中(2℃min-1加热速率)在400℃下煅烧2h，即得到催化剂。
具体处理工艺步骤如下：接通外加直流电源，电流密度为10mA/cm2，污染物容器内放置待处理废水，从加料口3加入5mM过硫酸盐，开启搅拌器，经反应一定时间后，取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法40min抗生素(即左氧氟沙星)去除率为91％。在同样条件下反复运行5个循环后(处理40min抗生素废水后，用去无水乙醇、离子水清洗催化剂，再进行下一批废水的处理，如此循环5次)，抗生素去除率仅下降为80％，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例2
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，接通电流密度为15mA/cm2，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为90％；抗生素去除率几乎没有变化，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例3
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，抗生素废水的pH＝3.0，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为90％；抗生素去除率几乎没有变化，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例4
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，抗生素废水的pH＝11.0，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为86％；抗生素去除率有少量下降，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例5
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，PMS的加入量为1mM，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为80％；抗生素去除率有少量下降，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例6
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，PMS的加入量为10mM，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为90％；抗生素去除率稳定，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例7
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，非均相催化剂面积为1×5m2，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为80％；抗生素去除率少量下降，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
实施例8
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：处理工艺步骤中，非均相催化剂面积为3×5m2，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本实施例方法抗生素去除率为91％；抗生素去除率稳定，说明本发明方法有效实现了污染物抗生素的降解，并且降解性能稳定，可以稳定运行，出水水质稳定。
对比例1
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：不通直流电源，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本对比例方法40min抗生素去除率为75％，抗生素去除率下降并且反应速率变慢。由上述数据对比可知，电化学对非均相催化-过硫酸盐降解抗生素作用的重要性，本发明系统在电化学对抗生素进行降解的同时，能够有效实现对非均相活化的强化作用，提高对污染物抗生素的降解效果。
对比例2
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：不加过硫酸盐，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本对比例方法40min抗生素去除率为22％，抗生素去除率大幅下降并且反应速率变慢。
由上述数据对比可知，过硫酸盐对非均相催化-过硫酸盐降解抗生素作用的的重要性，过硫酸盐被活化后产生硫酸根自由基(SO4 ·-)，从而对抗生素污染物进行高效的降解。
对比例3
一种用于处理抗生素废水的电化学强化非均相催化过硫酸盐体系，如实施例1所述，所不同的是：不加催化剂，反应结束后取样测定抗生素含量。
经测定，本对比例方法40min抗生素去除率为30％，抗生素去除率大幅下降并且反应速率变慢。
由上述数据对比可知，催化剂对非均相催化-过硫酸盐降解抗生素作用的的重要性，电化学对过硫酸盐的活化作用有限，而催化剂活化过硫酸盐后产生硫酸根自由基(SO4·-)，从而对抗生素污染物进行高效的降解。

Claims (6)

1.一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，具体处理步骤如下：
接通外加电源，从反应器上方固定器的加料口加入过硫酸盐，开启搅拌器，转速为90～110r/min，反应器容器中的抗生素废水得到净化；
反应器上方固定器沿水平方向设置有小孔，通过将电极夹固定在小孔内来固定阴阳极和非均相催化剂，小孔间距应当相等，催化剂放置在阴阳极之间，小孔间距为1～3cm；
系统中使用的阴极、阳极、催化剂载体的长宽应当相等，且平行放置，尺寸均为2×5m2；
电极夹固定后的阴阳极以及催化剂应当浸没在需要处理的抗生素废水溶液下1～2cm；
阳极和阴极通过导线与可线性调控直流稳压电源连接；
系统中使用的反应器的水温为20～30℃；
系统中所使用的的催化剂为CoFe2O4/NF非均相催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，外加电源为直流电源，电流控制在2.5-10mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，电解质溶液中支撑电解质均为硫酸盐Na2SO4。
4.根据权利要求1所述的一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，阳极为形稳性阳极DSA，阴极选自不锈钢电极。
5.根据权利要求1所述的一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，制备非均相催化剂包括以下步骤：用水热和煅烧的方法制备了CoFe2O4/NF催化剂，在搅拌下将Co(NO3)2·6H2O(1mmol)，Fe(ClO4)2·H2O(2mmol)和14mmol尿素加入20ml去离子水和20ml乙二醇的混合溶剂中，将预处理过的泡沫镍与上述溶液一起转移到特氟龙衬里的高压釜中，并逐渐加热至90℃，并在相同温度下保持10小时，高压釜冷却至环境条件后，从反应介质中取出镍基板上的合成材料，洗涤，干燥，并在空气中以2℃min-1的速率加热至400℃，煅烧2h，即得到CoFe2O4/NF非均相催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种处理抗生素废水的电化学强化催化过硫酸盐方法，其特征在于，催化剂固载用泡沫镍的预处理过程如下：用浓盐酸超声清洗泡沫镍，以去除氧化镍层，经过处理的镍泡沫最终在超声浴，每次连续超声处理10～30分钟，用乙醇、丙酮和去离子水清洗，泡沫镍处理好之后保存于去离子水中备用。
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