CN113023698B - 一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法 - Google Patents

一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，将磷酸二氢铵生产过程中的中和渣洗涤后过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；分离母液A中的磷酸二氢铵；将滤饼制成浆液，之后用浮选剂浮选出中和渣中的氟化钙和氟化镁后，得到渣液；将渣液用硫酸溶解后过滤，得到二氧化硅和滤液；在滤液中加氨后过滤，得到磷酸盐和母液B；将母液B蒸发结晶，得到硫酸铵。经过以上的处理方式便可对原本混为一体的中和渣进行逐步分离，得到的磷酸二氢铵作为工业级产品去售卖，分离出的氟化物、二氧化硅作为副产品出销售，磷酸盐、硫酸铵可当做肥料，去除大量的氟化物和二氧化硅。

Description

一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法
技术领域
本发明涉及中和渣回收利用技术领域，具体为一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法。
背景技术
目前湿法磷酸二氢铵生产主要采用稀磷酸加氨气中和的工艺进行，由于磷精矿含有多种金属化合物以及氟化物和二氧化硅，这会导致在该工艺下生产磷酸二氢铵的过程中会产生大量的中和渣。
中和渣经分析，其中P(以P2O5计)和N的含量达不到农业级磷酸二氢铵的标准，农业级磷酸二氢铵的标准中总养分≥55％，N≥10％，P2O5≥45％。目前这些中和渣的处理方法，一种是经调浆后与稀磷酸混合，通入氨气，制成农业级磷酸二氢铵，另一种是加入工业级磷酸二氢铵调配成符合农业级的磷酸二酸铵。此外由中化云龙有限公司和四川大学联合申请的名称为脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法的专利，同样把中和渣制成农业级磷酸二氢铵用于肥料。
上述后两种方法会造成工业级磷酸二氢铵的消耗，增加生产成本，同时上述处理方法的缺点在于磷精矿中含有的金属离子以及氟、二氧化硅都进入到农业级磷酸二氢铵中，以肥料的形式进入土壤，从而对土壤造成污染。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，氟化物和二氧化硅含量大量减少，对土壤不造成污染。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，包括如下步骤：
将磷酸二氢铵生产过程中的中和渣洗涤后过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
分离母液A中的磷酸二氢铵；将滤饼制成浆液，之后用浮选剂浮选出中和渣中的氟化钙和氟化镁后，得到渣液；
将渣液用硫酸溶解后过滤，得到二氧化硅和滤液；
在滤液中加氨后过滤，得到磷酸盐和母液B；
将母液B蒸发结晶，得到硫酸铵。
优选的，洗涤磷酸二氢铵生产过程中的中和渣时，向每1kg所述的中和渣中加1-5kg的水进行洗涤。
优选的，所述的中和渣用水洗涤，将母液A蒸发浓缩得到磷酸二氢铵，蒸发出的冷凝水A用于对该中和渣进行洗涤。
进一步，将母液A蒸发浓缩至饱和，然后降温后冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵。
优选的，所述的浮选剂为脂肪酸、烷基磺酸盐或脂肪醇类表面活性剂。
优选的，将滤饼制成浆液时，水和滤饼的质量比为(0.5-2.5)：1，每1kg浆液中浮选剂的质量为0.4-1.2g。
优选的，所述浮选剂的浮选率为70％-95％。
优选的，所述渣液用质量分数为98％的硫酸溶解，渣液与该硫酸的质量比为3:1。
优选的，在滤液中加氨后使所得的混合体系的pH至5-5.5后，待该混合体系沉降后进行过滤。
优选的，所述母液B蒸发得到的冷凝水B对磷酸二氢铵生产过程中的中和渣进行洗涤。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，经过对中和渣成分的分析，可知其中含有一定量的磷酸二氢铵，所以过滤后可去除可溶的磷酸二氢铵，得到相应的母液和滤饼，母液可进一步分离出磷酸二氢铵，滤饼经检测发现氟化物含量比较高，因此可制成浆液后采用浮选的方式对氟化钙和氟化镁进行分离，得到渣液；渣液中含有二氧化硅和磷酸盐，二氧化硅不溶于硫酸，因此用硫酸溶解后过滤可得到二氧化硅和含有硫酸盐的滤液，进而在滤液中加氨后可分离出磷酸盐，并且得到含有硫酸铵的母液，进一步蒸发结晶，得到硫酸铵；经过以上的处理方式便可对原本混为一体的中和渣进行逐步分离，得到的磷酸二氢铵作为工业级产品去售卖，分离出的氟化物、二氧化硅作为副产品出销售，磷酸盐、硫酸铵可当做肥料，去除大量的氟化物和二氧化硅。经本发明的处理方法可对中和渣进行回收利用，氟化物和二氧化硅含量大量减少，对土壤不造成污染，保护环境，更保护了人们的身体健康。
附图说明
图1为本发明所述磷酸二氢铵生产过程中的中和渣回收利用流程框图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，如图1所示，包括以下步骤:
1)将中和渣用水洗涤后过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
2)将母液A蒸发浓缩，得到磷酸二氢铵，蒸发出的二次冷凝水，记为冷凝水A作为洗涤用水回收利用；
将滤饼打散后用水制浆，得到浆液，采用浮选的方式，利用浮选剂浮选出中和渣中的氟化物，即氟化钙、氟化镁。浮选机理是浮选剂以吸附的方式吸附在氟化物的表面，增加氟化物表面的疏水性。
浮选剂是对氟离子有较强捕捉能力的一类物质，有脂肪酸、磺酸盐、表面活性剂等；
磺酸盐具体为烷基磺酸盐，表面活性剂为脂肪醇类表面活性剂。
3)将分离出氟化物后的渣液加硫酸后依次溶解、过滤，滤渣为二氧化硅，因为二氧化硅不溶于硫酸，中和渣中的磷酸盐溶于硫酸。
反应如下：2FePO4+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+2H3PO4
2AlPO4+3H2SO4＝Al2(SO4)3+2H3PO4
4)过滤出二氧化硅的滤液加氨后依次沉降、过滤，滤渣为磷酸盐(如FePO4、AlPO4)。
反应如下：Fe2(SO4)3+2H3PO4+6NH3＝2FePO4+3(NH4)2SO4
Al2(SO4)3+2H3PO4+6NH3＝2AlPO4+3(NH4)2SO4
5)将分离出磷酸盐的母液记为母液B，将母液B蒸发结晶，得到硫酸铵和二次冷凝水，该二次冷凝水记为冷凝水B作为洗涤用水回收利用。
以下以一个具体的中和渣进行说明。
中和渣组分：湖北某企业的中和渣，元素分析时以其氧化物计：主要含量为P2O530％-35％、N7％-8％、Fe2O31.06％、Al2O34.68％、MgO7.24％、Ca1.35％、Si6.04％、F8.34％。
经实验和分析，中和渣的物质组成主要是47.35％NH4H2PO4、2.63％FePO4、14.88％AlPO4、3.47％CaF2、14.68％MgF2、16.99％SiO2。
需要说明的是，金属阳离子、氟以及硅这些杂质的含量随着选用的磷精矿不同而会发生变化，磷精矿的主组分Ca5F(PO4)3相差不大，主要是其中的杂质含量有变化，尤其是氟和硅的含量不同会导致中和渣中氟化物、二氧化硅含量不同。
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣的处理方法，具体处理过程如下：
1)向中和渣中加1-5倍质量的水进行洗涤、过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
2)母液A蒸发浓缩至饱和，然后降温冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵，质量符合工业标准HG/T4133-2010要求的Ⅲ类，主要含量以P2O5计，P2O5≥59.2％、N≥11％；得到的冷凝水A作为洗涤用水回收利用。
滤饼加0.5-2.5倍质量水制浆，按0.4-1.2g/kg加的浮选剂，浮选出CaF2、MgF2，浮选率为70％-95％，浮选剂可重复利用。
3)浮选后的渣液按质量比3:1加质量分数为98％的硫酸溶解，加热可以加速溶解，过滤出不溶物SiO2；
4)滤液加氨气调节pH至5-5.5，沉降、过滤得到FePO4、AlPO4；
5)将母液B蒸发结晶，得到硫酸铵，质量符合标准GB 535-1995合格品标准，冷凝水B作为洗涤用水回收利用。
实施例1
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣的处理方法，具体处理过程如下：
1)向中和渣中加1倍质量的水进行洗涤、过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
2)母液A滤液送蒸发浓缩至饱和，然后降温冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵，质量符合工业标准HG/T4133-2010要求的Ⅲ类，主要含量以P2O5计，P2O5≥59.2％、N≥11％；得到的冷凝水A作为洗涤用水回收利用。
滤饼加0.5倍质量水制调浆，按0.4g/kg加脂肪酸，具体为FX21，浮选出CaF2、MgF2，浮选率为70％，浮选剂可重复利用。
3)浮选后的渣液浆液按质量比3:1加质量分数为98％的硫酸加热溶解，过滤出不溶物SiO2；
4)在滤液中加氨气，调节pH至5，沉降、过滤得到FePO4、AlPO4；
5)将母液B滤液蒸发结晶，得到硫酸铵，质量符合标准GB 535-1995合格品标准，冷凝水B作为洗涤用水回收利用。
实施例2
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣的处理方法，具体处理过程如下：
1)向中和渣中加5倍质量的水进行洗涤、过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
2)母液A滤液送蒸发浓缩至饱和，然后降温冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵，质量符合工业标准HG/T4133-2010要求的Ⅲ类，主要含量以P2O5计，P2O5≥59.2％、N≥11％；得到的冷凝水A作为洗涤用水回收利用。
滤饼加2.5倍质量水制调浆，按1.2g/kg加FX21，浮选出CaF2、MgF2，浮选率为95％，浮选剂可重复利用。
3)浮选后的渣液浆液按质量比3:1加质量分数为98％的硫酸加热溶解，过滤出不溶物SiO2；
4)在滤液中加氨气调节pH至5.5，沉降、过滤得到FePO4、AlPO4；
5)将母液B滤液蒸发结晶，得到硫酸铵，质量符合标准GB 535-1995合格品标准，冷凝水B作为洗涤用水回收利用。
实施例3
本发明一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣的处理方法，具体处理过程如下：
1)向中和渣中加3倍质量的水进行洗涤、过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
2)母液A滤液送蒸发浓缩至饱和，然后降温冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵，质量符合工业标准HG/T4133-2010要求的Ⅲ类，主要含量以P2O5计，P2O5≥59.2％、N≥11％；得到的冷凝水A作为洗涤用水回收利用。
滤饼加1.5倍质量水制调浆，按0.8g/kg加烷基磺酸盐，浮选出CaF2、MgF2，浮选剂可重复利用。
3)浮选后的渣液浆液按质量比3:1加质量分数为98％的硫酸加热溶解，过滤出不溶物SiO2；
4)在滤液中加氨气调节pH至5.5，沉降、过滤得到FePO4、AlPO4；
5)将母液B滤液蒸发结晶，得到硫酸铵，质量符合标准GB 535-1995合格品标准，冷凝水B作为洗涤用水回收利用。

Claims (10)

1.一种磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将磷酸二氢铵生产过程中的中和渣洗涤后过滤，得到含有磷酸二氢铵的母液A和滤饼；
分离母液A中的磷酸二氢铵；将滤饼制成浆液，之后用浮选剂浮选出中和渣中的氟化钙和氟化镁后，得到渣液；
将渣液用硫酸溶解后过滤，得到二氧化硅和滤液；
在滤液中加氨后过滤，得到磷酸盐和母液B；
将母液B蒸发结晶，得到硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，洗涤磷酸二氢铵生产过程中的中和渣时，向每1kg所述的中和渣中加1-5kg的水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，所述的中和渣用水洗涤，将母液A蒸发浓缩得到磷酸二氢铵，蒸发出的冷凝水A用于对该中和渣进行洗涤。
4.根据权利要求3所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，将母液A蒸发浓缩至饱和，然后降温后冷却至25℃，结晶得到磷酸二氢铵。
5.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，所述的浮选剂为脂肪酸、烷基磺酸盐或脂肪醇类表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，将滤饼制成浆液时，水和滤饼的质量比为(0.5-2.5)：1，每1kg浆液中浮选剂的质量为0.4-1.2g。
7.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，所述浮选剂的浮选率为70％-95％。
8.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，所述渣液用质量分数为98％的硫酸溶解，渣液与该硫酸的质量比为3:1。
9.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，在滤液中加氨后使所得的混合体系的pH至5-5.5后，待该混合体系沉降后进行过滤。
10.根据权利要求1所述的磷酸二氢铵生产过程中的中和渣处理方法，其特征在于，所述母液B蒸发得到的冷凝水B对磷酸二氢铵生产过程中的中和渣进行洗涤。
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